專利名稱：一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料加工領(lǐng)域，涉及一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
表面磨損是零件失效的主要形式，約占零件表面失效的60-80%，提高零件表面強(qiáng) 度和耐磨性是延長(zhǎng)零件壽命的主要途徑之一，而提高硬度和韌性可增強(qiáng)零件表面強(qiáng)度，從 而改善其耐磨性。較理想的材料組織結(jié)構(gòu)為在堅(jiān)韌、連續(xù)的基體上分布高熔點(diǎn)、高硬度的硬 質(zhì)相顆粒。由金屬或合金為粘結(jié)相與陶瓷顆粒組成的金屬陶瓷是目前廣泛應(yīng)用的整體耐 磨材料和零件表面強(qiáng)化涂層材料之一。金屬或合金粘結(jié)相保證了金屬陶瓷的強(qiáng)度和韌性， 堅(jiān)硬的陶瓷質(zhì)點(diǎn)則使金屬陶瓷具有高的硬度和耐磨性，因而在金屬切削、鑿巖采掘、巖石鉆 孔、石料切割、金屬成型模具及結(jié)構(gòu)零件、耐磨零件和研磨用硬質(zhì)顆粒、耐腐蝕材料等方面 得到了廣泛的應(yīng)用，成為推動(dòng)各行業(yè)發(fā)展不可缺少的材料。隨著工具材料向高精度、高效率、高可靠性和專用化方向發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)金屬陶瓷的 性能提出了更高要求，不僅要求其具有高的硬度，同時(shí)要求其保持較高的韌性及多工況條 件下的抗磨性。一方面，金屬陶瓷屬于脆性材料，硬度和強(qiáng)度之間即耐磨性和韌性之間存在 著矛盾硬度高則韌性偏低，而韌性高則硬度偏低，這是是制約其快速發(fā)展的瓶頸。另一方 面，金屬陶瓷材料磨損性能還受磨損載荷、磨料特性及金屬陶瓷材料硬質(zhì)相硬度、粒子大小 分布的影響。對(duì)WC-Co金屬陶瓷材料研究表明，陶瓷顆粒大小對(duì)其硬度和韌性有不同的影 響趨勢(shì)，當(dāng)WC顆粒由微米減到納米尺寸時(shí)，WC-12CO金屬陶瓷的硬度大幅增加，但材料的韌 性有所降低，在微粒磨損條件下基體相中的納米碳化物易于脫落而導(dǎo)致磨損加劇，不同載 荷和磨料條件下，材料磨損性能受碳化物顆粒大小制約。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明其目的就在于克服以上缺陷而提供一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制 備方法，制備的金屬陶瓷具有良好耐磨性和強(qiáng)韌性，且陶瓷硬質(zhì)相與粉末粒子尺度及密度 范圍可控，金屬或合金粘結(jié)相與陶瓷顆粒界面及包覆顆粒之間雙界面結(jié)合可控。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)，本發(fā)明制備方法具體步驟如下
⑴球磨將一種或按照多種成分進(jìn)行配比的多種陶瓷粉末進(jìn)行分組球磨；
(2:篩分球磨后，對(duì)機(jī)械合金化后的陶瓷顆粒進(jìn)行篩分獲得從納米級(jí)、亞微米級(jí)到微米
級(jí)多尺度陶瓷顆粒，對(duì)球磨后的陶瓷粉末通過篩分工藝控制其尺度達(dá)到分級(jí)，再根據(jù)要求 配置不同尺度比例的多尺度陶瓷顆粒，從而作為后續(xù)的包覆處理用粉末；
(3〕包覆將上述不同尺度陶瓷顆粒在其表面進(jìn)行金屬或合金包覆層包覆，并結(jié)合熱處
理工藝實(shí)現(xiàn)包覆層與陶瓷顆粒間界面擴(kuò)散，控制界面結(jié)合，從而形成界面結(jié)合狀態(tài)可控的金屬或合金包覆型雙相多尺度金屬或合金陶瓷顆粒；
(C團(tuán)聚將不同尺度的金屬或合金包覆型雙相金屬或合金一陶瓷顆粒按照設(shè)計(jì)比例
配比混合后進(jìn)行團(tuán)聚造粒，控制金屬或合金包覆型雙相金屬陶瓷顆粒間界面的結(jié)合狀態(tài)， 從而獲得多尺度雙界面結(jié)構(gòu)金屬陶瓷粉末；
致密化通過對(duì)團(tuán)聚粉末選擇不同的熱處理溫度、氣氛壓力和時(shí)間等獲得不同密度
的復(fù)合粉末；
(6〕分級(jí)對(duì)致密化處理后的復(fù)合粉末進(jìn)行尺寸和密度雙分級(jí)首先通過篩分進(jìn)行尺寸
分級(jí)，再對(duì)同尺寸粒子利用沉降離心機(jī)按密度分級(jí)，從而獲得尺寸與質(zhì)量分布可控的多尺 度雙相雙界面金屬陶瓷粉末。優(yōu)選為
CC球磨將15 45微米的常規(guī)微米級(jí)的一種或按照多種成分進(jìn)行配比的多種陶瓷
粉末，采用濕式球磨或干濕球磨法對(duì)陶瓷粉末進(jìn)行從納米級(jí)、亞微米到微米級(jí)三級(jí)分級(jí)球 磨；
所述濕式球磨法采用乙醇為過程控制劑，干濕球磨法采用惰性氣氛保護(hù)、低溫或真空 狀態(tài)下將常規(guī)微米級(jí)金屬陶瓷粉末裝入球磨罐中進(jìn)行干濕球磨。所述濕式球磨法的球料比20:1，轉(zhuǎn)速200— 250轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間分別為72小時(shí)， 36小時(shí)，12小時(shí)；干濕球磨法的球料比10:1，轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間分別為48小時(shí)，24 小時(shí)，6小時(shí)。所述的陶瓷顆?？梢允翘蓟?、氧化物、氮化物、硼化物、硫化物、磷化物、或和金
剛石的陶瓷顆粒中的一種或幾種。(2::篩分對(duì)上述分級(jí)球磨得到的粉末進(jìn)行分篩獲得納米級(jí)陶瓷粉末(25-80nm)、 亞微米級(jí)陶瓷粉末(300-800nm)以及微米級(jí)陶瓷粉末(1_8微米)；
(3';包覆然后對(duì)上述不同粒度的陶瓷粉末利用化學(xué)鍍制法、或機(jī)械吸附法制備金屬或
合金包覆陶瓷粉末顆粒；獲得金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒，其中金屬或合金的質(zhì)量百分 含量為8-20% ；通過對(duì)金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒在900°C-1200°C不同溫度下進(jìn)行熱擴(kuò) 散處理，控制金屬或合金和陶瓷粉末之間的結(jié)合，從而形成界面結(jié)合狀態(tài)可控的金屬或合 金包覆陶瓷粉末顆粒；
采用包覆工藝進(jìn)行包覆的顆粒既可以是陶瓷，也可以是硬度較高的金屬、合金或金屬 間化合物顆粒。(4)團(tuán)聚將上述不同尺度的金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒按照體積百分?jǐn)?shù)納米 級(jí)金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒20— 60%、亞微米級(jí)金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒20—30%以及微米級(jí)金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒15—55%進(jìn)行混合后，加入去離子水及檸檬 酸銨在球磨機(jī)中濕磨1. 5—2. 5小時(shí)制備水系復(fù)合粉體漿料，然后采用離心噴霧機(jī)在入口 溫度250°C _420°C，出口溫度110°C _165°C，旋轉(zhuǎn)霧化器頻率300_400Ηζ下進(jìn)行噴霧團(tuán)聚造 粒；
所述的金屬或合金包覆型雙相金屬陶瓷粉末的密度可控，通過包覆工藝、團(tuán)聚燒結(jié)工 藝控制復(fù)合粉末粒子密度。所述團(tuán)聚工藝可采用攪拌制?；驀婌F干燥法制粒； 致密化采用真空爐對(duì)上述團(tuán)聚粉末進(jìn)行致密化處理，真空度2X10_3Pa，熱處理溫
度600-1100°C，保溫2— 4小時(shí)，隨爐冷卻，獲得孔隙率低于5 — 8%的多尺度雙界面結(jié)構(gòu)的 金屬或合金包覆陶瓷粉末；
(6〕分級(jí)對(duì)致密化處理后的復(fù)合粉末通過篩分得到45μπι以上，25 45μπι之間及
25 μ m以下或125 μ m以上，75 125 μ m之間、45 75 μ m以下多尺度雙界面結(jié)構(gòu)的金屬或
合金包覆陶瓷粉末。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比其優(yōu)點(diǎn)在于
所述的方法制備得多尺度雙界面金屬陶瓷粉末，具有包覆金屬或合金與被包覆陶瓷顆 ?；蚪饘僦g可實(shí)現(xiàn)完全冶金結(jié)合，而包覆型顆粒之間有限冶金結(jié)合的雙界面結(jié)構(gòu)；具有 金屬或合金粘結(jié)相與陶瓷顆粒間界面及包覆顆粒間界面結(jié)合可控的特征；具有粉末密度范 圍可控，所述的金屬或合金包覆型雙相粉末的密度可控；具有硬質(zhì)相與粉末粒子尺度可控， 所述的金屬或合金包覆型雙相粉末其硬質(zhì)相顆粒、包覆粒子及團(tuán)聚粒子的尺度可調(diào)，實(shí)現(xiàn) 多尺度分布；具有良好耐磨性和強(qiáng)韌性的金屬陶瓷原材料，該新型粉末尤其適合用于熱噴 涂制備高耐磨損性金屬陶瓷或硬質(zhì)合金涂層。


圖1本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下依照本發(fā)明的技術(shù)方案作出具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明 并不局限于這些實(shí)例。實(shí)例1
如圖1所示，針對(duì)具體的多尺度雙界面WC-C0金屬陶瓷粉末
⑴球磨選用常規(guī)微米級(jí)WC粉末(15 45微米)，將粉末裝入球磨罐中以乙醇為過程
控制劑進(jìn)行濕式球磨，球料比20:1，轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間分別為72小時(shí)，36小時(shí)，12 小時(shí)；
(2〕篩分對(duì)上述球磨不同時(shí)間的粉末進(jìn)行分篩獲得納米級(jí)WC粉末(25-50nm)、亞微米 級(jí)WC粉末(300-500nm)以及微米級(jí)WC粉末(1-5微米)；(3;包覆然后對(duì)上述不同粒度的WC粉末利用化學(xué)鍍制備Co包覆WC顆粒。具體工藝如
下將WC置于濃度約為30-60%的無水乙醇溶液中，超聲波清洗約15min獲得表面潔凈的WC 粒子，將凈化后的WC粒子在NaCl飽和溶液中浸泡l(T20min進(jìn)行活化處理，然后用篩網(wǎng)濾 出放入干燥箱在85°C左右烘干備用。取濃度為20 g/L的硫酸鈷、濃度為20 g/L酒石酸和 濃度為10 g/L的EDTA分別用蒸餾水溶解，然后將3種溶液混合均勻后加入聯(lián)氨和蒸餾水， 調(diào)節(jié)溶液PH為130左右，將溶液在水浴中加熱后加入上述經(jīng)過凈化、活化處理的WC粉末， 在60°C恒溫?cái)嚢?0min，將溶液液-固分離，低溫干燥，獲得Co包覆WC粉末，其中鈷的質(zhì)量 百分含量在8-20% ；通過對(duì)Co包覆WC粉末在900°C-1200°C不同溫度下進(jìn)行熱擴(kuò)散處理控 制金屬Co和WC之間的結(jié)合，從而形成界面結(jié)合狀態(tài)可控的Co包覆WC金屬陶瓷顆粒；
⑷團(tuán)聚將上述不同尺度的Co包覆WC金屬陶瓷顆粒按照體積分?jǐn)?shù)納米級(jí)Co包覆WC
顆粒20%、亞微米級(jí)Co包覆WC顆粒25%以及微米級(jí)Co包覆WC顆粒55%進(jìn)行混合后，加入 去離子水及檸檬酸銨在球磨機(jī)中濕磨2小時(shí)制備水系復(fù)合粉體漿料，然后采用離心噴霧機(jī) 在入口溫度250°C _420°C，出口溫度110°C _165°C，旋轉(zhuǎn)霧化器頻率300_400Hz下進(jìn)行噴霧 團(tuán)聚造粒；
致密化采用真空爐對(duì)上述團(tuán)聚粉末進(jìn)行致密化處理，真空度2X10_3Pa，熱處理溫
度900-1100°C，保溫4小時(shí)，隨爐冷卻，獲得孔隙率低于5%的多尺度雙界面結(jié)構(gòu)Co包覆WC 金屬陶瓷粉末；
(6〕分級(jí)對(duì)致密化處理后的復(fù)合粉末通過篩分得到45μπι以上，25 45μπι之間及
`25 μ m以下多尺度雙界面結(jié)構(gòu)Co包覆WC金屬陶瓷粉末。
實(shí)例 2:
如圖1所示，針對(duì)具體的多尺度雙界面WC-Ni金屬陶瓷粉末
(1〕球磨選用常規(guī)微米級(jí)WC粉末(15 45微米)，將粉末裝入球磨罐中以氬氣為保護(hù)
氣體進(jìn)行干濕球磨，球料比10:1，轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間分別為48小時(shí)，24小時(shí)，6小 時(shí)；
(2〕篩分對(duì)上述球磨不同時(shí)間的粉末進(jìn)行分篩獲得納米級(jí)納米級(jí)WC粉末(50-80nm)、
亞微米級(jí)WC粉末(600-800nm)以及微米級(jí)WC粉末(5-8 μ m)；
(3;包覆對(duì)上述不同粒度的WC粉末利用化學(xué)鍍制備M包覆WC顆粒。具體工藝如下
對(duì)上述不同粒度的WC粉末進(jìn)行凈化、活化處理，然后取濃度為20 g/L的硫酸鈷、濃度為20 g/L酒石酸和濃度為10 g/L的EDTA分別用蒸餾水溶解，然后將3種溶液混合均勻后加入聯(lián) 氨和蒸餾水，調(diào)節(jié)溶液PH為130左右，將溶液在水浴中加熱后加入上述經(jīng)過凈化、活化處理 的WC粉末，在60°C恒溫?cái)嚢?0min，將溶液液-固分離，低溫干燥，獲得Ni包覆WC粉末，其中鈷的質(zhì)量百分含量在8-20% ；通過對(duì)Ni包覆WC粉末在900°C-1200°C不同溫度下進(jìn)行熱 擴(kuò)散處理控制金屬Ni和WC之間的結(jié)合，從而形成界面結(jié)合狀態(tài)可控的Ni包覆WC金屬陶 瓷顆粒；
(C團(tuán)聚將上述不同尺度的Ni包覆WC金屬陶瓷顆粒按照體積分?jǐn)?shù)納米級(jí)Ni包覆WC
顆粒60%、 亞微米級(jí)Ni包覆WC顆粒25%以及微米級(jí)Ni包覆WC顆粒15%進(jìn)行混合后，加入 去離子水及檸檬酸銨在球磨機(jī)中濕磨2小時(shí)制備水系復(fù)合粉體漿料，然后采用離心噴霧機(jī) 在入口溫度250°C _420°C，出口溫度110°C _165°C，旋轉(zhuǎn)霧化器頻率300_400Hz下進(jìn)行噴霧 團(tuán)聚造粒；
(5)致密化采用真空爐對(duì)上述團(tuán)聚粉末進(jìn)行致密化處理，真空度2X10_3Pa，熱處理溫
度600-900°C，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻，獲得孔隙率低于8%的多尺度雙界面結(jié)構(gòu)Ni包覆WC 金屬陶瓷粉末；
(6;分級(jí)對(duì)致密化處理后的復(fù)合粉末通過篩分得到125 μ m以上，75 125 μ m之間、
45 75 μ m以下多尺度雙界面結(jié)構(gòu)Ni包覆WC金屬陶瓷粉末。
實(shí)例 3:
如圖1所示，針對(duì)具體的多尺度雙界面TiC-Fe金屬陶瓷粉末
(1〕球磨選用常規(guī)微米級(jí)TiC粉末(15 45微米)，將粉末裝入球磨罐中以乙醇為過程
控制劑進(jìn)行濕式球磨，球料比20:1，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間分別為72小時(shí)，36小時(shí)，12 小時(shí)；
(2:篩分對(duì)上述球磨不同時(shí)間的粉末進(jìn)行分篩獲得納米級(jí)TiC粉末(25-50nm)、亞微米
級(jí)WC粉末(300-500nm)以及微米級(jí)WC粉末(1-5微米)；
(3;包覆對(duì)上述不同粒度的球磨TiC粉末利用化學(xué)鍍制備Fe包覆TiC顆粒。首先，對(duì)
上述不同粒度的TiC粉末進(jìn)行凈化、活化處理，然后取濃度8g/L的硫酸亞鐵、濃度3(T40g/ L的次亞磷酸鈉，濃度16g/L的酒石酸鉀鈉，濃度3g/L的檸檬酸和濃度25g/L的硼酸，分別 用蒸餾水溶解混合，然后加入濃度3mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為9. 5左右，將溶液 在水浴中加熱后加入處理后的陶瓷粉末，在75°C恒溫?cái)嚢?5min，將溶液液-固分離，低溫 干燥，獲得Fe包覆TiC粉末，其中Fe的質(zhì)量百分含量在8_20% ；通過對(duì)Fe包覆TiC粉末在 900°C-1200°C不同溫度下進(jìn)行熱擴(kuò)散處理控制金屬Fe和TiC之間的結(jié)合，從而形成界面結(jié) 合狀態(tài)可控的Fe包覆TiC金屬陶瓷顆粒；
(4〕團(tuán)聚將上述不同尺度的Fe包覆TiC金屬陶瓷顆粒按照體積分?jǐn)?shù)納米級(jí)Fe包覆TiC
顆粒20%、亞微米級(jí)Fe包覆TiC顆粒25%以及微米級(jí)Fe包覆TiC顆粒55%進(jìn)行混合后，力口 入去離子水及檸檬酸銨在球磨機(jī)中濕磨2小時(shí)制備水系復(fù)合粉體漿料，然后采用離心噴霧機(jī)在入口溫度250°C _420°C，出口溫度110°C _165°C，旋轉(zhuǎn)霧化器頻率300_400Ηζ下進(jìn)行噴
霧團(tuán)聚造粒；
(5:致密化采用真空爐對(duì)上述團(tuán)聚粉末進(jìn)行致密化處理，真空度2X10_3Pa，熱處理溫
度900-1100°C，保溫4小時(shí)，隨爐冷卻，獲得孔隙率低于5%的多尺度雙界面結(jié)構(gòu)Fe包覆TiC 金屬陶瓷粉末；
(6:分級(jí)對(duì)致密化處理后的復(fù)合粉末通過篩分得到45 μ m以上，25 45 μ m之間及
25 μ m以下多尺度雙界面結(jié)構(gòu)Fe包覆TiC金屬陶瓷粉末。
實(shí)例 4:
如圖1所示，針對(duì)具體的多尺度雙界面Cr3C2-Ni金屬陶瓷粉末
(1;球磨選用常規(guī)微米級(jí)Cr3C2粉末(15 45微米)，將粉末裝入球磨罐中以乙醇為過
程控制劑進(jìn)行濕式球磨，球料比20 1，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間分別為72小時(shí)，36小時(shí)， 12小時(shí)；
(2:篩分對(duì)上述球磨不同時(shí)間的粉末進(jìn)行分篩獲得納米級(jí)Cr3C2粉末(25-50nm)、亞微
米級(jí)Cr3C2粉末(300-500nm)以及微米級(jí)Cr3C2粉末(1-5微米)；
(3〕包覆對(duì)上述不同粒度的球磨Cr3C2粉末利用化學(xué)鍍制備Ni包覆Cr3C2顆粒。首先，對(duì)
上述不同粒度的Cr3C2粉末進(jìn)行凈化、活化處理，然后取濃度0. 15mol/L的NiS04X6H20、濃 度 0. 30mol/L 的 NaH2PO4 X H2O、濃度 0. 7mol/L 的 NH4Cl,濃度 0. 08mol/L 的 Na3C6H5O7X 2H20, 分別用蒸餾水溶解混合，然后通過加入NaOH及H2SO4溶液調(diào)節(jié)溶液PH值為9. 0左右，將溶 液在水浴中加熱后加入處理后的TiC陶瓷粉末，在75°C恒溫?cái)嚢?5min，將溶液液-固分離， 低溫干燥，獲得Ni包覆Cr3C2粉末，其中Ni的質(zhì)量百分含量在8-20% ；通過對(duì)Ni包覆Cr3C2 粉末在900°C-1200°C不同溫度下進(jìn)行熱擴(kuò)散處理控制金屬Ni和Cr3C2之間的結(jié)合，從而形 成界面結(jié)合狀態(tài)可控的Ni包覆Cr3C2金屬陶瓷顆粒；
⑷團(tuán)聚將上述不同尺度的Ni包覆Cr3C2金屬陶瓷顆粒按照體積分?jǐn)?shù)納米級(jí)Ni包覆
Cr3C2顆粒20%、亞微米級(jí)Ni包覆Cr3C2顆粒25%以及微米級(jí)Ni包覆Cr3C2顆粒55%進(jìn)行混 合后，加入去離子水、檸檬酸銨在球磨機(jī)中濕磨2小時(shí)制備水系復(fù)合粉體漿料，然后采用離 心噴霧機(jī)在入口溫度250°C _420°C，出口溫度110°C _165°C，旋轉(zhuǎn)霧化器頻率300_400Hz下 進(jìn)行噴霧團(tuán)聚造粒；
(S)致密化采用真空爐對(duì)上述團(tuán)聚粉末進(jìn)行致密化處理，真空度2X10_3Pa，熱處理溫
度900-1100°C，保溫4小時(shí)，隨爐冷卻，獲得孔隙率低于5%的多尺度雙界面結(jié)構(gòu)Ni包覆 Cr3C2金屬陶瓷粉末；(6::分級(jí)對(duì)致密化處理后的復(fù)合粉末通過篩分得到45μπι以上，25 45μπι之間及 25 μ m以下多尺度雙界面結(jié)構(gòu)Ni包覆Cr3C2金屬陶瓷粉末。
權(quán)利要求
本發(fā)明涉及一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，具體步驟如下球磨將一種或按照多種成分進(jìn)行配比的多種陶瓷粉末進(jìn)行分組球磨；篩分對(duì)球磨后的機(jī)械合金化后的陶瓷顆粒進(jìn)行篩分獲得從納米級(jí)、亞微米級(jí)到微米級(jí)多尺度陶瓷顆粒，對(duì)球磨后的陶瓷粉末通過篩分工藝控制其尺度達(dá)到分級(jí)，再根據(jù)要求配置不同尺度比例的多尺度陶瓷顆粒，從而作為后續(xù)的包覆處理用粉末；包覆將上述不同尺度陶瓷顆粒在其表面進(jìn)行金屬或合金包覆層包覆，并結(jié)合熱處理工藝實(shí)現(xiàn)包覆層與陶瓷顆粒間界面擴(kuò)散，控制界面結(jié)合，從而形成界面結(jié)合狀態(tài)可控的金屬或合金包覆型雙相多尺度金屬或合金陶瓷顆粒；團(tuán)聚將不同尺度的金屬或合金包覆型雙相金屬或合金——陶瓷顆粒按照設(shè)計(jì)比例配比混合后進(jìn)行團(tuán)聚造粒，控制金屬或合金包覆型雙相金屬陶瓷顆粒間界面的結(jié)合狀態(tài)，從而獲得多尺度雙界面結(jié)構(gòu)金屬陶瓷粉末；致密化通過對(duì)團(tuán)聚粉末選擇不同的熱處理溫度、氣氛壓力和時(shí)間等獲得不同密度的復(fù)合粉末；分級(jí)對(duì)致密化處理后的復(fù)合粉末進(jìn)行尺寸和密度雙分級(jí)首先通過篩分進(jìn)行尺寸分級(jí)，再對(duì)同尺寸粒子利用沉降離心機(jī)按密度分級(jí)，從而獲得尺寸與質(zhì)量分布可控的多尺度雙相雙界面金屬陶瓷粉末。571926dest_path_image002.jpg,305046dest_path_image004.jpg,960149dest_path_image006.jpg,417675dest_path_image008.jpg,45097dest_path_image010.jpg,929876dest_path_image012.jpg
2.根據(jù)權(quán)利要求書ι所述的一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，其特征在于其優(yōu)選方式為m球磨將15 45微米的常規(guī)微米級(jí)的一種或按照多種成分進(jìn)行配比的多種陶瓷 粉末，采用濕式球磨或干濕球磨法對(duì)陶瓷粉末進(jìn)行從納米級(jí)、亞微米到微米級(jí)三級(jí)分級(jí)球 磨；⑵篩分對(duì)上述分級(jí)球磨得到的粉末進(jìn)行分篩獲得納米級(jí)陶瓷粉末(25-80nm)、亞微 米級(jí)陶瓷粉末(300-800nm)以及微米級(jí)陶瓷粉末(1_8微米)；⑶包覆然后對(duì)上述不同粒度的陶瓷粉末利用化學(xué)鍍制法、或機(jī)械吸附法制備金屬或 合金包覆陶瓷粉末顆粒；獲得金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒，其中金屬或合金的質(zhì)量百分 含量為8-20% ；通過對(duì)金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒在900°C-1200°C不同溫度下進(jìn)行熱擴(kuò) 散處理，控制金屬或合金和陶瓷粉末之間的結(jié)合，從而形成界面結(jié)合狀態(tài)可控的金屬或合 金包覆陶瓷粉末顆粒；4團(tuán)聚將上述不同尺度的金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒按照體積百分?jǐn)?shù)納米級(jí)金 屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒20—60%、亞微米級(jí)金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒20—30%以 及微米級(jí)金屬或合金包覆陶瓷粉末顆粒15 — 55%進(jìn)行混合后，加入去離子水及檸檬酸銨 在球磨機(jī)中濕磨1. 5—2. 5小時(shí)制備水系復(fù)合粉體漿料，然后采用離心噴霧機(jī)在入口溫度 2500C _420°C，出口溫度110°C _165°C，旋轉(zhuǎn)霧化器頻率300_400Ηζ下進(jìn)行噴霧團(tuán)聚造粒； ⑤致密化采用真空爐對(duì)上述團(tuán)聚粉末進(jìn)行致密化處理，真空度2 X 10_3Pa，熱處理溫度600-1100°C，保溫2— 4小時(shí)，隨爐冷卻，獲得孔隙率低于5 — 8%的多尺度雙界面結(jié)構(gòu)的 金屬或合金包覆陶瓷粉末；(8)分級(jí)對(duì)致密化處理后的復(fù)合粉末通過篩分得到45 μ m以上，25 45 μ m之間及 25 μ m以下或125 μ m以上，75 125 μ m之間、45 75 μ m以下多尺度雙界面結(jié)構(gòu)的金屬或 合金包覆陶瓷粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，其特征在 于所述濕式球磨法采用乙醇為過程控制劑，干濕球磨法采用惰性氣氛保護(hù)、低溫或真空狀 態(tài)下將常規(guī)微米級(jí)金屬陶瓷粉末裝入球磨罐中進(jìn)行干濕球磨。
4.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，其特征在 于所述濕式球磨法的球料比20:1，轉(zhuǎn)速200— 250轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間分別為72小時(shí)，36小 時(shí)，12小時(shí)；干濕球磨法的球料比10:1，轉(zhuǎn)速180轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間分別為48小時(shí)，24小時(shí)， 6小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，其特征在 于所述的陶瓷顆粒可以是碳化物、氧化物、氮化物、硼化物、硫化物、磷化物、或和金剛石的 陶瓷顆粒中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，其特征在 于采用包覆工藝進(jìn)行包覆的顆粒為陶瓷或硬度較高的金屬、合金或金屬間化合物顆粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，其特征在 于所述的金屬或合金包覆型雙相金屬陶瓷粉末的密度可控，通過包覆工藝、團(tuán)聚燒結(jié)工藝 控制復(fù)合粉末粒子密度。
8.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，其特征在 于所述團(tuán)聚工藝可采用攪拌制?；驀婌F干燥法制粒。
9.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，其特征在 于所制備的金屬包覆型粉末具有結(jié)合強(qiáng)度不同的雙界面通過成分和處理工藝選擇控制 金屬或合金粘結(jié)相與陶瓷顆粒間結(jié)合界面以及金屬或合金包覆型雙相金屬陶瓷顆粒間結(jié) 合界面，實(shí)現(xiàn)包覆金屬或合金與被包覆陶瓷顆?；蚪饘僦g是完全冶金結(jié)合，而包覆型雙 相金屬陶瓷顆粒之間是有限冶金結(jié)合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多尺度雙界面金屬陶瓷粉末的制備方法，它采用機(jī)械合金化和篩分工藝制備多尺度陶瓷顆粒，通過包覆工藝制備金屬或合金包覆型多尺度金屬陶瓷顆粒，并通過材料成分和熱處理工藝控制包覆界面結(jié)合狀態(tài)，通過選配不同尺度的包覆型金屬陶瓷顆粒進(jìn)行團(tuán)聚造粒獲得雙界面金屬陶瓷顆粒，通過致密化及尺度和密度雙分級(jí)，獲得多尺度雙界面結(jié)構(gòu)金屬陶瓷粉末，該方法制備的多尺度雙界面金屬陶瓷粉末，具有陶瓷相與包覆相結(jié)合及包覆型顆粒之間界面結(jié)合可控的雙界面結(jié)構(gòu)，具有陶瓷顆粒和粉末粒子尺度、密度分布可控的多尺度特征，本發(fā)明的粉末結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)新穎、可控性好，使用該粉末制備的金屬陶瓷材料，兼具高強(qiáng)度、高韌性，市場(chǎng)應(yīng)用前景較好。
文檔編號(hào)C22C1/04GK101985716SQ20101054900
公開日2011年3月16日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者宋杰光, 王洪濤, 紀(jì)崗昌, 陳清宇 申請(qǐng)人:九江學(xué)院