專利名稱：高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料的制備工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合金材料技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及的是一種高熱強高導(dǎo)電點焊電極 材料的制備工藝方法。制備所獲得的點焊電極材料可用于汽車、拖拉機覆蓋件、 家用電器包裝帶的點焊連接，也可用于微電子器件和集成電路的點焊封裝等領(lǐng) 域，在國防工業(yè)和電子信息產(chǎn)業(yè)具有廣泛應(yīng)用。
背景技術(shù)：
彌散銅是一種具有高導(dǎo)電、高強度、高抗軟化溫度的優(yōu)良電子結(jié)構(gòu)功能材 料，廣泛應(yīng)用于大功率電真空管、微電子器件管腳、集成電路引線框架、微波 通信、電力輸送等領(lǐng)域，在國防工業(yè)和電子信息產(chǎn)業(yè)具有廣泛應(yīng)用。
傳統(tǒng)彌散銅的制造技術(shù)多采用粉末冶金法，其中以粉末內(nèi)氧化粉末冶金法 應(yīng)用最為廣泛，其常用技術(shù)流成為合金熔煉—制粉—內(nèi)氧化—還原—壓制— 燒結(jié)—熱加工—冷加工。由于這種制造技術(shù)工藝流程復(fù)雜，造成材料質(zhì)量控制 困難，成本非常高，極大地限制了其推廣應(yīng)用。我國市場上的彌散銅大多為美 國、日本公司產(chǎn)品，國產(chǎn)規(guī)模非常小，難以滿足國防和社會發(fā)展需求。
彌散強化Al2(VCu復(fù)合材料，不僅^驢高，導(dǎo)電性和純銅相近，而且還具 有良好的抗電弧侵蝕、抗電磨損能力及較高的常溫強度和高溫強度，是一種具 有廣闊應(yīng)用前景的新型結(jié)構(gòu)與功能材料。彌散強化銅制備技術(shù)的關(guān)鍵是如何獲 得超細強化微粒均勻分布在高導(dǎo)電的純銅基體之上，以獲得高彌散強化效果的 高導(dǎo)電銅基復(fù)合材料。其制備技術(shù)主要發(fā)展經(jīng)歷了傳統(tǒng)的粉末冶金法、改進的 粉末冶金法和其它制備新技術(shù)。近年來涌現(xiàn)出許多彌散強化銅制備新技術(shù)，如 反應(yīng)噴針沉積、復(fù)合電沉積、真空混，造和XD法等，其主要目的在于保持 傳統(tǒng)彌散強化銅制品性能的基礎(chǔ)上降低彌散強化銅的生產(chǎn)成本，以鵬彌散強 化銅的推廣應(yīng)用。
本發(fā)明主要針對傳統(tǒng)點焊電極材料Cr-Zr銅電極材料，以及彌散銅材料的高 溫強度仍然偏低這一現(xiàn)實，在使用中其失效方式仍然為高溫過量塑性變形，出 現(xiàn)蘑燕頭現(xiàn)象，在保持彌散銅優(yōu)異性能的前提下，重點在于提高其高溫強度， 即熱強性，以顯著提高其使用壽命為主要目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對汽車、拖拉機覆蓋件、家用電器包裝帶等點焊連接的需要，提 出一種高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料的制備工藝方法，使該材料制造的點焊電極 具有高強度、高導(dǎo)電性、高抗軟化溫度，并使該制備方法具有內(nèi)氧化時間短、 成本低、效率高的優(yōu)點。
本發(fā)明實現(xiàn)其發(fā)明目的采取的技術(shù)方案是采用低固溶度CU-A1合金或低
固溶度稀土銅合金，合金中鋁含量〈1.00wt。/。，稀土添加量《0.50wf/。，余量為 Cu;氧化劑采用工業(yè)級Cu20，補強劑"203添加量為合金和氧化劑總量的(3.0~ 8.0)wt%，經(jīng)內(nèi)氧化直接得到彌散強化Al2OrCu復(fù)合材料，其中內(nèi)氧化生成的 "203含量<2.00\\1%，顆粒直徑〈100nm， A1203總含量不大于(5.0(K10.00)wt0/0。
本發(fā)明制備上述點焊電極材料的工藝為
其制備工藝為將氧化劑、補強劑和Cu-Al合金或稀土銅合金粉混合后壓 制成型并裝罐密封，進行內(nèi)氧化-燒結(jié)，即內(nèi)氧化與燒結(jié)同時進行， 一次加熱同
時完成內(nèi)氧化和燒結(jié)，其加熱溫度為90(^1000 。C，保溫時間4~40小時；將內(nèi) 氧化后的還體進行熱擠壓和冷拉拔成型。
氧化劑采用工業(yè)級Cu20，粒度+200目，主要為內(nèi)氧化提供氧源。補強劑為 工業(yè)級^203，粒度-300目一400目，主要為進一步提高彌散銅的高溫弓M。Cu-Al 合金粉粒度+200目，氮氣霧化制備，主要用于內(nèi)氧化生成彌散銅復(fù)合材料基體。 將氧化劑和Cu-Al合金粉或稀土銅合繊以混合比例為(3.0~5.2)0/0:(97.(^94.8)% (質(zhì)量百分比)進t，爾重。補強齊啲添加量為前述氧化劑和Cu-Al合^lb、或稀 土銅合^lt總量的3%~8%，將混合后的氧化劑、補強劑和Cu-Al合金粉置于熱 風(fēng)千燥箱中烘干，以避免粉體結(jié)塊和團結(jié)。而后采用采用Y型混粉機混合，保 證混合充分、均勻。
采用冷等靜壓或單向壓制成型。冷等靜壓是將混合均勻的粉末^A橡膠模 密封后在冷等靜壓機中壓制成柱還，壓制壓力大約為175 300 MPa。單向壓制 是將混合粉體在鋼審帳具中成型，單向壓制坯高度與直徑之比不大于2:1 。
將壓制的柱坯置于鋼罐中，柱坯周圍用舊滲碳劑或木炭包埋保護，防止氧 化，而后用耐火粘土密封，烘干。
將烘干后的密封罐置于高溫箱式電阻爐或井式電阻爐中進行同步內(nèi)氧化和燒結(jié)， 一次加熱同時完成二個工藝過程。加熱St經(jīng)反復(fù)工藝研究，為950°C。 將內(nèi)氧化后的柱坯進行熱擠壓以進一步提高復(fù)合材料致密度和強度，而后
根據(jù)需^7令拉拔成所需要外形尺寸。熱擠壓加熱溫度850-^50 °C，可以進一步
提高彌散銅的致密度和強度。
冷拉拔成型在聯(lián)合拉拔機上多道次拉拔成型。
本發(fā)明提出的高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料不僅具有高強度、高導(dǎo)電性、高 抗軟化溫度，而且具有內(nèi)氧化時間短、成本低、效率高的優(yōu)點。
具體實施例方式
、本發(fā)明給出以下實施例，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制
本實施例高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料主要包含有Cu、 Al和O元素，其中 Al和O以氧化鋁第二相的形式存在，其含量:A1203， 0.55wt%;稀土 Y， 0.05wt%;余量為Cu。
制備上述高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料的工藝包括
0m化劑、補強齊訴口CU-A1-Y合金粉的混合；②壓制；(D^罐密封；④內(nèi) 氧化和燒結(jié)同步熱處理；⑤熱擠壓；⑥冷拉拔成型。
所述的氧化劑和±真充劑的混合氧化劑為工業(yè)級Cu20，粒度+200目。補強 劑為工業(yè)級"203，粒度-300目—400目。Cu-0.25w^/。Al-0.05wt。/。Y合金粉，粒 度+200目，氮氣霧化制備。將氧化劑和Cu-0.25wty。Al-0.05wty。Y合^]、以混合 比例為3.0%:97.0% (質(zhì)量百分比)進行稱重。補強劑的比例為前述氧化劑和 Cu-0.25wt%Al-0.05wt%Y合金粉總量的5%，將混合后的氧化劑、補強劑和Cu-Al 合MM于ZJ1013型直驢風(fēng)千燥箱中烘干，烘干溫度80 。C，烘干時間l小 時，以避免粉體結(jié)i央和團結(jié)。而后采用采用YH-10型V型混粉機混合4小時， 保證混合充分、均勻。
戶，的壓制是采用冷等靜壓成型，即將混合均勻的粉末^A聚氨酯橡膠模 密封后在LDJ100/320-300型冷等靜壓機中壓制成柱坯，壓制壓力約為215 MPa。 得到尺寸為小85 mmx35 mm柱坯。
戶腿的裝罐密封是將將壓制的柱坯置于鋼罐中，鋼罐用尺寸(j)100mmx350 mm無縫鋼管焊接而成，柱坯周圍用粒度20目木，粒包埋保護，防止氧化，而后用耐火粘土密封，用zjioi3型恒溫鼓風(fēng)千燥箱于80 r烘干1小時。
所述的內(nèi)氧化-燒結(jié)是將烘干后的密封罐置于RX-75-13型高溫箱式電阻爐 中同時進行。加熱纟顯度為90(TC，保溫時間10小時。
所述的熱擠壓和冷拉拔成型是將將內(nèi)氧化-燒結(jié)后的柱坯在1250噸臥式熱 擠壓Jdt行熱擠壓，擠壓，為850 。C，得到直徑())45 mm的棒材，而后在LLB15 型齢拉拔機上多道次拉拔成型，無中間退火工藝，得到())25 mm的棒材。 實施例2
本實施例高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料主要包含有Cu、 Al和O元素，其中 Al和O以氧化鋁第二相的形式存在，其含量:A1203， 0.74wt%;稀土 Y, 0.25wt%; 余量為Cu。
制備上述高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料的工藝包括
(Dft化劑、補強劑和CU-A1合金粉的混合；②壓制；(D^罐密封；④內(nèi)氧
化和燒結(jié)；⑤熱擠壓；⑥冷拉拔成型。
所述的氧化劑和±真充劑的混合氧化劑為工業(yè)級Cu20，粒度+200目。補強 劑為工業(yè)級"203，粒度-300目—400目。Cu-037wt。/。Al-0.25wt。/。Y合，，粒 度+200目，氮氣霧化制備。將氧化齊訴口Cu-0.37w^/。Al-0.25w^/。Y稀土合Mj、以 混合比例為3.9%:96.1% (質(zhì)量百分比)進行稱重。補強劑的比例為前述氧化劑 和Cu-0.37wt%Al-0.25wt%Y稀土合金粉總量的3%，將混合后的氧化劑、補強 劑禾卩Cu-Al-Y稀土合^j、置于ZJ1013型恒皿風(fēng)^B喿箱中烘干，烘干M 80 °C，烘干時間1小時，以避免粉體結(jié)塊和團結(jié)。而后采用采用SVP -0.18型V 型粉末混合機混合4小時，保證混合充分、均勻。
所述的壓制是采用單向壓制成型，即將混合均勻的粉末裝入鋼制模具后在 Y32-315型液壓機中壓制成柱坯，壓制壓力約為195 MPa。得到尺寸為())IOO mmxl75 mm柱還。
所述的裝罐密封是將將壓制的柱坯置于鋼罐中，鋼罐用尺寸(|)120 mmx250 mm無縫鋼管焊接而成，柱坯周圍用粒度20目舊滲碳劑顆粒包埋保護，防止氧 化，而后用耐火粘土密封，用ZJ1013型恒溫鼓風(fēng)千燥箱于80 "C烘干1小時。
所述的內(nèi)氧化-燒結(jié)是將烘干后的密封罐置于RX-75-13型高溫箱式電阻爐 中同時進行。加熱纟顯度為95(TC，保溫時間6小時。所述的熱擠壓和冷拉拔成型是將將內(nèi)氧化-燒結(jié)后的柱坯在1250噸臥式熱 擠壓上進行熱擠壓，擠壓皿為900 °C ，得到直徑(|)50 mm的棒材，而后在LLB15 型聯(lián)合拉拔機上多道次拉拔成型，得到小35 mm的棒材。 實施例3
本實施例高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料主要包含有Cu、 Al、 Y和O元素，其 中Al和O以氧化鋁第二相的形式存在，其含量A1203， 0.30wty。；稀土 Y， 0.50wt%;余量為Cu。
制備上述高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料的工藝包括
①氧化劑、補強齊訴口 CU-A1合金粉的混合；②壓制；③裝罐密封；④內(nèi)氧 化和燒結(jié)同步熱處理；(D^擠壓；⑥冷拉拔成型。
戶腐的氧化劑和i真充劑的混合氧化劑為工業(yè)級0!20，粒度+200目。補強 劑為工業(yè)級即3，粒度-300目4400目。Cu-0.15wtToAl國0.50wto/oY合金粉，粒 度+200目，氮氣霧化制備。將氧化劑和Cu隱0.15wf/oAl畫0.50wto/oY合金粉以混合 比例為5.0%:95.0% (質(zhì)量百分比)進行稱重。補強劑的比例為前述氧化劑和 Cu-0.15wty。Al-0.50wf/。Y稀土合金粉總量的5e/。，將混合后的氧化劑、補強劑和 Cu-0.15wty。Al-0.50wf/。Y合金粉置于ZJ1013型恒、驢風(fēng)千燥箱中烘干，烘干溫 度80 °C，烘干時間1小時，以避免粉體結(jié)±央和團結(jié)。而后采用采用YH-10型V 型混粉機混合4小時，保證混合充分、均勻。
所述的壓制M用單向壓制成型，即將混合均勻的粉末m鋼制模具后在 YB32-100B型四柱液壓機中壓制成柱坯，壓制壓力約為215 MPa。得到尺寸為 小50 mmx75 mm柱坯。
所述的裝罐密封是將將壓制的柱坯置于鋼罐中，鋼罐用尺寸())65 mmxl00 mm無縫鋼管焊接而成，柱還周圍用粒度20目舊滲碳劑顆粒包埋，，防止氧 化，而后用耐火粘土密封，用ZJ1013型直驢風(fēng)千燥箱于80 。C烘干1小時。
所述的內(nèi)氧化-燒結(jié)是將烘干后的密封罐置于RX-15-13型高i^箱式電阻爐 中同時進行。加熱溫度為1000'C，保溫時間4小時。
所述的熱擠壓和冷拉拔成型是將將內(nèi)氧化-燒結(jié)后的柱坯在315噸液壓ai: 進行熱擠壓，擠壓纟顯度為95(TC，得到直徑())25 mm的棒材，而后在LLB10型 聯(lián)合拉拔機上多道次拉拔成型，得至lJ(MOmm的棒材。
權(quán)利要求
1、一種高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料的制備工藝方法，其特征是采用低固溶度Cu-Al合金或低固溶度稀土銅合金，合金中其鋁含量＜1.00wt％，稀土添加量≤0.50wt％，余量為Cu；氧化劑采用工業(yè)級Cu2O，補強劑采用Al2O3，將氧化劑、補強劑和Cu-Al合金或稀土合金粉混合后壓制成型并裝罐密封，進行內(nèi)氧化-燒結(jié)，即內(nèi)氧化與燒結(jié)同時進行，一次加熱同時完成內(nèi)氧化和燒結(jié)，其加熱溫度為900～1000℃，保溫時間4-10h；氧化劑Cu2O與Cu-Al合金粉或稀土銅合金粉的混合比例為(3.0～5.2)％∶(97.0～94.8)％；補強劑Al2O3的添加量為氧化劑和Cu-Al合金粉或稀土銅合金粉總量的3wt％～8wt％；其中內(nèi)氧化生成的Al2O3含量＜2.00wt％，顆粒直徑＜100nm，Al2O3總含量不大于5.00wt％～10.00wt％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料的制備工藝方法，其 特征是內(nèi)氧化-燒結(jié)的加熱溫度為95(TC。
全文摘要
本發(fā)明屬于合金材料技術(shù)領(lǐng)域。提出的高熱強高導(dǎo)電點焊電極材料的制備工藝方法，采用低固溶度Cu-Al合金或低固溶度稀土銅合金，合金中其鋁含量＜1.00wt％，稀土添加量≤0.50wt％，余量為Cu；氧化劑采用工業(yè)級Cu₂O，補強劑采用Al₂O₃，將氧化劑、補強劑和Cu-Al合金或稀土合金粉混合后壓制成型并裝罐密封，進行內(nèi)氧化-燒結(jié)，即內(nèi)氧化與燒結(jié)同時進行，一次加熱同時完成內(nèi)氧化和燒結(jié)，其加熱溫度為900～1000℃，保溫時間4-10h；氧化劑Cu₂O與Cu-Al合金粉或稀土銅合金粉的混合比例為(3.0～5.2)％∶(97.0～94.8)％；補強劑Al₂O₃的添加量為氧化劑和Cu-Al合金粉或稀土銅合金粉總量的3wt％～8wt％；其中內(nèi)氧化生成的Al₂O₃含量＜2.00wt％，顆粒直徑＜100nm，Al₂O₃總含量不大于5.00wt％～10.00wt％。
文檔編號B22F3/16GK101293279SQ20081005006
公開日2008年10月29日 申請日期2008年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月19日
發(fā)明者任鳳章, 勇 劉, 平 劉, 夏承東, 宋克興, 朱建娟, 李紅霞, 田保紅, 賈淑果 申請人:河南科技大學(xué)