專利名稱：一種碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法。
背景技術(shù)：
在目前的刀具材料中，WC-Co (YG類)硬質(zhì)合金由于其較好的可加工性、較高的 強(qiáng)度和斷裂韌性和較好的導(dǎo)熱性而應(yīng)用非常廣泛，但是由于第二相成分特點(diǎn)如粘結(jié)劑金 屬Co的熔點(diǎn)低，導(dǎo)致在較高溫度(85(TC)下出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，同時(shí)Co的化學(xué)活性較高， 在高溫下易與其它元素反應(yīng)擴(kuò)散等，尋找替代Co作為粘結(jié)劑的課題變得很有意義。而 八1203基、Zr02基陶瓷具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，與鐵系金屬親和力很小，因此不易發(fā)生 粘結(jié)擴(kuò)散。八1203在鐵中的溶解度只有WC在鐵中溶解度的1/5，因此，Al203基陶瓷擴(kuò) 散小，同時(shí)它的抗氧化能力強(qiáng)。然而，A1203基陶瓷的強(qiáng)度、斷裂韌度、導(dǎo)熱系數(shù)和抗 熱震性較低，限制了其應(yīng)用范圍。通過向WC基體中添加第二相顆粒TiC和VC是提高YG類硬質(zhì)合金高溫穩(wěn)定性的一 種方法。如N.G. Hashe等人(A comparison of the microstructures of WC-VC-TiC隱Co and WC-VC-Co cemented carbides. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2007,25(3): 207-213)用TiC和VC部分替代Co作為第二相來改善其性能，但是Ti元素的 引入使該材料不適合加工含有Ti元素的合金，而大量VC的引入將使材料的脆性增加，抗 沖擊性倉S下降。J.M. Yan等人(High-pressure sintering study of a novel hard material (W0.5Alo.5)C0.5 without binder metal. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2007, 25(1): 62-66 )在WC中加入Al元素取代Co來實(shí)現(xiàn)材料的小密度和低成本， 但是由于A1的熔點(diǎn)低，不適合高溫作業(yè)，同時(shí)由于粘結(jié)劑Co的消失，抗彎強(qiáng)度下降，其 應(yīng)用范圍受至U很大限審U。 B. Basu等人(Pressureless sintering and tribological properties of WC-Zr02 composites. Journal of the European Ceramic Society, 2005， 25(9): 1603-1610)用 ZK)2來替代Co作為粘結(jié)劑來實(shí)現(xiàn)其高溫穩(wěn)定性的提高，但其斷裂韌性較低，只有 4 5MPa.m1/2。專利號為ZL200510086630.6的中國專利，通過向WC-Co中添加Zr02制造 了一種非穩(wěn)定態(tài)釔氧化鋯增韌增強(qiáng)碳化鎢復(fù)合材料；專利號為ZL89108324的中國專利， 制造了氧化鋁一氧化鋯一碳化硅一氧化鎂陶瓷制品。二者強(qiáng)度都較高，但均存在硬度偏 低的問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有高強(qiáng)度、高硬度、高韌
性及良好高溫穩(wěn)定性的碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法。 本發(fā)明是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的一種碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法，其特征是包括以下步驟(1) 配料按質(zhì)量百分比為8 15wtQ/。微米Zr02、 1 5wt。/。納米A1203、 79 90wt% 微米WC、 0.2 5wtQ/。微米VC和0.1 0.3wt。/。微米TaC進(jìn)行配料；(2) 納米顆粒的分散及混料首先以NasP30H)為分散劑，以去離子水為分散介質(zhì)， 配制含NasP30w質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25wt。/。的水溶液；將VC粉末加入到該溶液中配成懸 浮液，并進(jìn)行超聲分散；按照同樣的方法，將TaC粉末放入該溶液，配制懸浮液， 并進(jìn)行超聲分散，同時(shí)調(diào)整懸浮液的PH值，使懸浮液呈堿性；將納米Al203放入 配制好的懸浮液中進(jìn)行超聲攪拌分散；將微米WC和Zr02與配制好的VC和TaC 懸浮液進(jìn)行混合，在混料桶中球磨混料，再經(jīng)過真空千燥、過篩，得到分散良好的 復(fù)合粉末料；(3) 燒結(jié)采用高純度氮?dú)獗Ｗo(hù)，分段升溫、均勻加壓的熱壓燒結(jié)工藝；在室竭 145(TC時(shí)，升溫速度為75 8(TC/分鐘，壓力均勻加至30MPa，保溫10分鐘；在 1450 165(TC時(shí)，升溫速度為80 100'C/分鐘，壓力恒定為30MPa;保溫階段溫度為 1650°C，壓力30MPa，保溫時(shí)間30分鐘。上述碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法，其特征是歩驟(2)中配制出 的Na5P30u)溶液與VC、 TaC混合均勻后立即與納米Al203粉末相混合，再與步驟(1) 中的WC和Zr02相混合，并超聲分散30分鐘，采用行星式球磨機(jī)混料48 72小時(shí)。上述碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法，其特征是VC的粒度為2微 米，配制后懸浮液濃度為0.2wt%， TaC粒度為1微米，配制后其懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.15wt%，并進(jìn)行超聲攪拌分散5 10分鐘；懸浮液的PH值調(diào)整為8.9~9.5;八1203超 聲攪拌分散15 30分鐘。該制備方法通過向微米級WC中添加微米級Zr02顆粒和納米級Al203顆粒，并控 制微米級Zr02顆粒和納米Al203顆粒的重量比，以VC和TaC作為晶粒生長抑制劑，采 用分段溫升、均勻加壓的熱壓燒結(jié)技術(shù)。微米Zr02顆粒均勻分布在WC顆粒周圍，在 相變發(fā)生時(shí)提高了 WC-WC顆粒及WC-Zr02之間的韌性，納米八1203顆粒的加入細(xì)化了 晶粒，強(qiáng)化了晶界強(qiáng)度。本發(fā)明制得的碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料具有組份及 粒度分布均勻，硬度大、抗彎強(qiáng)度高、斷裂韌性大及高溫穩(wěn)定的特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面給出本發(fā)明的最佳實(shí)施例。 實(shí)施例1:微米WC(0.4^im)+微米ZrO2(0.5nm)+納米Al2O3(80nm)，復(fù)合材料中各組分的含量 為10wt%ZrO2， wt2%Al203， 0.4wt%VC， 0.3wt °/。TaC，其余為WC。以聚磷酸鈉為 分散劑，以去離子水為分散介質(zhì)，配制含聚磷酸鈉為0.25wt7。的水溶液；將晶粒度為2 微米的碳化礬粉末加入到該溶液中配成0.2wty。的懸浮液，放在超聲分散攪拌機(jī)上分散 5 10分鐘，將溶液從超聲分散機(jī)上取下；按照同樣的方法，將顆粒為l微米的碳化鉭 放入該溶液，配成含碳化鉭質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15wt。/。的懸浮液，放在超聲攪拌機(jī)上分散5 IO分鐘，將懸浮液從超聲機(jī)上取下；將懸浮液的PH值調(diào)整為8.9 9.5,使懸浮液呈堿 性，將納米氧化鋁放入配制好的懸浮液中超聲攪拌分散15 30分鐘。將微米WC和Zr02 與配制好的VC和TaC懸浮液進(jìn)行混合，在混料桶中按照行星式球磨機(jī)混合48 72小 時(shí)，再經(jīng)過真空千燥、過篩，得到分散良好的復(fù)合粉末料。采用分段升溫、均勻加壓熱 壓燒結(jié)工藝，高純度氮?dú)獗Ｗo(hù)。在室溫 145(TC時(shí)，升溫速度為75 8(TC/分鐘，壓力均 勻加至30MPa,保溫10分鐘；在1450 165(TC時(shí)，升溫速度為80 100。C/分鐘，壓力恒 定為30MPa;保溫階段溫度為1650°C，壓力為30MPa，保溫30分鐘。材料的力學(xué)性能為硬度HV16 18GPa，抗彎強(qiáng)度830 880MPa，斷裂韌性為 10~13MPa-m/2。實(shí)施例2:微米WC(0.4pm)+微米ZrO2(0.5nm)+納米Al2O3(80nm)，復(fù)合材料中各組分的含量 為12wt%Zr02， lwt%Al203， 0.4wt%VC， 0.3wt%TaC，其余為WC。分散工藝及參數(shù) 同實(shí)施例1 。將微米WC和Zr02及納米A1203與配制好的VC和TaC懸浮液進(jìn)行混合， 在混料桶中行星式球磨混合60 72小時(shí)，再經(jīng)真空干燥、過篩，得到分散良好的復(fù)合 粉末料。采用分段升溫、均勻加壓熱壓燒結(jié)工藝，高純度氮?dú)獗Ｗo(hù)。在室溫 150(TC時(shí)， 升溫速度為75 80。C/分鐘，壓力均勻加至30MPa，保溫10分鐘；在150(M650。C時(shí)， 升溫速度為80 10(TC/分鐘，壓力恒定為30MPa;保溫階段溫度為1650°C，壓力30MPa， 保溫30分鐘。材料的力學(xué)性能為硬度HV16 17GPa，抗彎強(qiáng)度830 860MPa，斷裂韌性為 10 12MPa'm1/2。實(shí)施例3:微米WC(0.8^m)+微米ZrO2(0.5pm)+納米Al2O3(80nm)，復(fù)合材料中各組分的含量 為10wt%ZrO2， 5wt%Al203， 0.4wt%VC， 0.3wt%TaC,其余為WC。分散工藝及參數(shù) 同實(shí)施例1 。將微米WC和Zr02及納米A1203與配制好的VC和TaC懸浮液進(jìn)行混合， 在混料桶中行星式球磨混合60 72小時(shí)，再經(jīng)真空干燥、過篩，得到分散良好的復(fù)合 粉水料。采用分段升溫、均勻加壓熱壓燒結(jié)工藝，高純度氮?dú)獗Ｗo(hù)。在室溫 160CTC時(shí)，
升溫速度為75 8(TC/分鐘，壓力均勻加至30MPa，保溫10分鐘；在1650 1700。C時(shí)， 升溫速度為80 10(TC/分鐘，壓力恒定為30MPa;保溫階段溫度為1700°C，壓力30MPa, 保溫30分鐘。材料的力學(xué)性能為硬度HV15 16GPa，抗彎強(qiáng)度810 840MPa，斷裂韌性為 9~llMPa.m1/2。
權(quán)利要求
1. 一種碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法，其特征包括以下步驟(1) 配料按質(zhì)量百分比為8 15wt。/。微米Zr02、 1 5wt。/。納米A1203、 79 90wt% 微米WC、 0.2 5wt。/。微米VC和0.1 0.3wt。/。微米TaC進(jìn)行配料；(2) 納米顆粒的分散及混料首先以Na5P30u)為分散劑，以去離子水為分散介質(zhì)， 配制含Na5P3Cho質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25wt。/。的水溶液；將VC粉末加入到該溶液中配成懸 浮液，并進(jìn)行超聲分散；按照同樣的方法，將TaC粉末放入該溶液，配制懸浮液， 并進(jìn)行超聲分散，同時(shí)調(diào)整懸浮液的PH值，使懸浮液呈堿性；將納米八1203放入 配制好的懸浮液中進(jìn)行超聲攪拌分散；將微米WC和Zr02與配制好的VC和TaC 懸浮液進(jìn)行混合，在混料桶中球磨混料，再經(jīng)過真空干燥、過篩，得到分散良好的 復(fù)合粉末料；(3) 燒結(jié)采用高純度氮?dú)獗Ｗo(hù)，.分段升溫、均勻加壓的熱壓燒結(jié)工藝；在室溫 M50。C時(shí)，升溫速度為75 8(TC/分鐘，壓力均勻加至3固Pa，保溫10分鐘；在 1450 165(TC時(shí)'，升溫速度為80 10(TC/分鐘，壓力恒定為30MPa;保溫階段溫度為 1650°C，壓力30MPa，保溫時(shí)間30分鐘。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法，其特征 是步驟(2)中配制出的Na5P30,o溶液與VC、 TaC混合均勻后立即與納米Al203粉 末相混合，再與步驟(1)中的WC和Zr02相混合，并超聲分散30分鐘，采用行星 式球磨機(jī)混料48 72小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法，其 特征是VC的粒度為2微米，配制后懸浮液濃度為0.2wt%, TaC粒度為1微米，配 制后其懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15wt%，并進(jìn)行超聲攪拌分散5 10分鐘；懸浮液的PH 值調(diào)整為8.9 9.5;八1203超聲攪拌分散15 30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種碳化鎢-氧化鋯-氧化鋁復(fù)合刀具材料的制備方法。本發(fā)明在亞微米級WC基體中加入亞微米級ZrO₂顆粒和納米級Al₂O₃粉末，以微米級VC和TaC顆粒為抑制劑，通過分段升溫、均勻加壓的熱壓燒結(jié)工藝，制備出以WC為基體、以ZrO₂和Al₂O₃為增強(qiáng)相的新型復(fù)合刀具材料。通過添加亞微米級ZrO₂顆粒和納米Al₂O₃，改善了WC基體的高溫穩(wěn)定性和抗氧化性，該復(fù)合刀具材料具有較高的綜合力學(xué)性能，其硬度、抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性分別可達(dá)到18GPa、880MPa和13MPa.m^1/2。
文檔編號C22C29/06GK101121971SQ20071011283
公開日2008年2月13日 申請日期2007年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月10日
發(fā)明者楊發(fā)展, 興 艾, 軍 趙 申請人:山東大學(xué)