專利名稱：一種雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末冶金制品領(lǐng)域，具體涉及一種新型的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制 備方法及其在石油化工行業(yè)的應(yīng)用，特別是作為高精度過濾元件在高溫氣固分離領(lǐng)域中的 除塵凈化及阻燃防爆等方面的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟的發(fā)展，對環(huán)境保護的要求越來越高。機動車尾氣排放物是造成城市環(huán) 境污染的重要原因之一，為了減少機動車尾氣中硫化物的排放量，對汽油中的含硫量控制 得更為嚴格，汽油吸附催化脫硫技術(shù)可以將汽油中的硫含量降低到IOppm以下，具有良好 的發(fā)展前景。氣固分離過濾器是汽油吸附催化脫硫中的關(guān)鍵設(shè)備，而過濾器的核心部件是金屬 粉末濾芯，其作用是將反應(yīng)器中完成吸附催化反應(yīng)的汽油油氣中的固體顆粒攔截下來，讓 油氣通過，保證汽油產(chǎn)品質(zhì)量及催化劑的循環(huán)使用。由于過濾器的工作溫度高(441°C)，系 統(tǒng)壓力大(>2. 5MPa)，待過濾的油氣處理量大，所含固體顆粒的濃度高、粒度細小(平均粒 徑為2 μ m左右)，因此對金屬粉末濾芯的孔徑、滲透性及機械性能等方面的要求很高，濾芯 應(yīng)具有高精度、大通量、高強度、耐熱性好等特性。同時，由于環(huán)境介質(zhì)為石油氣與氫氣，一 旦濾芯泄漏，將嚴重影響汽油產(chǎn)品質(zhì)量，甚至引起反應(yīng)器起火甚至爆炸，因此濾芯還應(yīng)具有 阻燃防爆等自保護的特性。而雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的外層濾芯的孔徑較小，具有高精度 的過濾作用，可去除石油氣中的細小固體顆粒，從而得到高質(zhì)量的汽油產(chǎn)品；內(nèi)層濾芯在成 套過濾器中的個別外層濾芯破損時，可有效阻止細小顆粒物進入最終產(chǎn)品，保持生產(chǎn)的連 續(xù)進行，同時內(nèi)層濾芯可防止石油氣與氫氣的倒竄，并阻止火焰的擴散和傳播。因此雙層燒 結(jié)金屬粉末濾芯完全可以滿足吸附催化脫硫工藝的應(yīng)用需求。除了在石化工業(yè)中的高溫反應(yīng)氣體之外，雙層燒結(jié)金屬濾芯在其他涉及高溫含塵 氣體直接凈化除塵和應(yīng)用的領(lǐng)域，如能源工業(yè)中煤的整體氣化聯(lián)合循環(huán)發(fā)電技術(shù)的高溫煤 氣、煤化工中粉煤氣化技術(shù)的高溫合成氣等，也有廣泛的應(yīng)用前景。目前，燒結(jié)金屬粉末濾芯大多采用粉末冶金工藝進行制備，其常規(guī)工藝流程為粉 末預(yù)處理一成形一燒結(jié)一焊接等后處理。目前報道的主要是單層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備 方法，而對于雙層燒結(jié)金屬濾芯的設(shè)計及具體制備方法則很少涉及。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對石油化工行業(yè)中的含塵高溫反應(yīng)氣體特別是吸附催化脫硫 工藝中的石油氣的除塵凈化及阻燃防爆，提供一種兼具過濾與自保護功能的新型金屬粉末 濾芯及其制備方法。根據(jù)上述目的，本發(fā)明設(shè)計了雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯，其特點在于該粉末濾芯是 由外徑較大的外層濾芯內(nèi)套外徑較小的內(nèi)層濾芯構(gòu)成的復(fù)合式管狀濾芯。外層濾芯尺寸 為 dxix δ = φ (30-400) X (100-5000) X (2-5)_，平均孔隙為 1-20 μ m ；內(nèi)層濾芯尺寸為dXlX X δ = φ (25-350) X (100-4000) X (l-3)mm，平均孔隙為 20-50 μ m ；其中 d 為外徑、
1為長度、δ為壁厚。外層濾芯孔隙較小，起過濾作用；內(nèi)層濾芯孔隙較大，起保護作用。對 于同一種過濾介質(zhì)，外層濾芯與內(nèi)層濾芯的流通量應(yīng)大致相同，以盡量減少過濾介質(zhì)在兩 層濾芯之間的流通阻力。根據(jù)雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的設(shè)計理念，本發(fā)明還闡述了外層與內(nèi)層濾芯的具體 制備方法。對于外層濾芯，其制備工藝步驟為1)粉末篩分將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-100+500目；2)等靜壓/粉末軋制成型將一定粒度的粉末原料以松裝比重2. 0-2. 8g/cm3，填入相應(yīng)的管狀模具，在振動 臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓力為100-300MPa，保壓時間為10-30min。粉 末軋制成形壓力20-60t ；3)真空/氫氣高溫?zé)Y(jié)采用真空高溫?zé)Y(jié)爐，對脫模后的生坯進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100-1350°C，保溫 時間為1-4小時，真空度<9.0 X 10_3托。對于內(nèi)層濾芯，其制備工藝步驟為1)粉末篩分將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+200目；2)混料在一定粒度的粉末原料中加入2-15%的造孔劑，造孔劑為尿素或碳酸氫銨，然后 在混料機中混合均勻；3)軋制成形/等靜壓成形采用粉末軋機，將均勻混合后的原料軋制成形，軋制壓力為20_50t。等靜壓成形壓 力為100-260MPa，保壓時間為10_30min。4)低溫烘烤、真空高溫?zé)Y(jié)將軋制后的板狀生坯在空氣循環(huán)烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為 150-350°C。然后將其裝入真空高溫?zé)Y(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200-1400°C，保溫時間 為1-5小時，真空度< 9. 0X10—3托。5)卷管、焊接采用卷管機，將燒結(jié)后的粉軋板卷制成管狀，再采用氬弧焊工藝進行縱縫焊接。在分別制備外層濾芯與內(nèi)層濾芯之后，再采用采用氬弧焊接工藝將外層與內(nèi)層濾 芯進行連接。最后在外層濾芯上焊接連接件、頂蓋與底蓋，連接件可以為螺紋接頭、直通管、 文丘里、拉烏爾喉管中的任一種。通過上述工藝步驟，完成了一支完整的燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備。與單層金屬粉末濾芯相比，本發(fā)明制備的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯，不但具有高精 度、大通量、高強度、再生性能優(yōu)異等特點，而且還具有自保護功能，可以保證吸附催化脫硫 裝置的長期安全穩(wěn)定運行。這種新型濾芯適用于高溫氣固分離場合，在石油化工、能源環(huán)保 等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。


圖1雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的結(jié)構(gòu)示意圖。1—連接頭2——頂蓋3——外層濾芯4——內(nèi)層濾芯5——小底蓋6——大底蓋圖2雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的應(yīng)用現(xiàn)場采樣評價裝置示意圖。圖3雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的壓差與時間關(guān)系曲線。
具體實施例方式實施例1根據(jù)圖1所示的結(jié)構(gòu)，分別制備外層與內(nèi)層濾芯，然后將二者進行連接，制備雙層 燒結(jié)金屬粉末濾芯。外層濾芯采用等靜壓工藝制備。根據(jù)外層濾芯的結(jié)構(gòu)形式，設(shè)計相應(yīng)的管狀模 具。將316L不銹鋼金屬粉末原料進行篩分定級，粒度為-100+200目；粉末原料以松裝比 重2. 3g/cm3,填入相應(yīng)的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓 力為200MPa，保壓時間為IOmin ；采用真空高溫?zé)Y(jié)爐，對脫模后的生坯進行燒結(jié)，燒結(jié)溫 度為1250°C，保溫時間為3小時，真空度5.0X10_3托。所制備的外層管式濾芯外徑為長度 為 800mm，外徑 Φ 50mm,壁厚 3. 5mm。內(nèi)層濾芯采用粉末軋制工藝制備。將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+100目； 在一定粒度的粉末原料中加入6%的造孔劑，造孔劑為碳酸氫銨，然后在混料機中混合均 勻；采用粉末軋機，將均勻混合后的原料軋制成形，軋制壓力為25t。將軋制后的板狀生坯 在空氣循環(huán)烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為300°C。然后將其裝入真空高溫?zé)Y(jié)爐中 進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1280°C，保溫時間為3小時，真空度5.0X10_3托。所制備的內(nèi)層管 式濾芯外徑為長度為200mm，外徑Φ 30mm壁厚2mm。再采用氬弧焊接工藝將外層與內(nèi)層濾芯進行連接。最后在外層濾芯上焊接螺紋接 頭、頂蓋與底蓋，焊接工藝為焊接電流50A，焊接速度Smm/min。所制備的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的綜合性能見附表1。實施例2根據(jù)圖1所示的結(jié)構(gòu)，分別制備外層與內(nèi)層濾芯，然后將二者進行連接，制備雙層 燒結(jié)金屬粉末濾芯。外層濾芯采用等靜壓工藝制備。根據(jù)外層濾芯的結(jié)構(gòu)形式，設(shè)計相應(yīng)的管狀模 具。將316L不銹鋼金屬粉末原料進行篩分定級，粒度為-100+200目；粉末原料以松裝比 重2. 6g/cm3,填入相應(yīng)的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓 力為180MPa，保壓時間為IOmin ；采用真空高溫?zé)Y(jié)爐，對脫模后的生坯進行燒結(jié)，燒結(jié)溫 度為1230°C，保溫時間為4小時，真空度5.0X10_3托。所制備的外層管式濾芯外徑為長度 為 700mm，外徑 Φ 50mm,壁厚 4mm。內(nèi)層濾芯采用粉末軋制工藝制備。將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+100目； 在一定粒度的粉末原料中加入8%的造孔劑，造孔劑為尿素，然后在混料機中混合均勻；采 用粉末軋機，將均勻混合后的原料軋制成形，軋制壓力為30t。將軋制后的板狀生坯在空氣 循環(huán)烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為300°C。然后將其裝入真空高溫?zé)Y(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1320°C，保溫時間為3小時，真空度5.0X10_3托。所制備的內(nèi)層管式濾芯 外徑為長度為180mm，外徑Φ 40mm，壁厚2mm。再采用采用氬弧焊接工藝將外層與內(nèi)層濾芯進行連接。最后在外層濾芯上焊接螺 紋接頭、頂蓋與底蓋，焊接工藝為焊接電流50A，焊接速度Smm/min。將所制備的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯在汽油脫硫工藝進行現(xiàn)場應(yīng)用，為了評價過濾 效果(過濾精度、過濾效率、流通量等)，采用高精度采樣器(過濾精度0. Iym)進行現(xiàn)場采 樣評價實驗，附圖2為采樣裝置示意圖。通過采樣評價實驗并結(jié)合現(xiàn)場中控數(shù)據(jù)，得到了雙 層燒結(jié)金屬粉末濾芯的現(xiàn)場實際應(yīng)用時的過濾性能，如附表2所示。從中可見，濾芯具有優(yōu) 異的過濾精度和過濾效率。所制備的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯從2009年3月開始在汽油吸附催化工藝進行現(xiàn) 場應(yīng)用，目前已經(jīng)安全平穩(wěn)運行了 1年多時間，完全達到了設(shè)計要求。實施例3根據(jù)圖1所示的結(jié)構(gòu)，分別制備外層與內(nèi)層濾芯，然后將二者進行連接，制備雙層 燒結(jié)金屬粉末濾芯。外層濾芯采用等靜壓工藝制備。根據(jù)外層濾芯的結(jié)構(gòu)形式，設(shè)計相應(yīng)的管狀模 具。將316L不銹鋼金屬粉末原料進行篩分定級，粒度為-150+350目；粉末原料以松裝比 重2. 5g/cm3,填入相應(yīng)的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓 力為220MPa，保壓時間為IOmin ；采用真空高溫?zé)Y(jié)爐，對脫模后的生坯進行燒結(jié)，燒結(jié)溫 度為1230°C，保溫時間為4小時，真空度5.0X10_3托。所制備的外層管式濾芯外徑為長度 為2. 7m，外徑Φ 60mm，壁厚3mm。內(nèi)層濾芯采用粉末軋制工藝制備。將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+120目； 在一定粒度的粉末原料中加入10%的造孔劑，造孔劑為尿素，然后在混料機中混合均勻； 采用粉末軋機，將均勻混合后的原料軋制成形，軋制壓力為30t。將軋制后的板狀生坯在空 氣循環(huán)烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為300°C。然后將其裝入真空高溫?zé)Y(jié)爐中進行 燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1320°C，保溫時間為3小時，真空度5.0X10_3托。所制備的內(nèi)層管式濾 芯外徑為長度為800mm，外徑Φ 30mm，壁厚1. 8mm。再采用采用氬弧焊接工藝將外層與內(nèi)層濾芯進行連接。最后在外層濾芯上焊接拉 烏爾喉管、頂蓋與底蓋，焊接工藝為焊接電流60A，焊接速度Smm/min。所制備的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯已經(jīng)在吸附催化脫硫工藝現(xiàn)場進行安裝應(yīng)用，附 圖3為雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的現(xiàn)場應(yīng)用時的壓差與時間關(guān)系曲線，圖中表明，雙層燒結(jié) 金屬粉末濾芯最大壓差不超過20KPa，具有良好的反吹再生性能，完全可以滿足工藝現(xiàn)場的 生產(chǎn)需求。表1雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的綜合性能 表2雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的現(xiàn)場過濾性能
權(quán)利要求
一種雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于該粉末濾芯是由外徑較大的外層濾芯內(nèi)套外徑較小的內(nèi)層濾芯構(gòu)成的復(fù)合式管狀濾芯，外層濾芯尺寸為d×l×δ＝φ(30 400)×(100 5000)×(2 5)mm，平均孔隙為1 20μm；內(nèi)層濾芯尺寸為d×l××δ＝φ(25 350)×(100 4000)×(1 3)mm，平均孔隙為20 50μm；其中d為外徑、l為長度、δ為壁厚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于材質(zhì)為不 銹鋼 316、316L、304、304L、310S、904L、Inconel 合金、Monel 合金、FeCrAl 合金、Fe3Al 金屬 間化合物中任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于外層濾芯的 制備工藝步驟為1)粉末篩分將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-100+500目；2)等靜壓/粉末軋制成形將一定粒度的粉末原料以松裝比重2. 0-2. 8g/cm3，填入相應(yīng)的管狀模具，在振動臺 上振實，再采用冷等靜壓機直接成形或粉末軋制，成形壓力為100-300MPa，保壓時間為 10-30min，粉末軋制成形壓力20_60t ；3)真空/氫氣高溫?zé)Y(jié)采用真空/氫氣高溫?zé)Y(jié)爐，對脫模后的生坯進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100-1350°C，保 溫時間為1-4小時，真空度< 9.0X10—3托。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于內(nèi)層濾芯的 制備工藝為步驟為1)粉末篩分將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+200目；2)混料在一定粒度的粉末原料中加入2-15 %的造孔劑，造孔劑為尿素或碳酸氫銨，然后在混 料機中混合均勻；3)軋制/等靜壓成形采用粉末軋機或等靜壓機，將均勻混合后的原料軋制成形或等靜壓成形，粉末軋制成 形壓力為20-50t，等靜壓成形壓力為100-260MPa，保壓時間為10_30min ；4)低溫烘烤、真空高溫?zé)Y(jié)將軋制后的板狀生坯在空氣循環(huán)烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為150-350°C。然 后將其裝入真空高溫?zé)Y(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200-1400°C，保溫時間為2-5小時， 真空度< 9. OX Kr3托。5)卷管、焊接采用卷管機，將燒結(jié)后的粉軋板卷制成管狀，再采用氬弧焊工藝進行縱縫焊接。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于外層濾芯孔 隙率為 25% -40%，滲透率為(0. 5-5) X IiTVcm2 · Pa · min。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于內(nèi)層濾芯孔 隙率為 30% -50%，滲透率為(0. 5-5) X l(T3L/cm2 · Pa · min。 2
7.根據(jù)權(quán)利要求1雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于外層濾芯與內(nèi)層 濾芯的過濾介質(zhì)或反吹氣體的流通量應(yīng)相同，雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法以盡量減 少過濾介質(zhì)或反吹氣體在兩層濾芯之間的流通阻力。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于外層濾芯 與內(nèi)層濾芯采用氬弧焊接工藝進行連接，焊接電流為10-60A，焊接速度為2-lOmm/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于濾芯與管 板的連接方式為螺紋接頭、直通管、文丘里或拉烏爾喉管中的任一種。
全文摘要
一種雙層燒結(jié)金屬粉末濾芯的制備方法，屬于粉末冶金制品領(lǐng)域。雙層濾芯是由尺寸較大的外層濾芯內(nèi)套尺寸較小的內(nèi)層濾芯構(gòu)成的。外層濾芯的孔隙較小，起過濾作用；內(nèi)層濾芯的孔隙較大，起保護作用。外層濾芯主要采用等靜壓/粉末軋制成形與真空/氫氣高溫?zé)Y(jié)的方法制備，其平均孔隙為1-20μm，孔隙率為25％-40％；內(nèi)層濾芯主要采用等靜壓/粉末軋制成形與真空/氫氣高溫?zé)Y(jié)的方法制備，其平均孔隙為20-50μm，孔隙率為30％-50％。雙層金屬濾芯具有過濾精度高、強度大、再生性能好、使用壽命長，運行安全可靠等優(yōu)點，適用于高溫氣固分離場合，在石油化工、能源環(huán)保等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號B22F5/00GK101890500SQ201010226138
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月14日
發(fā)明者劉文濤, 安永濤, 宋以常, 房立海, 李生勇, 李輝, 楊軍軍, 王凡, 胡斌, 郭輝進, 陳利軍, 高春陽 申請人:安泰科技股份有限公司