專利名稱：鉭坩堝的熱處理方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鉭坩堝的熱處理方法，特別涉及一種用于鉭粉熱處理的鉭坩堝在 堿土金屬和堿金屬的氣氛里進行高溫熱處理的方法。
背景技術：
常用的鉭粉生產(chǎn)方法是用鈉還原氟鉭酸鉀得到原粉，還原得到的原粉一般還要在 800°C 1500°C的高溫下進行真空熱處理，將原粉提純，并改善其物理性能。為了保證鉭粉 不受污染，鉭粉的熱處理通常是用鉭質(zhì)坩堝(鉭坩堝)來容納鉭粉。鉭坩堝在熱處理過程 中，要反復多次受到真空加熱_和大氣接觸冷卻_真空加熱_和大氣接觸冷卻的循環(huán)熱沖 擊。這樣經(jīng)過多次的熱循環(huán)，并吸附氧氣、氮氣、一氧化碳和二氧化碳等氣體，使得鉭坩堝的 晶粒粗大化，間隙元素富集到晶界，使鉭坩堝產(chǎn)生脆裂。這樣，鉭坩堝的使用壽命短，造成鉭 粉生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種鉭坩堝的熱處理方法，降低和消除鉭坩堝 的這種脆裂現(xiàn)象，延長鉭坩堝的使用壽命。為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案一種鉭坩堝的熱處理方法，將鉭坩堝 置于有堿土金屬和堿金屬的氣氛里進行高溫熱處理。進一步地，所述熱處理在700°C 1050°C的溫度下進行。進一步地，所述高溫熱處理至少保持5小時。進一步地，所述高溫熱處理至少保持5 20小時。進一步地，所述高溫熱處理在氬氣的氣氛中進行。進一步地，所述堿金屬加入至少50克，所述堿土金屬加入至少100克。本發(fā)明的有益效果是按照本發(fā)明方法熱處理后的鉭坩堝，其使用壽命延長。
具體實施例方式為更進一步闡述本發(fā)明為達成預定發(fā)明目的所采取的技術手段及功效，以下結(jié)合 較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的鉭坩堝的熱處理方法的具體實施方式
、特征及功效，詳細 說明如下。按照本發(fā)明方法，將熱處理鉭粉使用過多次的鉭坩堝，例如使用過40次后，將鉭 坩堝置于一氣密封的耐熱容器，加入堿土金屬、堿金屬，加入量沒有嚴格的限制，主要是根 據(jù)待處理的鉭坩堝的量和處理容器的大小來確定，通常的工業(yè)生產(chǎn)，處理10個以上的鉭坩 堝，一般加入至少100克的堿土金屬和至少50堿金屬，其中堿土金屬可選用金屬鎂粉、鈣 粒；堿金屬可選用金屬鉀、鈉。堿土金屬和堿金屬可以集中放置，也可以分散放置，優(yōu)選分散 地將堿土金屬放置在各鉭坩堝里。將容器密封后抽真空到約200Pa，充入氬氣，到容器里壓 力位0. IMPa 0. 13MPa，升溫到700°C 1200°C，保溫3小時以上。溫度高，保溫時間長，對鉭坩堝的柔性恢復有利，然而，溫度太高，時間太長，設備成本高；優(yōu)選的溫度是800°C 1100°C下進行保溫，優(yōu)選保溫6 20小時。對反應容器內(nèi)的壓力沒有特別的限制，優(yōu)選在 整個熱處理過程中，保持壓力位0. IMPa 0. 13MPa。熱處理后，用水把鉭坩堝沖洗干凈，烘
干后再用。上述結(jié)果熱處理的鉭坩堝在再次使用若干次后，可以又一次地按照相同或不同的 條件進行高溫熱處理，這樣反復循環(huán)地進行多次。實施例1將熱處理鉭粉使用過40次的鉭坩堝20個裝入一耐溫不銹鋼容器里，并將約60克 金屬鈉裝入容器里，將200克金屬鎂屑分散地撒在各坩堝里，抽真空到150Pa，充入氬氣，使 反應容器里的壓力為0. 12MPa，升溫到950°C，在約0. 12MPa的壓力下保溫8小時，然后冷卻 到室溫，將鉭坩堝取出，用水沖洗烘干后繼續(xù)用于鉭粉的熱處理。再次使用40次后，第二次 還是按照上述條件對鉭坩堝進行柔性恢復的熱處理，按照本發(fā)明方法熱處理后的鉭坩堝又 使用40次，第三次按照上述條件進行柔性恢復的熱處理。將第三次熱處理后的鉭坩堝(共使用120次)用錘子敲擊，鉭坩堝只是變形，但不 破裂。實施例2將熱處理鉭粉使用過40次的鉭坩堝26個裝入裝入一耐溫不銹鋼容器里，并將約 100克金屬鈉裝入容器里，將250克金屬鎂屑分散地撒在各坩堝里，抽真空到150Pa，充入氬 氣，使反應容器里的壓力為0. 12MPa，升溫到800°C，在約0. 12MPa的壓力下保溫18小時，然 后冷卻到室溫，將鉭坩堝取出，用水沖洗烘干后繼續(xù)用于鉭粉的熱處理。再次使用40次后， 按照第一次熱處理條件裝爐，只是第二次升溫到900°C，在約0. 12MPa的壓力下保溫10小 時。將第二次熱處理后的鉭坩堝又使用40次，按照第一次熱處理條件裝爐，只是第三次熱 處理中升溫到1000°C，在約0. 12MPa的壓力下保溫10小時。將第三次熱處理后的鉭坩堝(共使用120次)用錘子敲擊，鉭坩堝只是變形，但不 破裂。實施例3將熱處理鉭粉使用過40次的鉭坩堝15個裝入一耐溫不銹鋼容器里，并將約100 克金屬鈉裝入容器里，將250克金屬鎂屑分散地撒在各坩堝里，抽真空到150Pa，充入氬氣， 使反應容器里的壓力為0. 12MPa，升溫到1000°C，在約0. 12MPa的壓力下保溫12小時，然后 冷卻到室溫，將鉭坩堝取出，用水沖洗烘干后繼續(xù)用于鉭粉的熱處理。再次使用40次后，按 照第一次熱處理條件進行熱處理。將第二次熱處理后的鉭坩堝又使用40次，按照第一次熱 處理條件進行熱處理。將第三次熱處理后的鉭坩堝(共使用120次)用錘子敲擊，鉭坩堝只是變形，但不 破裂。比較例取20個鉭坩堝，用于鉭粉的熱處理，連續(xù)使用50次后，開始有3個出現(xiàn)裂損，繼續(xù) 使用，使用到57次后，共有12次裂損。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖 然本發(fā)明已以較佳實施例揭示如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案范圍內(nèi)，當可利用上述揭示的技術內(nèi)容作出些許更動或修飾 為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對 以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內(nèi)。
權利要求
一種鉭坩堝的熱處理方法，其特征在于，將鉭坩堝置于有堿土金屬和堿金屬的氣氛里進行高溫熱處理。
2.如權利要求1所述的鉭坩堝的熱處理方法，其特征在于，所述熱處理在700°C 1050°C的溫度下進行。
3.如權利要求1所述的鉭坩堝的熱處理方法，其特征在于，所述高溫熱處理至少保持5 小時。
4.如權利要求1所述的鉭坩堝的熱處理方法，其特征在于，所述高溫熱處理至少保持 5 20小時。
5.如權利要求1所述的鉭坩堝的熱處理方法，其特征在于，所述高溫熱處理在氬氣的 氣氛中進行。
6.如權利要求1-5其中之一所述的鉭坩堝的熱處理方法，其特征在于，所述堿金屬加 入至少50克，所述堿土金屬加入至少100克。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉭坩堝的熱處理方法，該方法將鉭坩堝置于有堿土金屬和堿金屬的氣氛里進行高溫熱處理。按照本發(fā)明方法熱處理后的鉭坩堝，其使用壽命延長。
文檔編號C22F1/18GK101880847SQ20101020415
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月18日 優(yōu)先權日2010年6月18日
發(fā)明者廖志剛, 楊進, 鄭祥云 申請人:江門富祥電子材料有限公司