本發(fā)明涉及合金材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種鉬錸合金管及其制備方法。
背景技術(shù)：
：純鉬具有較高的硬度、低溫脆性，且高溫抗氧化能力差，其加工變形比較困難。將金屬錸加入到鉬中，能夠改善鉬的低溫脆性、塑性、抗氧化性能以及提高再結(jié)晶溫度。在常溫時(shí)，純鉬的伸長率為零，抗拉強(qiáng)度為650MPa左右。相比較而言，鉬錸合金的伸長率可達(dá)到20％以上，抗拉強(qiáng)度達(dá)到1000MPa以上。而且鉬錸合金在高溫滲碳?xì)夥罩械奶蓟俣容^慢，使用壽命較長。高錸含量的鉬錸合金具有良好的加工性能、焊接性能、導(dǎo)電性、耐磨性和抗電弧燒蝕性，常用作高溫?zé)犭娕急Ｗo(hù)管、電阻爐的加熱元件、火箭推進(jìn)器的結(jié)構(gòu)材料、航空器件的保護(hù)管等。在現(xiàn)有技術(shù)中鉬錸合金管的制備鮮有報(bào)道，其它的鉬基合金管則通常采用旋壓、擠壓、焊接等方式。旋壓能夠獲得高尺寸精度的產(chǎn)品，但僅對管徑較大的合金管適用，對設(shè)備的要求較高；擠壓則需要在高溫下進(jìn)行；焊接并不能用于生產(chǎn)無縫合金管，其接縫往往會成為材料性能薄弱處。針對錸價(jià)格昂貴、高溫發(fā)生氧化的特性，以及人們對鉬錸合金管精度和強(qiáng)度越來越高的要求，傳統(tǒng)的鉬基合金管的制備方法對于鉬錸合金管的生產(chǎn)并不適用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的第一目的在于提供一種鉬錸合金管的制備方法。該方法流程簡單，能夠適用于高精度、高強(qiáng)度鉬錸合金管的生產(chǎn)，并能在成產(chǎn)過程中盡可能的保證錸的利用率，節(jié)約生產(chǎn)成本。本發(fā)明的第二目的在于提供一種鉬錸合金管。該鉬錸合金管尺寸精度高、表面均勻規(guī)整、具有較高的拉伸強(qiáng)度。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：鉬錸坯條經(jīng)車削加工得到鉬錸管坯；鉬錸管坯再經(jīng)燒結(jié)、鍛造得到鉬錸合金管。一種根據(jù)上述制備方法制得的鉬錸合金管。本發(fā)明實(shí)施例的有益效果是：本發(fā)明提供的一種鉬錸合金管的制備方法采用先加工后燒結(jié)的方式，直接對坯條進(jìn)行加工，加工過程無需在高溫下進(jìn)行，降低了加工難度。加工過程產(chǎn)生的粉末可以回收再利用，提高原料利用率，節(jié)約生產(chǎn)成本。用該方法制得的鉬錸合金管尺寸精度高，表面均勻光滑，具有很高的規(guī)整度，同時(shí)該鉬錸合金管還具有較高的拉伸強(qiáng)度和伸長率，能很好應(yīng)用于高溫高強(qiáng)度的工作環(huán)境。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。下面對本發(fā)明實(shí)施例的一種鉬錸合金管及其制備方法進(jìn)行具體說明。本發(fā)明實(shí)施例提出一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：鉬錸坯條經(jīng)車削加工得到鉬錸管坯；鉬錸管坯再經(jīng)燒結(jié)、鍛造得到鉬錸合金管。進(jìn)一步地，車削加工步驟為：將鉬錸坯條在車床上加工成規(guī)整的圓柱體，再車削出所需尺寸的內(nèi)孔得到鉬錸管坯。具體的，內(nèi)孔的直徑稍大于最終得到的鉬錸合金管的內(nèi)徑，應(yīng)該根據(jù)鉬錸合金管的內(nèi)徑和鉬錸坯條燒結(jié)時(shí)的收縮系數(shù)計(jì)算得到。進(jìn)一步地，車削加工的過程中還包括對車削鉬錸坯條產(chǎn)生的車削屑進(jìn)行吸氣排屑的步驟。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，車削所用的刀具具有多道排屑槽，配合吸氣裝置在車削的同時(shí)將車削過程中產(chǎn)生的車削屑排出。及時(shí)地排除車削屑可以避免車削屑阻礙加工的進(jìn)程。優(yōu)選地，刀具采用耐磨性極高的金剛石制成，保證排出的車削屑不會被刀具污染，從而達(dá)到回收再利用的目的，大大地提高了材料利用率，節(jié)約了生產(chǎn)成本。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，鉬錸坯條由鉬錸粉末經(jīng)壓制制得。優(yōu)選地，壓制采用冷等靜壓的方式，將鉬錸粉末倒入橡膠套中并振實(shí)，封閉膠套口，再放入油壓缸內(nèi)壓制得到鉬錸坯條。冷等靜壓制備的鉬錸坯條致密度高、各處密度均勻，有利于后續(xù)加工。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，單次壓制的裝粉量為1.5～2.5kg，壓制的壓力為170～220MPa，壓制的時(shí)間為20～60s。適當(dāng)?shù)膲毫蛪褐茣r(shí)間能夠保證得到的鉬錸坯條達(dá)到一定的致密度，同時(shí)確保鉬錸坯條不會因?yàn)閴毫^大而產(chǎn)生裂紋。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，壓制后的鉬錸坯條的致密度達(dá)到70％以上。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，橡膠套的內(nèi)部空腔形狀基本呈圓柱形。進(jìn)而壓制形成的鉬錸坯條的外形接近圓柱形，可以減少車削時(shí)的工作量。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，鉬錸粉末的制備可以采用鉬粉和錸粉直接攪拌混合，也可以選擇三氧化鉬、錸酸銨等高價(jià)態(tài)的金屬化合物混合并還原制得。優(yōu)選地，在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，選擇三氧化鉬和錸粉混合后還原制得。具體地，將三氧化鉬和錸粉按照所需比例混合后用推舟爐進(jìn)行還原，還原溫度為860～920℃，裝料厚度約10～15mm，每次推舟時(shí)間約20min，所用氫氣的露點(diǎn)為-40℃。進(jìn)一步地，還原過后的粉末需過100目或200目篩，以防止混合粉末形成團(tuán)聚的二次顆粒，確保粉末具有合適的粒度分布來滿足后續(xù)加工。本發(fā)明提供的一種鉬錸合金管的制備方法還包括燒結(jié)步驟：將鉬錸管坯置于中頻感應(yīng)爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)過程包括低溫?zé)Y(jié)和高溫?zé)Y(jié)，低溫?zé)Y(jié)的溫度為800～1000℃，高溫?zé)Y(jié)的溫度為1700～1800℃。低溫?zé)Y(jié)利于鉬錸管坯脫氧，過量的氧將導(dǎo)致鉬錸合金的塑性急劇下降。高溫?zé)Y(jié)能促進(jìn)合金均勻化，利于后續(xù)塑性加工。優(yōu)選地，燒結(jié)過程需要在氫氣流量為2～5m3/h的氛圍下進(jìn)行，以保證鉬錸管坯不會在高溫下發(fā)生氧化。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，燒結(jié)前可在鉬錸管坯中塞入支撐棒，并將支撐棒和鉬錸管坯一同燒結(jié)，支撐棒可以為錸棒、鉬棒和鉬錸合金棒中的任一種，優(yōu)選為純鉬棒，支撐棒的直徑應(yīng)與鉬錸合金管的內(nèi)徑相當(dāng)。使用支撐棒可以確保鉬錸管坯在燒結(jié)時(shí)在長度方向的平直以及內(nèi)孔的圓整。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，燒結(jié)后的鉬錸管坯的致密度達(dá)到95％，以滿足后續(xù)塑性加工要求。本發(fā)明提供的一種鉬錸合金管的制備方法還包括鍛造步驟：將燒結(jié)后的鉬錸管坯放入氫氣爐內(nèi)加熱，溫度為1200～1400℃，加熱時(shí)間為1～2h，對鉬錸管坯進(jìn)行多次旋鍛，使鉬錸管坯達(dá)到所需的尺寸。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，旋鍛的次數(shù)為7～10次，每次旋鍛的加工量小于15％，每次旋鍛過后，將鉬錸管坯放回氫氣爐內(nèi)進(jìn)行退火處理。具體地，退火溫度為1200～1400℃，加熱時(shí)間為1～2h。限制加工量和退火處理可以消除加工應(yīng)力，防止鉬錸管坯因加工硬化而出現(xiàn)裂紋。優(yōu)選地，進(jìn)行旋鍛的時(shí)候采用自動送料機(jī)推送鉬錸管坯，確保鉬錸管坯每一處的加工量一致。進(jìn)一步地，在進(jìn)料端還設(shè)有恒溫裝置，可以保證加工過程中鉬錸管坯維持在一個理想的加工溫度。本發(fā)明提供的一種鉬錸合金管的制備方法還包括精加工步驟：通過無心磨床將鍛造后的鉬錸管坯的直徑加工至最終尺寸并切割成所需要的長度，再用金剛石磨頭對內(nèi)壁研磨加工并拋光，得到鉬錸合金管。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，先將燒結(jié)后的鉬錸管坯切割成所需長度后，然后對在燒結(jié)前塞入的鉬棒進(jìn)行車削去除，再對燒結(jié)后的鉬錸管坯的內(nèi)壁進(jìn)行研磨加工并拋光。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，鉬錸合金管的晶粒為1000-1200個/mm2，維氏硬度為300-330，抗拉強(qiáng)度不低于1100MPa，伸長率≥19％。以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實(shí)施例1本實(shí)施例提供了一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：粉末制備步驟：按質(zhì)量百分比稱取62.5％的三氧化鉬和37.5％的錸粉，初步混合后放入推舟爐中進(jìn)行還原，還原溫度860℃，裝料厚度15mm，每次推舟時(shí)間約20min，所用氫氣的露點(diǎn)為-40℃。還原過后的粉末過100目得到含錸量47.5wt％的鉬錸粉末。壓制步驟：壓制采用冷等靜壓的方式，將鉬錸粉末倒入橡膠套中并振實(shí)，用鐵絲將膠套口扎緊，再放入油壓缸內(nèi)壓制得到鉬錸坯條。單次壓制的裝粉量為2.5kg，壓制的壓力為220MPa，壓制的時(shí)間為60s。通過排水法測定，鉬錸坯條致密度達(dá)到73％。車削加工步驟：將鉬錸坯條在車床上加工成規(guī)整的圓柱體，再車削出內(nèi)孔得到鉬錸管坯。并將車削過程中產(chǎn)生的車削屑通過吸氣裝置回收，回收率達(dá)到97％。燒結(jié)步驟：在鉬錸管坯中塞入純鉬棒，將鉬錸管坯連同純鉬棒置于中頻感應(yīng)爐內(nèi)燒結(jié)，在氫氣流量為2m3/h的氛圍下，先于800℃下進(jìn)行低溫?zé)Y(jié)，再將溫度升至1800℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。通過排水法測定燒結(jié)后的鉬錸管坯的致密度達(dá)到95％，截面直徑16.1mm。鍛造步驟：將燒結(jié)后的鉬錸管坯放入氫氣爐內(nèi)加熱后取出，將鉬錸管坯的直徑加工至約14mm，再放入爐內(nèi)加熱，加熱溫度為1200℃，加熱時(shí)間為2h。對鉬錸管坯先后進(jìn)行7次旋鍛，每次旋鍛的加工量要小于15％，每次旋鍛結(jié)束后將鉬錸管坯放回氫氣爐內(nèi)于1200℃下退火1h，使鉬錸管坯直徑達(dá)到約9.3mm。精加工步驟：通過無心磨床將鍛造后的鉬錸管坯的直徑加工至9mm并切割成所需要的長度，再用金剛石磨頭對內(nèi)壁研磨加工并拋光，得到鉬錸合金管。實(shí)施例2本實(shí)施例提供了一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：粉末制備步驟：按質(zhì)量百分比稱取67.9％的三氧化鉬和32.1％的錸粉，初步混合后放入推舟爐中進(jìn)行還原，還原溫度920℃，裝料厚度10mm，每次推舟時(shí)間約20min，所用氫氣的露點(diǎn)為-40℃。還原過后的粉末過200目篩得到含錸量41.5wt％的鉬錸粉末。壓制步驟：壓制采用冷等靜壓的方式，將鉬錸粉末倒入橡膠套中并振實(shí)，用鐵絲將膠套口扎緊，再放入油壓缸內(nèi)壓制得到鉬錸坯條。單次壓制的裝粉量為2kg，壓制的壓力為190MPa，壓制的時(shí)間為35s。通過排水法測定，鉬錸坯條致密度達(dá)到71％。車削加工步驟：將鉬錸坯條在車床上加工成規(guī)整的圓柱體，再車削出內(nèi)孔得到鉬錸管坯。并將車削過程中產(chǎn)生的車削屑通過吸氣裝置回收，回收率達(dá)到99％。燒結(jié)步驟：在鉬錸管坯中塞入純鉬棒，將鉬錸管坯連同純鉬棒置于中頻感應(yīng)爐內(nèi)燒結(jié)，在氫氣流量為5m3/h的氛圍下，先于1000℃下進(jìn)行低溫?zé)Y(jié)，再將溫度升至1800℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。通過排水法測定燒結(jié)后的鉬錸管坯的致密度達(dá)到96％，截面直徑16.0mm。鍛造步驟：將燒結(jié)后的鉬錸管坯放入氫氣爐內(nèi)加熱后取出，將鉬錸管坯的直徑加工至約14mm，再放入爐內(nèi)加熱，加熱溫度為1400℃，加熱時(shí)間為1h。對鉬錸管坯先后進(jìn)行9次旋鍛，每次旋鍛的加工量要小于15％，每次旋鍛結(jié)束后將鉬錸管坯放回氫氣爐內(nèi)于1400℃下退火2h，使鉬錸管坯直徑達(dá)到約9.3mm。精加工步驟：通過無心磨床將鍛造后的鉬錸管坯的直徑加工至9mm并切割成所需要的長度，再用金剛石磨頭對內(nèi)壁研磨加工并拋光，得到鉬錸合金管。實(shí)施例3本實(shí)施例提供了一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：粉末制備步驟：按質(zhì)量百分比稱取65.2％的三氧化鉬和34.8％的錸粉，初步混合后放入推舟爐中進(jìn)行還原，還原溫度880℃，裝料厚度10mm，每次推舟時(shí)間約20min，所用氫氣的露點(diǎn)為-40℃。還原過后的粉末過100目得到含錸量44.5wt％的鉬錸粉末。壓制步驟：壓制采用冷等靜壓的方式，將鉬錸粉末倒入橡膠套中并振實(shí)，用鐵絲將膠套口扎緊，再放入油壓缸內(nèi)壓制得到鉬錸坯條。單次壓制的裝粉量為1.5kg，壓制的壓力為170MPa，壓制的時(shí)間為60s。通過排水法測定，鉬錸坯條致密度達(dá)到74％。車削加工步驟：將鉬錸坯條在車床上加工成規(guī)整的圓柱體，再車削出內(nèi)孔得到鉬錸管坯。并將車削過程中產(chǎn)生的車削屑通過吸氣裝置回收，回收率達(dá)到99％。燒結(jié)步驟：在鉬錸管坯中塞入純鉬棒，將鉬錸管坯連同純鉬棒置于中頻感應(yīng)爐內(nèi)燒結(jié)，在氫氣流量為4m3/h的氛圍下，先于800℃下進(jìn)行低溫?zé)Y(jié)，再將溫度升至1700℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。通過排水法測定燒結(jié)后的鉬錸管坯的致密度達(dá)到96％，截面直徑16.2mm。鍛造步驟：將燒結(jié)后的鉬錸管坯放入氫氣爐內(nèi)加熱后取出，將鉬錸管坯的直徑加工至約14mm，再放入爐內(nèi)加熱，加熱溫度為1200℃，加熱時(shí)間為1h。對鉬錸管坯先后進(jìn)行10次旋鍛，每次旋鍛的加工量要小于15％，每次旋鍛結(jié)束后將鉬錸管坯放回氫氣爐內(nèi)于1200℃下退火1h，使鉬錸管坯直徑達(dá)到約9.3mm。精加工步驟：通過無心磨床將鍛造后的鉬錸管坯的直徑加工至9mm并切割成所需要的長度，再用金剛石磨頭對內(nèi)壁研磨加工并拋光，得到鉬錸合金管。試驗(yàn)例采用實(shí)施例1-3的方法制得的鉬錸合金管，對其尺寸誤差、表面粗糙度、晶粒個數(shù)、維氏硬度、抗拉強(qiáng)度及伸長率進(jìn)行測定，具體測試方法如下：1.鉬錸合金管尺寸誤差直接采用游標(biāo)卡尺對鉬錸合金管的內(nèi)徑及厚度進(jìn)行測量并與標(biāo)準(zhǔn)尺寸進(jìn)行對比，測試結(jié)果如表1所示；2.鉬錸合金管表面粗糙度根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12767-1991“粉末冶金制品表面粗糙度、參數(shù)及其數(shù)值”進(jìn)行測定，測試結(jié)果如表1所示；3.鉬錸合金管的維氏硬度根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7997-2014“硬質(zhì)合金維氏硬度試驗(yàn)方法”進(jìn)行測定，測試結(jié)果如表1所示；4.鉬錸合金管的抗拉強(qiáng)度和伸長率采用材料試驗(yàn)機(jī)參照GB/T10120-2013“金屬材料拉伸應(yīng)力松弛試驗(yàn)方法”進(jìn)行測定，測試結(jié)果如表1所示；5.鉬錸合金管的粉末利用率通過對鉬錸合金管進(jìn)行稱重，并比對鉬錸粉末用量通過下式計(jì)算得到，α＝(A-B)/A。式中，α為粉末利用率，A為鉬錸粉末質(zhì)量，B為鉬錸合金管質(zhì)量。表1實(shí)施例1-3提供的鉬錸合金管測試結(jié)果實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3內(nèi)徑誤差/％0.20.10.3外徑誤差/％0.30.20.3表面粗糙度/μm1.51.61.6維氏硬度300330310抗拉強(qiáng)度/MPa129011501215伸長率/％221921粉末利用率/％858886從表1中可以看出，本發(fā)明實(shí)施例1～3提供的鉬錸合金管，尺寸誤差均≤0.3％，尺寸精度高；表面粗糙度≤1.6μm，表面平整光滑；實(shí)施例1～3提供的鉬錸合金管的維氏硬度為300-330，抗拉強(qiáng)度大于1100MPa，伸長率≥19％，具有很好的抗拉強(qiáng)度和伸長率。同時(shí)，實(shí)施例1～3提供的鉬錸合金管的制備方法，粉末利用率≥85％，粉末利用率高，節(jié)約了生產(chǎn)成本。綜上所述，本發(fā)明提供的一種鉬錸合金管的制備方法工藝簡單，制備過程中粉末利用率高，避免對原材料的浪費(fèi)。其采用先加工后燒結(jié)的方式，在鉬錸粉末壓制成鉬錸坯條后直接對坯條進(jìn)行加工，加工過程無需在高溫下進(jìn)行，降低了加工難度。加工過程產(chǎn)生的粉末可以回收再利用，提高原料利用率，節(jié)約生產(chǎn)成本。用該方法制得的鉬錸合金管尺寸精度高，表面均勻光滑，具有很高的規(guī)整度，同時(shí)該鉬錸合金管還具有較高的拉伸強(qiáng)度和伸長率，能很好應(yīng)用于高溫高強(qiáng)度的工作環(huán)境。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3