專利名稱：一種利用孿生變形制備塊體納米/超細晶粒鎂合金的方法
技術領域：
本發(fā)明屬超細晶粒鎂合金及鎂合金加工領域，涉及一種鎂合金在室溫下獲 得巨大冷形變和高密度孿晶組織的方法，特別是涉及一種利用孿生變形制備塊 體納米/超細晶粒鎂合金的方法
背景技術：
超細晶粒鎂合金作為密度最低的金屬結構材料，具有高比強、高比模和電 磁屏蔽等優(yōu)點，在汽車、電子、航空航天、國防等領域具有重要的應用價值和 廣闊的應用前景。目前制備塊體超細晶粒鎂合金的方法主要是等通道角擠壓
(ECAP )，但是該法制備的產品尺寸較小，而且還需要大噸位的液壓機及昂貴
的模具，這些問題制約了其在工業(yè)上的推廣和應用。另外，由于鎂合金的室溫
塑性變形能力差，ECAP加工主要是以位錯滑移變形為主，大多是在200度以上的
高溫下進行的，因此在變形中或變形的各道次間極易發(fā)生回復和再結晶，應變
的累積效果差，晶粒細化到1-2wm后已達到極限而無法再細化下去，尤其是在
3-4道次以后的高道次變形下，鎂合金的硬度和強度隨加工道次的增加而逐漸趨
于飽和，甚至反而下降，發(fā)生與Hall-Petch關系相違背的軟化現(xiàn)象。因此，無論
是基礎研究還是開發(fā)應用，如何低成本制備出具有高強度和高硬度的納米鎂合
金結構材料是一道工業(yè)難題。
納米和亞微米級鎂合金的制備，必須解決劇烈塑性變形中的再結晶失控、
應變累積效果差和規(guī)?；y的問題。采用以室溫非滑移變形(孿生)為主的低
應變累積和反復多向變形能有效抑制和避免變形過程中或各道次間回復和再結晶，解決了形變誘發(fā)再結晶引起的軟化和晶粒長大問題。使高強超細晶粒鎂合 金的低成本規(guī)?；苽涑蔀榭赡?。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術之不足而提供一種鎂合金在室溫下獲得巨
大冷變形量和高密度孿晶組織的方法，特別是提供一種利用孿生變形制備塊體
納米/超細晶粒鎂合金的方法。
本發(fā)明一種利用孿生變形制備塊體納米鎂合金的方法是采用下述技術方案
實現(xiàn)的
將鎂合金鑄錠或擠壓棒材切割成矩形塊狀，在室溫分別沿矩形塊的X軸、Y 軸、Z軸三個方向依次進行多道次、多軸壓縮孿晶變形，每道次真應變量控制
在0.03 0.2，應變速率控制在10—4s—1 101s—1 ，當各方向的真應變量累積至少 達到1. 5時，即可獲得平均尺寸小于0. 5^im的孿晶強化塊體納米鎂合金。
本發(fā)明中，所述每道次壓縮孿晶變形前、后，可將矩形塊置于-196t:的液氮
中，保溫3 min 30 min進行深冷處理。
本發(fā)明中，所述真應變量為0.08 0. 15。
本發(fā)明中，所述真應變量為O. 1。
本發(fā)明中，所述應變速率為10—3s—i 10—Y、
本發(fā)明中，所述應變速率為10—2s—、
本發(fā)明一種利用孿生變形制備超細晶粒鎂合金的方法是采用下述技術方案 實現(xiàn)的
將鎂合金鑄錠或擠壓棒材切割成矩形塊狀，在室溫分別沿矩形塊的X軸、Y 軸、Z軸三個方向依次進行多道次、多軸壓縮孿晶變形，每道次真應變量控制 在0.03 0.2，應變速率控制在10—4s—i 10V1 ，當各方向的真應變量累積至少 達到1.5時，將矩形塊加熱至150 250 °C，保溫1 20 min后水冷，可獲得 平均尺寸小于2nm的超細晶粒鎂合金。
本發(fā)明中，所述保溫時間為8 14 min。本發(fā)明中，所述保溫時間為12 min。 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果簡述于下
本發(fā)明采用鎂合金鑄錠或擠壓棒材為原材料，將其切割成矩形塊狀，在室
溫分別沿矩形塊的X軸、Y軸、Z軸三個方向依次進行多道次、多軸壓縮孿晶變 形，通過控制每道次應變量及應變速率，完全通過累積孿生產生大面積、高密 度的孿晶來細化晶粒和強化組織，制備出高硬度高延性塊體納米/超細晶粒鎂合
金；具有如下優(yōu)點
1、 采用以室溫非滑移變形(孿生)為主的低應變累積和反復多向變形，可 有效抑制和避免變形過程中或各道次間的回復、再結晶，保持加工硬化效應， 晶粒細化效應和孿晶強化至高道次變形，獲得具有高強度和高硬度的超細晶粒 鎂合金，而且還能弱化織構避免出現(xiàn)流線組織和各向異性。通過液氮深冷處理 可進一步抑制基面位錯滑和動態(tài)回復，從而提髙鎂合金硬度和加速晶粒細化過 程。
2、 采用本發(fā)明，在累積變形遠小于5的應變條件下制備了晶粒尺寸為0. 2 0. 5fim，硬度為1000 MPa的AZ31鎂合金。
3、 本發(fā)明加工工藝、設備要求簡單，可制備大件致密超細晶鎂合金材料， 有良好的工業(yè)應用前景。
綜上所述，本發(fā)明加工工藝、設備要求簡單，操作方便，可有效克服現(xiàn)有 技術在細化鎂合金晶粒時存在的劇烈塑性變形中的再結晶失控、應變累積效果 差和規(guī)?；y的問題；可制備大件致密超細晶鎂合金材料，有良好的工業(yè)應用 前景。


、
附圖1為本發(fā)明沿X、 Y、 Z軸方向進行多道多軸變形的原理示意圖。
附圖2本發(fā)明實施例1中沿X、 Y、 Z軸方向進行多道多軸變形時的應力一
應變曲線。
6附圖3本發(fā)明實施例2中沿X、 Y、 Z軸方向進行多道多軸變形時的應力一應 變曲線。
附圖4為本發(fā)明實施例3的試件累積變形量達到3時的透射電鏡組織。 附圖5(a)為本發(fā)明實施例4的試件變形前的金相組織。 附圖5(b)為本發(fā)明實施例4的試件累積變形1. 5后200 'C保溫1分鐘后退 火的金相組織。
附圖5(c)為本發(fā)明實施例4的試件累積變形1. 5后200 'C保溫10分鐘后退 火的金相組織。
附圖6 (a)為本發(fā)明實施例5的試件累積變形3后200 'C保溫1分鐘后退火 的金相組織。
附圖6 (b)為本發(fā)明實施例5的試件累積變形3后200 "C保溫10分鐘后退 火的金相組織。
附圖6(c)為本發(fā)明實施例5的試件累積變形3后200 "C保溫20分鐘后退 火的金相組織。
附圖7 (a)為本發(fā)明實施例6的試件累積變形5后200 "C保溫1分鐘后退火 的金相組織。
附圖7(b)為本發(fā)明實施例6的試件累積變形5后200 'C保溫10分鐘后退 火的金相組織。
附圖7(c)為本發(fā)明實施例6的試件累積變形5后200 'C保溫20分鐘后退 火的金相組織。
具體實施例方式
下面，結合實施例，對本發(fā)明作詳細介紹
實施例1
將AZ31鎂合金擠壓棒材切割成矩形塊狀試樣置于液壓機的下平砧上，先以X軸為壓縮軸，在10、—i的應變速率下進行壓縮變形。當X方向的真應變量達到0.2時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Y軸為壓縮軸，再次壓縮。當Y方向的真應變量達到0.2時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Z軸為壓縮軸，再次壓縮。當Z方向的真應變量達到0.2時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，再以X軸為壓縮軸，反復進行X—Y—z—x……方向壓縮。當各方向的真應變量累積到2時，即得本發(fā)明之平均尺寸小于0. 5pm的孿晶強化塊體納米鎂合金。實施例2
將AZ31鎂合金擠壓棒材切割成矩形塊狀試樣置于液壓機的下平砧上，先以X軸為壓縮軸，在10—Yi的應變速率下進行壓縮變形。當X方向的真應變量達到O.l時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Y軸為壓縮軸，再次壓縮。當Y方向的真應變量達到O. l時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Z軸為壓縮軸，再次壓縮。當Z方向的真應變量達到O. l時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，再以X軸為壓縮軸，反復進行X—Y—Z—X……方向壓縮。當各方向的累積真應變量達到1. 5時，即得本發(fā)明之平均尺寸小于0. 3^im的孿晶強化塊體納米鎂合金。
實施例3
將AZ31鎂合金擠壓棒材切割成矩形塊狀試樣置于-196'C的液氮中保溫5min后取tH將其置于液壓機的下平砧上，先以X軸為壓縮軸，在10Y'的應變速率下進行壓縮變形。當X方向的真應變量達到0.05時，停止壓縮，再將試樣放回液氮中保溫5min后取出，將試樣旋轉90度，以Y軸為壓縮軸，再次壓縮。當Y方向的真應變量達到0.05時，停止壓縮，再將試樣置于液氮中保溫5 min后取出，將試樣旋轉90度，以Z軸為壓縮軸，再次壓縮。當Z方向的真應變量達到0. 05時，停止壓縮，再將試樣置于液氮中保溫5 min后取出，將試樣旋轉90度，以X軸為壓縮軸，反復進行X—Y—Z—X……方向的壓縮和各道次變形前后的液氮深冷處理。當各方向的真應變量累積到3時，即得本發(fā)明之平均尺寸小于0. l|um的孿晶強化塊體納米鎂合金。
實施例4將AZ31鎂合金擠壓棒材切割成矩形塊狀試樣置于液壓機的下平砧上，先以X軸為壓縮軸，在10—4s—i的應變速率下進行壓縮變形。當X方向的真應變量達到O.l時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Y軸為壓縮軸，再次壓縮。當Y方向的真應變量達到O. l時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Z軸為壓縮軸，再次壓縮。當Z方向的真應變量達到O.l時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以X軸為壓縮軸，反復進行X—Y—Z—X……方向壓縮。當各方向的累積真應變量達到1.5時，將矩形塊狀試樣置于箱式電阻爐中、控制樣品表面溫度為150 °C，保溫1分鐘后出爐水冷，即得本發(fā)明之平均尺寸小于4pm的超細晶粒鎂合金。
實施例5
首先，以AZ31鎂合金擠壓棒材為原料，將切割成具有一定比例的矩形塊狀試樣置于液壓機的下平砧上，先以X軸為壓縮軸，在lCTs—1的應變速率下進行壓縮變形。當X方向的真應變量達到0.2時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Y軸為壓縮軸，再次壓縮。當Y方向的真應變量達到0.2時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Z軸為壓縮軸，再次壓縮。當Z方向的真應變量達到0.2時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以X軸為壓縮軸，反復進行X—Y—Z—X 方向壓縮。當各方向的累積真應變量達到3時，將矩形塊狀試樣置于箱式電阻爐中、控制樣品表面溫度為200 °C，保溫10分鐘后出爐水冷，即得本發(fā)明之平均尺寸小于3(_un的超細晶粒鎂合金。
實施例6
將AZ31鎂合金擠壓棒材切割成矩形塊狀試樣置于液壓機的下平砧上，先以X軸為壓縮軸，在10Vi的應變速率下進行壓縮變形。當X方向的真應變量達到O. 03時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Y軸為壓縮軸，再次壓縮。當Y方向的真應變量達到0.03時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以Z軸為壓縮軸，再次壓縮。當Z方向的真應變量達到0.03時，停止壓縮，將試樣旋轉90度，以X軸為壓縮軸，反復進行X—Y—Z—X……方向壓縮。當各方向的累積真應變量達到5時，將矩形塊狀試樣置于箱式電阻爐中、控制樣品表面溫度為250 °C，保溫20分鐘后出爐水冷，即得本發(fā)明之平均尺寸小于2iam的超細晶粒鎂合金。
權利要求
1、一種利用孿生變形制備塊體納米鎂合金的方法，是將鎂合金鑄錠或擠壓棒材切割成矩形塊狀，在室溫分別沿矩形塊的X軸、Y軸、Z軸三個方向依次進行多道次、多軸壓縮孿晶變形，每道次真應變量控制在0.03～0.2，應變速率控制在10-4s-1～101s-1，當各方向的真應變量累積至少達到1.5時，即可獲得平均尺寸小于0.5μm的孿晶強化塊體納米鎂合金。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種利用孿生變形制備塊體納米鎂合金 的方法，其特征在于所述每道次壓縮孿晶變形前、后，將矩形塊置于-196。C 的液氮中，保溫3 min 30 min進行深冷處理。
3、 根據(jù)權利要求1所述的一種利用孿生變形制備塊體納米鎂合金 的方法，其特征在于所述真應變量為0.08 0. 15。
4、 根據(jù)權利要求1所述的一種利用孿生變形制備塊體納米鎂合金 的方法，其特征在于所述真應變量為O. 1。
5、 根據(jù)權利要求1所述的一種利用孿生變形制備塊體納米鎂合金 的方法，其特征在于所述應變速率為' 10—Y、
6、 根據(jù)權利要求1所述的一種利用孿生變形制備塊體納米鎂合金 的方法，其特征在于所述應變速率為10—Y1。
7、 一種利用孿生變形制備超細晶粒鎂合金的方法，是將鎂合金鑄錠或擠壓 棒材切割成矩形塊狀，在室溫分別沿矩形塊的X軸、Y軸、Z軸三個方向依次進 行多道次、多軸壓縮孿晶變形，每道次真應變量控制在0.03 0.2，應變速率 控制在10、—i 10Y1 ，當各方向的真應變量累積至少達到1.5時，將矩形塊加 熱至150 250 °C，保溫1 20 min后水冷，可獲得平均尺寸小于2jim的超細 晶粒鎂合金。
8、 根據(jù)權利要求7所述的一種利用孿生變形制備超細晶粒鎂合金的方法， 其特征在于所述保溫時間為8 14 min。
9、根據(jù)權利要求7所述的一種利用孿生變形制備超細晶粒鎂合金的方法，其特征在于所述保溫時間為12 min。
全文摘要
一種利用孿生變形制備塊體納米鎂合金的方法，是將鎂合金鑄錠或擠壓棒材切割成矩形塊狀，在室溫分別沿矩形塊的X軸、Y軸、Z軸三個方向依次進行多道次、多軸壓縮孿晶變形，控制每道次真應變量及應變速率，當各方向的真應變量累積至少達到1.5時，即可獲得平均尺寸小于0.5μm的孿晶強化塊體納米鎂合金。本發(fā)明加工工藝、設備要求簡單，操作方便，可有效克服現(xiàn)有技術在細化鎂合金晶粒時存在的劇烈塑性變形中的再結晶失控、應變累積效果差和規(guī)模化難的問題；可制備大件致密超細晶鎂合金材料，有良好的工業(yè)應用前景。
文檔編號C22F1/06GK101463454SQ20091004251
公開日2009年6月24日 申請日期2009年1月16日 優(yōu)先權日2009年1月16日
發(fā)明者楊續(xù)躍 申請人:中南大學