專利名稱：一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由粉末材料制備成塊體材料的燒結(jié)方法，特別是涉及制備密實(shí)塊體材料(包括陶瓷、陶瓷基復(fù)合材料、金屬、金屬基復(fù)合材料、陶瓷/金屬復(fù)合材料等)的快速燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
陶瓷及陶瓷基復(fù)合材料等塊體材料最有效的制備方法是通過原料粉的制備、成型、燒結(jié)和后續(xù)加工來完成的，而燒結(jié)過程是整個(gè)制備方法中最為關(guān)鍵的步驟，它在很大程度上決定了所制備材料的最終性能。隨著原料粉制備技術(shù)的發(fā)展，人們獲得了大量性能優(yōu)異的超細(xì)粉末，希望制備出性能同樣優(yōu)異的塊體材料，材料制備整個(gè)過程的焦點(diǎn)集中到了材料的燒結(jié)過程。
粉末材料的燒結(jié)有多種方法，常用的燒結(jié)方法有①無壓燒結(jié)、②氣壓燒結(jié)、③熱壓燒結(jié)、④熱等靜壓燒結(jié)、⑤微波燒結(jié)、⑥電流(包括脈沖、直流、交流電流)燒結(jié)等，各燒結(jié)方法特點(diǎn)明顯①、②二種方法由于不能直接對(duì)樣品施加壓力，對(duì)大多數(shù)新材料而言難以獲得密實(shí)材料；③、④二種方法可獲得密實(shí)的塊體材料，但燒結(jié)時(shí)間較長(zhǎng)、耗能高、成本高；⑤、⑥二種方法升溫快，可在較短時(shí)間內(nèi)制備塊體材料，但微波燒結(jié)難以在升溫的同時(shí)施加壓力，不易獲得完全致密的材料，同時(shí)還存在均溫區(qū)較小，不能制備結(jié)構(gòu)均勻大尺寸樣品的弱點(diǎn)，電流燒結(jié)方法則可在快速升溫的同時(shí)施加一定的機(jī)械力，容易獲得致密的塊體材料，因此越來越得到廣泛的應(yīng)用。
電流燒結(jié)方法在制備陶瓷、陶瓷復(fù)合材料、金屬、金屬/陶瓷復(fù)合材料等方面有廣泛的應(yīng)用，制備出了許多性能優(yōu)異的塊體材料，但越來越多的使用者發(fā)現(xiàn)該方法制備塊體材料時(shí)存在一個(gè)致命的弱點(diǎn)當(dāng)制備的塊體材料直徑超過30mm時(shí)，樣品中不可避免地出現(xiàn)材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的不均勻現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，該方法可以制備出材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻的直徑大于30mm的樣品(即塊體材料)，并且燒結(jié)時(shí)間短、節(jié)能。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，其特征在于在電流燒結(jié)設(shè)備中按電流加熱電源功率與輻射加熱電源功率比30∶1～5∶1配置輻射加熱裝置，輻射加熱裝置的輻射加熱發(fā)熱體安裝位置位于模具外側(cè)與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁之間，輻射加熱發(fā)熱體高度與模具高度以1∶2～3∶2匹配；在燒結(jié)直徑大于30mm的樣品時(shí)，采用電流加熱和輻射加熱雙加熱模式下快速燒結(jié)，模具表面溫度與輻射加熱發(fā)熱體溫度差值控制在模具表面溫度的15％以內(nèi)，升溫過程中升溫速率控制在100～800℃/min，保溫時(shí)間控制在3～15min；在燒結(jié)直徑小于或等于30mm的樣品時(shí)，采用電流加熱和輻射加熱雙加熱模式下快速燒結(jié)，模具表面溫度與輻射加熱發(fā)熱體溫度差值控制在模具表面溫度的15％以內(nèi)，升溫過程中升溫速率可控制在800～1000℃/min，保溫時(shí)間控制在0～3min，以利于燒結(jié)細(xì)晶密實(shí)塊體材料；保溫結(jié)束后切斷電流加熱和輻射加熱的電源，自然冷卻。
所述的輻射加熱裝置有一套獨(dú)立的電源供給和溫度測(cè)量系統(tǒng)。當(dāng)輻射加熱裝置單獨(dú)工作時(shí)(即電流燒結(jié)設(shè)備的電源斷開)，輻射加熱裝置工作狀態(tài)類似于一臺(tái)熱壓爐，可完成熱壓爐全部功能；當(dāng)電流燒結(jié)設(shè)備單獨(dú)工作(即輻射加熱裝置的電源斷開)時(shí)，可進(jìn)行直徑小于或等于30mm樣品的電流快速燒結(jié)，獲得密實(shí)的塊體材料；當(dāng)電流燒結(jié)設(shè)備和輻射加熱裝置同時(shí)開啟并進(jìn)入匹配狀態(tài)時(shí)，可進(jìn)行直徑大于30mm樣品的電流快速燒結(jié)，獲得直徑大于30mm的結(jié)構(gòu)均勻的密實(shí)塊體材料。
所述的輻射加熱發(fā)熱體為圓筒形、方筒形或分散安裝形等形態(tài)，輻射加熱發(fā)熱體材質(zhì)為石墨。
所述的輻射加熱發(fā)熱體與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁之間設(shè)置1-10層高溫隔熱層，高溫隔熱層材質(zhì)為碳纖維氈。
所述的樣品為陶瓷材料、陶瓷基復(fù)合材料(包括陶瓷/陶瓷、陶瓷/金屬等復(fù)合材料)、金屬或金屬基復(fù)合材料。
經(jīng)過多年的研究發(fā)現(xiàn)，在電流燒結(jié)制備塊體材料的過程中，從樣品中心到樣品邊緣、模具內(nèi)側(cè)到模具外緣都存在著溫差現(xiàn)象，樣品中心溫度高于樣品邊緣溫度，且樣品尺寸越大燒結(jié)溫度越高，溫差越大，溫差現(xiàn)象的存在直接影響到樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻性的形成，導(dǎo)致電流燒結(jié)直徑大于30mm樣品時(shí)性能的不穩(wěn)定，限制了這一電流燒結(jié)制備方法的更廣泛應(yīng)用。如燒結(jié)TiB2-BN復(fù)相陶瓷，燒結(jié)條件為升溫速率3℃/S、燒結(jié)溫度1800℃、樣品尺寸φ50×10mm2，樣品中心與樣品邊緣之間的徑向溫度差超過400℃，在此溫度場(chǎng)條件下是不可能獲得結(jié)構(gòu)均勻的密實(shí)塊體材料的。本發(fā)明是在電流燒結(jié)方法基礎(chǔ)上的進(jìn)一步發(fā)展，通過在電流燒結(jié)設(shè)備中匹配一套輻射加熱裝置，采用電流加熱與輻射加熱二種加熱模式同時(shí)工作的復(fù)合加熱模式，它繼承了電流燒結(jié)方法快速燒結(jié)的優(yōu)點(diǎn)(升溫速率可達(dá)800℃/min)，同時(shí)改變了燒結(jié)過程中的溫度分布規(guī)律，實(shí)現(xiàn)了制備結(jié)構(gòu)均勻的直徑大于30mm的密實(shí)樣品，并且燒結(jié)時(shí)間短、節(jié)能；二套加熱模式各有明確的目的加熱模式1——電流加熱實(shí)現(xiàn)快速升溫，加熱模式2——輻射加熱實(shí)現(xiàn)均溫，改善燒結(jié)樣品及模具中的徑向溫度分布，特別是在樣品中的徑向溫度分布，獲得均勻的溫度場(chǎng)(樣品區(qū)最高溫差小于50℃)，從而為制備結(jié)構(gòu)均勻的塊體材料提供有效的保障。
與常規(guī)的電流(包括脈沖、直流、交流)燒結(jié)方法相比，本發(fā)明在燒結(jié)直徑大于30mm的樣品時(shí)優(yōu)勢(shì)明顯，帶輻射加熱裝置的電流燒結(jié)系統(tǒng)可以制備出材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻的直徑大于30mm的樣品；這樣的燒結(jié)系統(tǒng)與同樣能制備大尺寸樣品的熱壓燒結(jié)方法相比則在縮短燒結(jié)時(shí)間和節(jié)能效果方面優(yōu)勢(shì)十分明顯；以制備φ100×10mm2的樣品為例，與熱壓燒結(jié)方法相比，該方法可在短時(shí)間內(nèi)(升溫過程小于10min)完成制備，帶輻射加熱的電流燒結(jié)方法可節(jié)能40％以上，升溫時(shí)間不到熱壓燒結(jié)方法的1/10。采用本發(fā)明提供的燒結(jié)方法不僅能制備陶瓷、陶瓷基復(fù)合材料，也能制備金屬、金屬基復(fù)合材料及金屬/陶瓷復(fù)合材料，用途十分廣泛，有極大的實(shí)際推廣應(yīng)用價(jià)值。


圖1是實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的帶輻射加熱裝置的電流燒結(jié)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意2是圖1沿A-A線的剖視3是輻射加熱發(fā)熱體的結(jié)構(gòu)示意4是圖3的俯視5是氧化鋁樣品掃描電子顯微鏡(SEM)照片圖6是氧化鋁樣品透射電子顯微鏡(TEM)照片圖中1——樣品，2——模具，3——輻射加熱發(fā)熱體，4——電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，1、首先在電流燒結(jié)設(shè)備中按電流加熱電源功率與輻射加熱電源功率比5∶1配置輻射加熱裝置(如圖1、圖2所示)；輻射加熱裝置的輻射加熱發(fā)熱體3安裝位置位于模具2外側(cè)與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁4之間，所述的輻射加熱發(fā)熱體與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁之間設(shè)置10層高溫隔熱層，高溫隔熱層材質(zhì)為碳纖維氈；輻射加熱發(fā)熱體高度與模具高度以1∶2匹配，輻射加熱發(fā)熱體為方筒形，輻射加熱裝置有一套獨(dú)立的電源供給和溫度測(cè)量系統(tǒng)。
2、電流加熱和輻射加熱雙加熱模式的快速燒結(jié)方法制備TiB2-BN復(fù)相陶瓷(樣品1)，將混合均勻配比為50wt.％的TiB2-BN復(fù)合粉55g裝入φ190×φ50×150mm的模具中，經(jīng)30MPa壓力預(yù)壓20min，復(fù)合粉處于模具中間位置，將經(jīng)過預(yù)壓的模具裝入帶輻射加熱裝置的電流燒結(jié)系統(tǒng)(電流燒結(jié)設(shè)備+輻射加熱裝置)中，爐門密閉后抽真空，在真空度15Pa以內(nèi)燒結(jié)樣品，升溫速率300℃/min、燒結(jié)溫度1800℃、燒結(jié)壓力30MPa、保溫3min，保溫結(jié)束后切斷電流加熱和輻射加熱的電源，自然冷卻，得到結(jié)構(gòu)均勻的密實(shí)塊體材料。電流加熱電源與輻射加熱電源同時(shí)工作，匹配方式采用模具表面溫度與輻射加熱發(fā)熱體溫度相一致。
實(shí)施例2一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，1、首先在電流燒結(jié)設(shè)備中按電流加熱電源功率與輻射加熱電源功率比20∶1配置輻射加熱裝置(如圖1、圖2、圖3、圖4所示)；輻射加熱裝置的輻射加熱發(fā)熱體3安裝位置位于模具2外側(cè)與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁4之間，所述的輻射加熱發(fā)熱體與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁之間設(shè)置4層高溫隔熱層，高溫隔熱層材質(zhì)為碳纖維氈；輻射加熱發(fā)熱體高度與模具高度以1∶1匹配，輻射加熱發(fā)熱體為圓筒形，輻射加熱裝置有一套獨(dú)立的電源供給和溫度測(cè)量系統(tǒng)。
2、電流加熱和輻射加熱雙加熱模式的快速燒結(jié)方法制備Al2O3細(xì)晶陶瓷(樣品1)，將平均粒徑600nm的Al2O3粉3g裝入φ40×φ15×50mm的模具中，經(jīng)30MPa壓力預(yù)壓20min，Al2O3粉處于模具中間位置，將經(jīng)過預(yù)壓的模具裝入帶輻射加熱裝置的電流燒結(jié)系統(tǒng)(電流燒結(jié)設(shè)備+輻射加熱裝置)中，爐門密閉后抽真空，在真空度15Pa以內(nèi)燒結(jié)樣品，升溫速率800℃/min、燒結(jié)溫度1650℃、燒結(jié)壓力50MPa、不保溫，切斷電流加熱和輻射加熱的電源，自然冷卻，得到結(jié)構(gòu)均勻的密實(shí)塊體細(xì)晶材料。電流加熱電源與輻射加熱電源同時(shí)工作，匹配方式采用模具表面溫度與輻射加熱發(fā)熱體溫度相一致。
經(jīng)掃描電子顯微鏡(SEM)(參見圖5)和透射電子顯微鏡(TEM)(參見圖6)分析，材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻、密實(shí)，并且晶粒細(xì)小，在選用600nm的原料粉時(shí)，密實(shí)塊體材料內(nèi)部晶粒小于1μm。采用電流加熱和輻射加熱雙加熱模式的快速燒結(jié)方法制備出了結(jié)構(gòu)均勻的密實(shí)塊體材料。
實(shí)施例3一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，1、首先在電流燒結(jié)設(shè)備中按電流加熱電源功率與輻射加熱電源功率比30∶1配置輻射加熱裝置(如圖1、圖2所示)；輻射加熱裝置的輻射加熱發(fā)熱體3安裝位置位于模具2外側(cè)與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁4之間，所述的輻射加熱發(fā)熱體與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁之間設(shè)置1層高溫隔熱層，高溫隔熱層材質(zhì)為碳纖維氈；輻射加熱發(fā)熱體高度與模具高度以3∶2匹配，輻射加熱發(fā)熱體為分散安裝形，輻射加熱裝置有一套獨(dú)立的電源供給和溫度測(cè)量系統(tǒng)。
2、電流加熱和輻射加熱雙加熱模式的快速燒結(jié)方法制備Al-Mg合金(樣品1)，將平均粒徑25μm的Al-Mg合金粉10g裝入φ90×φ30×80mm的模具中，Al-Mg合金粉處于模具中間位置，抽真空，在真空度15Pa以內(nèi)燒結(jié)樣品，升溫速率500℃/min、燒結(jié)溫度500℃、燒結(jié)壓力30MPa、保溫3min，保溫結(jié)束后切斷電流加熱和輻射加熱的電源，自然冷卻，得到結(jié)構(gòu)均勻的密實(shí)塊體材料。電流加熱電源與輻射加熱電源同時(shí)工作，匹配方式采用模具表面溫度與輻射加熱發(fā)熱體溫度相一致。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，其特征在于在電流燒結(jié)設(shè)備中按電流加熱電源功率與輻射加熱電源功率比30∶1～5∶1配置輻射加熱裝置，輻射加熱裝置的輻射加熱發(fā)熱體安裝位置位于模具外側(cè)與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁之間，輻射加熱發(fā)熱體高度與模具高度以1∶2～3∶2匹配；在燒結(jié)直徑大于30mm的樣品時(shí)，采用電流加熱和輻射加熱雙加熱模式下快速燒結(jié)，模具表面溫度與輻射加熱發(fā)熱體溫度差值控制在模具表面溫度的15％以內(nèi)，升溫過程中升溫速率控制在100～800℃/min，保溫時(shí)間控制在3～15min；在燒結(jié)直徑小于或等于30mm的樣品時(shí)，采用電流加熱和輻射加熱雙加熱模式下快速燒結(jié)，模具表面溫度與輻射加熱發(fā)熱體溫度差值控制在模具表面溫度的15％以內(nèi)，升溫過程中升溫速率控制在800～1000℃/min，保溫時(shí)間控制在0～3min；保溫結(jié)束后切斷電流加熱和輻射加熱的電源，自然冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，其特征在于所述的輻射加熱裝置有一套獨(dú)立的電源供給和溫度測(cè)量系統(tǒng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，其特征在于所述的輻射加熱發(fā)熱體為圓筒形、方筒形或分散安裝形，輻射加熱發(fā)熱體材質(zhì)為石墨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，其特征在于所述的輻射加熱發(fā)熱體與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁之間設(shè)置1-10層高溫隔熱層，高溫隔熱層材質(zhì)為碳纖維氈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，其特征在于所述的樣品為陶瓷材料、陶瓷基復(fù)合材料、金屬或金屬基復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由粉末材料制備成塊體材料的燒結(jié)方法。一種電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法，其特征在于在電流燒結(jié)設(shè)備中按電流加熱電源功率與輻射加熱電源功率比30∶1～5∶1配置輻射加熱裝置，輻射加熱裝置的輻射加熱發(fā)熱體安裝位置位于模具外側(cè)與電流燒結(jié)設(shè)備的腔壁之間，輻射加熱發(fā)熱體高度與模具高度以1∶2～3∶2匹配；在燒結(jié)直徑大于30mm的樣品時(shí)，采用電流加熱和輻射加熱雙加熱模式下快速燒結(jié)，升溫過程中升溫速率控制在100～800℃/min，保溫時(shí)間控制在3～15min；保溫結(jié)束后切斷電流加熱和輻射加熱的電源，自然冷卻。該方法可以制備出材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻的直徑大于30mm的樣品，并且燒結(jié)時(shí)間短、節(jié)能。
文檔編號(hào)C22C1/04GK101050121SQ20071005177
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月30日
發(fā)明者王玉成, 張東明, 傅正義, 王皓, 王為民, 沈強(qiáng), 張聯(lián)盟 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)