專利名稱：一種內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐及煉鎂方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種有色金屬真空還原冶煉設(shè)備及其生產(chǎn)工藝，特別涉及鎂、鋰、鍶、鈣等高蒸氣壓金屬，用硅鐵或金屬鋁進(jìn)行加熱還原的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
堿金屬和堿土金屬可以用熔鹽電解法生產(chǎn)，但某些蒸氣壓較高的堿金屬和堿土金屬，如鋰、鍶、鎂、鈣等，可以用硅、鋁或它們的合金在真空的條件下用金屬熱還原法制得。鎂的金屬熱還原制備方法中硅熱或鋁熱金屬熱還原則得到最廣泛的應(yīng)用，但其還原劑多以硅鐵合金的形式被使用，而被還原的原料多為煅燒后的白云石，也可以用菱鎂礦和石灰石混合物的煅后產(chǎn)物。使用硅鐵還原劑，稱為硅熱法煉鎂應(yīng)用最多。作為內(nèi)電阻加熱硅熱法煉鎂的法國(guó)的半連續(xù)法，其主體設(shè)備類似于一個(gè)真空礦熱爐，使用煅后的菱鎂礦石、白云石和鋁土礦的混合料為原料，在真空電弧爐熔煉時(shí)產(chǎn)生的熔體作為電阻的發(fā)熱體，其熔煉溫度在1600℃以上，此法的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)溫度高，反應(yīng)速度快，單爐產(chǎn)量大，缺點(diǎn)是工藝不穩(wěn)定，產(chǎn)品的純度不高。意大利的皮爾加諾法是另一種內(nèi)電阻加熱硅熱法煉鎂技術(shù)，該技術(shù)的特點(diǎn)是真空爐內(nèi)的內(nèi)電阻加熱是借助爐內(nèi)的板狀金屬電熱體的電阻熱實(shí)現(xiàn)的。反應(yīng)物料被壓成規(guī)則的塊狀直接置于板狀的金屬電熱體之上。這種方法的缺點(diǎn)是內(nèi)部電阻發(fā)熱體的連接結(jié)構(gòu)復(fù)雜，爐體結(jié)構(gòu)和電阻發(fā)熱體的設(shè)計(jì)不利于操作。還有一種就是本發(fā)明人早先申請(qǐng)的“一種內(nèi)電阻加熱硅熱法煉鎂爐及其煉鎂方法”，這種內(nèi)部電阻加熱硅熱法煉鎂爐的不足之處是結(jié)晶器在爐的另一端，爐內(nèi)反應(yīng)生成的金屬鎂蒸氣不易在此結(jié)晶器上凝結(jié)，而是在反應(yīng)器的內(nèi)上壁凝結(jié)。另外，反應(yīng)生成的殘?jiān)荒芗皶r(shí)與未反應(yīng)產(chǎn)物分離。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有硅熱法煉鎂爐及煉鎂方法的不足之處，本發(fā)明提供一種內(nèi)電阻加熱金屬熱還原法煉鎂爐和煉鎂方法。
本發(fā)明煉鎂爐爐體為圓筒形，該爐有三個(gè)室，爐體的一端為高溫真空還原反應(yīng)爐室，在其上部為氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室，在其下部為一個(gè)灰渣接收室，氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室側(cè)壁設(shè)置還原爐抽真空管，在氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室內(nèi)設(shè)置鉀鈉捕集器，氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室端口有爐蓋壓住真空墊圈密封。氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室外壁有結(jié)晶室外壁冷卻水套，氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室內(nèi)壁設(shè)置一個(gè)由不銹鋼制成的用于凝結(jié)反應(yīng)產(chǎn)物的筒形結(jié)晶器，筒形結(jié)晶器緊貼氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室內(nèi)壁。高溫真空還原反應(yīng)爐室的爐體內(nèi)襯用不銹鋼制成，為圓筒型。高溫真空還原反應(yīng)爐室的爐體外殼為圓筒型，用鐵板制成。爐體內(nèi)襯與爐體外殼之間填充保溫材料，并抽成真空，可防止不銹鋼爐體內(nèi)襯在高溫條件下由于爐室內(nèi)的負(fù)壓而引起的變形。爐體保溫層抽真空管設(shè)置在爐體外殼上，用于抽真空。高溫真空還原反應(yīng)爐室內(nèi)置由不銹鋼制成的箱體，箱體具有上開口，箱體內(nèi)置金屬電阻發(fā)熱體，可保證爐室內(nèi)的溫度達(dá)到1200～1300℃，金屬電阻發(fā)熱體兩端與爐蓋上的銅制電極連接。在不銹鋼的箱體上有帶孔的箱體上蓋，孔的大小和位置與筒形結(jié)晶器相一致。在高溫真空還原反應(yīng)爐室的下部為灰渣接收室，用于收集反應(yīng)生成的殘留灰渣，灰渣接收室的底部設(shè)有灰渣室底部法蘭蓋，灰渣室底部法蘭蓋通過真空墊圈對(duì)高溫真空還原反應(yīng)爐室底部進(jìn)行密封；該真空墊圈上設(shè)置冷卻水套，打開灰渣室底部法蘭蓋可以放出還原反應(yīng)后產(chǎn)生的灰渣。高溫真空還原反應(yīng)爐室的右邊有隔熱柵，隔熱柵位于高溫真空還原反應(yīng)爐室和爐室右端法蘭之間，隔熱柵可隔擋高溫真空還原反應(yīng)爐室在高溫還原反應(yīng)時(shí)的大部分熱量。爐室右端法蘭，通過真空墊圈實(shí)現(xiàn)對(duì)爐體右端密封。其真空墊圈外也設(shè)置冷卻水套。不銹鋼箱體與爐蓋之間設(shè)置隔熱柵，在高溫真空還原反應(yīng)爐室的左端口用爐蓋壓住真空墊圈來對(duì)爐室進(jìn)行密封。爐體放置在爐體支撐架上。
采用本發(fā)明提供的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐生產(chǎn)金屬鎂的方法如下1、首先將壓制成團(tuán)塊的由CaO.MgO和含硅75％的硅鐵還原劑組成的反應(yīng)物料置于反應(yīng)爐室內(nèi)不銹鋼制成的內(nèi)有帶狀電阻發(fā)熱體的箱體中，這種反應(yīng)物料位于帶狀電阻發(fā)熱體上下和左右。
2、關(guān)閉爐室的各爐門，接通冷卻水，然后進(jìn)行抽空，體系剩余壓力1～13Pa。
3、將電流通過反應(yīng)室爐門的兩個(gè)電極，通入帶狀電阻發(fā)熱體，使反應(yīng)物料加熱到1200～1300℃。在體系剩余壓力1～13Pa條件下，使物料發(fā)生如下所示的化學(xué)反應(yīng)2(MgO.CaO)(固)+Si(固)＝2Mg(氣)+2CaO.SiO2(固)氣態(tài)的反應(yīng)產(chǎn)物金屬鎂被結(jié)晶到結(jié)晶器的內(nèi)壁上，而鉀鈉金屬雜質(zhì)結(jié)晶在鉀鈉捕集器上。
4、反應(yīng)結(jié)束后，向爐內(nèi)充入氬氣，打開結(jié)晶室頂部的蓋，將結(jié)晶室中結(jié)晶鎂的結(jié)晶器和鉀鈉捕集器取出爐外。將結(jié)晶器內(nèi)壁上的金屬鎂取下，即得結(jié)晶狀固體金屬鎂，所制備的金屬鎂純度達(dá)98％以上。打開爐室的右門，對(duì)反應(yīng)室內(nèi)的灰渣進(jìn)行清理，使其全部落入還原爐爐室下部的灰渣室內(nèi)。再打開灰渣室下部的法蘭(閥門)，將灰渣排出。
本發(fā)明的煉鎂爐不僅適合于金屬熱還原法生產(chǎn)金屬鎂，也適用于用金屬熱還原法生產(chǎn)鋰、鈣、鍶等金屬。采用本發(fā)明的技術(shù)既不同皮江法，也不同于法國(guó)的半連續(xù)法及意大利的波爾加諾法，也不同于國(guó)外任何一種金屬熱還原煉鎂反應(yīng)器及其煉鎂方法。本發(fā)明在真空還原反應(yīng)爐室內(nèi)內(nèi)置一個(gè)不銹鋼制成的上面有蓋、蓋上有孔的箱體，箱體內(nèi)置有帶狀電阻發(fā)熱體，而電阻發(fā)熱體的厚度和長(zhǎng)度依爐尺寸和功率大小，以及反應(yīng)所要達(dá)到的溫度而定。由CaO.MgO和含硅75％的硅鐵還原劑按化學(xué)組成的團(tuán)塊物料置于帶狀電阻發(fā)熱體的上下和左右。實(shí)現(xiàn)生成金屬鎂的反應(yīng)是在爐室抽成真空和1200～1300℃的溫度條件下進(jìn)行的，純度達(dá)到98％的反應(yīng)產(chǎn)物金屬鎂被結(jié)晶在結(jié)晶室內(nèi)的結(jié)晶器的內(nèi)壁上。結(jié)晶器設(shè)在反應(yīng)室的正上方，使反應(yīng)生成的氣體金屬鎂以行程最小的距離凝結(jié)在結(jié)晶器的內(nèi)壁上。爐室下部設(shè)有灰渣室，右邊設(shè)有爐門，在反應(yīng)結(jié)束后，打開此門，可對(duì)反應(yīng)室內(nèi)反應(yīng)后的剩余灰渣進(jìn)行清理。該方法具有反應(yīng)物料升溫速度塊，熱量集中，反應(yīng)時(shí)間短，能耗低的優(yōu)點(diǎn)。
該方法實(shí)現(xiàn)的是真空還原反應(yīng)爐用內(nèi)置電阻發(fā)熱體與反應(yīng)物料的大面積近距離接觸，大大增加反應(yīng)速度。還有，結(jié)晶器在反應(yīng)器的上方，使反應(yīng)生成的金屬鎂蒸氣走最近的距離凝結(jié)在結(jié)晶器的內(nèi)壁上。除此之外，反應(yīng)室的下部有反應(yīng)生成的灰渣的接收室，還原反應(yīng)后生成的灰渣落入此室。從而達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間，電阻發(fā)熱體壽命長(zhǎng)和縮短反應(yīng)周期的目的。


圖1為本發(fā)明的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐的結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為A-A剖面示意圖。
圖中1銅制電極；2爐蓋，3真空墊圈I；4爐蓋冷卻水套，5高溫真空還原反應(yīng)爐室，6爐體外殼，7爐體內(nèi)襯，8金屬電阻發(fā)熱體，9反應(yīng)物料，10箱體，11還原爐抽真空管，12隔熱柵I，13氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室，14結(jié)晶室外壁冷卻水套；15筒形結(jié)晶器，16鉀鈉捕集器，17爐體保溫層抽真空管，18結(jié)晶室爐蓋，19保溫材料，20爐室右端法蘭，21灰渣接收室，22灰渣室底部法蘭蓋，23真空墊圈II，24真空墊圈III， 25真空墊圈IV，26真空墊圈III冷卻水套，27真空墊圈IV冷卻水套；28隔熱柵II，29爐體支撐架；30箱體上蓋。
具體實(shí)施例方式
如圖所示，本發(fā)明煉鎂爐爐體為圓筒形，該爐有三個(gè)室，爐體的一端為高溫真空還原反應(yīng)爐室5，在其上部為氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室13，在其下部為一個(gè)灰渣接收室21，氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室13上部的側(cè)壁設(shè)置還原爐抽真空管11，在氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室13內(nèi)設(shè)置鉀鈉捕集器16，氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室13端口有爐蓋18(法蘭)壓住真空墊圈II23密封。氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室13外壁有結(jié)晶室外壁冷卻水套14，氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室13內(nèi)壁設(shè)置一個(gè)用于凝結(jié)反應(yīng)產(chǎn)物的筒形結(jié)晶器15，筒形結(jié)晶器15緊貼氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室13內(nèi)壁。高溫真空還原反應(yīng)爐室5的爐體內(nèi)襯7用合金鋼制成，為圓筒型。高溫真空還原反應(yīng)爐室5的爐體外殼6為圓筒型，用鋼板制成。爐體內(nèi)襯7與爐體外殼6之間填充保溫材料19，并抽成真空，可防止?fàn)t體內(nèi)襯7在高溫條件下由于爐室內(nèi)的負(fù)壓而引起的變形。爐體保溫層抽真空管17設(shè)置在爐體外殼6上，用于抽真空。高溫真空還原反應(yīng)爐室5內(nèi)置有由不銹鋼制成的箱體10，具有上開口，箱體10內(nèi)置折曲形薄帶狀金屬電阻發(fā)熱體8，可保證爐箱體10內(nèi)的溫度達(dá)到1200～1300℃，金屬電阻發(fā)熱體8兩端與爐蓋2上的內(nèi)通冷卻水的銅制電極1連接。反應(yīng)物料9放置于箱體10中的帶狀金屬電阻發(fā)熱體8的上下和左右，反應(yīng)物料既可以壓成團(tuán)狀，也可以是壓成坯狀或其他形狀的塊體。在不銹鋼的箱體10上有帶孔的箱體上蓋30，孔的大小和位置與筒形結(jié)晶器15相一致。在高溫真空還原反應(yīng)爐室5的下部為灰渣接收室21，用于收集反應(yīng)生成的殘留灰渣，灰渣接收室21的底部設(shè)有灰渣室底部法蘭蓋22，灰渣室底部法蘭蓋22通過真空墊圈IV25對(duì)高溫真空還原反應(yīng)爐室5底部進(jìn)行密封；真空墊圈IV25上有真空墊圈IV冷卻水套27，打開灰渣室底部法蘭蓋22可以放出還原反應(yīng)后產(chǎn)生的灰渣。高溫真空還原反應(yīng)爐室5的右邊有隔熱柵I12，隔熱柵I12位于高溫真空還原反應(yīng)爐室5和爐室右端法蘭20之間，隔熱柵I12可隔擋高溫真空還原反應(yīng)爐室5在高溫還原反應(yīng)時(shí)的大部分熱量。爐室右端法蘭20，通過真空墊圈III24實(shí)現(xiàn)對(duì)爐體右端密封。其真空墊圈III24外有真空墊圈III冷卻水套26，不銹鋼箱體10與爐蓋2之間有隔熱柵II28，在高溫真空還原反應(yīng)爐室5的左端口用爐蓋2壓住真空墊圈I3來對(duì)爐室進(jìn)行密封。爐體放置在爐體支撐架29上。
采用本發(fā)明提供的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐生產(chǎn)金屬鎂的方法如下1、首先將壓制成團(tuán)塊的由CaO.MgO和含硅75％的硅鐵還原劑組成的反應(yīng)物料置于反應(yīng)爐室內(nèi)不銹鋼制成的內(nèi)有帶狀電阻發(fā)熱體的箱體中，這種反應(yīng)物料位于帶狀電阻發(fā)熱體上下和左右。
2、關(guān)閉爐室的各爐門，接通冷卻水，然后進(jìn)行抽空，體系剩余壓力1～13Pa。
3、將電流通過反應(yīng)室爐門的兩個(gè)電極，通入帶狀電阻發(fā)熱體，使反應(yīng)物料加熱到1200～1300℃。在體系剩余壓力1～13Pa條件下，使物料發(fā)生如下所示的化學(xué)反應(yīng)2(MgO.CaO)(固)+Si(固)＝2Mg(氣)+2CaO.SiO2(固)氣態(tài)的反應(yīng)產(chǎn)物金屬鎂被結(jié)晶到結(jié)晶器的內(nèi)壁上，而鉀鈉金屬雜質(zhì)結(jié)晶在鉀鈉捕集器上。
4、反應(yīng)結(jié)束后，向爐內(nèi)充入氬氣，打開結(jié)晶室頂部的蓋，將結(jié)晶室中結(jié)晶鎂的結(jié)晶器和鉀鈉捕集器取出爐外。將結(jié)晶器內(nèi)壁上的金屬鎂取下，即得結(jié)晶狀固體金屬鎂，所制備的金屬鎂純度達(dá)98％以上。打開爐室的右門，對(duì)反應(yīng)室內(nèi)的灰渣進(jìn)行清理，使其全部落入還原爐爐室下部的灰渣室內(nèi)。再打開灰渣室下部的法蘭(閥門)，將灰渣排出。
權(quán)利要求
1.一種內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐體為圓筒形，該爐有三個(gè)室，爐體的一端為高溫真空還原反應(yīng)爐室，在其上部為氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室，在其下部為一個(gè)灰渣接收室，氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室側(cè)壁設(shè)置還原爐抽真空管，室內(nèi)設(shè)置鉀鈉捕集器，端口有爐蓋壓住真空墊圈密封，外壁有結(jié)晶室外壁冷卻水套，內(nèi)壁設(shè)置一個(gè)筒形結(jié)晶器，筒形結(jié)晶器緊貼內(nèi)壁，爐體內(nèi)襯與爐體外殼之間填充保溫材料，并抽成真空，高溫真空還原反應(yīng)爐室內(nèi)置箱體，箱體具有上開口，箱體內(nèi)置金屬電阻發(fā)熱體，金屬電阻發(fā)熱體兩端與爐蓋上的銅制電極連接。
2.按照權(quán)利要求1所述的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐體保溫層抽真空管設(shè)置在爐體外殼上。
3.按照權(quán)利要求1所述的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐室內(nèi)的箱體上有帶孔的箱體上蓋，孔的大小和位置與氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室內(nèi)筒形結(jié)晶器相一致。
4.按照權(quán)利要求1所述的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐室內(nèi)的箱體與爐蓋之間設(shè)置隔熱柵。
5.按照權(quán)利要求1所述的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于高溫真空還原反應(yīng)爐室的右邊有隔熱柵，隔熱柵位于高溫真空還原反應(yīng)爐室和爐室右端法蘭之間。
6.按照權(quán)利要求1所述的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐室右端法蘭通過真空墊圈實(shí)現(xiàn)對(duì)爐體右端密封，其真空墊圈外設(shè)置冷卻水套，在高溫真空還原反應(yīng)爐室的左端口用爐蓋壓住真空墊圈來對(duì)爐室進(jìn)行密封。
7.按照權(quán)利要求1所述的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于灰渣接收室的底部設(shè)有灰渣室底部法蘭蓋，通過真空墊圈對(duì)高溫真空還原反應(yīng)爐室底部進(jìn)行密封，該真空墊圈上設(shè)置冷卻水套。
8.按照權(quán)利要求1所述的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于高溫真空還原反應(yīng)爐室的爐體內(nèi)襯為圓筒型，爐體外殼為圓筒型。
9.采用權(quán)利要求1所述的內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐煉鎂的方法，其特征在于工藝步驟為①首先將壓制成團(tuán)塊的由CaO.MgO和含硅75％的硅鐵還原劑組成的反應(yīng)物料置于高溫真空還原反應(yīng)爐室內(nèi)的箱體中、帶狀電阻發(fā)熱體上下和左右；②關(guān)閉爐室的各爐門，接通冷卻水，進(jìn)行抽空，使體系剩余壓力到1～13Pa；③將電流通過反應(yīng)室爐門的兩個(gè)電極，通入帶狀電阻發(fā)熱體，使反應(yīng)物料加熱到1200～1300℃，進(jìn)行反應(yīng)；④反應(yīng)結(jié)束后，向爐內(nèi)充入氬氣，打開氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室頂部的蓋，將結(jié)晶室中結(jié)晶鎂的結(jié)晶器和鉀鈉捕集器取出爐外，將結(jié)晶器內(nèi)壁上的金屬鎂取下，即得結(jié)晶狀固體金屬鎂，打開爐室的右門，對(duì)反應(yīng)室內(nèi)的灰渣進(jìn)行清理，使其全部落入還原爐爐室下部的灰渣室內(nèi)，再打開灰渣室下部的法蘭，將灰渣排出。
全文摘要
一種內(nèi)電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐及煉鎂方法，屬于有色金屬真空還原冶煉設(shè)備及其生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，該爐有三個(gè)室，爐體的一端為高溫真空還原反應(yīng)爐室，在其上部為氣態(tài)金屬產(chǎn)物結(jié)晶室，內(nèi)壁設(shè)置一個(gè)筒形結(jié)晶器，在結(jié)晶室下部為一個(gè)灰渣接收室，爐體內(nèi)襯與爐體外殼之間填充保溫材料，并抽成真空，高溫真空還原反應(yīng)爐室內(nèi)置箱體，箱體內(nèi)置金屬電阻發(fā)熱體。采用該爐煉鎂在1200～1300℃、體系剩余壓力1～13Pa條件下進(jìn)行。本發(fā)明不僅適合于金屬熱還原法生產(chǎn)金屬鎂，也適用于用金屬熱還原法生產(chǎn)鋰、鈣、鍶等金屬。
文檔編號(hào)C22B5/00GK1952191SQ20061020102
公開日2007年4月25日 申請(qǐng)日期2006年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月21日
發(fā)明者馮乃祥 申請(qǐng)人:馮乃祥