專利名稱：一種TiAl金屬間化合物多孔隔熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬間化合物多孔材料的制備方法，特別是涉及 一種TiAl金屬間化合物多孔隔熱材料的制備方法。
技術(shù)背景多孔材料由于兼有優(yōu)異的力學(xué)物理特性，在航空航天、能源、化 工和冶金等眾多工業(yè)領(lǐng)域擁有巨大的應(yīng)用潛力。多孔材料的高孔隙 率，使其具有較小的密度和低的熱傳導(dǎo)系數(shù)，造成巨大的熱阻及較小 的體積熱容，被廣泛應(yīng)用成為保溫隔熱材料。普通的金屬多孔材料抗 腐蝕性能差、高溫性能不足，而普通多孔陶瓷則往往存在質(zhì)脆且不抗 熱震、強(qiáng)度較低，難以焊接組件化的問題。TiAl金屬間化合物密度小 (密度為3. 7 3. 9g.cnf3)，比強(qiáng)度和比模量高(在室溫 700°C溫度 范圍內(nèi)，其屈服強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度分別達(dá)到350 600MPa和440 700 MPa，彈性模量為160 180GPa),在85(TC以下具有良好的抗高溫氧化 性能(其抗氧化極限可達(dá)800 95(TC)等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是航空航天領(lǐng) 域未來理想的高溫結(jié)構(gòu)材料，受到了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注和深入研究。 因此，兼有優(yōu)良隔熱性能和高溫強(qiáng)度、易加工組裝的TiAl金屬間化合 物多孔材料成為新的研究熱點(diǎn)，用其作高溫隔熱材料將極大地拓寬金 屬隔熱材料的應(yīng)用領(lǐng)域，適應(yīng)更加苛刻的服役條件。目前關(guān)于多孔TiAl金屬間化合物材料制備方面的研究報(bào)道多采 用元素粉末冶金工藝路線。中南大學(xué)賀躍輝等提出了以固相反應(yīng)及 kirkendall擴(kuò)散為特征的三階段粉末燒結(jié)工藝，制備出具有納米微孔 結(jié)構(gòu)的多孔TiAl金屬間化合物材料(孔隙度可達(dá)60%)，并成功應(yīng)用 于工業(yè)過濾材茅斗[Fabrication of Ti - Al Micro/Nanometer-Sized Porous Alloys through the Kirkendall Effect, Advanced Materials 2007， 19， 2102-2106]。韓國(guó)仁荷大學(xué)M. S. Kim等采用Ti、 Al元素混合粉末溫?cái)D成型-反應(yīng)燒結(jié)工藝，制備出了具有單向孔隙結(jié)構(gòu)的多孔 TiAl金屬間化合物材料(？L隙度25% 35% ) [Fabrication of unidirectional porous TiAl Mn intermetallic compounds by reactive sintering using extruded powder mixtures, Intermetallics， 2003， 11, 849-855]。北京科技大學(xué)林均品等通過 對(duì)Ti、 Al和Nb元素粉末反應(yīng)合成高Nb-TiAl微孔金屬間化合物(孔隙 度可達(dá)30 60%) [Effect of Nb on pore structure and tensileproperty of Ti - 48A1 cellular alloy, Journal of Alloys and Compounds, 2008, 456, 297 - 303]?，F(xiàn)有的研究普遍存在工藝復(fù)雜， 成本較高，氧和雜質(zhì)含量難以控制等問題，而且難以獲得高孔隙度 (>60%)、大孔徑(〉100um)的多孔材料。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本較低，氧 和雜質(zhì)含量容易控制，而且容易獲得高孔隙度、大孔徑多孔材料的 TiAl金屬間化合物多孔隔熱材料的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的TiAl金屬間化合物多孔 隔熱材料的制備方法，原料是高純Ti粉和高純Al板，高純Ti粉的 粒度分布均勻100um 150um，氧含量〈0.2%，高純鋁板的純度》 99.9%;其特征是(1) 、多孔Ti基體的制備在粉末軋機(jī)上根據(jù)實(shí)際要求控制孔隙 度和尺寸將Ti粉冷軋成多孔Ti基體板坯；(2) 、真空熔滲反應(yīng)根據(jù)Ti-40 50at.%Al成分配比制成熔滲 預(yù)制坯，即將高純Al板置于多孔Ti基體板坯之上，平穩(wěn)放置于真空 燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行熔滲燒結(jié)，真空度為大于lxl(r3Pa，熔滲過程采用進(jìn)行 雙溫反應(yīng)熔滲，第一階段以25 35°C/min快速升溫至750 850°C， 保溫時(shí)間為1. 5 2. 5h，隨后以4 6°C/min緩慢升溫至1250 1350 °C,保溫時(shí)間為0. 5 1. 5h，隨爐冷至室溫。預(yù)制坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)時(shí)在上面蓋一層厚度為4 6mm的鉬板， 以防止熔滲過程中預(yù)制坯發(fā)生變形。采用上述技術(shù)方案的TiAl金屬間化合物多孔隔熱材料的制備方 法，采用高純鋁在多孔鈦基體上真空熔滲反應(yīng)直接制備多孔材料。該 材料具有低密度、高溫力學(xué)性能優(yōu)良、抗氧化性能高和隔熱性能優(yōu)異 等特點(diǎn)，尤其是在高溫環(huán)境下，起到阻止或減少熱量傳遞的作用，應(yīng) 用本發(fā)明制備的TiAl金屬間化合物材料不但擁有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢(shì)， 而且具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)，是理想的高溫隔熱替代材料。該發(fā)明工藝 簡(jiǎn)單，且不需要專用設(shè)備，由于采用高純鋁替代鋁粉有效降低了生產(chǎn) 成本，避免了工藝污染，同時(shí)還可以制備較大尺寸的多孔TiAl合金 板坯，具有良好的應(yīng)用前景，將進(jìn)一步擴(kuò)展多孔TiAl金屬間化合物 材料的應(yīng)用領(lǐng)域。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1. TiAl金屬間化合物輕質(zhì)高強(qiáng)的特性及優(yōu)良的高溫物理力學(xué)性 能，可以大幅度提高多孔隔熱材料的使用壽命和服役環(huán)境，進(jìn)一步擴(kuò) 展了多孔材料的應(yīng)用領(lǐng)域。2. 采用高純Al板代替高質(zhì)量Al粉，有效降低了原料成本，同時(shí)有利于避免原始夾雜和工藝過程中添雜，為獲得高質(zhì)量多孔坯體提 供了保障。
'3.采用高純Ti粉冷軋制備多孔預(yù)制坯，有利于精確控制未來 TiAl多孔熔滲產(chǎn)物的孔徑尺寸和分布，適應(yīng)不同的應(yīng)用要求。
綜上所述，本發(fā)明是一種工藝簡(jiǎn)單，成本較低，氧和雜質(zhì)含量容 易控制，而且容易獲得高孔隙度、大孔徑多孔材料的TiAl金屬間化 合物多孔隔熱材料的制備方法。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖2是本發(fā)明中控制熔滲反應(yīng)燒結(jié)的工藝曲線圖3是本發(fā)明制備的多孔TiAl金屬間化合物材料宏觀照片；
圖4是本發(fā)明制備的多孔TiAl金屬間化合物材料微觀照片；
圖5是本發(fā)明制備的多孔TiAl金屬間化合物材料另一微觀照片；
圖6是本發(fā)明制備TiAl金屬間化合物多孔材料從室溫到80(TC的
熱導(dǎo)系數(shù)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。 實(shí)施例1:
參見圖1，采用粒度約為150,、氧含量<0. 2%的霧化Ti粉和純 度為99.99%的Al板，在粉末軋機(jī)上進(jìn)行多孔Ti板冷軋成形，切割成 d20mmX1.5mm的圓片。按Ti-50at. %A1的成分配比制成預(yù)制坯，在預(yù) 制坯上面蓋一層厚度為5mm的鉬板，以防止熔滲過程中預(yù)制坯發(fā)生變 形，平穩(wěn)放置于真空燒結(jié)爐，采用圖2所示的熔滲燒結(jié)工藝曲線，進(jìn) 行雙溫反應(yīng)熔滲，第一階段快速升溫(30°C/min)至800°C ，保溫時(shí) 間為2h，隨后緩慢升溫(5°C/min)至1300°C ，保溫時(shí)間為lh,隨爐 冷至室溫。參見圖3、圖4、圖5和圖6，制得的TiAl金屬間化合物 多孔坯的尺寸為G^ftnmX3mm，孔隙度為65%，孔徑為80 120um。采 用閃光法測(cè)量室溫至800。C的導(dǎo)熱系數(shù)低于5.2Wm—t、
實(shí)施例2:
采用粒度約為150,、氧含量〈0. 2%的霧化Ti粉和純度為99. 99% 的Al板，在粉末軋機(jī)上進(jìn)行多孔Ti板冷軋成形，切割成d20mmX1. 5mm 的圓片。按Ti-40at.%Al的成分配比制成預(yù)制坯，在預(yù)制坯上面蓋一 層厚度為5mm的鉬板，以防止熔滲過程中預(yù)制坯發(fā)生變形，然后將預(yù) 制坯平穩(wěn)放置于真空燒結(jié)爐，進(jìn)行雙溫反應(yīng)熔滲，第一階段快速升溫 (30°C/min)至750°C ，保溫時(shí)間為1.5h，隨后緩慢升溫(5°C/min) 至1250'C，保溫時(shí)間為lh，隨爐冷至室溫。制得的TiAl金屬間化合 物多孔坯的尺寸為fl^5mmX2. 5mm，孔隙度為60%，孔徑為80 100um。采用閃光法測(cè)量室溫至80(TC的導(dǎo)熱系數(shù)低于6.0WnT'K—、 實(shí)施例3:
采用粒度約為IOO陶、氧含量<0.2%的霧化Ti粉和純度為99.99% 的Al板，在粉末軋機(jī)上進(jìn)行多孔Ti板冷軋成形，切割成d20腿X 1. 5mm 的圓片。按Ti-50at.%Al的成分配比制成預(yù)制坯，在預(yù)制坯上面蓋一 層厚度為5mm的鉬板，以防止熔滲過程中預(yù)制坯發(fā)生變形，然后將預(yù) 制坯平穩(wěn)放置于真空燒結(jié)爐，進(jìn)行雙溫反應(yīng)熔滲，第一階段快速升溫
(30°C/min)至850°C，保溫時(shí)間為2h，隨后緩慢升溫(5°C/min) 至1300'C，保溫時(shí)間為1.5h,隨爐冷至室溫。制得的TiAl金屬間化 合物多孔坯的尺寸為fl^OnmX3mm，孑匕隙度為64%，孔徑為60 80ixm。 采用閃光法測(cè)量室溫至800。C的導(dǎo)熱系數(shù)低于6.2Wnf11(—'。
實(shí)施例4:
采用粒度約為150,、氧含量<0.2%的霧化Ti粉和純度為99.99% 的Al板，在粉末軋機(jī)上進(jìn)行多孔Ti板冷軋成形，切割成d20mmX1. 5mm 的圓片。按Ti-45at.%Al的成分配比制成預(yù)制坯，平穩(wěn)放置于真空燒 結(jié)爐，進(jìn)行雙溫反應(yīng)熔滲，第一階段快速升溫(25°C/min)至850°C， 保溫時(shí)間為2h，隨后緩慢升溫(4'C/min)至1350'C，保溫時(shí)間為0. 5h， 隨爐冷至室溫。制得的TiAl金屬間化合物多孔坯的尺寸為WJmmX 3mm，孔隙度為70%，孔徑為100 120u m。采用閃光法測(cè)量室溫至800 。C的導(dǎo)熱系數(shù)約為5.5Wm—11(—權(quán)利要求
1、一種TiAl金屬間化合物多孔隔熱材料的制備方法，原料是高純Ti粉和高純Al板，高純Ti粉的粒度分布均勻100μm～150μm，氧含量<0.2％，高純鋁板的純度≥99.9％；其特征是(1)、多孔Ti基體的制備在粉末軋機(jī)上根據(jù)實(shí)際要求控制孔隙度和尺寸將Ti粉冷軋成多孔Ti基體板坯；(2)、真空熔滲反應(yīng)根據(jù)Ti-40～50at.％Al成分配比制成熔滲預(yù)制坯，即將高純Al板置于多孔Ti基體板坯之上，平穩(wěn)放置于真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行熔滲燒結(jié)，真空度為大于1 x 10-3Pa，熔滲過程采用進(jìn)行雙溫反應(yīng)熔滲，第一階段以25～35℃/min快速升溫至750～850℃，保溫時(shí)間為1.5～2.5h，隨后以4～6℃/min緩慢升溫至1250～1350℃，保溫時(shí)間為0.5～1.5h，隨爐冷至室溫。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiAl金屬間化合物多孔隔熱材料的制 備方法，其特征是上述步驟(2)中預(yù)制坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)時(shí)在上 面蓋一層厚度為4 6mm的鉬板，以防止熔滲過程中預(yù)制坯發(fā)生變形。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種TiAl金屬間化合物多孔隔熱材料的制備方法，在粉末軋機(jī)上根據(jù)實(shí)際要求控制孔隙度和尺寸將Ti粉冷軋成多孔Ti基體板坯；根據(jù)Ti-40～50at.％Al成分配比制成熔滲預(yù)制坯，即將高純Al板置于多孔Ti基體板坯之上，平穩(wěn)放置于真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行熔滲燒結(jié)，真空度為大于1×10^-3Pa，熔滲過程采用進(jìn)行雙溫反應(yīng)熔滲，第一階段以25～35℃/min快速升溫至750～850℃，保溫時(shí)間為1.5～2.5h，隨后以4～6℃/min緩慢升溫至1250～1350，保溫時(shí)間為0.5～1.5h，隨爐冷至室溫。本發(fā)明是一種工藝簡(jiǎn)單，成本較低，氧和雜質(zhì)含量容易控制，而且容易獲得高孔隙度、大孔徑多孔材料的TiAl金屬間化合物多孔隔熱材料的制備方法。
文檔編號(hào)C22C1/08GK101503767SQ20091004295
公開日2009年8月12日 申請(qǐng)日期2009年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月25日
發(fā)明者位倩倩, 詠 劉, 偉 張, 輝 王 申請(qǐng)人:中南大學(xué)