專(zhuān)利名稱(chēng)：制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型有關(guān)一種原子層沉積設(shè)備，尤其是指一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原 子層沉積設(shè)備。
背景技術(shù)：
原子層沉積(ALD，Atomic Layer D印osition)，是一種能夠?qū)⑶膀?qū)體交替脈沖通 入反應(yīng)器，使前驅(qū)體在基底上化學(xué)吸附并反應(yīng)形成沉積薄膜的技術(shù)。采用所述原子層沉積 技術(shù)制備的沉積薄膜，與采用普通化學(xué)氣相沉積制備的沉積薄膜相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)(1) 可以在較低溫度下進(jìn)行；⑵可以制備納米級(jí)薄膜；⑶自然獲得100%逐層覆蓋；(4)厚度 均勻；(5)優(yōu)異的一致性。目前，常規(guī)的原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔主要有以下幾種(1)帶有旋轉(zhuǎn)基臺(tái)，基底放 在旋轉(zhuǎn)基臺(tái)上，依次進(jìn)出前驅(qū)體源氣流，中間隔有惰性氣體；(2)前驅(qū)體源流過(guò)熱壁CVD管 式反應(yīng)器；(3)行波型反應(yīng)器(traveling-wave reactor)。其中，氣體流動(dòng)模式主要有橫流 模式(cross-flow)或噴淋模式(showerhead)。橫流模式主要是指氣體流動(dòng)方向與基底表 面水平；噴淋模式主要是指氣體流動(dòng)方向與基底表面垂直。采用上述原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔，能夠在平面、異型曲面或者較小寬深比的基底 表面制備均勻的沉積薄膜。但是，具有較高寬深比的多孔材料內(nèi)壁沉積的薄膜，膜層厚度沿 著氣體流動(dòng)方向逐漸減小，均勻性較差。難以實(shí)現(xiàn)具有較高寬深比的多孔基底的批量生產(chǎn)。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的主要目的在于提供一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備， 能夠提高多孔材料原子層沉積薄膜厚度的均勻性，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型還提供一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積 設(shè)備，包括反應(yīng)腔體，兩端分別設(shè)置有進(jìn)氣口及出氣口 ；用于夾持多孔材料樣品的夾持裝 置；前驅(qū)體源及載氣源，通過(guò)閥門(mén)及管線分別與所述進(jìn)氣口相連接；及真空泵，通過(guò)所述管 線與所述出氣口相連接。進(jìn)一步地，所述夾持裝置包括用于固定所述多孔材料樣品的夾具，設(shè)置于所述反 應(yīng)腔體內(nèi)部；用于驅(qū)動(dòng)所述夾具旋轉(zhuǎn)的動(dòng)力裝置，設(shè)置于所述反應(yīng)腔體外部，所述反應(yīng)腔體 上設(shè)置有供轉(zhuǎn)軸穿設(shè)的通孔，所述動(dòng)力裝置通過(guò)所述轉(zhuǎn)軸與所述夾具相連接；密封裝置，設(shè) 置于所述通孔與所述轉(zhuǎn)軸之間；及用于防止沉積所述前驅(qū)體以保護(hù)所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝 置的保護(hù)裝置。進(jìn)一步地，用于吹掃所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅(qū)體的所述保護(hù) 裝置包括貫穿所述反應(yīng)腔體的氣體管線；及與所述氣體管線相連通的儲(chǔ)氣罐，所述儲(chǔ)氣 罐設(shè)置于所述反應(yīng)腔體外部。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)腔體還設(shè)置有加熱/制冷裝置和溫度探頭。進(jìn)一步地，所述出氣口和所述真空泵之間還設(shè)置有尾氣處理裝置。[0011]為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型還提供一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè) 備，包括用于密封設(shè)置在多孔材料樣品兩端的兩個(gè)端蓋，每個(gè)端蓋上分別設(shè)置有進(jìn)氣口及 出氣口 ；前驅(qū)體源及載氣源，通過(guò)閥門(mén)及管線分別與所述進(jìn)氣口相連接；及真空泵，通過(guò)所 述管線與所述出氣口相連接。進(jìn)一步地，所述端蓋通過(guò)密封圈密封設(shè)置在所述多孔材料樣品的兩端。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備，能夠 提高多孔材料原子層沉積薄膜厚度的均勻性，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)；并且，根據(jù)基底的形狀設(shè) 計(jì)適宜的夾持裝置，使反應(yīng)腔能夠適用于具有不同外形尺寸的多孔材料基底，提高了通用 性，降低了成本。

圖1為本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的使用狀態(tài)示意 圖一；圖2為本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的使用狀態(tài)示意 圖二；圖3為本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的使用狀態(tài)示意 圖三；圖4為本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的使用狀態(tài)示意 圖四；圖5為本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的另一實(shí)施例的 結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
有關(guān)本實(shí)用新型技術(shù)內(nèi)容及詳細(xì)說(shuō)明，現(xiàn)配合附圖說(shuō)明如下請(qǐng)參閱圖1-圖4，本實(shí)用新型的一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備， 包括反應(yīng)腔體10、前驅(qū)體源、載氣源及真空泵。其中反應(yīng)腔體10的一端設(shè)置有進(jìn)氣口 11及出氣口 13，另一端設(shè)置有進(jìn)氣口 12及出氣 口 14。反應(yīng)腔體10可以任意角度放置，此外，反應(yīng)腔體10可軸向旋轉(zhuǎn)。反應(yīng)腔體10的出 口處還可以設(shè)置有壓力傳感器，用于動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)反應(yīng)腔體10的壓力變化。所述夾持裝置用于固定或者可旋轉(zhuǎn)地夾持多孔材料樣品。所述夾持裝置包括夾具 15、動(dòng)力裝置、密封裝置及保護(hù)裝置，其中，夾具15用于固定多孔材料樣品20，設(shè)置于反應(yīng) 腔體10內(nèi)部，夾具15可徑向旋轉(zhuǎn)，也可實(shí)現(xiàn)軸向旋轉(zhuǎn)。夾具15與所述動(dòng)力裝置均為市售 成熟產(chǎn)品，在此不再贅述。夾具15的數(shù)量為一個(gè)或多個(gè)。所述動(dòng)力裝置用于驅(qū)動(dòng)夾具15 旋轉(zhuǎn)，設(shè)置于反應(yīng)腔體10外部，反應(yīng)腔體10上設(shè)置有供轉(zhuǎn)軸穿設(shè)的通孔，所述動(dòng)力裝置通 過(guò)所述轉(zhuǎn)軸與所述夾具相連接。所述密封裝置設(shè)置于所述通孔與所述轉(zhuǎn)軸之間。所述保護(hù) 裝置，用于防止沉積所述前驅(qū)體以保護(hù)所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置。所述保護(hù)裝置包括貫穿所述反應(yīng)腔體的氣體管線及與所述氣體管線相連通的儲(chǔ) 氣罐，用于吹掃所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅(qū)體。其中，所述儲(chǔ)氣罐設(shè)置于 反應(yīng)腔體10外部。所述保護(hù)裝置可以為氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置，即儲(chǔ)氣罐儲(chǔ)存氮?dú)猓鰵怏w管線輸出氮?dú)獯祾咚鲛D(zhuǎn)軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅(qū)體。并不以此為限，還可以為 其他氣體保護(hù)裝置，任何不參與反應(yīng)的氣體均可。夾具15的形狀可以為薄片形，還可以為柱形。對(duì)于較大尺寸的多孔材料樣品，可 以選擇柱形夾具，將多孔材料樣品的兩端固定或者將多孔材料樣品的中間固定。對(duì)于厚度 較薄的多孔材料樣品，可選擇薄片形夾具。夾具的形狀并不以此為限，能夠與多孔材料樣品 的形狀相配合的任何形狀均可。此外，對(duì)于尺寸較大的多孔材料樣品，可以將每個(gè)多孔材料 樣品分別設(shè)置在每個(gè)夾具15上，而對(duì)于尺寸較小的多孔材料樣品，可以將多個(gè)多孔材料樣 品固定在同一個(gè)夾具15上。所述前驅(qū)體源及載氣源通過(guò)閥門(mén)及管線分別與進(jìn)氣口 11相連接，用于向反應(yīng)腔 體10的內(nèi)部脈沖通入不同的前驅(qū)體。此外，所述載氣源的出口與進(jìn)氣口 11之間還可以設(shè) 置有質(zhì)量流量控制器，用于控制載氣的流量。其中，所述前驅(qū)體為氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)或等離子 體狀態(tài)；液態(tài)、固態(tài)的所述前驅(qū)體可以通過(guò)載氣帶入反應(yīng)區(qū)，氣態(tài)、等離子體狀態(tài)的所述前 驅(qū)體可以直接進(jìn)入反應(yīng)區(qū)也可以通過(guò)載氣帶入所述反應(yīng)區(qū)；實(shí)際使用時(shí)，可以通入閥門(mén)控 制進(jìn)入進(jìn)氣口 11的前驅(qū)體和/或載氣。所述真空泵通過(guò)所述管線與出氣口 12相連接，用于去除反應(yīng)腔體10內(nèi)部的多余 所述前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物，此外，出氣口 12和所述真空泵之間還可以設(shè)置有尾氣處理裝 置，由多余的前驅(qū)體及反應(yīng)副產(chǎn)物構(gòu)成的尾氣經(jīng)所述尾氣處理裝置凈化后再被所述真空泵 排出，以減少所述尾氣對(duì)所述真空泵造成的損害。此外，反應(yīng)腔體10還設(shè)置有加熱/制冷裝置和溫度探頭，所述加熱/制冷裝置用 于加熱或制冷反應(yīng)腔體10。本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的一種使用方法，具體情 況如下水平放置反應(yīng)腔體10，反應(yīng)腔體10的內(nèi)部設(shè)置有一個(gè)夾具15，夾具15固定夾持多 孔材料樣品20 (夾持多孔材料樣品20的兩端)，多孔材料樣品20的兩端分別設(shè)為端面21 和端面22，內(nèi)部設(shè)置有多條孔道23，孔道23示意性示出多孔材料樣品20的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及特 征，并不以此作為限制多孔材料樣品20的條件。以?xún)煞N前驅(qū)體(前驅(qū)體A及前驅(qū)體B)為 例，來(lái)說(shuō)明其使用過(guò)程步驟一將一個(gè)或多個(gè)多孔材料樣品20設(shè)置在反應(yīng)腔體10后，對(duì)反應(yīng)腔體10進(jìn) 行真空處理，多孔材料樣品20的數(shù)量可以根據(jù)多孔材料樣品20的體積以及反應(yīng)腔體10的 容積大小進(jìn)行合理設(shè)定。步驟二 將反應(yīng)腔體10進(jìn)行加熱或制冷處理，達(dá)到工作溫度后，將前驅(qū)體A從進(jìn)氣 口 11以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，前驅(qū)體A通過(guò)化學(xué)吸附或者物理吸附保留在多孔 材料樣品20的孔道23內(nèi)壁，多余的前驅(qū)體A從出氣口 14排出；而后，將前驅(qū)體B從進(jìn)氣口 11以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，前驅(qū)體B與多孔材料樣品20的內(nèi)壁的前驅(qū)體A發(fā)生 化學(xué)反應(yīng)形成一層薄膜，多余的前驅(qū)體B以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 14排出，如圖1所示。步驟三將前驅(qū)體A從進(jìn)氣口 12以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，反應(yīng)及吸附過(guò) 程與上述過(guò)程相同，在此不再贅述，多余的前驅(qū)體A以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 13排出；將前 驅(qū)體B從進(jìn)氣口 12以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，反應(yīng)及吸附后，多余的前驅(qū)體B及反 應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 13排出，如圖2所示。步驟四重復(fù)循環(huán)上述步驟二及步驟三，直至多孔材料樣品20的內(nèi)壁沉積所需厚度的涂層薄膜。上述步驟中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B是以橫流模式通過(guò)多孔材料樣品20的孔道23。上述步驟二中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B也可以從進(jìn)氣口 12脈沖通入反應(yīng)腔體10，多 余的前驅(qū)體及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 13排出；相應(yīng)地，上述步驟三中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B從 進(jìn)氣口 11脈沖通入反應(yīng)腔體10，多余的前驅(qū)體及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 14排出。上述步驟二可以重復(fù)多個(gè)循環(huán)，相應(yīng)地，上述步驟三也可以重復(fù)多個(gè)循環(huán)。本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的另一種使用方法，與前 述使用方法大致相同，不同之處在于反應(yīng)腔體10的兩端形狀不同，反應(yīng)腔體10為豎直放 置，反應(yīng)腔體10內(nèi)的夾具15可旋轉(zhuǎn)地夾持多孔材料樣品20 (夾持多孔材料樣品20的中 間)，使用過(guò)程與前述使用過(guò)程的不同之處在于步驟三將多孔材料樣品20沿徑向?qū)ΨQ(chēng)軸旋轉(zhuǎn)180度(如圖3及圖4所示)后， 將前驅(qū)體A從進(jìn)氣口 11以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，反應(yīng)及吸附后，多余的前驅(qū)體A 以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 14排出；將前驅(qū)體B從進(jìn)氣口 11以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體 10，反應(yīng)及吸附后，多余的前驅(qū)體B以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 14排出。本實(shí)施例中所述步驟二及步驟三中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B也可以從進(jìn)氣口 12脈沖 通入反應(yīng)腔體10，多余的前驅(qū)體以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 13排出。此外，本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的另外一種實(shí)施 例，包括兩個(gè)端蓋30，每個(gè)端蓋上分別設(shè)置有進(jìn)氣口 31、32及出氣口 33、34，用于密封設(shè)置 在尺寸較大的多孔材料樣品20的兩端；前驅(qū)體源及載氣源，通過(guò)閥門(mén)及管線分別與進(jìn)氣口 31、32相連接，用于通過(guò)進(jìn)氣口 31、32向多孔材料樣品20內(nèi)部脈沖通入不同的前驅(qū)體；及 真空泵，通過(guò)所述管線與出氣口 33、34相連接，用于去除多孔材料樣品20內(nèi)部的多余所述 前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物，如圖5所示。其中，端蓋30通過(guò)密封圈35密封設(shè)置在多孔材料樣品20的兩端。 本實(shí)施例中的連接關(guān)系與使用方法與前述實(shí)施例相同，在此不再贅述。 上述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并非用來(lái)限定本實(shí)用新型實(shí)施的范圍。 即凡依本實(shí)用新型權(quán)利要求書(shū)所做的均等變化與修飾，均為本實(shí)用新型專(zhuān)利范圍所涵蓋。
權(quán)利要求1.一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備，其特征在于，包括 反應(yīng)腔體，兩端分別設(shè)置有進(jìn)氣口及出氣口 ；用于夾持多孔材料樣品的夾持裝置；前驅(qū)體源及載氣源，通過(guò)閥門(mén)及管線分別與所述進(jìn)氣口相連接；及 真空泵，通過(guò)所述管線與所述出氣口相連接。
2.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述夾持裝置包括 用于固定所述多孔材料樣品的夾具，設(shè)置于所述反應(yīng)腔體內(nèi)部；用于驅(qū)動(dòng)所述夾具旋轉(zhuǎn)的動(dòng)力裝置，設(shè)置于所述反應(yīng)腔體外部，所述反應(yīng)腔體上設(shè)置 有供轉(zhuǎn)軸穿設(shè)的通孔，所述動(dòng)力裝置通過(guò)所述轉(zhuǎn)軸與所述夾具相連接； 密封裝置，設(shè)置于所述通孔與所述轉(zhuǎn)軸之間；及 用于防止沉積所述前驅(qū)體以保護(hù)所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置的保護(hù)裝置。
3.如權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征在于，用于吹掃所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置以防止 沉積所述前驅(qū)體的所述保護(hù)裝置包括貫穿所述反應(yīng)腔體的氣體管線；及與所述氣體管線相連通的儲(chǔ)氣罐，所述儲(chǔ)氣罐設(shè)置于所述反應(yīng)腔體外部。
4.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述反應(yīng)腔體還設(shè)置有加熱/制冷裝置和溫 度探頭。
5.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述出氣口和所述真空泵之間還設(shè)置有尾 氣處理裝置。
6.一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備，其特征在于，包括用于密封設(shè)置在多孔材料樣品兩端的兩個(gè)端蓋，每個(gè)端蓋上分別設(shè)置有進(jìn)氣口及出氣Π ；前驅(qū)體源及載氣源，通過(guò)閥門(mén)及管線分別與所述進(jìn)氣口相連接；及 真空泵，通過(guò)所述管線與所述出氣口相連接。
7.如權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于，所述端蓋通過(guò)密封圈密封設(shè)置在所述多孔 材料樣品的兩端。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備，包括反應(yīng)腔體，兩端分別設(shè)置有進(jìn)氣口及出氣口；用于夾持多孔材料樣品的夾持裝置；前驅(qū)體源及載氣源，通過(guò)閥門(mén)及管線分別與所述進(jìn)氣口相連接；及真空泵，通過(guò)所述管線與所述出氣口相連接。使用本實(shí)用新型的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備，能夠提高多孔材料原子層沉積薄膜厚度的均勻性，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C23C16/455GK201873751SQ20102063801
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者吳東, 王東君, 郭敏, 陳宇林, 高潔 申請(qǐng)人:英作納米科技(北京)有限公司