專利名稱：鋁合金反射膜、反射膜層疊體及汽車用燈具、照明設(shè)備以及鋁合金濺射靶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于涉及鋁合金反射膜、反射膜層疊體及汽車用燈具、照明設(shè)備以及鋁合金濺射靶的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
純Al膜被作為汽車用燈具、照明設(shè)備等的反射膜使用，其反射率為88%到90%， 具有與其他的金屬材料相比反射率高的特征。但是，純Al膜有時(shí)會(huì)由于成膜方法或條件而使膜表面的粗糙度變大，反射率降低的情況。特別是，當(dāng)利用因可以比較容易地控制納米單位的膜厚而在制作薄膜的領(lǐng)域中成為主流的濺射法來形成純Al膜時(shí)，由于從純Al濺射靶中飛出的Al原子的能量高，因此吸附在基板上的Al原子很容易發(fā)生表面擴(kuò)散。由此，作為成膜初期過程的Al的核產(chǎn)生的數(shù)目變少，在Al的核生長(zhǎng)而成為Al的晶粒時(shí)變得粗大化，因此在晶粒之間相連而變?yōu)檫B續(xù)膜時(shí)純Al膜的表面變得粗糙。由于膜表面的粗糙度變大，反射率就會(huì)降低，因此雖然也依成膜條件而定，然而利用濺射法形成的純Al膜的反射率多為85%左右。另外，由于純Al是兩性金屬，因此對(duì)酸以及堿的耐腐蝕性低。特別是在汽車用燈具用途中要求對(duì)堿的耐久性。由于純Al膜本身耐堿性不足，因此在本用途中無法直接作為反射膜使用，而是通過在純Al膜上形成具有耐堿性的涂料等的被膜而提高耐堿性后使用。但是，雖然在該涂料等的保護(hù)被膜中使用了透明的材料，然而仍有降低純Al膜的反射率的情況。另外，如果在保護(hù)被膜中存在針孔等缺陷，就會(huì)從該缺陷部分引起純Al膜的腐蝕，存在慢慢地導(dǎo)致反射率的降低的問題。雖然可以通過加厚保護(hù)被膜來改善該針孔的問題，然而會(huì)導(dǎo)致進(jìn)一步的反射率的降低、生產(chǎn)性的降低以及成本提高，因此不是有效的手段。在激光反射膜用途中，有耐腐蝕性優(yōu)異、具備高反射率、并添加有周期表的IIIa 族、IVa族、Va族、VIa族、VIIa族、VIII族的過渡金屬元素的鋁合金薄膜(參照專利文獻(xiàn) 1)。該鋁合金由于在酸性到中性區(qū)域中形成化學(xué)上穩(wěn)定的鈍態(tài)，因此顯示出優(yōu)異的耐腐蝕性。但是，對(duì)于因鈍態(tài)皮膜溶解而推進(jìn)腐蝕的堿性區(qū)域中的耐腐蝕性完全沒有考慮。由此， 對(duì)于在要求耐堿性的汽車用燈具用途中是否可以使用上述添加有過渡金屬元素的鋁合金薄膜并不清楚。另外，即使在鋁合金薄膜上形成了保護(hù)被膜，在保護(hù)被膜中存在缺陷等的情況下，也會(huì)從該缺陷部分起引起Al的腐蝕，有可能降低反射率。提出過向Al中添加Mg(Mg :0. 1 lSmassW )而提高了耐腐蝕性的鋁合金反射膜 (參照專利文獻(xiàn)幻。由于Mg在表面形成透明的氧化皮膜，因此對(duì)堿的耐腐蝕性也會(huì)提高，然而以所述的Mg添加量無法獲得足夠的耐堿性提高效果。另外，當(dāng)Mg暴露于高溫多濕環(huán)境中時(shí)，就會(huì)慢慢地進(jìn)行氧化，鋁合金反射膜變得透明起來。由此，在高溫多濕環(huán)境下，在保護(hù)被膜中存在缺陷等的情況下，會(huì)從缺陷部分起引起Al的腐蝕或氧化，有可能降低反射率。專利文獻(xiàn)2中記載的合金系中，提出通過添加稀土類元素來提高對(duì)高溫多濕的耐環(huán)境性的鋁合金反射膜(Mg 0. 1 lSmassW +稀土類元素0. 1 Smass1^ )(參照專利文獻(xiàn)3)。該鋁合金反射膜因稀土類元素的添加可以改善濕熱環(huán)境下的耐腐蝕性，然而由于沒有從提高對(duì)堿的耐腐蝕性的觀點(diǎn)進(jìn)行合金設(shè)計(jì)，因此基本上沒有改善耐堿性，在堿環(huán)境下， 在保護(hù)皮膜中存在缺陷等的情況下，會(huì)從缺陷部分起引起Al的腐蝕、或由所添加的稀土類元素的富集造成的Al膜的變色，有可能降低反射率。專利文獻(xiàn)1 日本特開平7-301705號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 日本特開2007-7M27號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3 日本特開2007-70721號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是鑒于此種情況而完成的，其目的在于，意圖提供一種鋁合金反射膜，其在利用濺射法成膜的情況下具有比純Al膜高的反射率，并且具有優(yōu)異的耐堿性(對(duì)堿的耐腐蝕性)、耐酸性(對(duì)酸的耐腐蝕性)以及耐濕性(高溫多濕環(huán)境中的耐受性)，因而即使沒有保護(hù)被膜，在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)也很難引起反射率降低，假設(shè)在形成保護(hù)被膜的情況下，即使在保護(hù)被膜中存在缺陷時(shí)，也很難引起反射率降低，并提供具有此種鋁合金反射膜的反射膜層疊體及汽車用燈具、照明設(shè)備、以及可以形成此種鋁合金反射膜的鋁合金濺射靶。本發(fā)明人等為了達(dá)成上述目的，進(jìn)行了深入研究，結(jié)果完成了本發(fā)明。根據(jù)本發(fā)明，可以達(dá)成上述目的?？梢韵襁@樣完成而達(dá)成上述目的的本發(fā)明涉及鋁合金反射膜、反射膜層疊體及汽車用燈具、照明設(shè)備、以及鋁合金濺射靶，是技術(shù)方案1所述的鋁合金反射膜(第一發(fā)明的鋁合金反射膜)、技術(shù)方案2所述的具備鋁合金反射膜的汽車用燈具(第二發(fā)明的汽車用燈具)及照明設(shè)備(第三發(fā)明的照明設(shè)備)、技術(shù)方案4所述的反射膜層疊體(第四發(fā)明的反射膜層疊體)、技術(shù)方案5所述的具備反射膜層疊體的汽車用燈具(第五發(fā)明的汽車用燈具)及照明設(shè)備(第六發(fā)明的照明設(shè)備)、技術(shù)方案7 8所述的鋁合金濺射靶(第七 第八發(fā)明的鋁合金濺射靶)，其采用如下所示的構(gòu)成。S卩，技術(shù)方案1所述的鋁合金反射膜的特征在于，合計(jì)含有0. 4 2. 5at%的選自 Sc、Y、La、Gd、Tb及Lu中的1種以上的元素，余量包含Al及不可避免的雜質(zhì)，用原子力顯微鏡測(cè)定出的膜表面的平均粗糙度Ra為4nm以下[第一發(fā)明]。技術(shù)方案2所述的汽車用燈具的特征在于，作為反射膜具有技術(shù)方案1所述的鋁合金反射膜[第二發(fā)明]。技術(shù)方案3所述的照明設(shè)備的特征在于，作為反射膜具有技術(shù)方案1所述的鋁合金反射膜[第三發(fā)明]。技術(shù)方案4所述的反射膜層疊體的特征在于，在技術(shù)方案1所述的鋁合金反射膜上形成有等離子體聚合膜[第四發(fā)明]。技術(shù)方案5所述的汽車用燈具的特征在于，作為反射膜層疊體具有技術(shù)方案4所述的反射膜層疊體[第五發(fā)明]。技術(shù)方案6所述的照明設(shè)備的特征在于，作為反射膜層疊體具有技術(shù)方案4所述的反射膜層疊體[第六發(fā)明]。技術(shù)方案7所述的鋁合金濺射靶是用于形成技術(shù)方案1所述的鋁合金反射膜的鋁合金濺射靶，其特征在于，合計(jì)含有0. 4 4. 5at %的選自Sc、Y、La、Gd、Tb及Lu中的1種以上的元素，余量包含Al及不可避免的雜質(zhì)[第七發(fā)明]。技術(shù)方案8所述的鋁合金濺射靶是利用噴射成形法制造的技術(shù)方案7所述的鋁合金濺射靶[第八發(fā)明]。本發(fā)明的鋁合金反射膜在利用濺射法成膜的情況下具有比純Al膜更高的反射率，并且具有優(yōu)異的耐堿性(對(duì)堿的耐腐蝕性)、耐酸性(對(duì)酸的耐腐蝕性)以及耐濕性(高溫多濕環(huán)境中的耐受性)。由此，在不形成保護(hù)被膜地作為反射膜使用的情況下，有望長(zhǎng)時(shí)間地維持比利用濺射法成膜的純Al膜高的反射率。特別是可以適于作為要求對(duì)堿的耐久性的汽車用燈具用途中的反射膜來使用，因而十分有用。根據(jù)本發(fā)明的鋁合金濺射靶，可以形成此種本發(fā)明的鋁合金反射膜。另外，在汽車用燈具用途中所被暴露的環(huán)境更為嚴(yán)酷的部位中使用的情況下，可以設(shè)想在鋁合金反射膜上作為保護(hù)被膜形成等離子體聚合膜來使用，然而由于鋁合金反射膜本身的耐久性高，因此即使在該等離子體聚合膜中存在一些缺陷時(shí)，也很難引起反射率降低。這樣，本發(fā)明的反射膜層疊體由于具有此種鋁合金反射膜，因此具有高反射率，并且難以引起反射率降低，因而十分有用。另外，由于如前所述等離子體聚合膜即使不是完全沒有缺陷的也可以，所以可以期待由等離子體聚合膜形成中所需的時(shí)間或人工的削減帶來的生產(chǎn)性的提高、以及成本的削減。本發(fā)明的汽車用燈具、照明設(shè)備由于具有此種本發(fā)明的鋁合金反射膜或反射膜層疊體，因此具有高反射率，并且難以引起反射率降低，因而十分有用。


圖1是模式性地表示以濺射法形成純Al膜時(shí)的核以及晶粒生長(zhǎng)的概要的圖。圖2是模式性地表示以濺射法形成含有& Lu等稀土類元素的鋁合金膜時(shí)的核以及晶粒生長(zhǎng)的概要的圖。圖3是表示Sc Lu含有率與表面平均粗糙度的關(guān)系的圖。圖4是表示& Lu含有率與初期可見光反射率的關(guān)系的圖。圖5是表示在反射膜層疊體的制作(特別是等離子體聚合膜的形成)時(shí)所用的等離子體CVD裝置的概要的圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的鋁合金反射膜如前所述，其特征在于，合計(jì)含有0. 4 2. 5at%的選自 Sc、Y、La、Gd、Tb及Lu中的1種以上的元素，余量包含Al及不可避免的雜質(zhì)，用原子力顯微鏡測(cè)定出的膜表面的平均粗糙度Ra為4nm以下[第一發(fā)明]。本發(fā)明的鋁合金反射膜通過特定為此種成分組成，即使在利用濺射法成膜的情況下，膜表面的平均粗糙度Ra也為 4nm以下，十分平滑，可以抑制反射率降低而具有比純Al膜高的反射率，并且具有優(yōu)異的耐堿性(對(duì)堿的耐腐蝕性)、耐酸性(對(duì)酸的耐腐蝕性)以及耐濕性(高溫多濕環(huán)境中的耐受性)。由此，在不形成保護(hù)被膜地作為反射膜使用的情況下，可以長(zhǎng)時(shí)間維持比利用濺射法成膜的純Al膜高的反射率。以下說明其詳細(xì)情況。本發(fā)明的鋁合金反射膜通過從提高Al的耐堿性的觀點(diǎn)考慮選擇與Al合金化的稀土類元素，而可以抑制耐濕性試驗(yàn)或耐堿性試驗(yàn)、耐酸性試驗(yàn)中的膜的反射率降低或膜的變色。另外，通過將該稀土類元素的含有率設(shè)為0. 4 2. 5at%，可以形成呈現(xiàn)出比利用濺射法成膜的純Al膜高的反射率的鋁合金膜。如果在Al中含有稀土類元素，就可以確保足夠優(yōu)異的耐濕性，另外，在酸性環(huán)境下，浸漬電位為比純Al時(shí)更低的電位，Al難以溶解，耐酸性提高，可以確保足夠優(yōu)異的耐酸性。另外，在堿性環(huán)境下，稀土類元素使浸漬電位降低，并且在溶解中作為氫氧化物向 Al-稀土類元素合金(以下也稱作Al-REM合金)的表面析出而濃縮，它成為保護(hù)膜而使溶解速度變小。但是，在稀土類元素當(dāng)中，Eu、Sm、Yb當(dāng)被堿浸漬時(shí)就會(huì)變?yōu)殡x子溶解于溶液中，不會(huì)向Al-REM合金的表面析出，因此降低溶解速度的效果小。由此，對(duì)于降低溶解速度有效的稀土類元素是Sc、Y、La、Ce、Nd、Pr、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Tm、Lu。此外，這些元素當(dāng)中，優(yōu)選Sc、Y、La、Gd、Tb、Lu(以下也稱作& Lu)。該& Lu是即使作為氫氧化物向 Al-REM合金的表面析出也難以著色的元素，因此在浸漬于堿水溶液中后變色也很少。另一方面，該& Lu以外的Ce等稀土類元素的氫氧化物會(huì)形成黃色或棕色等顏色，因此在向 Al-REM合金的表面析出而濃縮時(shí)會(huì)引起變色。此種變色將會(huì)損害反射膜的外觀，因此不為優(yōu)選。如果考慮膜的耐堿性、耐堿性試驗(yàn)后的外觀、成膜中所用的濺射靶的制造成本，則與Al合金化的元素優(yōu)選Y、La、Gd、Tb、Lu，更優(yōu)選La、Gd。在以濺射法將Al成膜的情況下，由于Al的核產(chǎn)生密度小，因此形成表面粗糙的膜，無法獲得Al本來的反射率(圖1)。但是，如果添加k Lu等稀土類元素，則由于這些稀土類元素難以在基板上發(fā)生表面擴(kuò)散，因此在基板上成為Al的核產(chǎn)生點(diǎn)，Al的核產(chǎn)生密度增加。由此，可以認(rèn)為，在核生長(zhǎng)為晶粒時(shí)，一旦略微生長(zhǎng)就會(huì)碰到相鄰的晶粒，因此無法在沿著基板面的方向進(jìn)行晶粒生長(zhǎng)，從而變?yōu)槲⒓?xì)晶體，由于該晶粒沿膜厚方向生長(zhǎng)，因此表面的粗糙度就會(huì)變得光滑(圖幻。進(jìn)而提高了反射率。即，即使在以濺射法成膜的情況下，也可以抑制反射率降低而獲得高反射率。但是，在所添加的稀土類元素充分地具有用于在基板上擴(kuò)散的能量的情況下，Al的核產(chǎn)生密度降低，有可能損害反射率。具體來說，提高成膜時(shí)的功率、或縮小基板與靶子距離會(huì)導(dǎo)致濺射粒子的能量增加，使得表面的粗糙度增加，反射率降低。所以，成膜條件需要根據(jù)所用的裝置適當(dāng)?shù)刈兏?。但是，如果增?amp; Lu等稀土類元素的含有率，則鋁合金膜的反射率本身就會(huì)降低，因此當(dāng)過度添加這些稀土類元素時(shí)，反射率就會(huì)降低。為了獲得本來的Al的反射率 88% 90%，優(yōu)選將& Lu等稀土類元素的含量設(shè)為0. 4 2. 5at%。這是因?yàn)?，如果少?.4at%，則不會(huì)使晶粒微細(xì)化，反射率不會(huì)提高。更優(yōu)選為以上。另一方面，如果多于2. 5at%，則反射率就會(huì)低于88%，因此與Al合金化的稀土類元素的含有率優(yōu)選設(shè)為2. 下，更優(yōu)選為lat%以下。基于上述事項(xiàng)，本發(fā)明的鋁合金反射膜合計(jì)含有0. 4 2. 5at %的& Lu (Sc、Y、 1^、6(1、113丄11)，余量包含41及不可避免的雜質(zhì)[第一發(fā)明]。從上述事項(xiàng)可以清楚地看到， 本發(fā)明的鋁合金反射膜即使在利用濺射法成膜的情況下，也可以抑制反射率降低而具有高反射率，并且具有優(yōu)異的耐堿性(對(duì)堿的耐腐蝕性)、耐酸性(對(duì)酸的耐腐蝕性)以及耐濕性(高溫多濕環(huán)境中的耐受性)，即使在保護(hù)被膜中存在缺陷的情況下，也難以引起反射率降低。所以，可以適于作為反射膜使用，十分有用。
本發(fā)明的鋁合金反射膜如前所述，即使在以濺射法成膜的情況下，表面的粗糙度也會(huì)變小。具體來說，用原子力顯微鏡測(cè)定出的膜表面的平均粗糙度Ra為4nm以下[第一發(fā)明]。當(dāng)在本發(fā)明的鋁合金反射膜上形成等離子體聚合膜而作為反射膜層疊體使用時(shí)， 耐堿性就會(huì)提高，可以更長(zhǎng)時(shí)間地維持高反射率，因此優(yōu)選[第四發(fā)明]。此時(shí)，等離子體聚合膜的厚度優(yōu)選設(shè)為10 lOOOnm。在等離子體聚合膜的厚度小于IOnm的情況下，膜有可能不會(huì)成為連續(xù)膜，從而喪失層疊等離子體聚合膜的意義。另一方面，當(dāng)?shù)入x子體聚合膜的厚度超過IOOOnm時(shí)，就會(huì)由等離子體聚合膜引起反射率的降低，因此不夠理想。作為等離子體聚合膜，優(yōu)選以有機(jī)硅作為原料形成的膜。作為該有機(jī)硅，例如有六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、三乙氧基硅烷等。本發(fā)明的汽車用燈具、照明設(shè)備如前所述，其特征在于，作為反射膜具有本發(fā)明的鋁合金反射膜[第二、第三發(fā)明]，另外，其特征在于，作為反射膜層疊體具有本發(fā)明的第四發(fā)明的反射膜層疊體(具有本發(fā)明的鋁合金反射膜)[第五、第六發(fā)明]。所以，它們即使在利用濺射法形成其構(gòu)成要素的鋁合金反射膜的情況下，也可以抑制反射率降低而具有高反射率，并且具有優(yōu)異的耐堿性(對(duì)堿的耐腐蝕性)、耐酸性(對(duì)酸的耐腐蝕性)以及耐濕性 (高溫多濕環(huán)境中的耐受性)，即使在保護(hù)被膜中存在缺陷的情況下，也難以引起反射率降低，因此十分有用。本發(fā)明的鋁合金濺射靶如前所述，其特征在于，合計(jì)含有0. 4 4. 5at%的選自 Sc、Y、La、Gd、Tb及Lu中的1種以上的元素，余量包含Al及不可避免的雜質(zhì)[第七發(fā)明]。 根據(jù)本發(fā)明的鋁合金濺射靶，可以形成如前所述的本發(fā)明的鋁合金反射膜。而且，在形成目標(biāo)組成的鋁合金膜的情況下，需要考慮收率而準(zhǔn)備與鋁合金膜不同的組成的鋁合金濺射靶。對(duì)于如上所述地使膜組成與濺射靶組成不同的理由，還不清楚確切的機(jī)理，然而可以認(rèn)為，暫時(shí)納入膜中的稀土類元素會(huì)被新飛來的濺射粒子再次濺射。對(duì)于研究過的Gd、Y、La， 收率是Y > Gd > La的順序，由此可以看出與原子半徑的序列的相關(guān)性?？梢哉J(rèn)為，當(dāng)原子半徑大時(shí)，面積就大，因此被再次濺射的概率提高。這里，收率為，收率=[(Al-REM合金膜中的REM濃度)/ (A1-REM合金濺射靶中的REM濃度)]X 100 (% )。作為所述鋁合金濺射靶的制造方法，沒有特別限定，可以應(yīng)用各種方法，然而優(yōu)選應(yīng)用噴射成形法。這是因?yàn)?，利用噴射成形法制造的鋁合金濺射靶在成分組織的均勻性方面優(yōu)異，從而可以形成成分組織均勻的鋁合金反射膜[第八發(fā)明]。實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例及比較例說明如下。而且，本發(fā)明并不限定于該實(shí)施例，也可以在能夠適合本發(fā)明的主旨的范圍中適當(dāng)?shù)丶右宰兏鴮?shí)施，它們都包含于本發(fā)明的技術(shù)的范圍中。(實(shí)施例1、比較例1)使用DC磁控濺射裝置，在玻璃基板(Corning#1737)上分別形成表1所示的組成的鋁合金膜。對(duì)該成膜的方法的詳細(xì)情況說明如下。在作為鋁合金膜形成用的濺射靶，將在直徑100mm、厚5mm的純Al濺射靶上貼附有所需金屬元素(想要添加的金屬元素)的基片的濺射靶安裝于濺射裝置的腔內(nèi)的電極處后，以使腔內(nèi)的壓力達(dá)到1. 3X 10 以下的方式排氣。而且，在形成純Al膜時(shí)，作為濺射靶僅使用純Al濺射靶。然后，將氬氣導(dǎo)入腔內(nèi)，以使腔內(nèi)的壓力為2. 6X KT1I^a的方式調(diào)整。其后，利用直流(DC)電源對(duì)濺射靶施加^OW的功率而進(jìn)行濺射，在基板的一面進(jìn)行所需組成的鋁合金膜的成膜，得到試驗(yàn)體。此時(shí)，通過改變貼附在純Al濺射靶上的基片的金屬元素種類和片數(shù)，而改變鋁合金膜的組成，調(diào)整成膜時(shí)間而將膜厚設(shè)為150nm。對(duì)利用此種成膜得到的鋁合金膜試驗(yàn)體，利用下述的方法進(jìn)行組成分析、反射率測(cè)定、粗糙度測(cè)定，以耐濕性試驗(yàn)及耐堿性試驗(yàn)-1進(jìn)行耐久性評(píng)價(jià)。<組成分析>利用ICPanductively Coupled Plasma 感應(yīng)耦合等離子體)發(fā)光分析法研究了鋁合金膜的組成。即，使用可以溶解鋁合金膜的酸將試驗(yàn)體溶解，利用ICP發(fā)光分析法測(cè)定所得的溶解液中的Al和添加元素的量，將其以100%歸一化而作為鋁合金膜的組成(單位為 at% )。<可見光反射率測(cè)定>對(duì)成膜于玻璃基板上的試驗(yàn)體，測(cè)定波長(zhǎng)為250nm SOOnm的范圍的反射率，依照 JIS 3106算出可見光反射率。<粗糙度測(cè)定>使用成膜于玻璃基板上的試驗(yàn)體，進(jìn)行粗糙度測(cè)定。粗糙度是使用原子力顯微鏡觀察試驗(yàn)體表面的粗糙形狀，作為其平均粗糙度Ra算出的。<耐濕性試驗(yàn)>將試驗(yàn)體在保持為55°095冊(cè)％的爐內(nèi)保持240小時(shí)后，從爐內(nèi)取出。其后，進(jìn)行光透過試驗(yàn)，即，在熒光燈下的室內(nèi)照度320勒克斯的環(huán)境中將反射膜層疊體的反射膜朝向熒光燈側(cè)地遮光，利用目視觀察有無光的透過。將在耐濕性試驗(yàn)后沒有看到光的透過的設(shè)為“〇”，將可以看到光的透過的設(shè)為“ X ”，將“〇”的判斷為合格。<耐堿性試驗(yàn)-1>將試驗(yàn)體在1質(zhì)量％的KOH水溶液中浸漬10分鐘，其后，水洗、干燥后，在熒光燈下的室內(nèi)照度320勒克斯的環(huán)境中將反射膜層疊體的反射膜朝向熒光燈側(cè)地遮光，利用目視觀察有無光的透過。另外，在所述條件下，利用目視觀察有無膜的變色。將在耐堿性試驗(yàn)-1后沒有看到光的透過的設(shè)為“〇”，將可以部分地看到光的透過的設(shè)為“Δ”，將基本上全面透明化了的設(shè)為“ X ”。另外，將沒有看到膜的變色的設(shè)為“〇”，將可以看到變色的設(shè)為“ X ”。無論是光的透過還是膜的變色，都是將“〇”判斷為合格。將上述測(cè)定及耐堿性試驗(yàn)-1的結(jié)果表示于表1中。即，將各試驗(yàn)體的膜組成、稀土類元素含有率、初期可見光反射率、平均粗糙度、各反射膜層疊體的反射膜的耐濕性試驗(yàn)、 耐堿性試驗(yàn)結(jié)果表示于表1中。另外，將& Lu含有率與用原子力顯微鏡測(cè)定出的平均粗糙度的關(guān)系表示于圖3中。此外，將& Lu含有率與初期可見光反射率的關(guān)系表示于圖4中。而且，在圖3及4中X標(biāo)記是針對(duì)不滿足本發(fā)明的第一發(fā)明的要件的試驗(yàn)體的數(shù)據(jù)，〇標(biāo)記是針對(duì)滿足本發(fā)明的第一發(fā)明的要件的試驗(yàn)體的數(shù)據(jù)。從圖3及4中可以清楚地看到，不滿足本發(fā)明的第一發(fā)明的要件的試驗(yàn)體用原子力顯微鏡測(cè)定出的膜表面的平均粗糙度超過4nm，初期可見光反射率降低到小于88%，而滿足本發(fā)明的第一發(fā)明的要件的試驗(yàn)體用原子力顯微鏡測(cè)定出的膜表面的平均粗糙度為 4nm以下，初期可見光反射率顯示出88以上。從表1可以清楚地看到，比較例1-1是純Al膜，濺射成膜的膜由于表面變粗糙，因此反射率小于理論反射率的88%。另外，在耐堿性試驗(yàn)-1后膜的幾乎全面溶解，可以看到膜的透明化。另外，即使像比較例1-2那樣，合金金屬是& 1^(5(、￥、1^、6(1、113、1^)的1種， 如果其添加量小于0. 4at %，則也無法獲得Al晶粒微細(xì)化效果，因此表面變得粗糙，反射率顯示出小于88%。另外，耐堿性也不夠充分，在耐堿性試驗(yàn)-1后可以在膜的一部分看到光的透過。比較例1-3盡管合金金屬是& Lu的1種，然而由于其添加量大于2. 5at%，因此鋁合金膜的反射率顯示出小于88 %。比較例1-4雖然Sc Lu量為技術(shù)方案范圍內(nèi)，然而平均粗糙度超過4nm，初期反射率顯示出小于88%。對(duì)此可以認(rèn)為是因?yàn)?，由于將功率設(shè)為500W，將基板-靶子距離設(shè)為45mm，因此濺射粒子的能量增加，核產(chǎn)生密度降低。比較例1-5不滿足本發(fā)明的第一發(fā)明的要件，作為合金元素，選擇了在耐堿性試驗(yàn)中使Al膜變色的稀土類元素，因此雖然在耐堿性試驗(yàn)-1后沒有看到光的透過，然而在膜的幾乎全面中可以看到變色。比較例1-6是作為合金元素添加了 Mg的例子，在耐濕性試驗(yàn)中引起膜的透明化， 因而在耐濕性試驗(yàn)后可以看到光的透過，另外，在耐堿性試驗(yàn)-1后膜的幾乎全面溶解，可以看到膜的透明化。比較例1-7不滿足本發(fā)明的第一發(fā)明的要件，作為合金元素，選擇了對(duì)于耐堿性沒有效果的稀土類元素，因此在耐堿性試驗(yàn)-1中膜的幾乎全面溶解，可以看到膜的透明化。作為本發(fā)明的實(shí)施例的實(shí)施例1-1 10的鋁合金膜滿足本發(fā)明的第一發(fā)明的要件，具有高耐久性，即使經(jīng)過耐濕性試驗(yàn)及耐堿性試驗(yàn)-1，也沒有看到膜的透明化或變色。(實(shí)施例2、比較例2)制作形成了與實(shí)施例1相同的各種鋁合金膜的試驗(yàn)體，使用它們制作出反射膜層疊體。對(duì)該制作的方法的詳細(xì)情況說明如下。將利用所述成膜得到的試驗(yàn)體設(shè)置于如圖5 所示的等離子體CVD裝置的腔內(nèi)，將腔內(nèi)抽真空，使之達(dá)到1.3X10_3Pa以下。其后，打開所述裝置中的起泡器(biAbler)與腔之間的針閥，將起泡器內(nèi)的有機(jī)硅的蒸氣導(dǎo)入腔內(nèi)，通過調(diào)整針閥的開閉度，而將腔內(nèi)壓力設(shè)為1. 3Pa。其后，對(duì)腔內(nèi)的上部電極施加RF，以200W 的功率產(chǎn)生等離子體，在試驗(yàn)體上形成厚40nm的等離子體聚合膜而得到反射膜層疊體。而且，作為上述有機(jī)硅，使用了六甲基二硅氧烷。對(duì)如此得到的反射膜層疊體，進(jìn)行耐堿性試驗(yàn)_2、耐酸性試驗(yàn)。這些試驗(yàn)是利用下述方法進(jìn)行的。<耐堿性試驗(yàn)_2>將試驗(yàn)體在1質(zhì)量％的KOH水溶液中浸漬60分鐘，其后，水洗、干燥后，在熒光燈下的室內(nèi)照度320勒克斯的環(huán)境中將反射膜層疊體的反射膜朝向熒光燈側(cè)地遮光，利用目視觀察有無光的透過。另外，在所述條件下，利用目視觀察有無膜的變色。將在耐堿性試驗(yàn)-2后沒有看到光的透過的設(shè)為“〇”，將可以看到光的透過的設(shè)為“ X ”。另外，將沒有看到膜的變色的設(shè)為“〇”，將可以看到變色的設(shè)為“ X ”。無論是光的透過還是膜的變色，都是將“〇”判斷為合格。<耐酸性試驗(yàn)>將反射膜層疊體在1質(zhì)量％的水溶液中浸漬30分鐘，其后，水洗、干燥后，在熒光燈下的室內(nèi)照度320勒克斯的環(huán)境中將反射膜層疊體的反射膜朝向熒光燈側(cè)地遮光， 利用目視觀察有無光的透過。另外，在所述條件下，利用目視觀察有無膜的變色。將在耐酸性試驗(yàn)后沒有看到光的透過的設(shè)為“〇”，將可以看到光的透過的設(shè)為“ X ”，將“〇”判斷為合格。將上述耐堿性試驗(yàn)-2及耐酸性試驗(yàn)的結(jié)果表示于表2中。比較例2_1、6、7的鋁合金膜不滿足本發(fā)明的第一發(fā)明的要件，即使在其上形成有等離子體聚合膜的保護(hù)被膜的情況下，在耐堿性試驗(yàn)-2后也可以看到光的透過。對(duì)此可以認(rèn)為是因?yàn)?，在保護(hù)被膜中存在針孔，以該部分為基點(diǎn)產(chǎn)生鋁合金膜的腐蝕。比較例2-5的鋁合金膜不滿足本發(fā)明的第一發(fā)明的要件，作為合金元素，選擇了在耐堿性試驗(yàn)中使Al膜變色的稀土類元素，因此雖然在耐堿性試驗(yàn)-2后沒有看到光的透過，然而可以看到膜表面的一部分的變色。作為本發(fā)明的實(shí)施例的實(shí)施例2-1 10的鋁合金膜本身具有高耐久性，另外，通過在其上形成保護(hù)被膜，即使在非常嚴(yán)酷的耐堿性試驗(yàn)-2后，也沒有看到光的透過及膜的變色。另外，也沒有看到耐酸性試驗(yàn)后的光的透過。所以，即使在保護(hù)被膜中存在針孔的情況下，也可以抑制膜的劣化或反射率的降低，因此可以適于作為反射膜使用。(實(shí)施例3、比較例3)對(duì)鋁合金膜形成用的濺射靶的實(shí)施例說明如下。利用噴射成形法制作各種組成的Al-Y合金、Al-La合金及Al-Gd合金濺射靶(直徑100mm、厚5mm)，用與實(shí)施例1及2相同的裝置及相同的方法在玻璃基板上形成150nm的厚度的鋁合金膜，得到試驗(yàn)體。對(duì)如此得到的鋁合金膜試驗(yàn)體，進(jìn)行所述組成分析而測(cè)定膜的合金組成，另外利用所述可見光反射率測(cè)定方法求出鋁合金膜試驗(yàn)體的可見光反射率。將所用的鋁合金靶子組成、鋁合金膜組成測(cè)定結(jié)果及可見光反射率測(cè)定結(jié)果表示于表3中。比較例3-1及2由于鋁合金濺射靶的組成是高于本發(fā)明的規(guī)定范圍的值，因此鋁合金膜中的稀土類元素的濃度高，初期的可見光反射率小于88%。另一方面，作為本發(fā)明的實(shí)施例的實(shí)施例3-1 5由于鋁合金濺射靶的組成為本發(fā)明的規(guī)定范圍內(nèi)，因此使用它成膜的鋁合金膜的組成也處于本發(fā)明的規(guī)定范圍內(nèi)，所以鋁合金膜的可見光反射率是88%以上的較高的值。因此，通過將鋁合金濺射靶的組成調(diào)整為本發(fā)明的規(guī)定范圍內(nèi)，就可以形成具有88%以上的高可見光反射率的鋁合金膜。[表 1]
權(quán)利要求
1.一種鋁合金反射膜，其特征在于，合計(jì)含有0. 4 2. 5at%的選自Sc、Y、La、Gd、Tb 及Lu中的1種以上的元素，余量包含Al及不可避免的雜質(zhì)，并且，用原子力顯微鏡測(cè)定出的膜表面的平均粗糙度Ra為4nm以下。
2.一種汽車用燈具，其特征在于，具有權(quán)利要求1所述的鋁合金反射膜作為反射膜。
3.一種照明設(shè)備，其特征在于，具有權(quán)利要求1所述的鋁合金反射膜作為反射膜。
4.一種反射膜層疊體，其特征在于，在權(quán)利要求1所述的鋁合金反射膜上形成有等離子體聚合膜。
5.一種汽車用燈具，其特征在于，具有權(quán)利要求4所述的反射膜層疊體作為反射膜層疊體。
6.一種照明設(shè)備，其特征在于，具有權(quán)利要求4所述的反射膜層疊體作為反射膜層疊體。
7.—種鋁合金濺射靶，其特征在于，是用于形成權(quán)利要求1所述的鋁合金反射膜的鋁合金濺射靶，其中，合計(jì)含有0. 4 4. 5at %的選自Sc、Y、La、Gd、Tb及Lu中的1種以上的元素，余量包含Al及不可避免的雜質(zhì)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鋁合金濺射靶，其特征在于，是利用噴射成形法制造而成的。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鋁合金反射膜，其在利用濺射法成膜的情況下具有比純Al膜高的反射率，并且具有優(yōu)異的耐堿性、耐酸性以及耐濕性，因而即使沒有保護(hù)被膜，也很難引起反射率降低，本發(fā)明的鋁合金反射膜合計(jì)含有0.4～2.5at％的選自Sc、Y、La、Gd、Tb及Lu中的1種以上的元素，余量包含Al及不可避免的雜質(zhì)，用原子力顯微鏡測(cè)定出的膜表面的平均粗糙度Ra為4nm以下。另外，提供具有該反射膜的汽車用燈具、照明設(shè)備。此外，提供用于形成該反射膜的鋁合金濺射靶。
文檔編號(hào)C22C21/00GK102460233SQ20108002429
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月15日
發(fā)明者伊藤良規(guī), 佐藤俊樹, 坪田隆之, 小林宣裕, 谷藤信一, 鈴木順 申請(qǐng)人:株式會(huì)社神戶制鋼所