專利名稱：大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相Fe-Al-Cr材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及!^e-Al-Cr材料制備方法。
背景技術(shù)：
金屬間化合物的室溫脆性阻礙了其廣泛的應(yīng)用，而納米化和合金化是解決室溫脆性的有效途徑。目前塊體納米晶材料的制備方法主要有由小到大法和由大到小法兩種，即由納米粉體經(jīng)壓實燒結(jié)得到塊體材料的高能耗、高成本的方法，或者由塊體材料經(jīng)過非晶晶化或者大塑性變形等得到納米晶材料的方法，但這些方法只適用于幾種材料并且無法進行放大化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料及其制備方法。本發(fā)明是大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料及其制備方法，其材料的成分為1 70-80%, Al 10-15%, Cr 5-20% ；材料的直徑可以達到150 200mm，厚度達到 8 12mm ；材料中納米晶相的晶粒尺寸在5 80nm之間，其中小于30nm的納米晶占70 75%以上；微米晶相以條狀形式分布，長度為0. 5 10 μ m ；維氏硬度值為2. 5 3. OGPa ； 屈服強度為680 810Mpa。其制備方法的步驟為(1)按照三氧化二鐵、鋁、鉻的質(zhì)量比為M 7 11 3. 5 0. 8 1. 2的比例稱取反應(yīng)物料；(2)將稱取的粉末在球磨機中干磨8-16小時，然后將混合好的反應(yīng)物料裝入不銹鋼模具中用壓力機在30-60MPa的壓力下壓制成坯體；將壓好的1 2公斤坯體裝入反應(yīng)器中并放入引燃劑，引燃劑占反應(yīng)物料質(zhì)量百分比的0. 1-0.2% ；(3)室溫下用氬氣吹掃反應(yīng)容器以排出容器中的空氣后加熱，等到溫度升至 200°C保溫半小時后再次排氣，然后充入3 6MPa的氬氣繼續(xù)加熱。當溫度達到260-320°C 時，引燃劑反應(yīng)放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)，反應(yīng)熔體原位沉積在高導(dǎo)熱大尺寸銅模中。反應(yīng)可在幾十秒內(nèi)完成，反應(yīng)產(chǎn)物在氬氣保護下隨爐冷卻。室溫后取出材料， 將表面覆蓋的副產(chǎn)物Al2O3剝離去除；(4)將制備的鑄態(tài)!^e-Al-Cr材料放入箱式電阻爐中進行800 1000°C等溫處理 8-24小時后，制備得到大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。本發(fā)明的有益之處是低能耗、低成本、高效率，并可工業(yè)化生產(chǎn)的制備大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。本發(fā)明得到的大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料直徑可以達到 150-200mm,厚度達到8_12mm。經(jīng)X射線衍射技術(shù)和透射電鏡表征，該材料具有!^e3Al無序體心立方結(jié)構(gòu)，無其他雜質(zhì)相。納米晶相的晶粒尺寸介于5-80nm之間，其中小于30nm的納米晶占70-75%以上。微米晶相以條狀形式分布，長度為0. 5-10 μ m。對大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料經(jīng)行了維氏硬度與室溫壓縮性能測試。硬度測試條件為載荷198g，保壓時間15s。壓縮強度試樣尺寸直徑5mm高度5mm 的圓柱，壓頭位移速度為0. lmm/min。大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^-Al-Cr材料的維氏硬度值為2. 5-3. OGPa,屈服強度為680_810MPa。
具體實施例方式實施例1 按照三氧化二鐵鋁鉻的質(zhì)量比為22 11 1.2稱取反應(yīng)物料，將稱好的粉末在球磨機中干磨8小時，然后將混合好的反應(yīng)物料裝入不銹鋼模具中用壓力機在40MPa的壓力下壓制成反應(yīng)坯體。將1公斤反應(yīng)坯體放入反應(yīng)器的銅模內(nèi)，坯體下部放置引燃劑(占反應(yīng)物料質(zhì)量百分比的0.2%，硫鋁二氧化錳硝酸鉀的質(zhì)量比為 1.25 1 1 2)。室溫下用氬氣吹掃反應(yīng)容器以排出容器中的空氣，等到溫度升至200°C 保溫半小時后再次排氣，然后充入3MPa的氬氣繼續(xù)加熱。當溫度達到260°C左右時，引燃劑反應(yīng)放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)。反應(yīng)可在幾十秒鐘內(nèi)完成，反應(yīng)產(chǎn)物在氬氣保護下隨爐冷卻到室溫后取出，將表面覆蓋的副產(chǎn)物Al2O3剝離去除。將制備的鑄態(tài) Fe-Al-Cr材料放入熱處理爐中經(jīng)800°C，24小時等溫處理后，制備得到大尺寸塊體微米晶/ 納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。經(jīng)X射線衍射技術(shù)和透射電鏡表征，該材料具有!^e3Al無序體心立方結(jié)構(gòu)，無其他雜質(zhì)相。納米晶相的晶粒尺寸介于8-70nm之間，其中小于30nm的納米晶占70%以上。微米晶相以條狀形式分布，長度為0.5-8 μ m。大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相 ^-Al-Cr材料的維氏硬度值為2. 6GPa,屈服強度為690MPa。實施例2:按照三氧化二鐵鋁鉻的質(zhì)量比為11 5 1稱取反應(yīng)物料，將稱好的粉末在球磨機中干磨8小時，然后將混合好的反應(yīng)物料裝入不銹鋼模具中用壓力機在 60MPa的壓力下壓制成反應(yīng)坯體。將1. 5公斤反應(yīng)坯體放入反應(yīng)器的銅模內(nèi)，坯體下部放置引燃劑(占反應(yīng)物料質(zhì)量百分比的0. 13%，硫鋁二氧化錳硝酸鉀的質(zhì)量比為 1.25 :2:1: 2)。室溫下用氬氣吹掃反應(yīng)容器以排出容器中的空氣，等到溫度升至200°C 保溫半小時后再次排氣，然后充入5MPa的氬氣繼續(xù)加熱。當溫度達到260°C左右時，引燃劑反應(yīng)放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)。反應(yīng)可在幾十秒鐘內(nèi)完成，反應(yīng)產(chǎn)物在氬氣保護下隨爐冷卻到室溫后取出，將表面覆蓋的副產(chǎn)物Al2O3剝離去除。將制備的鑄態(tài) Fe-Al-Cr材料放入熱處理爐中經(jīng)900°C，12小時等溫處理后，制備得到大尺寸塊體微米晶/ 納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。經(jīng)X射線衍射技術(shù)和透射電鏡表征，該材料具有!^e3Al無序體心立方結(jié)構(gòu)，無其他雜質(zhì)相。納米晶相的晶粒尺寸介于5-70nm之間，其中小于30nm的納米晶占75%以上。微米晶相以條狀形式分布，長度為0.5-10 μ m。大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料的維氏硬度值為2. 6GPa,屈服強度為780MPa。實施例3:按照三氧化二鐵鋁鉻的質(zhì)量比為7 3 0.8稱取反應(yīng)物料，將稱好的粉末在球磨機中干磨8小時，然后將混合好的反應(yīng)物料裝入不銹鋼模具中用壓力機在50MPa的壓力下壓制成反應(yīng)坯體。將2公斤反應(yīng)坯體放入反應(yīng)器的銅模內(nèi)，坯體下部放置引燃劑(占反應(yīng)物料質(zhì)量百分比的0. 1%，硫鋁二氧化錳硝酸鉀的質(zhì)量比為1. 25 3 1 2)。 室溫下用氬氣吹掃反應(yīng)容器以排出容器中的空氣，等到溫度升至200°C保溫半小時后再次排氣，然后充入6MPa的氬氣繼續(xù)加熱。當溫度達到260°C左右時，引燃劑反應(yīng)放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)。反應(yīng)可在幾十秒鐘內(nèi)完成，反應(yīng)產(chǎn)物在氬氣保護下隨爐冷卻到室溫后取出，將表面覆蓋的副產(chǎn)物Al2O3剝離去除。將制備的鑄態(tài)!^e-Al-Cr材料放入熱處理爐中經(jīng)1000°C，8小時等溫處理后，制備得到大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr 材料。經(jīng)X射線衍射技術(shù)和透射電鏡表征，該材料具有!^e3Al無序體心立方結(jié)構(gòu)，無其他雜質(zhì)相。納米晶相的晶粒尺寸介于5-70nm之間，其中小于30nm的納米晶占71%以上。微米晶相以條狀形式分布，長度為0. 8-10 μ m。大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料的維氏硬度值為2. 9GPa,屈服強度為810MPa。
權(quán)利要求
1.大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相i^e-Al-Cr材料，其特征在于材料的成分為 Fe70-80%,A1 10-15%,Cr 5-20%；材料的直徑可以達到150 200mm，厚度達到8 12mm ； 材料中納米晶相的晶粒尺寸在5 SOnm之間，其中小于30nm的納米晶占70 75%以上； 微米晶相以條狀形式分布，長度為0. 5 10 μ m ；維氏硬度值為2. 5 3. OGPa ；屈服強度為 680 810Mpao
2.大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相i^e-Al-Cr材料的制備方法，其步驟為(1)按照三氧化二鐵、鋁、鉻的質(zhì)量比為M 7 11 3. 5 0. 8 1. 2的比例稱取反應(yīng)物料；(2)將稱取的粉末干磨8 16小時，然后將混合好的反應(yīng)物料裝入模具中在30 60MPa的壓力下壓制成坯體；將壓好的1 2公斤坯體裝入反應(yīng)器中并放入引燃劑，引燃劑占反應(yīng)物料質(zhì)量百分比的0. 1-0. 2% ；(3)在室溫下用氬氣吹掃反應(yīng)容器以排出容器中的空氣后加熱，等到溫度升至200°C 保溫半小時后再次排氣，然后充入3 6MPa的氬氣繼續(xù)加熱。當溫度達到260-320°C時，引燃劑反應(yīng)放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)，反應(yīng)熔體原位沉積在高導(dǎo)熱大尺寸銅模中，反應(yīng)在幾十秒內(nèi)完成，反應(yīng)產(chǎn)物在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫后取出材料，將表面覆蓋的副產(chǎn)物Al2O3剝離去除；(4)將制備的鑄態(tài)!^e-Al-Cr材料放入箱式電阻爐中進行800 1000°C等溫處理8- 小時后，制備得到大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相!^e-Al-Cr材料的制備方法， 其特征在于引燃劑中硫、鋁、二氧化錳、硝酸鉀的質(zhì)量比為1.25 1 3 1 2。
全文摘要
大尺寸塊體微米晶/納米晶雙相Fe-Al-Cr材料及其制備方法，其材料的成分為Fe 70-80％、Al 10-15％、Cr 5-20％；其方法的步驟為首先按比例稱取反應(yīng)物料；其次將稱取的粉末干磨8～16小時，然后將混合好的反應(yīng)物料裝入模具中在30～60MPa的壓力下壓制成坯體；將壓好的1～2公斤坯體裝入反應(yīng)器中并放入引燃劑；然后在室溫下用氬氣吹掃反應(yīng)容器以排出容器中的空氣后加熱，等到溫度升至200℃保溫半小時后再次排氣，充入3～6MPa的氬氣繼續(xù)加熱。當溫度達到260-320℃時，引燃劑反應(yīng)放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)，反應(yīng)熔體原位沉積在高導(dǎo)熱大尺寸銅模中，反應(yīng)可在幾十秒內(nèi)完成；最后將制備的鑄態(tài)Fe-Al-Cr材料放入箱式電阻爐中進行800～1000℃等溫處理8-24小時后，得到該材料。
文檔編號C22C33/00GK102345069SQ20111016536
公開日2012年2月8日 申請日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者劉雪梅, 盧學峰, 喇培清, 王鴻鼎, 郭鑫, 魏玉鵬 申請人:蘭州理工大學