專利名稱：微孔網(wǎng)狀多孔鉬結(jié)構(gòu)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多孔鉬結(jié)構(gòu)，尤其涉及一種微孔網(wǎng)狀多孔鉬結(jié)構(gòu)，及其制備方法。
背景技術(shù)：
金屬鉬的品體為體心立方結(jié)構(gòu)。由于原子間的結(jié)合力強，因此其力學(xué)性能佳，熔點高達2620± ([l] 孫悅，劉福生，高占鵬，張清福.多孔鉬燒結(jié)體的靜壓p-V特性研究.高壓物理學(xué)報,2002, 16(2): 119-124)。 在iooor以下還具有良好的抗腐蝕能力，而且不吸氫。所以，金屬鉬與金屬鎢一樣，也非常適合應(yīng)用于具 有傳導(dǎo)耍求的高溫場合、陶瓷材料因脆性而不能勝任的高溫場合以及其他一些特殊耍求的場合，但所適用 的溫度耍低r金屬鈣(金屬鎢的熔點為3410"C左右，是元素周期表的所有金屬中最難熔的一種)。金屬鉬 的多孔體或作為多孔基體制作的各種元器件可應(yīng)用丁-現(xiàn)代光技術(shù)、高溫冶煉、電子真空、熱控系統(tǒng)、能源 業(yè)、核技術(shù)以及醫(yī)學(xué)方面等領(lǐng)域([I]孫悅，劉福生，高A鵬，張清福.多孔鉬燒結(jié)體的靜壓p-V特性研究. 髙壓物理學(xué)報，2002， 16 (2) : 119-124; [2] Segurado J， Parteder E， Plankensteiner A F, Bohm H J. Micromechanical studies of the d咖ification of porous olybdenum. Materials Science and Engineering A， 2002， 333: 270-278: [3] Jaworski M A, Lau C Y， Urbansky D L， Malfa M B， Gray T K， Neumann M J， Ruzic D N. Observations of liquid lithium uptake in a porous molybdenum foam. Journal of Nuclear Materials, 2008, 378(1): 105-109.)。本發(fā)明采用有機泡沫灌.漿干燥成荊燒結(jié)l.:藝，制備了孔率高于60%的微孔網(wǎng)狀多孔鉬結(jié)構(gòu)，其 孔隙組成主要是尺度在10 pm以卜'的微孔。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種孔率較髙(髙丁- 60%)、孔隙相互通性的微孔網(wǎng)狀多孔鉬結(jié)構(gòu)及其制備方 法。制備方法采ffl有機泡沫灌漿干燥成型燒結(jié)工藝，選用髙純度鉬粉和無毒黏結(jié)劑配制料漿，選用的有機 泡沫為聚氨酯泡沫體。
本發(fā)明的微孔網(wǎng)狀多孔鉬結(jié)構(gòu)，其特征在亍通過有機泡沫灌漿干燥成型，在真空環(huán)境下熱分解有機
物并實現(xiàn)鉬粉燒結(jié)，最后形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的多孔體，多孔體的孔隙主耍由尺度在10nm以下的微孔所組成， 孔率為60%~70%,孔隙之間相互連通。
本發(fā)明使用的無毒黏結(jié)劑由甲基纖維素與去離子水配制，兩者的質(zhì)量配比為1:5 1:15;本發(fā)明提供的 有機泡沫灌漿后的干燥成型:[:藝條件，為干燥箱中120C烘干2 h以上，以確保除去坯體中絕大多數(shù)水份 并使坯體全部硬化。
考慮到金屬鉬的髙溫氧化，本工藝規(guī)定燒結(jié)爐應(yīng)連續(xù)抽真空以使真空度保持在1(^Pa的水平。 本發(fā)明制備的多孔鉬結(jié)構(gòu)具有下述特征和優(yōu)點
1) 本發(fā)明的多孔鉬結(jié)構(gòu)為網(wǎng)狀體，孔隙之間相互連通，孔率較髙(可髙于60%)。
2) 本發(fā)明的多孔鉬結(jié)構(gòu)，其孔隙主耍由尺度在10拜以下的微孔所組成，而且這種結(jié)構(gòu)的孔隙尺寸 及其孔率還可通過燒結(jié)溫度和燒結(jié)時間進行調(diào)-l!f。3)本發(fā)明的制備方法操作方便，設(shè)備簡單，實用性強。


閣1本發(fā)明多孔鉬結(jié)構(gòu)的低倍光學(xué)照片，顯示了肉服可視的"致密"宏觀形貌。 圖2本發(fā)明多孔鉬結(jié)構(gòu)宏觀形貌的低倍掃描電子顯微照片，顯示了該結(jié)構(gòu)中的孔隙主耍娃由尺度在 10jun以下的微孔所組成，此外還存在少量尺度在幾十個微米量級的較大孔隙。
圖3本發(fā)明多孔鉬結(jié)構(gòu)中的微孔形態(tài)(放人2000倍)，顯示了孔隙之間的相互連通和整體的網(wǎng)狀構(gòu)造。 圖4本發(fā)明多孔鉬結(jié)構(gòu)中的微孔形態(tài)(放火5000倍)，顯示了孔隙之間的相互連通和整體的網(wǎng)狀構(gòu)造。
圖5本發(fā)明多孔鉬結(jié)構(gòu)中的晶粒結(jié)合態(tài)，顯示了上述微孔是由結(jié)構(gòu)中的晶粒橋架而成，同時也顯示了 多孔體中晶粒的燒結(jié)和結(jié)合狀況。
具體實施例方式
實施例稱取一定量的甲基纖維素，按"甲基纖維素常溫去離子水=1 g : 8 ml"的比例加入常溫去 離子水，攪拌下配制成漿糊狀的均勻乳狀黏結(jié)劑待用。選ffl粒度為300目以下的髙純度鉬粉，將60g鉬粉 與45ml的上述黏結(jié)劑配制成料漿，攪拌均勻。然后用聚氨酯通孔泡沫塊體進行灌漿處理，將處理過的毛 坯體置丁'干燥箱中，丁-12(TC烘干4h。烘干后的毛坯體變硬，再放到真空爐中，先在室溫下抽真仝至10—2 Pa的水平，再用30 min的時間升溫至120^，保溫3 h,持續(xù)抽真空使壓力為10'2 Pa的量級。然后以130 min 的時間將爐溫由12(TC升至1500r,接著以30min的時間將爐溫由150(TC提髙到1550°C，在1550"C保溫 4h,完成后關(guān)閉加熱開關(guān)使系統(tǒng)隨爐冷卻。整個過程保持真空狀態(tài)，直至爐體冷卻至1001C，才停真空泵 并出爐取樣。所得產(chǎn)品的宏觀形貌呈肉服可視的"致密"結(jié)構(gòu)(參見圖1),經(jīng)電鏡分析實際為多孔的網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu)，其孔隙主耍由尺度在10pm以下的微孔所組成，孔隙之間相互連通(參見圖2~5)。體積稱'里法測得 其孔率為65。/。左右。
權(quán)利要求
1.一種微孔網(wǎng)狀多孔鉬結(jié)構(gòu)，其特征在于該結(jié)構(gòu)中的孔隙主要由尺度在10μm以下的微孔所組成，孔隙之間相互連通，產(chǎn)品的孔率高于60％。
2. 權(quán)利要求1所述的多孔鉬結(jié)構(gòu)的制備方法，采用有機泡沫灌漿干燥成型燒結(jié)法，其特 征在于所用有機泡沫為聚氨酯泡沫體，漿料由鉬粉、甲基纖維素和水組成，其中鉬粉粒度 為300目，鉬粉純度高于99%，用水調(diào)節(jié)黏度，有機泡沫灌槳后先經(jīng)100 120X:烘干2 h以上， 獲得具有良好自支持硬質(zhì)結(jié)構(gòu)的毛坯，然后置于真空爐中燒結(jié)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于鉬粉無需預(yù)處理，料槳配制用水為去 離子水，其中甲基纖維素與去離子水的質(zhì)量比為1:5 1:15之間。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于燒結(jié)爐的真空度保持在10^Pa的水平 即可，升溫速度為5~15'C/min，然后在1500~1800卩保溫2~5 h，隨爐冷卻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微孔網(wǎng)狀多孔鉬結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)中的孔隙主要由尺度在10μm以下的微孔所組成?？紫吨g相互連通，孔率高于60％。這種多孔鉬結(jié)構(gòu)的制備方法是以通孔有機泡沫為載體，采用灌漿干燥的方式獲取毛坯，然后進行高溫真空燒結(jié)而成。其中料漿由鉬粉和無毒性有機黏結(jié)劑組成，黏度用去離子水調(diào)節(jié)。
文檔編號C22C27/04GK101660078SQ20091020481
公開日2010年3月3日 申請日期2009年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日
發(fā)明者劉培生, 光 崔, 軍 羅, 陳一鳴 申請人:北京師范大學(xué)