專利名稱：一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于濕法冶金提取鉬的方法技術領域，特別涉及一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法。
背景技術：
在鋼鐵工業(yè)中，鉬主要用作添加劑，賦予鋼材均勻的微晶結構，并改善鋼鐵的性能；有色冶金工業(yè)所消耗的鉬約占鉬總消耗量的8%以上，主要為鉬基合金及特種性能的有色金屬合金材料；由于鉬具有優(yōu)良的耐酸和耐其他金屬腐蝕的的性能以及相對適中的價格，金屬鉬廣泛用于各種化工設備材料，各種鉬基合金則廣泛應用于導彈、航天航空器領域，因此許多國家將鉬列為戰(zhàn)略金屬。像美國、西歐一些國家。日本政府早在1983年就曾規(guī)定鎳、鉻、鉬、鎢、鈷、釩和錳七種金屬為戰(zhàn)略儲備金屬。輝鉬礦是最主要的含鉬礦物，它占世界鉬供給量的97%以上。輝鉬礦在自然界的賦存方式及其物化性質決定了輝鉬礦的極難處理性。總體來說，處理輝鉬礦的方法有火法和濕法兩大類。由于并不能通過直接還原或稀酸浸出就能經濟簡單地將鉬提取出來，因此， 無論火法還是濕法，其共同點是將硫化礦氧化為氧化物或其鹽類，之后再將這種不純的中間產品進一步提純?yōu)殂f化合物?；鸱üに嚍檩x鉬礦的傳統(tǒng)焙燒工藝，傳統(tǒng)焙燒工藝是鉬的經典提取冶金工藝。20世紀70年代，世界上幾乎90%的純鉬化合物生產是采用此工藝，但焙燒工藝不適合處理低品位礦、復雜鉬礦，且金屬綜合回收較差。輝鉬礦濕法分解的任務就是將礦物中的硫化鉬氧化為可溶性的MoO42-(堿性介質中)或固相H2MoO4 (酸性介質中)，從而與雜質分離，以便進一步凈化和制取純鉬化合物。濕法氧化浸出避免了傳統(tǒng)氧化焙燒工藝含硫煙氣污染、鉬回收率低、難以處理低品位礦、流程長等一系列缺點，故近年來取得了較大的進展，但是傳統(tǒng)的濕法工藝都存在設備要求高，操作復雜等缺點。可持續(xù)性發(fā)展戰(zhàn)略及人類生存環(huán)境質量要求的日益增高迫使現(xiàn)代工業(yè)生產必須實行高效、清潔生產，鉬工業(yè)也不例外。這就意味著鉬的生產必須發(fā)展先進的、環(huán)境友好型生產工藝，從源頭控制“三廢”的排出，并保證較高的有價元素的綜合回收率。鑒于傳統(tǒng)焙燒工藝存在回收率低、環(huán)境污染嚴重等缺點，因此工業(yè)界及科技界對輝鉬礦的濕法分解表現(xiàn)出極大的興趣。在這種情況下我們提出了一種新型的輝鉬礦濕法冶金方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，該方法在提高鉬浸出率的基礎上，避免了對環(huán)境的污染以及降低對設備的要求。本發(fā)明的原理是2Mo&+9A+120H- = 2Mo042>4S042>6H20,該條件下浸出不會產生任何煙氣，且有利于綜合回收多種有價元素，它可以彌補傳統(tǒng)工藝的不足，能改善車間生產勞動條件，降低生產勞動強度，實現(xiàn)連續(xù)生產和浸出過程的自動化。經過計算，298K下 Mo-S-H2O系氧逸度-pH圖見圖1。為了實現(xiàn)上述目的，還應考慮以下幾個因素(1)浸出液中合適的堿性溶液濃度能保證鉬高浸出率的同時降低整個過程的堿用量；( 合適的氧氣量，不僅能夠保證浸出過程的高效進行，同時降低過程的堿用量；(3)適宜的攪拌速度可以保證傳質的高效進行； (4) 一定的反應溫度確保鉬的高浸出率；( 合理的反應時間使得浸出反應不僅進行完全， 同時節(jié)省了損耗。我們通過反復的實驗，摸索出了合適的堿性溶液濃度、氧氣量、攪拌速度、反應溫度、反應時間等相關參數，在保證浸出率的同時，顯著降低了堿耗和設備要求。本發(fā)明的主要步驟如下(1)將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度合適的浸出物料，浸出物料的粒度優(yōu)先選用-100目 200目；(2)將浸出物料加入到堿性溶液中，配成礦漿體系；(3)在浸出溫度為30°C 100°C、攪拌條件下反應10 200分鐘；(4)氧氣的鼓入量為1 20KPa，優(yōu)選5 IOKPa ；(5)反應結束后馬上進行固液分離，對浸出率進行分析。步驟O)中所述堿性溶液濃度可為1 15mol/l，優(yōu)先選擇4 lOmol/Ι ；所述堿性溶液優(yōu)選氫氧化鈉溶液。步驟(3)中所述浸出溫度優(yōu)先選擇60°C 90°C，攪拌速度為300 500r/min，優(yōu)先選擇400r/min，攪拌時間優(yōu)先選擇60 lOOmin。所述⑷中氧氣的鼓入量為優(yōu)先選擇5 lOKPa。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢1、本發(fā)明在常壓下，以堿性物質(優(yōu)選氫氧化鈉)作為浸出劑實現(xiàn)了輝鉬礦的高效浸出，整個過程在較溫和的條件下進行，避免了使用昂貴的高壓釜，有利于降低成本；2、本發(fā)明通過調節(jié)反應時間、溫度以及攪拌速度，在相對較短的時間(60min)實現(xiàn)了輝鉬礦中鉬的高效浸出，保證了生產效率；3、采用本發(fā)明的方法，通過分析浸出液中鉬的含量，計算出輝鉬礦中MO&的浸出率可高于67. 32 %，可達到93. 16 %。


圖 1 :298K 下 Mo-S-H2O 系氧逸度 _ρΗ 圖；圖2 :90°C鉬的浸出率隨時間的變化曲線。
具體實施例方式實施案例1將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到4mol/l的氫氧化鈉溶液中，在轉速為400r/min，反應溫度為70°C，氧氣的鼓入量為 6KPa，反應時間為200min的條件下進行浸出反應，反應后馬上進行液固分離對浸出液進行分析，鉬的浸出率達到67. 32%。實施案例2將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到6mol/l的氫氧化鈉溶液中，在轉速為400r/min，反應溫度為70°C，氧氣的鼓入量為
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6KPa，反應時間為200min的條件下進行浸出反應，反應后馬上進行液固分離對浸出液進行分析，鉬的浸出率達到79. 89 %。實施案例3將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到8mol/l的氫氧化鈉溶液中，在轉速為400r/min，反應溫度為70°C，氧氣的鼓入量為 8KPa，反應時間為IOOmin的條件下進行浸出反應，反應后馬上進行液固分離對浸出液進行分析，鉬的浸出率達到83. 57%。實施案例4將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到8mol/l的氫氧化鈉溶液中，在轉速為400r/min，反應溫度為90°C，氧氣的鼓入量為 8KPa，反應時間為90min的條件下進行浸出反應，反應后馬上進行液固分離對浸出液進行分析，鉬的浸出率達到90. 02%。反應溫度為90°C時鉬的浸出率隨時間的變化曲線如圖2 所示。實施案例5將輝鉬礦破碎篩分，得到粒度-100目 200目的浸出物料。然后將一定量的物料加入到lOmol/Ι的氫氧化鈉溶液中，在轉速為400r/min，反應溫度為90°C，氧氣的鼓入量為 lOKPa，反應時間為IOOmin的條件下進行浸出反應，反應后馬上進行液固分離對浸出液進行分析，鉬的浸出率達到93. 16%。由以上實驗數據可知，在輝鉬礦粒度為-100目 200目，堿液濃度達到8mol/l，氧氣鼓入量達到8KPa時，轉速為400r/min，反應溫度為90°C，反應時間達到90min的條件下， 鉬的浸出率達到了 90%以上，實現(xiàn)的對輝鉬礦的高效、綠色浸出。
權利要求
1.一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于該方法步驟如下將-100目輝鉬礦加入到堿性溶液中，反應溫度為30°c 100°C，通入氧氣，攪拌條件下進行浸出反應。
2.根據權利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于輝鉬礦的粒度為-200目 300目。
3.根據權利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于堿性溶液濃度為1 15mol/l。
4.根據權利要求3所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于堿性溶液濃度為4 10mol/l。
5.根據權利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
6.根據權利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于反應溫度為 60 90 。
7.根據權利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于氧氣的鼓入量為1 20KPa。
8.根據權利要求7所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于氧氣的鼓入量為5 lOKPa。
9.根據權利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于浸出反應時間為60 100分鐘。
10.根據權利要求1所述的高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法，其特征在于攪拌速度為 300 500r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于濕法冶金提取鉬的方法技術領域，特別涉及一種高溫常壓通氧分解輝鉬礦的方法。本方法采用的原料是輝鉬礦，輝鉬礦經過破碎、篩分后，以氫氧化鈉溶液作為浸出劑，將輝鉬礦加入到裝有浸出劑的容器中，加熱并進行攪拌，待升高到設定溫度后，向浸出液通入氧氣，在此反應溫度和攪拌速率下進行浸出反應，待反應結束后進行固液分離，分析浸出液中鉬的含量，進一步計算輝鉬礦中MoS2的浸出率。高溫常壓通氧氣浸出輝鉬礦工藝條件溫和，設備簡單，成本低，無環(huán)境污染，是一種綠色環(huán)保且低成本的冶金工藝。
文檔編號C22B34/34GK102534207SQ20101059857
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月10日 優(yōu)先權日2010年12月10日
發(fā)明者張景懷, 汪禮敏, 閆世凱, 馬飛 申請人:北京有色金屬研究總院, 有研粉末新材料(北京)有限公司