專利名稱：一種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具及制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種模具及制作方法，尤其是用于磁性材料粉末成型的模具以及相應(yīng)
的制作方法。
背景技術(shù)：
粘結(jié)磁性材料是將具有一定永磁性能的磁性材料粉末與粘結(jié)劑和其他添加劑按 照一定比例均勻混合后用壓制、擠出或注射成型等方法，按設(shè)計(jì)要求直接成型為各種形狀 的永磁材料。壓制成型是永磁鐵生產(chǎn)過程的重要工序之一。壓制成型模具的硬度、耐磨性、 抗細(xì)粉粘著性能以及綜合使用壽命是直接影響磁體質(zhì)量和生產(chǎn)效率的重要因素之一。通常 磁材成型模具大多采用無磁鋼熱處理后即使用，由于磁性材料粉末具有尖銳的外形和一定 的硬度，再加上高壓成型壓力的作用，容易造成模具表面產(chǎn)生犁溝和磨損，從而引起粘模、 模具開裂、磁體壓坯密度不高等后果。因此提高磁體壓制成型模具的表面質(zhì)量和性能具有 重要技術(shù)意義。 另一方面，TiN、 CrN等硬質(zhì)鍍層已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于切削刀具和一些模具。CrN由 于具有良好的抗磨性、抗高溫氧化性和耐蝕性而引起人們的重視，CrN鍍層中可以添加Al、 Ti、 W等元素，形成Cr-N基三元甚至多元鍍層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述背景技術(shù)的不足，提供一種磁性材料粉末成型模具的改 進(jìn)，該模具應(yīng)具有較高的抗磨粒磨損性能、抗磁性材料粉末粘著性能和較長的使用壽命。
本發(fā)明的另一 目的是提供一種磁性材料粉末成型模具的制作方法，該方法應(yīng)當(dāng)制 備簡便、工藝穩(wěn)定且可重復(fù)性高，并適合規(guī)?；a(chǎn)。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是 —種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具，包括無磁模具鋼基體，其特征在于 在基體表面鍍有納米結(jié)構(gòu)的Cr基氮化物鍍層，鍍層沿基體表面垂直方向自里向外依次為 Cr界面層、CrN過渡層、Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層；所述Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層，由 CrN(氮化鉻)層、TiN(氮化鈦)層、CrN層、AlN(氮化鋁)層依次規(guī)則排列形成的循環(huán)層 反復(fù)循環(huán)構(gòu)成；以上CrN過渡層中，氮元素與鉻元素的比例為0 4.3 : l，是一個氮元素 逐漸增多的漸變的過程；Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層中，CrN中氮元素與鉻元素的比例為4 4.3 : 1， TiN中鈦元素與氮元素之間的比例為O. 15 0. 2 : 1、 A1N中鋁元素與氮元素之 間的比例為0. 2 0. 25 : 1。 所述的Cr界面層厚度為0. 2-0. 4 y m ;所述的CrN過渡層厚度為0. 8 3 y m ;所 述Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層中交替排列的每個循環(huán)層厚度(調(diào)幅波長)為小于50nm; Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層的總厚度為1. 5 5. 0 y m。 所述的Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層中的每個循環(huán)層中的CrN層或TiN層或A1N層 的厚度為5 15nm。度高耐磨性磁性材料粉末成型模具的制作方法，依照下列步驟進(jìn)行 1)用常規(guī)金屬加工方法制作模具基體，使其幾何形狀符合要求；
2)采用閉合磁場非平衡磁控濺射離子鍍設(shè)備，將被鍍基體放置于該設(shè)備真空腔內(nèi) 可旋轉(zhuǎn)的工件架上，基體周圍分別布置Cr金屬靶、Ti金屬靶和A1金屬靶，磁控靶為一對Cr 矩形靶和Ti、 Al矩形靶各一個；濺射靶由直流磁控濺射電源提供恒定電流或恒定功率，被 鍍基體和濺射靶之間施加直流脈沖負(fù)偏壓； 3)鍍膜之前首先對基體表面用等離子體進(jìn)行轟擊清洗；沉積Cr界面層時僅通入
氬氣，沉積CrN梯度過渡層和Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層時同時通入氬氣和氮?dú)?，氮?dú)獾牧?br> 量用置于Cr靶近表面的光發(fā)射譜裝置進(jìn)行閉環(huán)控制，以精確調(diào)變鍍層的成分。 所述方法中Cr、Ti和Al靶電流的輸入功率均為0 3kW可調(diào)，以用于調(diào)節(jié)鍍層中
的各元素的含量。所述方法中在沉積CrN過渡層和Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層時通入的氬
氣流量為10sccm(每分鐘10毫升)。所述方法中基體直流脈沖偏壓為0 500V可調(diào)，以獲
得不同力學(xué)和摩擦學(xué)性能的鍍層。 制備鍍層采用了閉合磁場非平衡磁控濺射離子鍍設(shè)備。制備時使用了 Cr、 Al、 Ti 等單金屬靶，在沉積Cr過程中氮?dú)獾牧髁坑弥糜贑r靶近表面的光發(fā)射譜裝置進(jìn)行閉環(huán)控 制，以精確調(diào)變鍍層的成分。沉積時基體施加直流脈沖偏壓。沉積的Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié) 構(gòu)層具有納米多層調(diào)幅結(jié)構(gòu)，從基體向外依次為Cr界面層1、 CrN梯度過渡層2、 Cr_TiN/ A1N-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層3 ;其中Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層的調(diào)幅波長小于50nm， Cr-TiN/AlN-N 調(diào)幅結(jié)構(gòu)層中的CrN層、TiN層、CrN層或AlN層的厚度均為5 15nm ;硬度可達(dá)20 30GPa。
本發(fā)明的有益效果在于 (1)在較低的鍍制溫度下(28(TC以下)可以獲得優(yōu)異的膜基結(jié)合強(qiáng)度(劃痕法測 定臨界載荷大于60N)的鍍層。除此之外，還可以在其它低回火溫度的工模具或機(jī)械零部件 等基體上進(jìn)行鍍制鍍層。 (2)鍍層硬度高(20 30GPa)，在合適的元素添加量條件下，最高硬度超過30GPa。
(3)可顯著提高磁體成型模具的抵抗磨粒磨損性能(用球盤磨損試驗(yàn)機(jī)測定的比 磨損率為1. OX 10—16 10. OX 10—16m3/N. m ;用球盤磨損試驗(yàn)機(jī)測定的與直徑5mm的WC_6% Co球?qū)δr的摩擦系數(shù)為0. 4 0. 6)。該鍍層材料也可用于磨粒磨損服役條件下的各類 模具和機(jī)械零部件，以及機(jī)械加工行業(yè)的刀具。 (4)采用了置于Cr靶近表面的光發(fā)射譜裝置對反應(yīng)濺射時的氮?dú)饬髁窟M(jìn)行閉環(huán) 控制，從而可以精確控制鍍層成分；同時可方便地獲得結(jié)構(gòu)致密、表面層呈納米調(diào)幅結(jié)構(gòu)的 高硬度鍍層。 (5)鍍層制備方法簡單，全程可計(jì)算機(jī)控制，工藝穩(wěn)定且可重復(fù)性高，適合規(guī)模化 生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層高致密度鍍層表面的 掃描電鏡圖。 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層的多層調(diào)幅結(jié)構(gòu)電鏡 照片。
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圖3為本發(fā)明所制得的Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層的納米壓入法測定的硬度曲線 圖。 圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層摩擦系數(shù)曲線圖。 圖5為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層的劃痕試驗(yàn)后的劃痕 末端(60N載荷)照片。 圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層的球盤磨損試驗(yàn)后的磨痕軌
跡照片。圖中，基體4外部的P為Cr界面層及CrN過渡層，S為磨損軌跡。 圖7為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3所用閉合磁場非平衡磁控濺射離子鍍設(shè)備原理圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明。 具體制備鍍層(即膜層)的方法采用了非平衡磁控濺射離子鍍設(shè)備(外購設(shè)備)。 該設(shè)備較傳統(tǒng)的磁控濺射相比，能夠有效地拓寬空間等離子區(qū)域和增加等離子區(qū)域的等離 子密度。由于空間離子區(qū)域的拓寬，可以有效增加鍍膜區(qū)域，提高膜層品質(zhì)。而且由于離子 空間區(qū)域的增加使工件時刻受到離子的轟擊，膜層和基體的結(jié)合力也有很大的改進(jìn)?？臻g 離子濃度的增加有利于化合反應(yīng)的順利進(jìn)行，從而形成品質(zhì)更佳的膜層。經(jīng)測試的膜層與 基體的結(jié)合力超過60N，已經(jīng)達(dá)到并超過一般工業(yè)使用中60N結(jié)合力的要求。
所謂非平衡磁控濺射是將某一磁極的磁場對于另一極性相反磁極的磁場增強(qiáng)或 減弱，這就導(dǎo)致了磁場分布的"非平衡"。在保證靶面水平磁場分量有效地約束二次電子運(yùn) 動，可以維持穩(wěn)定的磁控濺射放電的同時，另一部分電子沿著強(qiáng)磁極產(chǎn)生的垂直靶面的縱 向磁場，可以使逃逸出耙面的電子飛向鍍膜區(qū)域。這些飛離耙面的電子還會與中性粒子產(chǎn) 生碰幢電離，進(jìn)一步提高鍍膜空間的等離子體密度，有利于提高沉積速率，更有利于沉積高 品質(zhì)的鍍層。 非平衡磁控濺射離子鍍設(shè)備中設(shè)有若干個不同金屬材料的濺射靶(參見圖7)，具 體膜層中的元素含量，是在鍍膜時調(diào)控濺射電流的大小來進(jìn)行控制的。如果某種金屬(如 路)的濺射電流調(diào)大，那么相應(yīng)的膜層里這種金屬元素要增加；如果不濺射某種金屬(如 鋁)，那么相應(yīng)的膜層里就沒有這種金屬元素。圖中，被鍍基體放置于該設(shè)備真空腔內(nèi)可旋 轉(zhuǎn)的工件架8上，基體周圍分別布置Cr金屬靶5、 Ti金屬靶6和Al金屬靶7 ;濺射靶由直 流磁控濺射電源提供恒定電流或恒定功率，被鍍基體和濺射靶之間施加直流脈沖負(fù)偏壓。
實(shí)施例l
鍍層基體為1 ii m的金剛石研磨膏拋光的硬度為HRC60-62的M42高速鋼和(100) 單晶硅片，用丙酮溶液進(jìn)行超聲波清洗20分鐘，放入鍍層設(shè)備真空室的旋轉(zhuǎn)試樣架上(如 圖7所示)。氬氣流量10sccm時真空度2Pa，用500V偏壓等離子體轟擊清洗基體表面20 分鐘。偏壓-65V時沉積Cr界面層打底5min，Cr靶輸入功率2kW。接著通入氮?dú)獠⒅饾u增 加氮?dú)饬髁垮冎艭rN梯度過渡層，時間60min，其它參數(shù)與制備Cr界面層時一樣。最后打開 Ti和Al靶，靶輸入功率2kW，其它參數(shù)與上一個步驟一樣。在整個鍍制過程中，脈沖偏壓的 參數(shù)為頻率500kHz，脈沖寬度250ns，基體所在的一軸旋轉(zhuǎn)試樣架的轉(zhuǎn)速是5rpm。
所得樣品根據(jù)以下方式檢測 鍍層的硬度用納米壓入儀測量，每一試樣在不同位置測量6點(diǎn)取平均值。
鍍層厚度分別用球坑儀和斷面掃描電鏡測定。 鍍層耐磨性和摩擦系數(shù)用球盤磨損試驗(yàn)機(jī)測量，對磨材料為直徑5mm的WC_6 % Co 硬質(zhì)合金球，相對滑動速度120m/min，載荷20N，磨損時間30min。 用Teer ST2200劃痕儀定量測量鍍層的結(jié)合強(qiáng)度，載荷從ION加到60N，滑動速度 10mm/min。 鍍層表面和斷面形貌用用S 4700F場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)觀測鍍層斷口形貌。
檢測結(jié)果是Cr界面層厚度為0. 3 ii m ;CrN過渡層厚度為1. 5 y m ;Cr-TiN/AlN-N 調(diào)幅結(jié)構(gòu)層的總厚度為3 m。硬度是2800HV,比磨損率為4X 10—16。
實(shí)施例2
將偏壓調(diào)節(jié)成-75V，其它所有實(shí)施過程和參數(shù)同實(shí)施例1。檢測結(jié)果是Cr界面層厚度為0. 3 ii m ;CrN過渡層厚度為1 y m ;Cr_TiN/AlN_N調(diào) 幅結(jié)構(gòu)層的總厚度為2. 8踐。硬度是3000HV，比磨損率為2. 8X 10—16。
實(shí)施例3
將偏壓調(diào)節(jié)成-85V，其它所有實(shí)施過程和參數(shù)同實(shí)施例1。 檢測結(jié)果是Cr界面層厚度為0. 25 ii m ;CrN過渡層厚度為0. 9 y m ;Cr-TiN/AlN-N 調(diào)幅結(jié)構(gòu)層的總厚度為2. 5iim。硬度是3300HV，比磨損率為6X10—16。
權(quán)利要求
一種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具，包括無磁模具鋼基體，其特征在于在基體表面鍍有納米結(jié)構(gòu)的Cr基氮化物鍍層，鍍層沿基體表面垂直方向自里向外依次為Cr界面層、CrN過渡層、Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層；所述Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層，由CrN層、TiN層、CrN層、AlN層依次規(guī)則排列形成的循環(huán)層反復(fù)循環(huán)構(gòu)成；以上CrN過渡層中，氮元素與鉻元素的比例為0～4.3∶1；Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層中，CrN中氮元素與鉻元素的比例為4～4.3∶1，TiN中鈦元素與氮元素之間的比例為0.15～0.2∶1、AlN中鋁元素與氮元素之間的比例為0.2～0.25∶1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具，其特征在于所 述的Cr界面層厚度為0. 2-0. 4 ii m ;所述的CrN過渡層厚度為0. 8 3 y m ;所述Cr_TiN/ A1N-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層中交替排列的每個循環(huán)厚度為小于50nm ;Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層的總 厚度為1. 5 5. Oii m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具，其特征在于所 述的Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層中的每個循環(huán)層中的CrN層或TiN層或AlN層的厚度為5 15nm。
4. 一種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具的制作方法，依照下列步驟進(jìn)行1) 用常規(guī)金屬加工方法制作模具基體，使其幾何形狀符合要求；2) 采用閉合磁場非平衡磁控濺射離子鍍設(shè)備，將被鍍基體放置于該設(shè)備真空腔內(nèi)可旋 轉(zhuǎn)的工件架上，基體周圍分別布置Cr金屬耙、Ti金屬靶和Al金屬靶，磁控靶為一對Cr矩 形靶和Ti、 Al矩形靶各一個；濺射靶由直流磁控濺射電源提供恒定電流或恒定功率，被鍍 基體和濺射靶之間施加直流脈沖負(fù)偏壓；3) 鍍膜之前首先對基體表面用等離子體進(jìn)行轟擊清洗；沉積Cr界面層時僅通入氬氣， 沉積CrN梯度過渡層和Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層時同時通入氬氣和氮?dú)?，氮?dú)獾牧髁坑弥?于Cr靶近表面的光發(fā)射譜裝置進(jìn)行閉環(huán)控制，以精確調(diào)變鍍層的成分。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具的制作方法，其 特征在于所述方法中Cr、Ti和Al靶電流的輸入功率均為0 3kW可調(diào)，以用于調(diào)節(jié)鍍層中 的各元素的含量。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具的制作方法，其 特征在于所述方法中在沉積CrN過渡層和Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層時通入的氬氣流量為 10sccm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具的制作方法，其 特征在于所述方法中基體直流脈沖偏壓為0 500V可調(diào)，以獲得不同力學(xué)和摩擦學(xué)性能的 鍍層。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種模具及制作方法，尤其是用于磁性材料粉末成型的模具以及相應(yīng)的制作方法。目的是提供的模具具有較高的抗磨粒磨損性能、抗磁性材料粉末粘著性能和較長的使用壽命。本發(fā)明的技術(shù)方案一種高硬度高耐磨性磁性材料粉末成型模具，包括無磁模具鋼基體，在基體表面鍍有納米結(jié)構(gòu)的Cr基氮化物鍍層，鍍層沿基體表面垂直方向自里向外依次為Cr界面層、CrN過渡層、Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層；所述Cr-TiN/AlN-N調(diào)幅結(jié)構(gòu)層，由CrN層、TiN層、CrN層、AlN層依次規(guī)則排列形成的循環(huán)層反復(fù)循環(huán)構(gòu)成。
文檔編號B22F3/03GK101700573SQ200910153780
公開日2010年5月5日 申請日期2009年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月9日
發(fā)明者周仔麒, 周慶榮, 孫海林 申請人:浙江匯錦梯爾鍍層科技有限公司