專(zhuān)利名稱：含納米金顆粒的類(lèi)金剛石碳薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含納米金顆粒的類(lèi)金剛石碳薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
類(lèi)金剛石碳(diamond-like carbon，DLC)膜具有先進(jìn)的化學(xué)、電子、光學(xué)和力學(xué)等方面的諸多優(yōu)異性能，如極高的硬度、化學(xué)惰性、低摩擦系數(shù)、高阻抗、良好的熱傳導(dǎo)性和優(yōu)良的光學(xué)透過(guò)性等，因而可以廣泛用作光學(xué)器件、磁記憶器件、高溫半導(dǎo)體材料、機(jī)械工具和醫(yī)用矯形體的耐磨保護(hù)層。很多關(guān)于DLC薄膜的研究都集中在其制備技術(shù)，目前制備類(lèi)金剛石碳膜一般用化學(xué)氣相沉積法和物理氣相沉積法，如微波等離子體輔助沉積、磁控濺射沉積和脈沖激光沉積等，都可以得到高質(zhì)量的DLC膜。然而，但是氣相合成實(shí)驗(yàn)裝置的復(fù)雜性和DLC膜與底材尤其是金屬底材結(jié)合力差而限制了它的廣泛應(yīng)用。目前類(lèi)金剛石碳膜的發(fā)展新方向之一就是針對(duì)其開(kāi)展的摻雜技術(shù)，從而達(dá)到穩(wěn)定DLC膜結(jié)構(gòu)和改善其性能的目的。
含金屬的類(lèi)金剛石碳膜(metal containing DLC films，Me-DLC)具有介于金剛石和金屬碳化物之間的性質(zhì)，它的摩擦系數(shù)低，抗磨損，與金屬底材有良好的結(jié)合力。此外，通過(guò)調(diào)節(jié)摻雜金屬的濃度，可以改變材料的導(dǎo)電率，使其具有金屬導(dǎo)體-半導(dǎo)體-絕緣體的不同特性。到目前為止，Me-DLC的制備技術(shù)有熱蒸鍍沉積、濺射沉積、等離子體輔助化學(xué)氣相沉積等方法。但是，他們的設(shè)備復(fù)雜、制備成本高，這些都不利于大面積沉積和大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低廉而且容易操作的制備含金納米顆粒的DLC薄膜的方法。
本發(fā)明含納米金顆粒的DLC薄膜的制備采用在聚碳苯的四氫呋喃溶液中添加氯金酸，然后通過(guò)旋涂的方法將溶液涂于單晶硅表面，之后再經(jīng)過(guò)高溫處理得到含金納米顆粒的DLC薄膜。得到的薄膜既保持了DLC膜的結(jié)構(gòu)特征，又在薄膜內(nèi)部均勻摻雜了納米金顆粒，這可以通過(guò)對(duì)該薄膜的結(jié)構(gòu)測(cè)試和與不添加氯金酸在同樣工藝條件下制備得到的DLC薄膜相比較得以證實(shí)。
一種含納米金顆粒的類(lèi)金剛石碳薄膜的制備方法，其特征在于該方法配制含有聚碳苯-氯金酸的四氫呋喃先驅(qū)體溶液，其中聚碳苯的摩爾濃度為0.01-0.1mol/L，氯金酸為摩爾濃度為0.002-0.02mol/L，然后通過(guò)旋涂的方法將混合溶液涂附于單晶硅表面，待有機(jī)溶劑揮發(fā)后，硅表面就形成了氯金酸-聚碳苯薄膜；將涂有薄膜的硅片在氬氣保護(hù)下在500-700℃溫度處理1～2小時(shí)，然后自然降至室溫，得到含金納米顆粒的類(lèi)金剛石碳薄膜。
本發(fā)明中通過(guò)旋涂的方法將先驅(qū)體溶液涂于單晶硅片上，待有機(jī)溶劑揮發(fā)后，硅片表面就形成膜厚為500～3000納米的先驅(qū)體薄膜。
本發(fā)明制備的薄膜均勻性好，薄膜內(nèi)部金屬顆粒分布均勻，同時(shí)保留了DLC薄膜的結(jié)構(gòu)特征。本發(fā)明的制備方法與熱蒸鍍沉積、濺射沉積、等離子體輔助化學(xué)氣相沉積等方法相比較，設(shè)備和工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)可控性好，制備成本低，可以實(shí)現(xiàn)納米金屬顆粒-DLC薄膜的同步合成，而且對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
該發(fā)明制備的含納米金顆粒的類(lèi)金剛石碳薄膜通過(guò)Raman光譜、X射線光電子能譜、透射電鏡和X射線衍射證明薄膜既保持了DLC膜的結(jié)構(gòu)特征，又在薄膜內(nèi)部均勻摻雜了納米金顆粒，為DLC膜的金屬摻雜工藝開(kāi)辟了一條嶄新的道路。該薄膜有望在機(jī)械摩擦、電化學(xué)電極、金屬催化、光學(xué)等領(lǐng)域使用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將0.1g聚碳苯粉末溶于10ml四氫呋喃中，再添加0.05g的氯金酸，配制成含有聚碳苯-氯金酸的四氫呋喃混合溶液；然后通過(guò)旋涂的方法將溶液涂于預(yù)先清洗干凈的單晶硅片上，待有機(jī)溶劑揮發(fā)后，硅片表面就形成了膜厚為1000納米的先驅(qū)體薄膜；將涂有氯金酸-聚合物薄膜的硅片放入管式爐中，在氬氣保護(hù)下先升溫至150℃，而后恒溫幾十分鐘，待四氫呋喃完全揮發(fā)后，再快速升溫到600℃，在此溫度下熱處理1～2h，最后自然冷卻至室溫而制備出含金納米顆粒的DLC薄膜。
制備的含金納米顆粒的DLC薄膜和純DLC薄膜進(jìn)行Raman光譜分析發(fā)現(xiàn)，二者的峰形完全一樣，都出現(xiàn)D峰和G峰，都是典型的類(lèi)金剛石碳薄膜；X射線光電子能譜分析發(fā)現(xiàn)Cls結(jié)合能的位置在摻雜金前后沒(méi)有發(fā)生位移，Au4f結(jié)合能的位置表明薄膜中存在的是單質(zhì)金X射線衍射譜出現(xiàn)Au的三個(gè)衍射峰，分別對(duì)應(yīng)于立方Au的(111)，(200)和(220)晶面，通過(guò)謝樂(lè)公式可以計(jì)算出薄膜中金納米粒子的粒徑在10～30nm。透射電鏡分析可以看出薄膜內(nèi)部均勻分布著粒徑在10～30nm的納米金粒子。
權(quán)利要求
1.一種含納米金顆粒的類(lèi)金剛石碳薄膜的制備方法，其特征在于該方法配制含有聚碳苯-氯金酸的四氫呋喃先驅(qū)體溶液，其中聚碳苯的摩爾濃度為0.01-0.1mol/L，氯金酸為摩爾濃度為0.002-0.02mol/L，然后通過(guò)旋涂的方法將混合溶液涂附于單晶硅表面，待有機(jī)溶劑揮發(fā)后，硅表面就形成了氯金酸-聚碳苯薄膜；將涂有薄膜的硅片在氬氣保護(hù)下在500-700℃溫度處理1～2小時(shí)，然后自然降至室溫，得到含金納米顆粒的類(lèi)金剛石碳薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含納米金顆粒的類(lèi)金剛石碳薄膜的制備方法。該方法配制含有聚碳苯－氯金酸的四氫呋喃先驅(qū)體溶液，然后通過(guò)旋涂的方法將混合溶液涂附于單晶硅表面，待有機(jī)溶劑揮發(fā)后，硅表面就形成了氯金酸－聚碳苯薄膜；將涂有薄膜的硅片在氬氣保護(hù)下在500－700℃溫度處理1～2小時(shí)，然后自然降至室溫，得到含金納米顆粒的類(lèi)金剛石碳薄膜。本發(fā)明的特點(diǎn)是制備過(guò)程簡(jiǎn)便，一步合成含金屬納米顆粒的類(lèi)金剛石復(fù)合薄膜。該薄膜有望在機(jī)械摩擦、電化學(xué)電極、金屬催化、光學(xué)等領(lǐng)域使用。
文檔編號(hào)C23C18/00GK1632167SQ20031012106
公開(kāi)日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2003年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月24日
發(fā)明者楊生榮, 徐洮, 閻興斌 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所