專(zhuān)利名稱(chēng)：脈沖偏壓電弧離子鍍鈦/氮化鈦納米多層超硬薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氮化鈦薄膜鍍覆在刀具或模具表面上會(huì)使壽命成倍提高，在八十年代曾引起了廣泛的刀具技術(shù)革命，為機(jī)械加工業(yè)自動(dòng)化生產(chǎn)線(xiàn)的迅速產(chǎn)業(yè)化，提供了關(guān)鍵條件。近年來(lái)，機(jī)加業(yè)要向更加高速和連續(xù)化生產(chǎn)方向發(fā)展以及工模具要在更加惡劣的環(huán)境下使用，單純的用普通方法制備的氮化鈦薄膜所具有的性能(膜基結(jié)合力40N-50N，硬度24GPa)已不能完全滿(mǎn)足這一要求。
將薄膜材料制成納米多層結(jié)構(gòu)可以改善并提高它的綜合性能，即可體現(xiàn)出納米尺寸的強(qiáng)化效應(yīng)；雖然電弧離子鍍?cè)诘镱?lèi)的硬質(zhì)薄膜的合成中具有不可替代的作用，但由于普通電弧離子鍍總存在大顆粒缺陷而污染表面、離子能量高而混雜界面和沉積速率快而不易操控等原因，所以一般認(rèn)為電弧離子鍍不適合于用來(lái)制備具有納米多層結(jié)構(gòu)的精細(xì)硬質(zhì)薄膜，目前這類(lèi)薄膜還主要采用磁控濺射離子鍍等方法來(lái)制備，但普遍存在沉積速率低、膜基結(jié)合力不強(qiáng)和實(shí)際使役性能不很突出等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)便、沉積速度快、易于批量生產(chǎn)的，制備由簡(jiǎn)單二元鈦、氮元素組構(gòu)的一種納米多層超硬薄膜的方法，即脈沖偏壓電弧離子鍍鈦/氮化鈦納米多層超硬薄膜的方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，將工件經(jīng)過(guò)清洗干燥后放入電弧離子鍍?cè)O(shè)備的真空室中，在所有陰極弧源位置上都安裝純鈦靶；抽真空到5×10-3-2×10-2Pa；通氬氣到0.30-0.60Pa，啟鈦弧，弧流定在50-70A，加直流負(fù)偏壓到-800--1000V進(jìn)行濺射清洗3-8分鐘；然后開(kāi)始鍍膜；鍍膜結(jié)束后降偏壓、?；　⑼?、斷電，在自然真空下?tīng)t冷至20-30℃，最后放掉真空取出工件；在鍍膜階段，將鈦陰極靶弧流調(diào)整到60-80A；給工件施加脈沖負(fù)偏壓，偏壓幅值為-800--1000V、頻率為20-40KHz、占空比為20-40％；采用氬/氮反復(fù)交替方式向真空室送氣，并控制氬氣通入時(shí)間為50-100秒，然后停氬氣送入氮?dú)猓ㄈ霑r(shí)間為20-40秒，然后再換成氬氣，50-100秒后再換成氮?dú)狻?，如此交替重?fù)進(jìn)行，總鍍膜時(shí)間為40-60分鐘。其中脈沖負(fù)偏壓保證獲得足夠少大顆粒數(shù)量和足夠高致密度的好的薄膜沉積質(zhì)量；通入氬氣時(shí)沉積獲得純鈦層，而通入氮?dú)鈺r(shí)沉積獲得氮化鈦層，反復(fù)交替通氣則獲得鈦與氮化鈦層的重復(fù)累加薄膜結(jié)構(gòu)，而交替通氣的間隔時(shí)間則決定著各個(gè)單層的單元厚度，單元層的總層數(shù)取決于總的沉積時(shí)間；最后一層以通氮?dú)獾某练e氮化鈦層結(jié)束。
工件是將高速鋼。
工件是硬質(zhì)合金。
本發(fā)明的有益效果是，合成由20-30nm的鈦層與15-25nm氮化鈦層為基本單元的交替重復(fù)的鈦/氮化鈦納米多層結(jié)構(gòu)的硬質(zhì)薄膜，薄膜的膜基結(jié)合力大于70N，硬度高于40GPa。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
將高速鋼工件經(jīng)過(guò)清洗干燥后放入電弧離子鍍?cè)O(shè)備的真空室中，在所有陰極弧源位置上都安裝純鈦靶；抽真空到5×10-3Pa；通氬氣到0.36Pa，啟鈦弧，弧流定在60A，加直流負(fù)偏壓到-1000V進(jìn)行濺射清洗5分鐘；調(diào)整弧流到80A；偏壓改成脈沖方式，偏壓幅值為-900V、頻率為30KHz、占空比為40％；同時(shí)斷氬氣通氮?dú)庖驳?.36Pa，開(kāi)始沉積氮化鈦層，30秒后停氮?dú)猓^續(xù)改通氬氣，氣壓仍為0.36Pa，開(kāi)始沉積純鈦層，90秒后再停氬氣通入氮?dú)猓掷m(xù)30秒后再通入氬氣…，如此交替反復(fù)進(jìn)行，最后以30秒通氮?dú)獾牡亴咏Y(jié)束；總沉積鍍膜時(shí)間為40分鐘30秒，到時(shí)后降偏壓、?；?、停氣、斷電，在真空下?tīng)t冷1小時(shí)，最后放掉真空取出工件。
如此在工件表面沉積制取了由約25nm的鈦層與約20nm的氮化鈦層為基本單元，呈交替重復(fù)共20.5次構(gòu)成的鈦/氮化鈦的納米多層薄膜，該薄膜雖原材料簡(jiǎn)單、成本低，但膜基結(jié)合力可高達(dá)85N和硬度高達(dá)48Gpa，即具有超硬特性。
權(quán)利要求
1.脈沖偏壓電弧離子鍍鈦/氮化鈦納米多層超硬薄膜的方法，是將工件經(jīng)過(guò)清洗干燥后放入電弧離子鍍?cè)O(shè)備的真空室中，在所有陰極弧源位置上都安裝純鈦靶；抽真空到5×10-3-2×10-2Pa；通氬氣到0.30-0.60Pa，啟鈦弧，弧流定在50-70A，加直流負(fù)偏壓到-800--1000V進(jìn)行濺射清洗3-8分鐘；然后開(kāi)始鍍膜；鍍膜結(jié)束后降偏壓、?；?、停氣、斷電，在真空下?tīng)t冷至20-30℃；最后放掉真空取出工件；其特征在于，在鍍膜階段，將鈦陰極靶弧流調(diào)整到60-80A；給工件施加脈沖負(fù)偏壓，偏壓幅值為-800--1000V、頻率為20-40KHz、占空比為20-40％；采用氬/氮反復(fù)交替方式向真空室送氣，并控制氬氣通入時(shí)間為50-100秒，然后停氬氣送入氮?dú)猓ㄈ霑r(shí)間為20-40秒，然后再換成氬氣，同樣持續(xù)50-100秒后再換成氮?dú)猓绱私惶嬷貜?fù)進(jìn)行，總鍍膜時(shí)間為40-60分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脈沖偏壓電弧離子鍍鈦/氮化鈦納米多層超硬薄膜的方法，其特征在于，采用有兩個(gè)弧源的電弧離子鍍?cè)O(shè)備，在弧源陰極位置上安裝純鈦靶，將要接受鍍膜處理的高速鋼工件經(jīng)過(guò)清洗干燥后放入真空室中在鍍膜階段，鈦陰極靶弧流為80A；負(fù)偏壓為脈沖形式，幅值為-900V、頻率為30KHz、占空比為40％；送氣是重復(fù)交替形式，按90秒通氬氣而后30秒通氮?dú)獾南嚅g隔原則重復(fù)進(jìn)行，總的沉積鍍膜時(shí)間為40分鐘30秒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脈沖偏壓電弧離子鍍鈦/氮化鈦納米多層超硬薄膜的方法，其特征在于，工件是將高速鋼。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脈沖偏壓電弧離子鍍鈦/氮化鈦納米多層超硬薄膜的方法，其特征在于，工件是硬質(zhì)合金。
全文摘要
脈沖偏壓電弧離子鍍鈦/氮化鈦納米多層超硬薄膜的方法屬于金屬材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域。該方法在電弧離子鍍過(guò)程中，通過(guò)施加脈沖偏壓來(lái)提高薄膜沉積質(zhì)量；通過(guò)氬和氮的反復(fù)交替送氣獲得鈦/氮化鈦的多層薄膜結(jié)構(gòu)，并且通過(guò)控制交替送氣的時(shí)間間隔來(lái)控制單元層納米厚度；從而沉積合成雖原材料簡(jiǎn)單、成本低，卻結(jié)合力大于70N、硬度高于40Gpa的鈦/氮化鈦納米多層超硬薄膜。該方法沉積速度快、生產(chǎn)效率高、操作簡(jiǎn)單、利于批量生產(chǎn)，適用于刀、模具及各種機(jī)械零部件的表面改性，提高其使用壽命。
文檔編號(hào)C23C14/34GK1680618SQ200410155489
公開(kāi)日2005年10月12日 申請(qǐng)日期2004年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月30日
發(fā)明者林國(guó)強(qiáng), 趙彥輝, 肖微, 夏元化, 董闖, 聞立時(shí) 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)