專利名稱：一種高溫相納米氧化鋯粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫相納米氧化鋯粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
納米級(jí)氧化物粉末制備技術(shù)及其應(yīng)用是目前全世界科技研發(fā)的重點(diǎn)，高溫相納米氧化鋯粉末能在超塑性材料、氧氣傳感器及化學(xué)機(jī)械研磨(CMP)等方面具有良好的應(yīng)用前景。目前合成納米氧化鋯粉末的方法很多，如化學(xué)沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法等。但這些方法所制備的納米氧化鋯粉末存在氧化鋯晶體長大不易控制而且合成出來的納米氧化鋯粉體有易團(tuán)聚且不易分散的特點(diǎn)；另外，這些方法中所添加的無機(jī)氧化物的陽離子由于部分取代了氧化鋯晶體結(jié)構(gòu)中的鋯四價(jià)離子而使得納米級(jí)的氧化鋯粉末改變了其原本粉體的性質(zhì)，所有這些方面的缺點(diǎn)大大限制了納米氧化鋯粉末的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、工藝過程簡單、易生產(chǎn)的制備高溫相納米氧化鋯粉末的技術(shù)，即采用以氧氯化鋯、氧化釔為原料制備氧化鋯前驅(qū)體，加入油酸分散前驅(qū)體，以碳黑作為高溫煅燒時(shí)防止氧化鋯離子相互接觸從而制備高溫相納米氧化鋯粉末的方法。
本發(fā)明先利用化學(xué)沉淀法以氧氯化鋯、氯化釔為原料配置兩者的混合水溶液，調(diào)節(jié)pH＝2～6，然后用稀釋的氨水調(diào)節(jié)上述水溶液至pH＝8～10，將上述中和過程中得到的白色膠體用去離子水徹底洗去氯離子和銨根離子至pH＝5～7，再將油酸按照一定的比例添加到上述膠體中高速攪拌30分鐘以上形成乳液；在乳液中添加碳黑繼續(xù)攪拌，將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]電爐內(nèi)煅燒，從而得到高溫相納米氧化鋯粉末。
具體步驟如下(1)配制氧氯化鋯和氧化釔的混合水溶液，氧氯化鋯濃度為0.05～0.08摩爾/升，氧化釔和氧氯化鋯摩爾比為0.02～0.03，調(diào)節(jié)水溶液pH＝2～6；(2)將稀釋的氨水緩慢加入上述溶液中，直至水溶液pH＝8～10；(3)將上述中和過程中產(chǎn)生的白色膠體用去離子水反復(fù)清洗，徹底洗去氯離子和銨根離子，直至水溶液pH＝5～7；
(4)將上述過程所得的氧化鋯白色膠體放入烘箱中，在70℃空氣中烘干，經(jīng)球磨機(jī)磨碎得到含水氧化鋯粉末；(5)將含水氧化鋯粉末按照氧化鋯與油酸的重量百分比60～70∶40～30的配比加入到油酸中，以1100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌30分鐘得到乳液；(6)將碳黑按照碳黑與乳液的重量百分比25～15∶75～85加入到乳液中攪拌；(7)將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]爐內(nèi)，煅燒至800～1500℃，保溫0.5～1小時(shí)后降溫，降溫時(shí)通入空氣，從而制得高溫相納米氧化鋯粉末，制備的氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
本發(fā)明成本低、工藝控制過程簡單、易生產(chǎn)，合成的高溫相氧化鋯粉末粒徑均勻、純度高；氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一以氧氯化鋯、氧化釔為原料制備氧化鋯前驅(qū)體，加入油酸分散前驅(qū)體，以碳黑作為高溫煅燒時(shí)防止氧化鋯離子相互接觸從而制備得到高溫相納米氧化鋯粉末。
(1)配制氧氯化鋯(0.05摩爾/升)和氧化釔的混合水溶液(氧化釔和氧氯化鋯摩爾比0.02)，調(diào)節(jié)pH＝4；(2)將稀釋的氨水緩慢加入到上述溶液中，直至水溶液的pH＝9，中和過程中會(huì)不斷有白色膠體生成；(3)將上述白色膠體用去離子水反復(fù)清洗，徹底洗去氯離子和銨根離子，直至水溶液pH＝6；(4)將上述過程所得氧化鋯白色膠體放入烘箱中，在70℃空氣中烘干，經(jīng)球磨機(jī)磨碎得到含水氧化鋯粉末；(5)將含水氧化鋯粉末按照氧化鋯與油酸的重量百分比65∶35的配比加入到油酸中，以1100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高速攪拌30分鐘得到分散均勻的乳液；(6)將碳黑按照碳黑與乳液的重量百分比20∶80加入到乳液中高速攪拌均勻得到摻碳黑的乳膠；(7)將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]爐內(nèi)，煅燒至900℃，保溫0.5小時(shí)后降溫，降溫時(shí)通入空氣，有助于殘余碳黑的燒失，從而制得高溫相納米氧化鋯粉末，氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
實(shí)施例二(1)配制氧氯化鋯(0.08摩爾/升)和氧化釔的混合水溶液(氧化釔和氧氯化鋯摩爾比0.03)，調(diào)節(jié)pH＝5；(2)將稀釋的氨水緩慢加入上述溶液中，直至水溶液的pH＝8，中和過程中會(huì)不斷有白色膠體生成；(3)將上述白色膠體用去離子水反復(fù)清洗，徹底洗去氯離子和銨根離子，直至水溶液pH＝5；(4)將上述過程所得氧化鋯白色膠體放入烘箱中，在70℃空氣中烘干，經(jīng)球磨機(jī)磨碎得到含水氧化鋯粉末；(5)將含水氧化鋯粉末按照氧化鋯與油酸的重量百分比60∶40的配比加入到油酸中，以1100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高速攪拌30分鐘得到均勻分散的乳液；(6)將碳黑按照碳黑與乳液的重量百分比25∶75加入到乳液中高速攪拌均勻得到摻碳黑的乳膠；(7)將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]爐內(nèi)，煅燒至1500℃，保溫1小時(shí)后降溫，降溫時(shí)通入空氣，有助于殘余碳黑的燒失，從而制得高溫相納米氧化鋯粉末，氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
權(quán)利要求
1.一種高溫相納米氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)配制氧氯化鋯和氧化釔的混合水溶液，氧氯化鋯濃度為0.05～0.08摩爾/升，氧化釔和氧氯化鋯摩爾比為0.02～0.03，調(diào)節(jié)水溶液pH＝2～6；(2)將稀釋的氨水緩慢加入上述溶液中，直至水溶液pH＝8～10；(3)將上述中和過程中產(chǎn)生的白色膠體用去離子水反復(fù)清洗，徹底洗去氯離子和銨根離子，直至水溶液pH＝5～7；(4)將上述過程所得的氧化鋯白色膠體放入烘箱中，在70℃空氣中烘干，經(jīng)球磨機(jī)磨碎得到含水氧化鋯粉末；(5)將含水氧化鋯粉末按照氧化鋯與油酸的重量百分比60～70∶40～30的配比加入到油酸中，以1100轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌30分鐘得到乳液；(6)將碳黑按照碳黑與乳液的重量百分比25～15∶75～85加入到乳液中攪拌；(7)將混合好的乳膠裝入鉑金坩鍋中置于通氮?dú)獾拿荛]爐內(nèi)，煅燒至800～1500℃，保溫0.5～1小時(shí)后降溫，降溫時(shí)通入空氣，從而制得高溫相納米氧化鋯粉末，制備的氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫相納米氧化鋯粉末的制備方法。該方法是采用以氧氯化鋯、氧化釔為原料制備氧化鋯前驅(qū)體，加入油酸分散前驅(qū)體，以碳黑作為高溫煅燒時(shí)防止氧化鋯離子相互接觸從而制備高溫相納米氧化鋯粉末的方法。本發(fā)明成本低、工藝控制過程簡單、易生產(chǎn)，合成的高溫相氧化鋯粉末粒徑均勻、純度高；氧化鋯晶體為正方晶相，其粒度分布范圍為60～80納米。
文檔編號(hào)B22F9/24GK1935423SQ20061014342
公開日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月27日
發(fā)明者王海, 陶龍忠 申請(qǐng)人:桂林工學(xué)院