專利名稱：一種新型CrAlTi(Y)N薄膜及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制備方法，主要應用于機械加工行業(yè)中刀 具和模具的表面處理上。
背景技術：
薄膜技術對刀具和模具的發(fā)展起到了巨大的促進作用。刀具經過鍍膜后可大幅度地延長 使用壽命,資料顯示,發(fā)達國家80%的刀具經過鍍膜處理并且得到了很好的效果。因此，近年來 機械加工廠家大都認識到鍍膜刀具是提高切削效率，降低生產成本的有效途徑。隨著制膜設備的逐步改進和制膜工藝的成熟，鍍膜刀具和模具的生產成本正在逐年下 降。在解決薄膜生產效率時，目前幾乎所有的目光都注視到了鍍膜設備上，改善鍍膜設備本 身的性能，來達到目的。另外，在薄膜制備行業(yè)中薄膜的結合強度如何提高一直是困擾人們 的重大問題。從開始的單層薄膜到多層膜、梯度薄膜來提高薄膜的結合強度，以達到延長其 使用壽命的目的。但目前還未見到有關用稀土 Y來提高CrAlTiN薄膜的生產效率和結合強 度的文獻。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制備方法，該系列薄膜會隨著 稀土Y在含Y的A1-Y合金靶材中含量的升高，大大的提高其生產效率，并且提高了其結合 強度。生產效率的提高將大大縮短生產時間，降低生產成本，從而使高效率的、更大規(guī)模的 商業(yè)化生產成為可能。高結合強度對這種高硬度薄膜使用壽命的進一步提高成為可能。本發(fā)明的上述目的是這樣實現的-一種新型CrAlTi(Y)N薄膜，其特征在于靶材成分按重量份數比為 Cr靶含Cr299.9。/。， Ti耙含T&99.9%， Al-Y合金耙0<Y ￡9.5%,其余為Al，耙 材中剩余部分為不可避免的雜質組成。用于上述的一種新型CrAlTi(Y)N薄膜的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟a) 進行A1-Y合金靶的配制采用原料為含A&99.9M的純A1、稀土 Y，通過高溫熔制 備Al-Y合金靶材或粉末冶金制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量滿足0<YS9.5%;b) 采用磁控濺射制備新型CrAlTi(Y)N薄膜。本發(fā)明采用向純Al中加入稀土元素Y，制備Al-Y合金靶，在濺射的過程中通過Y元 素在Al-Y合金靶中的作用，促使靶材中元素的濺射產額增加，提高薄膜的沉積效率，加快 薄膜生長速度，提高薄膜的生產效率，降低其生產成本。并且細化薄膜晶粒、增強薄膜的韌 性使薄膜的結合強度得到提高。本發(fā)明的工藝步驟如下Al-Y合金耙材的配制和薄膜的制備；(1) Al-Y合金靶的配制 采用原料為純Al(含A&99.9%)、稀土Y。① 通過高溫熔制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量滿足0<Y^9.5%。② 通過粉末冶金制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量滿足0<Y^9.5%。(2) 薄膜的制備① 打開機械泵對真空腔內進行真空處理，使其腔內的真空達到5xl0"Pa。② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進行抽真空，使其真空達到4xl(^Pa。③ 對真空腔內的靶材和基體進行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質得 到清理。④ 停止離子清洗，進行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。⑤ 進行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制N2流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備完成o(D逐漸升高Ti靶和Al靶的電流進行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N^荒量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦最后進行卯分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值逐漸達到50。本發(fā)明的積極效果在于高的生產效率和薄膜結合強度，并且其工藝性好，易于推廣使 用，并滿足在嚴格的機械加工條件下穩(wěn)定工作。并且，相對于高效率的薄膜生產帶來的經濟 效益來說，Al-Y合金靶的生產成本增高可以忽略不計。此外，Y對降低薄膜生產中的能耗起 到了積極的作用。


圖1CrAlTiN薄膜的截面圖，厚度為4.37um，結合強度為73N。圖2 CrAlTi(Y)N薄膜的截面圖，厚度為4.93um，結合強度為87.1N。圖3 CrAlTi(Y)N薄膜的截面圖，厚度為5.37um，結合強度為87.7N。圖4 CrAlTi(Y)N薄膜的截面圖，厚度為6.26um，結合強度為90.3N。
具體實施例方式實例1:靶材選擇Cr耙(含Cr^99.9。/。)， Ti耙(含1^99.9%)， Al革巴(含A1三99.90/。)薄膜的制備① 打開機械泵對真空腔內的進行真空處理，使其腔內的真空達到5xl0"Pa。② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進行抽真空，使其真空達到4x10—3Pa。③ 對真空腔內的靶材和基體進行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質得 到清理。④ 停止離子清洗，進行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。⑤ 進行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制N2流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備完成，°⑥ 逐漸升高Ti靶和Al靶的電流進行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制Nz流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進行90分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值逐漸達到50。薄膜的截面參閱圖l，厚度為4.37um，結合強度為73N。實例2:耙材選擇Cr耙(含&299.9%)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金耙(Y=0. 3%)薄膜的制備① 打開機械泵對真空腔內的進行真空使其腔內的真空達到5x 10"Pa.② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進行抽真空，使其真空達到4xl0-spa。③ 對真空腔內的靶材和基體進行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質得 到清理。④ 停止離子清洗，進行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。 進行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制化流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備 完成，⑥ 逐漸升高Ti靶和Al靶的電流進行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N2流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進行90分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值達逐漸到50。薄膜的截面參閱圖2，厚度為4.93um，結合強度為87.1N。實例3:耙材選擇Cr靶(含0^99.9%)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金耙(Y=0.85%) 薄膜的制備① 打開機械泵對真空腔內的進行真空使其腔內的真空達到5xl0—ipa.② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進行抽真空，使其真空達到4xl0—^a。 (D對真空腔內的靶材和基體進行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質得到清理。④ 停止離子清洗，進行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。⑤ 進行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制N2流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備 完成，⑥ 逐漸升高Ti耙和Al靶的電流進行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N2流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進行90分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制N2流量的OEM值達逐漸到50。薄膜的截面參閱圖3，厚度為5.37um，結合強度為87.7N。實例4:耙材選擇Cr耙(含Cr，.90/0)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金革巴(Y=l. 5%)薄膜的制備① 打開機械泵對真空腔內的進行真空使其腔內的真空達到5xlO"Pa.② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進行抽真空，使其真空達到4xl(^Pa。③ 對真空腔內的靶材和基體進行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質得 到清理。④ 停止離子清洗，進行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。⑤ 進行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制&流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備 完成，⑥ 逐漸升高Ti靶和Al耙的電流進行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N2流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進行卯分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值達逐漸封50。薄膜的截面參閱圖4，厚度為6.26um，結合強度為90.3N。實例5:靶材選擇Cr耙(含Cr^99.9。/。)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金耙(Y=9. 5%)薄膜的制備① 打開機械泵對真空腔內的進行真空使其腔內的真空達到5xl0"Pa.② 然后，打開分子泵繼續(xù)對真空腔進行抽真空，使其真空達到4xl0—3Pa。③ 對真空腔內的靶材和基體進行20分鐘的離子清洗，使其表面在空氣中吸附的物質得 到清理。④ 停止離子清洗，進行CrAlTiN薄膜的第一層Cr層的制備，時間為4分鐘。 進行4分鐘的CrxN過度層制備，此時控制N2流量的OEM值為80。 CrxN過度層制備 完成，⑥ 逐漸升高Ti靶和Al耙的電流進行10分鐘CrAlTiN過度層的制備，此時控制N2流量 的OEM值由80逐漸降低到55。⑦ 最后進行90分鐘的CrAlTiN層制備，并且在制備過程中逐漸提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值達逐漸到50。厚度為10.3um。結合強度為95.2N。
權利要求
1、一種新型CrAlTi(Y)N薄膜，其特征在于靶材成分按重量份數比為Cr靶含Cr≥99.9％，Ti靶含Ti≥99.9％，Al-Y合金靶0＜Y≤9.5％，其余為Al，靶材中剩余部分為不可避免的雜質組成。
2. 用于權利要求l所述的一種新型CrAlTi(Y)N薄膜的制備方法，其特征在于包括以下 工藝步驟a) 進行A1-Y合金靶的配制采用原料為含A&99.9。/。的純A1、稀土 Y,通過高溫熔制 備Al-Y合金靶材或粉末冶金制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量滿足0<Y^9.5%;b) 采用磁控濺射制備新型CrAlTi(Y)N薄膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制備方法。通過采用Al-Y合金靶材，獲得了具有生產效率高、優(yōu)良結合強度的CrAlTi(Y)N薄膜，其含Y合金靶材成分為(按重量份數比)Al-Y合金靶(0＜Y≤9.5％，其余為Al)，靶材中剩余部分為不可避免的雜質組成；一種新型CrAlTi(Y)N薄膜的制備方法，包括以下步驟a)進行Al-Y合金靶的配制采用原料為含Al≥99.9％的純Al、稀土Y，通過高溫熔制備Al-Y合金靶材或粉末冶金制備Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土Y含量滿足0＜Y≤9.5％；b)采用磁控濺射制備新型CrAlTi(Y)N薄膜。該薄膜提高了其生產效率和結合強度。
文檔編號C23C14/35GK101215690SQ200810050270
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月21日 優(yōu)先權日2008年1月21日
發(fā)明者劉兆政, 劉耀輝, 朱先勇 申請人:吉林大學