專(zhuān)利名稱(chēng)：一種測(cè)氧用鎳籃的貯藏方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬中測(cè)氧材料的貯藏技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種測(cè)氧用鎳籃的貯藏方法。
背景技術(shù)：
目前通用的金屬中氧含量的測(cè)試方法，是惰性氣體熔融的儀器方法。 一些金屬如 鈦及鈦合金在加熱熔融時(shí)金屬所含有的氧釋放的效果很差，這時(shí)就需要加入其它材料使其 更好地熔化和獲得好的氧釋放效果，這種材料叫做助熔劑。鎳籃就是一種很好的助熔劑。它
是由鎳絲制作的，一般有兩種規(guī)格(p7xl2mm，重lg和cp8xl5mm，重1. 5g。鎳籃的原材 料鎳絲一般要求其鎳含量在99.6%以上，由于鎳籃中氧含量的高低會(huì)直接影響最后測(cè)試結(jié) 果，因此， 一般要求處理好的鎳籃中的氧含量不大于20 ii g/g，對(duì)于高純金屬測(cè)試，往往要求 鎳籃中氧含量不大于10 y g/g甚至5 ii g/g。 因表層的污物和氧化物的存在，在用于測(cè)試前，鎳籃必須進(jìn)行處理才能使用。鎳籃 的一般處理方法是用醋酸、磷酸和硝酸的混合酸加熱腐蝕一定時(shí)間再?zèng)_洗、風(fēng)干。上述方法 一般文獻(xiàn)可以查到，但對(duì)于具體的處理?xiàng)l件全靠個(gè)人掌握。 鎳籃經(jīng)混酸腐蝕后可直接使用，也可裝瓶放置備用。對(duì)于鎳含量小于99. 99 %的 鎳籃，直接裝瓶后，因其放置過(guò)程中氧化而需重新酸處理后才能使用。國(guó)內(nèi)尚無(wú)專(zhuān)利提出。 很多金屬中氧的測(cè)定都用到鎳籃，處理好鎳籃以獲得好的空白值并以適宜方式貯藏非常重 要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)氧用鎳籃的貯藏方法。
—種測(cè)氧用鎳籃的貯藏方法，其特征在于，該方法步驟為， (1)配制混酸溶液以分析純的磷酸、冰醋酸和硝酸為原料，按體積比磷酸冰醋
酸硝酸=90 100 : 50 65 : 40 50的比例，分別量取上述三種酸溶液，倒入燒杯
中，攪拌，混合均勻后，轉(zhuǎn)移入盛酸用的玻璃瓶中，密閉保存?zhèn)溆茫?2)按照混酸溶液與鎳籃體積比i : 1 3 : i稱(chēng)取混酸溶液，將混酸溶液和鎳籃
放入燒杯中； (3)水浴或石棉網(wǎng)上加熱，水浴溫度為60 85t:，加熱時(shí)間為25 100s ; (4)加熱完成后，取下燒杯，向燒杯中加水使溶液不再冒煙以免污染環(huán)境； (5)用水和無(wú)水乙醇將鎳籃沖洗干凈，暖風(fēng)風(fēng)干； (6)將試劑用塑料瓶中充滿(mǎn)惰性氣體，裝入混酸處理后的鎳籃，密封保存。 所述鎳籃鎳含量為99. 8 % 。 所述惰性氣體為高純的He氣、Ar氣或N2氣。 本發(fā)明的有益效果為 本發(fā)明處理后的鎳籃腐蝕效果好，所得氧含量低且穩(wěn)定，處理后的鎳籃氧含量均勻性高，極差值小。 經(jīng)本發(fā)明的方法貯藏的鎳籃放置數(shù)周后氧含量基本不變。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明
實(shí)施例1 —種測(cè)氧用鎳籃的貯藏方法，所用鎳籃鎳含量為99. 8%，該方法步驟為， (1)配制混酸溶液以分析純的磷酸、冰醋酸和硝酸為原料，按體積比磷酸冰醋
酸硝酸=100 : 56 : 44的比例，分別量取磷酸400mL、冰醋酸224mL、硝酸176mL，倒入
lOOOmL大燒杯攪拌，混合均勻后，轉(zhuǎn)移入盛酸用的玻璃瓶中，密閉保存?zhèn)溆茫?(2)按照混酸溶液與鎳籃體積比2 : l稱(chēng)取酸溶液，將混酸溶液和鎳籃放入燒杯
中； (3) 2kw電爐上，水浴加熱，水浴溫度為70°C ，加熱時(shí)間為35s ; (4)加熱完成后，取下燒杯，向燒杯中加水使溶液不再冒煙以免污染環(huán)境； (5)依次用水、無(wú)水乙醇將鎳籃沖洗干凈，暖風(fēng)風(fēng)干； (6)將100mL的試劑用塑料瓶中充滿(mǎn)惰性氣體，裝入混酸處理后的鎳籃，密封保存。 經(jīng)本發(fā)明混酸處理后的鎳籃氧含量低且穩(wěn)，對(duì)于鎳含量小于99. 99%的鎳籃，因其 放置過(guò)程中氧化而需重新酸處理后才能使用。本發(fā)明在瓶中充入保護(hù)性氣體，可使瓶中鎳 籃在放置數(shù)星期后氧含量基本不變而可直接使用。直接裝瓶(瓶中未充入保護(hù)性氣體)，放 置三周與本發(fā)明鎳籃的貯藏方法相比較，貯藏方法對(duì)鎳籃(鎳含量99.8%)氧含量的影響
如表l所示，因放置過(guò)程中可能會(huì)被氧化，且氧化情況不同，引起測(cè)定結(jié)果的較大差異，測(cè) 定了 7次，測(cè)定結(jié)果表明本發(fā)明的貯藏方法，放置三周后鎳籃氧含量基本不變。
表1貯藏條件對(duì)鎳籃(鎳含量99. 8% )氧含量的影響
_ 貯藏條件 放置后鎳籃氧含量嗎/g
直接裝瓶，放置三周 10， 11， 4， 12， 9， 3，
本發(fā)明鎳籃的貯藏方法，放置三周 3， 5， 6， 2， 3， 5， 權(quán)利要求
一種測(cè)氧用鎳籃的貯藏方法，其特征在于，該方法步驟為，(1)配制混酸溶液以分析純的磷酸、冰醋酸和硝酸為原料，按體積比磷酸∶冰醋酸∶硝酸＝90～100∶50～65∶40～50的比例，分別量取上述三種酸溶液，倒入燒杯中，攪拌，混合均勻后，轉(zhuǎn)移入盛酸用的玻璃瓶中，密閉保存?zhèn)溆茫?2)按照混酸溶液與鎳籃體積比1∶1～3∶1稱(chēng)取混酸溶液，將混酸溶液和鎳籃放入燒杯中；(3)水浴或石棉網(wǎng)上加熱，水浴溫度為60～85℃，加熱時(shí)間為25～100s；(4)加熱完成后，取下燒杯，向燒杯中加水使溶液不再冒煙以免污染環(huán)境；(5)用水和無(wú)水乙醇將鎳籃沖洗干凈，暖風(fēng)風(fēng)干；(6)將試劑用塑料瓶中充滿(mǎn)惰性氣體，裝入混酸處理后的鎳籃，密封保存。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)氧用鎳籃的貯藏方法，其特征在于，所述鎳籃鎳含量 為99. 8%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)氧用鎳籃的貯藏方法，其特征在于，所述惰性氣體為 高純的He氣、Ar氣或^氣。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了屬于金屬中測(cè)氧材料的貯藏技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種測(cè)氧用鎳籃的貯藏方法。以分析純的磷酸、冰醋酸和硝酸為原料，配制混酸溶液，按照混酸溶液與鎳籃體積比1∶1～3∶1稱(chēng)取酸溶液，水浴或石棉網(wǎng)上加熱，水浴溫度為60～85℃，加熱時(shí)間為25～100s；用水和無(wú)水乙醇將鎳籃沖洗干凈，暖風(fēng)風(fēng)干；將試劑用塑料瓶中充滿(mǎn)惰性氣體，裝入混酸處理后的鎳籃，密封保存。本發(fā)明處理后的鎳籃腐蝕效果好，所得氧含量低且穩(wěn)定，處理后的鎳籃氧含量均勻性高，極差值小。經(jīng)本發(fā)明的方法貯藏的鎳籃放置數(shù)周后氧含量基本不變。
文檔編號(hào)C23C22/07GK101768737SQ20081024738
公開(kāi)日2010年7月7日 申請(qǐng)日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日
發(fā)明者周海收 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院