專利名稱：小能量多次沖擊技術(shù)制備塊體納米材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及塊體納米材料的制備技術(shù)，特別提供了一種應(yīng)用小能量多次沖擊技術(shù) 制備塊體納米材料的方法，通過控制落錘式?jīng)_擊試驗機工作參數(shù)對塊體試樣進行小能量多 次沖擊塑性變形，實現(xiàn)塊體試樣的納米化。
背景技術(shù)：
納米材料由于具有不同于，而且通常優(yōu)越于常規(guī)多晶材料的優(yōu)異性能，例如高強 度、高硬度、很好的耐磨性及良好的物理性能而成為當今材料領(lǐng)域的研究熱點之一。制備納米材料一直是納米材料研究中的一個重要方向。目前，已經(jīng)發(fā)展了一些納 米材料的制備方法。一類是化學方法，人們從原子或者分子出發(fā)控制、組裝、反應(yīng)生成各種 納米材料，例如使用物理氣相沉積(PVD)、化學氣相沉積(CVD)、濺射法、溶膠-凝膠、溶液的 熱分解和沉淀、電解沉積法等在氣相或者液相中進行納米材料的合成。但是這類方法工藝 復(fù)雜、成本高，并且制得的材料中致密性差、含有大量的微孔隙。另一類是機械變形方法，包 括機械研磨法和嚴重塑性變形方法。表面機械研磨法(SMAT)雖可以解決材料的致密性問 題，但是這種技術(shù)處理得到的試樣表面易污染且粗糙度較大，同時操作程序比較繁瑣，研磨 使用的托盤和球丸消耗大，導致成本增加。更重要的是上述方法制備的納米材料多為納米 薄膜，不能獲得塊體納米材料。嚴重塑性變形方法主要有等通道擠壓法(ECAP)、高壓扭轉(zhuǎn) 法(HPT)和疊層軋制法(ARB)等。該方法目前在純金屬和合金上獲得了廣泛應(yīng)用。但是這 些方法的缺陷性在于等通道擠壓法(ECAP)的模具設(shè)計復(fù)雜、材料制備過程中損耗大、工 作效率低。特別是對變形各向異性較明顯的六方金屬材料一般難于加工。而高壓扭轉(zhuǎn)法 (HPT)加工得到的材料組織不均勻并且用于加工的材料尺度較小(通常，待加工試樣直徑 介于10 20mm，厚度介于0. 2 0. 5mm)。疊層軋制法(ARB)主要問題是結(jié)合界面結(jié)合強 度較差，在實際加工和產(chǎn)品使用過程中，極易出現(xiàn)沿材料疊加界面開裂的情況。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷或不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備塊體納米 材料的新方法。通過控制落錘式?jīng)_擊試驗機工作參數(shù)對塊體試樣進行小能量多次沖擊塑性 變形，實現(xiàn)塊體材料的納米化。實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是，塊體納米材料的小能量多次沖擊加載的制備方法， 包括以下步驟(1)獲得待加工的純金屬或合金塊體試樣，試樣的外形可為圓柱形、圓餅形或者長 方體形；(2)將待加工的純金屬或合金塊體試樣放置于落錘式?jīng)_擊試驗機的砧座上，將落 錘起吊至指定高度后突然釋放以沖擊試樣。以一定沖擊頻率重復(fù)上述沖擊過程直到試樣達
到指定的變形應(yīng)變量ε (s = ln|，其中，ε為變形應(yīng)變量，h為試樣變形前厚度，h為試樣變形后厚度)。落錘式?jīng)_擊試驗機的錘頭為大截面平底錘頭，沖擊加載時落錘質(zhì)量為1 20kg， 有效沖擊高度選擇范圍為100 2000mm，沖擊頻率選擇范圍為5 30次/min，試樣變形應(yīng) 變量￡優(yōu)選范圍為1 5。本發(fā)明方法可以廣泛用于制備純金屬和合金納米晶塊體材料。并且具有制造成本 低、操作簡單、制備的塊體納米材料尺寸較大等優(yōu)點。這在基礎(chǔ)研究和工程應(yīng)用方面具有十 分廣闊的前景。


圖1為本發(fā)明塊體納米晶材料制備方法所采用的落錘式?jīng)_擊試驗機的結(jié)構(gòu)示意 圖。圖中，1落錘；2滑軌；3樣品；4砧座。圖2為Ti-10V-2Fe-3Al合金經(jīng)過830°C ^相區(qū)固溶1小時水淬后的金相形貌照片。圖3為0相區(qū)固溶后的Ti-10V-2Fe_3Al合金利用本發(fā)明技術(shù)處理后的金相形貌 照片。圖4為0相區(qū)固溶后的Ti-10V-2Fe_3Al合金利用本發(fā)明技術(shù)處理后的透射電子 顯微明場像(a)、暗場像(b)和電子衍射圖譜(c)。圖5為Ti-10V-2Fe_3Al合金經(jīng)過760°C (a + 0 )兩相區(qū)固溶1小時水淬后的金相 形貌照片。圖6為(a+0)兩相區(qū)固溶后的Ti-10V-2Fe_3Al合金利用本發(fā)明技術(shù)處理后的 透射電子顯微形貌像。
具體實施例方式參照圖1所示，可以看到本發(fā)明利用小能量多次沖擊加載制備塊體納米材料所 使用的裝置為落錘式?jīng)_擊試驗機。參照圖2所示，可以看到Ti-10V-2Fe-3Al合金經(jīng)過830°C ^相區(qū)固溶1小時水 淬后晶粒尺寸粗大，約150 u m。參照圖3所示，可以看到0相區(qū)固溶后的Ti-10V-2Fe_3Al合金利用本發(fā)明技術(shù) 處理后粗大的晶粒完全消失，取而代之的是極其細小的晶粒。參照圖4所示，可以看到0相區(qū)固溶后的Ti-10V-2Fe_3Al合金利用本發(fā)明技術(shù) 處理后微觀組織全部由納米晶組織，晶粒尺寸約為lOnm，電子衍射圖譜為衍射圓環(huán)。參照圖5所示，可以看到Ti-10V-2Fe-3Al合金經(jīng)過760°C (a + 0 )兩相區(qū)固溶1 小時水淬后組織由初生％相和日相兩相組成，其中初生^相尺寸約丨！!!!!。參照圖6所示，可以看到(a+3)兩相區(qū)固溶后的Ti-10V-2Fe_3Al合金利用本 發(fā)明技術(shù)處理后原始的3相相區(qū)全部轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米晶，晶粒尺寸約為lOnm。但原始的初生 a p相尺寸保持不變。這說明初生ap相和0相之間的細化速率不一樣，0相細化速率快 于初生％相。本發(fā)明的塊體納米材料制備方法所使用的裝置為落錘式?jīng)_擊試驗機，其裝置結(jié)構(gòu) 示意圖如圖1所示。圖中，1落錘；2滑軌；3樣品；4砧座。塊體納米材料的制備過程如下在室溫下，首先將待加工試樣放置于試驗機底部砧座上，然后將裝有配重砝碼的落錘起吊 到指定高度，接著突然釋放落錘以沖擊試樣，一次沖擊動作完成。再次將落錘起吊到指定高 度重復(fù)沖擊試樣，直至獲得所需的試樣變形量，從而實現(xiàn)塊體試樣的納米化。其中落錘沖擊 試驗機中的落錘應(yīng)為大截面的平地落錘，待加工的試樣形狀可為圓柱形、圓餅型或者長方 體型，沖擊加載時落錘質(zhì)量3 10kg，有效沖擊高度選擇范圍為300 1500mm，沖擊頻率選 擇范圍為6 24次/min。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明內(nèi)容進行進一步詳細說明，需要指出的是，本發(fā) 明并不限于這些實施例。實施例1 利用小能量多次沖擊加載制備塊體納米晶Ti-10V_2Fe-3Al合金材料設(shè)備落錘式?jīng)_擊試驗機；落錘質(zhì)量5kg ；沖擊有效高度500mm ；沖擊頻率10次/min ；試樣變形應(yīng)變量1.2;Ti-10V-2Fe-3Al 合金材料試樣實際成分為 Ti_10. 2% V-1. 79% Fe_3. 2% A1 (重 量百分比)，試樣尺寸為①16mmX2mm。經(jīng)830°C固溶1小時后水淬，微觀組織由等軸3相 晶粒組成，其晶粒尺寸約為150 ym，金相形貌如圖2所示。經(jīng)過1. 2變形應(yīng)變量多次沖擊后試樣的金相形貌如圖3所示，可以看到原始狀態(tài) 的粗晶已經(jīng)完全消失，取而代之的是極其細小的晶粒。經(jīng)過透射電子顯微鏡的進一步放大 觀察可以看到，此時試樣的微觀組織全部由納米晶組成，晶粒尺寸約為lOnm，如圖4所示。實施例2 利用小能量多次沖擊加載方法處理包含初生ap相的(ap+0)兩相 Ti-10V-2Fe-3Al 合金材料設(shè)備落錘式?jīng)_擊試驗機；落錘質(zhì)量5kg ；沖擊有效高度800mm ；沖擊頻率6次/min ；試樣變形應(yīng)變量1.2;Ti-10V-2Fe-3Al 合金材料試樣實際成分為 Ti_10. 2% V-1. 79% Fe_3. 2% A1 (重 量百分比)，試樣尺寸為①16mmX 2mm。經(jīng)760°C固溶1小時后水淬，微觀組織由初生a p相 和3相兩相組成，其中初生％相尺寸約liim，如圖5所示。經(jīng)過1. 2變形應(yīng)變量多次沖擊后試樣的組織形貌如圖6所示，可以看到原始狀態(tài) 的粗晶中初生a p相細化趨勢較小，其尺寸、分布和體積含量幾乎保持不變。而卩相完全 消失，取而代之的是納米晶粒，其晶粒尺寸約lOnm。
權(quán)利要求
小能量多次沖擊技術(shù)制備塊體納米材料的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)獲得待加工的純金屬或合金塊體試樣，試樣的外形為圓柱形、圓餅形或者長方體形；(2)將待加工的純金屬或合金塊體試樣放置于落錘式?jīng)_擊試驗機的砧座上，將落錘起吊至指定高度后突然釋放以沖擊試樣，以5～30次/min沖擊頻率重復(fù)上述沖擊過程，直到試樣達到指定的變形應(yīng)變量ε，其中，ε為變形應(yīng)變量，h0為試樣變形前厚度，h為試樣變形后厚度。FDA0000026671060000011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小能量多次沖擊技術(shù)制備塊體納米材料的方法，其特征在 于，落錘式?jīng)_擊試驗機的錘頭為大截面平底錘頭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小能量多次沖擊技術(shù)制備塊體納米材料的方法，其特征在 于，所述沖擊時落錘質(zhì)量為1 20kg，有效沖擊高度選擇范圍為100 2000mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小能量多次沖擊技術(shù)制備塊體納米材料的方法，其特征在 于，試樣變形應(yīng)變量ε范圍為1 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了應(yīng)用小能量多次沖擊技術(shù)制備塊體納米材料的新方法，該方法利用落錘式?jīng)_擊試驗機對塊體試樣進行小能量多次沖擊加載，隨著試樣變形量的增加，試樣微觀組織逐漸細化。當變形量達到一定值后可得到塊體納米晶材料。利用該方法可以廣泛用于制備純金屬和合金納米晶塊體材料。并且具有制造成本低、操作簡單、制備的塊體納米材料尺寸較大等優(yōu)點。
文檔編號C21D7/02GK101948948SQ20101028661
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月19日
發(fā)明者孫軍, 孫巧艷, 肖林, 陳威 申請人:西安交通大學