專(zhuān)利名稱(chēng)：：鎂基原位復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種鎂原位復(fù)合材料，具體涉及一種復(fù)相顆粒增強(qiáng)的鎂基原位復(fù)合材料，屬于材料加工
技術(shù)領(lǐng)域：
。二
背景技術(shù)：
：近年來(lái)發(fā)展的原位制備顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其增強(qiáng)顆粒在基體內(nèi)原位生成，省去了增強(qiáng)顆粒單獨(dú)合成和處理工序，從而避免了顆粒表面的污染，改善了增強(qiáng)相與基體合金的潤(rùn)濕性，為簡(jiǎn)化制備工藝，降低生產(chǎn)成本，獲得較高力學(xué)性能的鎂基復(fù)合材料提供了一個(gè)有效途徑，它將成為21世紀(jì)鎂基復(fù)合材料研究和發(fā)展的主要方向。CN01128168.5涉及一種制備顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的新工藝。顆粒增強(qiáng)基復(fù)合材料的制備方法，工藝過(guò)程包括反應(yīng)預(yù)制塊的制備、反應(yīng)預(yù)制塊的預(yù)處理和熔煉三個(gè)階段。CN03116167.7—種制備鎂基復(fù)合材料的工藝屬于材料領(lǐng)域。工藝步驟為配制增強(qiáng)相反應(yīng)體系粉末；采用機(jī)械球磨對(duì)反應(yīng)體系粉末進(jìn)行活化處理，通過(guò)控制球磨時(shí)間、轉(zhuǎn)速、球料比來(lái)控制顆粒大小和儲(chǔ)能，再將球磨處理的反應(yīng)體系粉末壓制成預(yù)制塊；進(jìn)行鎂基體材料的熔煉；選取合適的熔體溫度，將球磨反應(yīng)體系粉末預(yù)制塊熔解到鎂熔體中，球磨粉末在鎂熔體中發(fā)生原位反應(yīng)形成增強(qiáng)相，再借助攪拌技術(shù)使顆粒分散均勻，進(jìn)行反應(yīng)體系的熔解反應(yīng)過(guò)程；將熔體靜置后澆注，鑄造成型。CN03116166.9提出反應(yīng)球磨制備原位增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的工藝將配比好的預(yù)制體用高能球磨機(jī)進(jìn)行球磨，在球磨過(guò)程中合成含有鎂基復(fù)合材料的增強(qiáng)相的預(yù)制體，選用壓力將球磨合成預(yù)制體粉末壓制成塊狀；鎂基體材料的熔煉；將預(yù)制體加入鎂熔體中，保溫，進(jìn)行攪拌；將熔體靜置后澆注，鑄造成型。CN200710173276.X公開(kāi)一種制備原位顆粒混合增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，步驟為將Al粉、Ti粉和B4C粉配制混合，Al粉含量為粉末總量的Owt%-50wt%，B原子和C原子之和與Ti原子的原子比在2.8-3.2之間；將混合配制好的粉末進(jìn)行球磨；把經(jīng)過(guò)球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊；將壓制得到的預(yù)制塊和Mg合金錠放入真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，首先升溫，保溫，再次加熱，保溫；將反應(yīng)得到的熔體進(jìn)行攪拌，攪拌后，靜置，澆注成型。CN200710173275.5公開(kāi)一種復(fù)合材料
技術(shù)領(lǐng)域：
的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，步驟為將Al粉、Ti粉和C粉配制混合，將配制混合好的粉末進(jìn)行球磨；把經(jīng)過(guò)球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊；將壓制得到的預(yù)制塊和鎂合金錠放入真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，加熱并保溫；將反應(yīng)得到的熔體進(jìn)行攪拌，攪拌后靜置，澆注成型。CN03116169.3涉及一種混合鹽法制備原位增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料工藝。該發(fā)明首先根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鎂合金牌號(hào)中的合金元素成分確定復(fù)合材料中的合金元素的成分，根據(jù)基體和增強(qiáng)相之間的潤(rùn)濕性選擇增強(qiáng)相，配制混合鹽體系，將混合鹽體系進(jìn)行預(yù)處理，然后進(jìn)行鎂基體材料的熔煉，再選取熔體溫度，將處理好的混合鹽加入鎂熔體中，進(jìn)行攪拌，最后將熔體靜置后澆注，鑄造成型。CN200710047943.X—種復(fù)合材料
技術(shù)領(lǐng)域：
的原位制備TiB2顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，步驟為將K2TiF6，KBF4和Na3AlF6粉末混合均勻，放入烘干爐中烘干，得到無(wú)水粉末，在電阻爐中將Al錠熔化，并保溫均勻化；將經(jīng)過(guò)烘干的無(wú)水粉末分批加入得到熔融A(yíng)l熔體液面上，并用石墨圓盤(pán)攪拌，攪拌結(jié)束后靜置，除去熔體表面的浮渣，得到TiB廠(chǎng)Al中間合金；鎂合金在S&和C(V混合氣體的保護(hù)下熔煉，并加入阻燃元素鈹；將TiB廠(chǎng)Al中間合金緩慢加入到得到的鎂合金熔液中，攪拌，靜置，澆注。以上專(zhuān)利的共同缺點(diǎn)為增強(qiáng)相顆粒的數(shù)量取決于混合鹽和金屬的界面反應(yīng)，因此增強(qiáng)相顆粒的數(shù)量無(wú)法穩(wěn)定控制。CN200710047944.4—種原位自生氮化鋁和鎂二硅增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法，所述復(fù)合材料中含有A1N和Mg2Si兩相陶瓷顆粒。在SF6+C02混合氣體保護(hù)條件下，將鎂鋁合金原材料完全熔化；把用鋁箔包好的Si3N4粉末壓入鎂鋁熔體中；加入Si3^粉末后，升溫并保溫；保溫完成后降溫并保溫，并用石墨圓盤(pán)攪拌熔體后，撈去表面的浮渣，并澆鑄于金屬模具凝固后得到復(fù)合材料。CN200710047945.9—種原位自生氮化鋁增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法將鎂鋁合金原材料完全熔化；然后把用鋁箔包好的Mg3N2粉末壓入鎂鋁熔體中；在熔體中加入Mg3N2粉末后，保溫，保證Mg3N2粉末與熔體中Al完全反應(yīng)。保溫完成后用石墨圓盤(pán)攪拌熔體后，撈去表面的浮渣，并澆鑄于金屬模具凝固后得到所述材料。以上專(zhuān)利的共同缺點(diǎn)為需要在液態(tài)金屬中加入固態(tài)的Si3N4，通過(guò)固態(tài)的Si3N4與液體的反應(yīng)原位生成顆粒，因此產(chǎn)物的數(shù)量也十分不穩(wěn)定。CN200710053784.4—種原位自生Mg2Si/AM60復(fù)合材料的制備方法。CN200810155895.0涉及一種原位顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，將鎂鋁合金原材料完全熔化；然后把A1-Si中間合金壓入鎂鋁熔體中，升溫并保溫，以保證Si與鎂鋁合金熔體中的Mg完全反應(yīng)，同時(shí)將超聲探頭插入熔體中進(jìn)行處理；處理完成后升溫，撈去表面的浮渣，并澆鑄于金屬模具中，得到原位Mg^i顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。CN200810136303.0—種原位AM60鎂基復(fù)合材料半固態(tài)的制備方法，屬金屬材料制備領(lǐng)域，其特征是將AM60鎂合金置于熔煉爐中，在覆蓋劑和氬氣的保護(hù)下，將AM60鎂合金熔化，溫度達(dá)到780-80(TC時(shí)保溫，再將重量百分比為0.8-1.2%的結(jié)晶Si粉末加入熔體當(dāng)中，反應(yīng)10-20min后對(duì)熔體攪拌5_10min，再保溫20_30min，然后將合金液冷卻到半固態(tài)溫度區(qū)間，攪拌速度300-600rpm，攪拌5_8min。以上專(zhuān)利的的共同缺點(diǎn)是為打碎Mg2Si需要在液態(tài)金屬中插入攪拌器或超聲變輻桿，大大增加了鎂合金熔制時(shí)的難度，存在如降低合金溫度、器件和液體劇烈高溫反應(yīng)及增大熔制保護(hù)復(fù)雜性等問(wèn)題。以上現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題主要是工藝難度大，因此增強(qiáng)相顆粒的數(shù)量無(wú)法穩(wěn)定控制。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種成本低而性能良好的復(fù)相顆粒增強(qiáng)的鎂基原位復(fù)合材料。本發(fā)明的另一目的是提供上述鎂基原位復(fù)合材料的制備方法，該工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。—種鎂基原位復(fù)合材料，其特征在于，該鎂基原位復(fù)合材料中的各組分的質(zhì)量百分含量為A16-7%、Sr2-5%、Pb0.9_2%、Mn0.5-0.6%、V:0.001-0.005%、Gd0.005-0.05X、其余為Mg。鎂基原位復(fù)合材料的特征在于，該鎂合金的基體上分布有細(xì)小的團(tuán)狀化合物。本發(fā)明鎂基原位復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將純Al錠、純Mg錠、純Si塊、純Mn片、純V粉、純Gd條、Mg-Sr合金按鎂基原位復(fù)合材料中各成份的質(zhì)量百分含量進(jìn)行配料Al6-7%、Sr2-5%、Pb0.9_2%、Mn0.5-0.6%、V:0.001-0.005%、Gd0.005-0.05%、其余為Mg，Mg-Sr合金中Sr的質(zhì)量百分含量為25%;2)在坩堝底部先放入上述配料中Mg錠的一半，然后再放入純Pb塊、純Al錠、純V粉、純Gd條、純Mn片、Mg-Sr合金，最后把剩余的Mg錠放入，然后撒上占原料總重1_2%的復(fù)合處理劑，該復(fù)合處理劑中各成分的質(zhì)量比為氯化鈉氯化鋇氯化鈰氯化鋅=i:2:o.3:(o.3-o.5);3)對(duì)上述原料加熱，加熱溫度升至700-720°C，保溫15-20分鐘；4)先將鋼錠模預(yù)熱至140-160°C，再將步驟3)的合金溶液澆注至鋼錠模內(nèi)，冷卻至室溫，即得到鎂基原位復(fù)合材料。本發(fā)明的鎂基原位復(fù)合材料可用在在汽車(chē)、電子、電器、交通、航空航天和國(guó)防軍事工業(yè)領(lǐng)域，具有極其重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的前景。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果1.本發(fā)明的合金熔煉時(shí)，顆粒增強(qiáng)相在合金液中原位內(nèi)生，改善了增強(qiáng)顆粒與基體合金的潤(rùn)濕性，增強(qiáng)效果顯著。使制備復(fù)合材料工藝的穩(wěn)定性、可靠性大大提高。2.增強(qiáng)相顆?？芍苯釉谝后w中生成，不需要外加顆粒，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，大幅度降低了成本。3.增強(qiáng)相顆粒細(xì)小，分布均勻，與基體界面結(jié)合良好，顆粒增強(qiáng)鎂基原位復(fù)合材料的機(jī)械性能優(yōu)良。具有輕質(zhì)、高強(qiáng)、高模量、耐高溫等特點(diǎn)。4.本發(fā)明的制備方法無(wú)三廢污染。5、本發(fā)明采用的復(fù)合處理劑具有聚渣、隔絕空氣接觸，防止金屬氧化的作用。四圖1中本發(fā)明實(shí)施例五制備的鎂基原位復(fù)合材料的金相組織。由圖中可見(jiàn)，白色的MgSrGdV復(fù)雜化合物顆粒，黑色的為MgPbGdV復(fù)雜化合物顆粒，顆粒細(xì)小，兩種化合物交叉分布在鎂固溶體的基體中。五具體實(shí)施例方式以下各實(shí)施例中的份數(shù)均為重量份。實(shí)施例一1)配料取純A1錠、純Mg錠、純Si塊、純Mn片、純V粉、純Gd條、Mg-Sr合金，按Al6份、Sr2份、Pb0.9份、Mn0.5份、VO.005份、Gd0.005份、Mg90.590份進(jìn)行配料，其中g(shù)-Sr合金中Sr的質(zhì)量百分含量為25%;2)在坩堝底部先放入上述配料中Mg錠的一半，然后依次再放入純Pb塊、純Al錠、純V粉、純Gd條、純Mn片、Mg-Sr合金，最后把剩余的Mg錠放入，然后撒上1.5份的復(fù)合處理劑，該復(fù)合處理劑中各成分的質(zhì)量比為氯化鈉氯化鋇氯化鈰氯化鋅=i:2:o.3:o.4;3)對(duì)上述原料加熱，加熱溫度升至710°C，保溫18分鐘；4)先將鋼錠模預(yù)熱至150°C，再將步驟3)的合金溶液澆注至鋼錠模內(nèi)，冷卻至室溫，即得到鎂基原位復(fù)合材料。實(shí)施例二1)配料取純Al錠、純Mg錠、純Si塊、純Mn片、純Gd條、Mg-Sr合金，按Al7份、Sr5份、Pb2份、Mn0.6、V0.001份、Gd0.05份、Mg85.349份進(jìn)行配料，其中Mg-Sr合金中Sr的質(zhì)量百分含量為25份；2)在坩堝底部先放入上述配料中Mg錠的一半，然后依次再放入純Pb塊、純Al錠、純V粉、純Gd條、純Mn片、Mg-Sr合金，最后把剩余的Mg錠放入，然后撒上1份的復(fù)合處理劑，該復(fù)合處理劑中各成分的質(zhì)量比為氯化鈉氯化鋇氯化鈰氯化鋅=i:2:o.3:o.5;3)對(duì)上述原料加熱，加熱溫度升至720°C，保溫20分鐘；4)先將鋼錠模預(yù)熱至160°C，再將步驟3)的合金溶液澆注至鋼錠模內(nèi)，冷卻至室溫，即得到鎂基原位復(fù)合材料。實(shí)施例三1)配料取純Al錠、純Mg錠、純Si塊、純Mn片、純Gd條、Mg-Sr合金，按Al6份、Sr5份、Pb0.9份、Mn0.5份、VO.002份、Gd0.05份、Mg87.548份進(jìn)行配料，其中Mg-Sr合金中Sr的質(zhì)量百分含量為25份；2)在坩堝底部先放入上述配料中Mg錠的一半，然后依次再放入純Pb塊、純Al錠、純V粉、純Gd條、純Mn片、Mg-Sr合金，最后把剩余的Mg錠放入，然后撒上2份的復(fù)合處理劑，該復(fù)合處理劑中各成分的質(zhì)量比為氯化鈉氯化鋇氯化鈰氯化鋅=i:2:o.3:o.4;3)對(duì)上述原料加熱，加熱溫度升至700°C，保溫15分鐘；4)先將鋼錠模預(yù)熱至140°C，再將步驟3)的合金溶液澆注至鋼錠模內(nèi)，冷卻至室溫，即得到鎂基原位復(fù)合材料。實(shí)施例四配料取純Al錠、純Mg錠、純Si塊、純Mn片、純Gd條、Mg-Sr合金，按Al6份、Sr3份、Pb1.5份、Mn0.55份、V0.005份、Gd0.01份、Mg88.935份進(jìn)行配料，其中Mg-Sr合金中Sr的質(zhì)量百分含量為25份；其它制備過(guò)程同實(shí)施例一。實(shí)施例五配料取純Al錠、純Mg錠、純Si塊、純Mn片、純Gd條、Mg-Sr合金，按Al6份、Sr5份、Pb1.3份、Mn0.5份、V:0.003份、Gd0.005份、Mg87.192份進(jìn)行配料，其中Mg-Sr合金中Sr的質(zhì)量百分含量為25份；其它制備過(guò)程同實(shí)施例一。得到的鎂基原位復(fù)合材料的金相組織如圖1所示，由圖中可見(jiàn)，白色的MgSrGdV硬質(zhì)復(fù)雜化合物增強(qiáng)顆粒，黑色的為MgPbGdV硬質(zhì)復(fù)雜化合物增強(qiáng)顆粒，顆粒細(xì)小，兩種化合物交叉分布在鎂固溶體的基體中。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)下表為不同成份的顆粒增強(qiáng)鎂基原位復(fù)合材料的指標(biāo)參數(shù)，其中對(duì)比材料為CN200710053784.4，產(chǎn)品1-產(chǎn)品4為采用本發(fā)明技術(shù)所得到的產(chǎn)品。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由上表可見(jiàn)，本發(fā)明在顆粒增強(qiáng)鎂基原位復(fù)合材料中加入Sr、Pb等元素后，合金的硬度提高、抗拉強(qiáng)度增大，伸長(zhǎng)率不降低，產(chǎn)品性能良好。隨著其中Sr、Pb元素含量升高而硬度提高、抗拉強(qiáng)度增大的原因是Sr、Pb和Mg、V等形成硬質(zhì)復(fù)雜化合物增強(qiáng)顆粒，不僅對(duì)材料的硬度有利，而且由于硬質(zhì)復(fù)雜化合物對(duì)位錯(cuò)滑移的阻礙作用使材料強(qiáng)度提高。本發(fā)明的材料塑性的改善來(lái)自稀土Gd對(duì)Sr、Pb和Mg、V等形成硬質(zhì)復(fù)雜化合物的細(xì)化作用，因此減小了對(duì)基體的割裂作用。MgSrGdV硬質(zhì)復(fù)雜化合物增強(qiáng)顆粒和硬質(zhì)復(fù)雜化合物增強(qiáng)顆粒的交錯(cuò)分布可以緩和材料的應(yīng)力集中，不僅利于強(qiáng)度的提高，更利于塑性的改善。Mn和Al作為常用合金元素對(duì)材料起固溶強(qiáng)化的作用。過(guò)多的加入Sr、Pb等元素會(huì)增大材料的脆性，反而降低材料的性能。權(quán)利要求一種鎂基原位復(fù)合材料，其特征在于，該鎂基原位復(fù)合材料中各組分的質(zhì)量百分含量為Al6-7％、Sr2-5％、Pb0.9-2％、Mn0.5-0.6％、V0.001-0.005％、Gd0.005-0.05％、其余為Mg，該鎂基原位復(fù)合材料的基體上分布有細(xì)小的團(tuán)狀化合物。2.權(quán)利要求1所述鎂基原位復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將純Al錠、純Mg錠、純Si塊、純Mn片、純V粉、純Gd條、Mg-Sr合金按鎂基原位復(fù)合材料中各成份的質(zhì)量百分含量進(jìn)行配料Al6-7%、Sr2-5%、Pb0.9_2%、Mn0.5-0.6%、VO.001-0.005%、Gd0.005-0.05%、其余為Mg，Mg-Sr合金中Sr的質(zhì)量百分含量為25%;2)在坩堝底部先放入上述配料中Mg錠的一半，然后再放入純Pb塊、純Al錠、純V粉、純Gd條、純Mn片、Mg-Sr合金，最后把剩余的Mg錠放入，然后撒上占原料總重1_2%的復(fù)合處理劑，該復(fù)合處理劑中各成分的質(zhì)量比為氯化鈉氯化鋇氯化鈰氯化鋅=i:2:o.3:(o.3-o.5);3)對(duì)上述原料加熱，加熱溫度升至700-72(TC，保溫15-20分鐘；4)先將鋼錠模預(yù)熱至140-16(TC，再將步驟3)的合金溶液澆注至鋼錠模內(nèi)，冷卻至室溫，即得到鎂基原位復(fù)合材料。全文摘要本發(fā)明提供一種成本低而性能良好的復(fù)相顆粒增強(qiáng)的鎂基原位復(fù)合材料及其制備方法。該鎂基原位復(fù)合材料中的各組分的質(zhì)量百分含量為Al6-7％、Sr2-5％、Pb0.9-2％、Mn0.5-0.6％、V0.001-0.005％、Gd0.005-0.05％、其余為Mg。其制備方法包括1)配料；2)在坩堝底部先放入上述配料中Mg錠的一半，然后再放入純Pb塊、純Al錠、純Gd條、純Mn片、Mg-Sr合金，最后把剩余的Mg錠放入，然后撒上占原料總重1-2％的復(fù)合處理劑，加熱溫度升至700-720℃，保溫15-20分鐘；4)先將鋼錠模預(yù)熱至140-160℃，再將步驟3)的合金溶液澆注至鋼錠模內(nèi)，冷卻至室溫，即得。文檔編號(hào)B22D1/00GK101709417SQ200910262880公開(kāi)日2010年5月19日申請(qǐng)日期2009年12月14日優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日發(fā)明者王玲,趙浩峰申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)