專利名稱：鋯釔合金靶件的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制造技術(shù)，具體涉及一種合金靶件的制備方法。
技術(shù)背景合金靶材是利用離子束、電子束等轟擊固體表面，使固體表面原子離開 固體并沉積在基體表面而形成，主要應(yīng)用在微電子、磁記錄、薄膜電阻、導(dǎo) 電膜以及表面改性等領(lǐng)域。 一般的合金靶件在濺射沉積過程中不發(fā)生反應(yīng)， 被轟擊濺射出的原子直接沉積在基體上形成薄膜，而鋯釔合金靶件在鍍膜過 程中，被轟擊濺射出來的原子要和通入系統(tǒng)的氧氣充分反應(yīng)，生成氧化物涂 層。這就對合金靶件的質(zhì)量要求更高。微觀成分更均勻、靶材致密度更高，而高熔點(diǎn)易揮發(fā)合金濺射靶材一般采用粉末冶金法制備，其致密度在95Y。TD (理論密度)，左右且微觀成分存在不均勻。為解決在傳統(tǒng)制備氧化釔穩(wěn)定 的氧化鋯(YSZ)涂層工藝中涂層成分不均勻及容易脫落等問題，俄羅斯在 90年代中期開始了采用電弧離子鍍膜工藝制備YSZ涂層的研究。通過研究 表明，利用鋯釔合金靶件通過真空電弧沉積工藝制備的葉片涂層，不需要后 續(xù)的處理工藝，減少了涂層制備成本，沉積的涂層性能比起等離子噴涂(PS) 和電子束-物理氣相沉積(EB-PVD)更好，文獻(xiàn)《Structure and properties of protective coatings produced by vacuum arc deposition》介紹了電弧離子鍍膜制 備YSZ涂層的方法，文獻(xiàn)《Deposition of yttria國stablized zirconia films using arc ion plating》介紹了 2005年臺灣Feng Chia大學(xué)和法國She傷eld University重 復(fù)俄羅斯的成果。在上述研究中，在電弧沉積過程中均需要成分均勻的鋯釔 合金靶件。經(jīng)檢索，未見關(guān)于鋯釔合金靶件制備方法的報道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種鋯釔合金靶件的制備方法，以滿足制備優(yōu)良氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(YSZ)涂層對靶件成分均勻，致密度高的技術(shù)要求。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種鋯釔合金靶件的制備方法，其特征在于所述的制備方法采用真空 感應(yīng)熔煉工藝，具體制備步驟如下第一步制備氧化釔料漿在l 10wtM的羧甲基纖維素鈉水溶液中添加 3 40wtn/。的化學(xué)純氧化釔；第二步制備氧化釔坩堝涂層將上述氧化釔料漿在坩堝上涂層，涂層厚度0.2jnm-2jim;第三步坩堝涂層燒結(jié)..燒結(jié)溫度120(rC 180(TC ，燒結(jié)時間 30min 60min;第四步裝料將金屬釔放在坩堝底部，金屬鋯塊放在釔的上面，抽真空至l(^Pa，然后送電加熱，每5min增加功率5kw;第五步加熱爐保溫將加熱爐升溫，然后在50(TC 88(TC保溫。第六步充氬當(dāng)坩堝上部形成熔池時，向爐內(nèi)充氬氣0.001 lMpa;第七步熔煉熔煉溫度160(TC 185(TC，熔煉時間3-5min;第八步澆注形成熔池后充分?jǐn)嚢?，升溫?700。C 195(rC澆注成型制成鋯釔合金錠；第九步出爐待鑄錠冷卻后出爐；第十步包覆熱軋、淬火將鑄錠用包套包覆，熱軋前保溫500'C 88(TC， 保溫時間2h 10h，然后熱軋，熱軋溫度50(TC 800'C，熱軋變形量20°/。~80%;熱軋后將工件淬火冷卻。第十一步去應(yīng)力退火退火溫度2oon so(rc，退火時間2 ioh。第十二步采用機(jī)械方法使包套與鋯釔合金芯體分離，脫掉包套，制成 鋯釔合金靶件。其附加特征在于所述方法的第三步中燒結(jié)溫度為150(TC，時間30min;第五步中保溫溫度80(TC;第六步中充氬氣0.06MPa;第七步中熔煉溫度185(TC;第八步中澆注溫度1卯0"C;第十步中保溫溫度80(TC，保溫時間4h，熱軋溫度80(TC，熱軋變形量40%;第H^—步中退火溫度350'C，退火時間2h;所述方法第十步中的淬火冷卻的介質(zhì)為水、淬火油。 所述方法第十步中的包套采用普通碳素鋼。本發(fā)明的效果在于采用真空感應(yīng)熔煉，充氬抑制揮發(fā)，加熱爐保溫澆 注成型制成鋯釔合金錠，再通過包覆熱軋、淬火熱處理、去應(yīng)力退火熱處理 得到鋯釔合金靶件。制備的鋯釔合金靶件成分均勻，均勻性偏差^1%;致密度高，密度大于98MTD (理論密度)，內(nèi)部無氣孔；晶粒小，晶粒度在5 級以上，可用于電弧離子鍍和反應(yīng)磁控濺射制備氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ) 涂層，滿足電弧離子鍍和反應(yīng)磁控濺射制備優(yōu)良氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(YSZ) 涂層對靶件的技術(shù)要求。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的鋯釔合金靶件采用核純級金屬鋯、核純級金屬釔、工業(yè)用23 鋼和化學(xué)純氧化釔。靶件中金屬釔的質(zhì)量含量為5%~20%。采用真空感應(yīng)熔 煉，熔煉過程充氬抑制揮發(fā)，加熱爐保溫澆注成型制備合金錠，再通過真空 感應(yīng)熔煉、包覆熱軋、淬火、均勻化退火工藝制備，具體方法步驟如下第一步制備氧化釔料漿在l 10wtM的羧甲基纖維素鈉水溶液中添加 3~40\￥1%的化學(xué)純氧化釔；第二步制備氧化釔坩堝涂層；將上述氧化釔料漿在坩堝上涂層，涂層 厚度0.2jim-2nm;第三步坩堝涂層燒結(jié)燒結(jié)溫度120(rC 180(TC，最佳1500'C;燒結(jié) 時間30min 60min,最佳30min;第四步裝料將金屬釔放在坩堝底部，金屬鋯塊放在釔的上面，抽真空至10,a，然后送電加熱，每5min增加功率5kw;第五步加熱爐保溫將加熱爐升溫，然后在500。C 88(TC保溫，最佳 保溫溫度80(TC;第六步充氬當(dāng)坩堝上部形成熔池時，向爐內(nèi)充氬氣0.001 lMpa;最佳0.06MPa;
第七步熔煉熔煉溫度1600。C 185(TC，最佳185(TC;熔煉時間3-5min; 第八步澆注形成熔池后充分?jǐn)嚢?，升溫?70(rC 195(TC，最佳 1900°C，澆注成型制成鋯釔合金錠；
第九步出爐待鑄錠冷卻后出爐；
第十步包覆熱軋、淬火將鑄錠用普通碳素鋼包套包覆，熱軋前保溫 500°C~880°C，最佳800。C;保溫時間2h 10h，最佳4h;然后熱軋，熱軋溫度 500°C 800°C，最佳80(TC;熱軋變形量20%~80%，最佳40%;熱軋后將工件 用為水或淬火油淬火冷卻。
第H^—步去應(yīng)力退火退火溫度20(TC 50(TC，最佳35(TC;時間2 10h， 最佳2h;
第十二步采用機(jī)械方法使包套與鋯釔合金芯體分離，脫掉包套，制成 鋯釔合金耙件。
權(quán)利要求
1.一種鋯釔合金靶件的制備方法，其特征在于所述的制備方法采用真空感應(yīng)熔煉工藝，具體制備步驟如下第一步制備氧化釔料漿在1～10wt％的羧甲基纖維素鈉水溶液中添加3～40wt％的化學(xué)純氧化釔；第二步制備氧化釔坩堝涂層將上述氧化釔料漿在坩堝上涂層，涂層厚度0.2μm-2μm；第三步坩堝涂層燒結(jié)燒結(jié)溫度1200℃～1800℃，燒結(jié)時間30min～60min；第四步裝料將金屬釔放在坩堝底部，金屬鋯塊放在釔的上面，抽真空至10-3Pa，然后送電加熱，每5min增加功率5kw；第五步加熱爐保溫將加熱爐升溫，然后在500℃～880℃保溫。第六步充氬當(dāng)坩堝上部形成熔池時，向爐內(nèi)充氬氣0.001～1Mpa；第七步熔煉熔煉溫度1600℃～1850℃，熔煉時間3-5min；第八步澆注形成熔池后充分?jǐn)嚢瑁郎刂?700℃～1950℃澆注成型制成鋯釔合金錠；第九步出爐待鑄錠冷卻后出爐；第十步包覆熱軋、淬火將鑄錠用包套包覆，熱軋前保溫500℃～880℃，保溫時間2h～10h，然后熱軋，熱軋溫度500℃～800℃，熱軋變形量20％～80％；熱軋后將工件淬火冷卻。第十一步去應(yīng)力退火退火溫度200℃～500℃，退火時間2～10h。第十二步采用機(jī)械方法使包套與鋯釔合金芯體分離，脫掉包套，制成鋯釔合金靶件。
2.按照權(quán)利要求l所述的鋯釔合金靶件的制備方法，其特征在于所述 方法的第三步中燒結(jié)溫度為150(TC，時間30min;第五步中加熱爐保溫溫度 80(TC;第六步中充氬氣0.06MPa;第七步中熔煉溫度185(TC;第八步中澆注 溫度190(TC;第十步中保溫溫度80(TC，保溫時間4h，熱軋溫度80(TC，熱軋 變形量40%;第H"^—步中退火溫度350。C，退火時間2h;
3. 按照權(quán)利要求1或2所述的鋯釔合金耙件的制備方法，其特征在于所述方法第十步中的淬火冷卻的介質(zhì)為水、淬火油。
4. 按照權(quán)利要求3所述的鋯釔合金靶件的制備方法，其特征在于所述方法第十步中的包套采用普通碳素鋼。
全文摘要
本發(fā)明屬于材料制造技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種鋯釔合金靶件的制備方法。本發(fā)明的制備方法是通過真空感應(yīng)熔煉，在熔煉過程充氬抑制揮發(fā)，加熱爐保溫澆注成型制成鋯釔合金錠，再通過包覆熱軋、淬火熱處理、去應(yīng)力退火熱處理得到鋯釔合金靶件。本發(fā)明的制備方法制備的鋯釔合金靶件金屬釔質(zhì)量含量為5％～20％，釔均勻性偏差在±1％以內(nèi)，密度大于98％TD(理論密度)，晶粒度在5級以上，可用于電弧離子鍍和反應(yīng)磁控濺射制備氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)涂層，滿足電弧離子鍍和反應(yīng)磁控濺射制備優(yōu)良氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(YSZ)涂層對靶件的技術(shù)要求。
文檔編號C23C14/14GK101629276SQ20091006025
公開日2010年1月20日 申請日期2009年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月5日
發(fā)明者劉超紅, 姚蜀紅, 尹昌耕, 張忠倫, 楊天華, 濤 沈, 潘錢付, 蔣明忠 申請人:中國核動力研究設(shè)計院