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水性除銹劑的再生方法

文檔序號(hào):3282884閱讀:825來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:水性除銹劑的再生方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及在用于除銹的水性除銹劑(也稱為“廢液”)的再生方法。
背景技術(shù)
以往,已知有以脂肪族低級(jí)硫醇作為有效成分含有的水性除銹劑。上述水性除 銹劑可以用于除去在被處理物表面形成的銅銹(專利文獻(xiàn)1)或鐵·錫(Sn)銹(專利文 獻(xiàn)2)的用途中。然后,對(duì)使用后的廢液稀釋液相部分而廢棄,同時(shí)固相部分的泥漿在焚 燒后作掩埋處理。從近年的環(huán)境保護(hù)意識(shí)的提高和節(jié)省資源的要求出發(fā),希望從上述水性除銹劑 分離金屬,使之作為水性除銹劑再生。如果這樣的再生成為可能,則在能夠重復(fù)使用水 性除銹劑方面是高效率的,同時(shí),在能夠有效利用回收金屬方面是有意義的。與此相關(guān)地,作為回收廢液中含有的金屬成分的技術(shù),在專利文獻(xiàn)3中公開了 通過(guò)在金屬銹處理后的廢液中添加堿而分離金屬的方法。在含有脂肪族低級(jí)硫醇的水性 除銹劑的再生中使用該方法時(shí),除了未反應(yīng)和反應(yīng)過(guò)的有效成分的分離困難以外,在添 加堿時(shí)由于中和熱引起發(fā)熱反應(yīng),在作業(yè)上伴有危險(xiǎn)性。還產(chǎn)生生成塊狀物(懸濁物質(zhì) 凝集的塊狀物)、難以生成銅的沉淀、作業(yè)效率差的問(wèn)題。因此,使用專利文獻(xiàn)3中記載 的方法是不充分的。專利文獻(xiàn)1 日本特開平1-263286號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本特開平1-168883號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3:日本特開昭64-11928號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供含有脂肪族低級(jí)硫醇的水性除銹劑的新型再生方法。本發(fā)明人為了實(shí)現(xiàn)上述目的而反復(fù)深入研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過(guò)在含有脂肪族低 級(jí)硫醇的水性除銹劑的廢液中添加特定成分,除去廢液中的金屬成分,能夠再生水性除 銹劑。即,本發(fā)明涉及下述水性除銹劑的再生方法。1. 一種含有脂肪族低級(jí)硫醇的水性除銹劑的再生方法,特征在于,包含(a)通 過(guò)在用于除去銅銹之后的水性除銹劑中添加酸,生成含有銅的沉淀的工序1,(b)通過(guò)固 液分離而除去上述沉淀的工序2,和(C)將通過(guò)除去上述沉淀而得到的液體的pH調(diào)整為 6 9的工序3。2.上述工序1中,通過(guò)在上述水性除銹劑中添加酸,使pH為5以下的上述項(xiàng)1 所述的再生方法。3.上述水性除銹劑含有表面活性劑,上述工序3中,將通過(guò)除去上述沉淀而得到 的液體的10 40重量%置換為用于除去銅銹之前的水性除銹劑,之后將pH調(diào)整為6 9的上述項(xiàng)1所述的再生方法。
4. 一種含有脂肪族低級(jí)硫醇的水性除銹劑的再生方法,特征在于,包含(A) 通過(guò)在用于除去鐵銹之后的水性除銹劑中添加含有酸性磷酸酯的有機(jī)溶劑并攪拌,分為 有機(jī)相和水相,并且在上述有機(jī)相中提取鐵成分的工序1,和(B)除去上述有機(jī)相的工序 2。5.酸性磷酸酯為磷酸單酯的上述項(xiàng)4所述的再生方法。6.磷酸單酯為2-乙基己基膦酸-2-乙基己基酯的上述項(xiàng)5所述的再生方法。7.有機(jī)溶劑中還含有2-乙基己基磷酸的上述項(xiàng)6所述的再生方法。8.有機(jī)溶劑中以5 1 1 1的摩爾比含有2-乙基己基膦酸-2-乙基己基酯 和2-乙基己基磷酸的上述項(xiàng)7所述的再生方法。9.上述工序1中,將上述水性除銹劑的pH調(diào)整為4.5 8.0后,添加上述有機(jī)溶 劑并攪拌的上述項(xiàng)4所述的再生方法。10.多次重復(fù)上述工序1和上述工序2的上述項(xiàng)4所述的再生方法。以下,詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的水性除銹劑的再生方法。作為本發(fā)明中使用的水性除銹劑有效成分的脂肪族低級(jí)硫醇,例如,可以列舉 巰基乙酸銨、巰基乙酸鈉、巰基乙酸單乙醇胺、巰基乙酸二乙醇胺、巰基乙酸三乙醇胺 等巰基乙酸衍生物,巰基蘋果酸單乙醇胺、巰基蘋果酸二乙醇胺、巰基蘋果酸三乙醇胺 等巰基蘋果酸衍生物,巰基乳酸等。這些脂肪族低級(jí)硫醇作為用于除去被處理面的銅銹 或鐵銹的有效成分而發(fā)揮作用。上述水性除銹劑的pH通常為6.0 9.0,優(yōu)選為7.5 8.5,最優(yōu)選為8.0 8.5。上述水性除銹劑中可以含有表面活性劑。作為表面活性劑,可以列舉非離子類 表面活性劑、陽(yáng)離子類表面活性劑、陰離子類表面活性劑、兩性表面活性劑等。其中, 優(yōu)選非離子類表面活性劑。作為非離子類表面活性劑的例子,可以列舉聚氧乙烯烷基醚等的聚氧化烯基烷 基醚、聚氧乙烯月桂基醚等的聚氧化烯基月桂基醚、氟類、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚 物、特殊醚、高級(jí)脂肪酸烷醇酰胺等。上述水性除銹劑中含有的表面活性劑的含量?jī)?yōu)選為0.05 10重量%,更優(yōu)選 0.05 5重量%,最優(yōu)選0.05 1重量%。上述水性除銹劑中,為了緩和脂肪族低級(jí)硫醇的臭味,根據(jù)需要,可以含有香 料。另外,也可以含有著色劑。含有著色劑時(shí),把握對(duì)應(yīng)于使用程度的水性除銹劑的變 色程度變得容易,識(shí)別適合于再生處理的時(shí)期變得容易。以下,說(shuō)明(1)除去銅銹之后的廢液的再生方法和(2)除去鐵銹之后的廢液的再 生方法。用于除去銅銹后的Jt液(含銅Jt液)的再牛方法利用上述水性除銹劑的銅銹除去處理能夠按照公知的方法進(jìn)行。具體而言,通 過(guò)作為水性除銹劑主要成分的脂肪族低級(jí)硫醇的作用,還原作為銹的金屬氧化物(銅氧 化物)和金屬氫氧化物(銅氫氧化物)(脂肪族低級(jí)硫醇本身的硫代基被氧化,形成二硫 鍵(disulfide bond)),最終形成金屬絡(luò)合物而被除去。以下說(shuō)明更具體的例子。作為上述的脂肪族低級(jí)硫醇為巰基乙酸銨、形成銹的 成分為氧化銅⑴和(II)時(shí),例如,按照下述化學(xué)反應(yīng),銅銹被除去。
2HS-CH2COONH3 + 2CUO — Cu2O ++ ^04HS-CH2C00NH3+2Cu20+H20 — 4HS"CH2C00Cu+4NH40H+02進(jìn)行了除去銅銹之后的含銅廢液,可以直接供給本發(fā)明的再生方法,但優(yōu)選預(yù) 先通過(guò)固液分離除去不可避免地混入的金屬片等不溶成分。固液分離不溶成分的方法不 受限定,可以列舉靜置而回收上清液的方法、供給離心分離而分離的方法、通過(guò)過(guò)濾進(jìn) 行處理的方法等。使用過(guò)濾時(shí),能夠使用適當(dāng)?shù)倪^(guò)濾器而自然過(guò)濾、減壓過(guò)濾、加壓過(guò) 濾、離心過(guò)濾、真空過(guò)濾等方法。優(yōu)選減壓過(guò)濾。本發(fā)明的含銅廢液的再生方法包含(a)通過(guò)在用于除去銅銹之后的上述水性除銹 劑(含銅廢液)中添加酸,生成含有銅的沉淀的工序1,(b)通過(guò)固液分離而除去上述沉 淀的工序2,和(c)將通過(guò)除去上述沉淀而得到的液體的pH調(diào)整為6 9的工序3的上 述1 3的工序。以下,說(shuō)明各工序。·關(guān)于工序1作為工序1中添加的酸,可以列舉硫酸、鹽酸、硝酸、甲酸、乙二酸、乙酸 等。如果考慮工業(yè)成本方面,則優(yōu)選硫酸、鹽酸、硝酸等,如果考慮銅沉淀生成效率和 添加處理時(shí)安全方面,則更優(yōu)選硫酸。上述酸的添加量,只要酸與銅成分進(jìn)行反應(yīng)而使充分量的沉淀生成則沒(méi)有問(wèn) 題,但更優(yōu)選能夠使全部銅成分沉淀的量。酸的量能夠根據(jù)酸的種類和濃度適當(dāng)調(diào)整。如果從pH的觀點(diǎn)看,根據(jù)酸的種類而存在變動(dòng),但優(yōu)選例如調(diào)整為pH5以下的 方法。更優(yōu)選為4以下的pH。通過(guò)該pH的調(diào)整,實(shí)質(zhì)上能夠使所有的銅成分沉淀,從 廢液除去銅成分。在本工序中生成的銅沉淀,可以列舉脂肪族低級(jí)硫醇與銅的化合物,例如,可 以列舉巰基乙酸銅等?!りP(guān)于工序2固液分離沉淀的方法沒(méi)有特別限定,可以列舉在工序1的處理之后靜置液體的 方法、利用離心分離供給處理而進(jìn)行分離的方法、通過(guò)過(guò)濾工序而進(jìn)行處理的方法等。 如果為處理后靜置液體的方法,則優(yōu)選通過(guò)添加酸而使沉淀產(chǎn)生以后,靜置1分鐘以 上。更優(yōu)選5分鐘以上,最優(yōu)選30分鐘以上。在這樣的靜置處理之后,通過(guò)分取上清 液,能夠分離沉淀。使用過(guò)濾工序時(shí),使用適當(dāng)?shù)倪^(guò)濾器,能夠選擇自然過(guò)濾、減壓過(guò)濾、加壓過(guò) 濾、離心過(guò)濾、真空過(guò)濾等方法。優(yōu)選減壓過(guò)濾。過(guò)濾器的例子,可以從聚酯纖維、尼 龍6纖維、聚丙烯纖維、聚偏氯乙烯纖維、丙烯酸纖維等適當(dāng)選擇使用。除去的沉淀中含有的銅成分,回收之后通過(guò)使用還原精煉法、濕式精煉法等公 知的精煉方法,能夠作為新的金屬來(lái)源進(jìn)行精煉,再利用?!りP(guān)于工序3工序3中調(diào)整的pH是用于返回水性除銹劑使用前的pH的操作,是使pH回到堿 性一側(cè)的工序。該工序中,優(yōu)選使用氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈣等調(diào)整pH,更 優(yōu)選使用氨水調(diào)整。在這里,調(diào)整的pH優(yōu)選為6.0 9.0,更優(yōu)選8.0 8.5。
工序3中,在將pH調(diào)整為6.0 9.0的工序之前,可以包含將通過(guò)除去上述沉 淀而得到的一部分液體置換為用于除去銅銹之前的水性除銹劑(即新的水性除銹劑)的 工序。置換的水性除銹劑優(yōu)選為將通過(guò)除去上述沉淀而得到的液體作為100重量%時(shí)的 10 40重量%,更優(yōu)選為20 30重量%。該工序伴隨使水性除銹劑反復(fù)再生,具有防 止來(lái)自在上述工序1中添加的酸的鹽(鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽等)在再生后的水性除銹 劑中蓄積的效果。還具有補(bǔ)充工序2中被除去的沉淀中含有的表面活性劑等任意成分的 作用。通過(guò)本發(fā)明的工序1 3所述的方法而得到的含銅廢液的再生液,只要所含的 銅成分被充分除去,則在使用再生液的除去銅銹時(shí)沒(méi)有問(wèn)題,此時(shí),作為主要成分的脂 肪族低級(jí)硫醇的殘留率優(yōu)選為70重量%以上,更優(yōu)選為80重量%以上,最優(yōu)選為90重
量%以上。上述含銅廢液中,除了銅化合物以外,允許含有將再生液再次在除去銅銹中利 用時(shí)不成為障礙的微量的選自鋅、鉛、鈷、鎳、鉻、鈦、鐵、鍶、鎂、錫、硒、金、 鉬、鈹、鋰、硼、磷、鋯、鈮、鉭、鉬、釩、鈀、銦、鎘、銻和鋇中的一種以上的金屬 或該金屬離子。作為一個(gè)例子,含銅廢液中含有的銅成分為0.5重量%時(shí),上述其它金屬 成分的總量?jī)?yōu)選為0.2重量%以下。(制失赫)利用上述水性除銹劑的鐵銹除去處理能夠按照公知的方法進(jìn)行。具體而言,通 過(guò)作為水性除銹劑主要成分的脂肪族低級(jí)硫醇的作用,還原作為銹的金屬氧化物(鐵氧 化物)和金屬氫氧化物(鐵氫氧化物)(脂肪族低級(jí)硫醇本身的巰基被氧化,形成二硫鍵 (disulfide bond)),最終形成金屬絡(luò)合物而被除去。以下說(shuō)明更具體的例子。作為上述脂肪族低級(jí)硫醇為巰基乙酸銨、形成銹的成 分為氧化鐵(II)和(III)時(shí),例如,按照下述化學(xué)反應(yīng),鐵銹被除去。
權(quán)利要求
1.一種水性除銹劑的再生方法,該水性除銹劑含有脂肪族低級(jí)硫醇,其特征在于, 包括(a)通過(guò)在用于除去銅銹之后的水性除銹劑中添加酸,生成含有銅的沉淀的工序1,(b)通過(guò)固液分離而除去所述沉淀的工序2,和(C)將通過(guò)除去所述沉淀而得到的液體的pH調(diào)整為6 9的工序3。
2.如權(quán)利要求1所述的再生方法,其特征在于所述工序1中,通過(guò)在所述水性除銹劑中添加酸,使pH為5以下。
3.如權(quán)利要求1所述的再生方法,其特征在于所述水性除銹劑含有表面活性劑,所述工序3中,將通過(guò)除去所述沉淀而得到的液 體的10 40重量%置換為用于除去銅銹之前的水性除銹劑,之后將pH調(diào)整為6 9。
4.一種水性除銹劑的再生方法,該水性除銹劑含有脂肪族低級(jí)硫醇,其特征在于, 包括(A)通過(guò)在用于除去鐵銹之后的水性除銹劑中添加含有酸性磷酸酯的有機(jī)溶劑并攪 拌,分為有機(jī)相和水相,并且在所述有機(jī)相中提取鐵成分的工序1,和(B)除去所述有機(jī)相的工序2。
5.如權(quán)利要求4所述的再生方法,其特征在于 酸性磷酸酯為磷酸單酯。
6.如權(quán)利要求5所述的再生方法,其特征在于 磷酸單酯為2-乙基己基膦酸-2-乙基己基酯。
7.如權(quán)利要求6所述的再生方法,其特征在于 有機(jī)溶劑中還含有2-乙基己基磷酸。
8.如權(quán)利要求7所述的再生方法,其特征在于有機(jī)溶劑中以5 1 1 1的摩爾比含有2-乙基己基膦酸-2-乙基己基酯和2-乙 基己基磷酸。
9.如權(quán)利要求4所述的再生方法,其特征在于所述工序1中,將所述水性除銹劑的pH調(diào)整為4.5 8.0后,添加所述有機(jī)溶劑并攪拌。
10.如權(quán)利要求4所述的再生方法,其特征在于 多次重復(fù)所述工序1和所述工序2。
全文摘要
本發(fā)明在于提供含有脂肪族低級(jí)硫醇的水性除銹劑的新型再生方法。本發(fā)明是一種含有脂肪族低級(jí)硫醇的水性除銹劑的再生方法,該再生方法特征在于,包含(a)通過(guò)在用于除去銅銹之后的水性除銹劑中添加酸,生成含有銅的沉淀的工序1,(b)通過(guò)固液分離而除去上述沉淀的工序2,和(c)將通過(guò)除去上述沉淀而得到的液體的pH調(diào)整為6~9的工序3;以及該再生方法特征在于,包括(A)通過(guò)在用于除去鐵銹之后的水性除銹劑中添加含有酸性磷酸酯的有機(jī)溶劑并攪拌,分為有機(jī)相和水相,并且在上述有機(jī)相中提取鐵成分的工序1,和(B)除去上述有機(jī)相的工序2。
文檔編號(hào)C23G1/36GK102011130SQ20101027437
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月7日
發(fā)明者芝田隼次, 高田慎一 申請(qǐng)人:佐佐木化學(xué)藥品株式會(huì)社
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