專(zhuān)利名稱(chēng)：濺射碳膜的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造磁記錄盤(pán)的裝置和方法，特別涉及制造具有氫化碳保護(hù)膜層的記錄盤(pán)的裝置和方法。
介電膜比如Al2O3膜、Si3O2膜、SiO2膜和碳膜，具有種種技術(shù)應(yīng)用。這些應(yīng)用包括用這些膜層作為保護(hù)膜，如用在磁頭上；作為集成電路的中間層以及作為磁光介質(zhì)的表層。鑒于這些膜層在高技術(shù)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，以及應(yīng)用中對(duì)膜層性能精確控制的需要，本領(lǐng)域急需一種快速、高產(chǎn)量、容易控制的膜層制造方法。
濺射技術(shù)已經(jīng)用來(lái)鍍制這些膜層。例如美國(guó)專(zhuān)利No.4,737,419涉及一種適用于在磁記錄層上鍍碳保護(hù)膜的直流磁控管濺射方法，磁記錄層由有機(jī)粘合劑中的磁性粒子構(gòu)成。用直流磁控管濺射方法鍍電介質(zhì)材料膜層，一般雖然從經(jīng)濟(jì)角度看速度很吸引人，但是在濺射靶上二次沉積非導(dǎo)電介電材料能引起飛弧。由于飛弧妨礙濺射鍍膜，產(chǎn)生微粒狀污染物，使靶子損壞，所以不希望出現(xiàn)飛弧現(xiàn)象。
我們知道用交流電代替直流電可以減少或消除飛弧現(xiàn)象，因?yàn)榻殡姲猩想姾煞e累時(shí)間相當(dāng)短。例如在Leybold’sElectronics Newsletter of January 1994，No.5，pages 14-17中介紹了一種在靜態(tài)基體上鍍Si3N4膜的中頻反應(yīng)氣體陰極濺射方法。同樣，Scherer，et al.，在一篇名為Reactive Alternating CurrentMegnetron Sputtering of Dielectric Layers(J.Vac.Sci.Technol.A10(4)，Jul./Aug.1992，pages 1772-1776)的文章中介紹了用交流氣體反應(yīng)陰極磁控管，進(jìn)行Al2O3膜、Si3N4膜和Si45O27N28膜的濺射。在這些文章當(dāng)中，磁控管是并列放置的，并與10KW40Hz的中頻電源相接。電源兩極分接在磁控管上，以便每個(gè)磁控管在一個(gè)周期的半個(gè)周期作為陰極，在另半周期作為傳導(dǎo)直流的陽(yáng)極釋放積累的電荷，由此減小保持連續(xù)鍍膜時(shí)產(chǎn)生飛弧現(xiàn)象的可能性。
交流磁控管濺射方法已經(jīng)用來(lái)鍍制碳膜。例如美國(guó)專(zhuān)利No.4,778,582涉及在磁薄膜記錄層上濺射碳膜的方法該方法是在氬和氫混合氣體中，通過(guò)單一石墨靶子在接地基體上鍍200A°的碳膜，用250W射頻電源給石墨電極供電。在交流磁控管濺射方法中使用這樣的高頻電源，由于每秒鐘內(nèi)周期數(shù)增多，可以減少積累電荷的壽命，因此可以減小發(fā)生飛弧的可能性。但是，這樣的電源相當(dāng)昂貴，而且也需要徹底屏蔽電源對(duì)濺射裝置產(chǎn)生的高頻噪聲，以便減小這種噪聲對(duì)濺射過(guò)程的干擾。
有時(shí)僅希望某一特定方向的濺射通量沉積到基體上。例如，在進(jìn)行磁薄膜記錄層的鍍膜時(shí)，傾斜入射的濺射通量能?chē)?yán)重導(dǎo)致所鍍膜的形態(tài)、厚度或兩者的不均勻性。這些膜層特征變化能引起膜層性能變化，因此是不希望出現(xiàn)的。解決這個(gè)問(wèn)題一個(gè)方法是給濺射艙安裝屏蔽裝置，該屏蔽裝置的表面插入到磁控管和所要鍍膜的基體表面之間。這些屏蔽面攔截傾斜入射的濺射通量，使得只有相對(duì)基體具有特定入射角的濺射通量沉積到基體上。由此，可以控制膜的形態(tài)。
使用時(shí)，這些屏蔽裝置或者圍繞每個(gè)磁控管設(shè)置或者從磁控管伸展到濺射靶和基體之間的位置。例如，對(duì)于平面型磁控管，屏蔽裝置一般是將平板設(shè)置成矩形結(jié)構(gòu)，框在每個(gè)磁控管周緣，并且朝基體表面方向有開(kāi)孔。不同形狀的凸緣都可以從每個(gè)屏蔽板伸向基體表面，以增加攔截通量的總量。
在濺射裝置中使用傳統(tǒng)屏蔽措施的一個(gè)缺陷是從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)看，在基體上鍍膜的最后速率可能降低到令人無(wú)法接受的程度。雖然可以通過(guò)調(diào)整濺射過(guò)程參數(shù)抵制這種速度的降低，但是這些參數(shù)的調(diào)整將影響所鍍膜的性質(zhì)，這種影響可能達(dá)到使膜層不適用預(yù)先所期望的目的的程度。
在氣態(tài)烴的等離子分解方法以及在氬和氫混合氣體或各種氣態(tài)烴中使用石墨靶子進(jìn)行反應(yīng)氣體陰極濺射方法都已用來(lái)制造碳膜。使用這樣的反應(yīng)方法制造膜層，由于反應(yīng)物的化學(xué)分解過(guò)程，在將要鍍膜表面和氣體環(huán)境之間的發(fā)生反應(yīng)的位置是難以控制的，所以制造具有所期望性能的穩(wěn)定膜層很困難。其他缺陷包括在靶子上產(chǎn)生絕緣膜將阻止進(jìn)一步濺射；把雜質(zhì)沉積到基體上，以及膜的成分和形態(tài)不均勻。日本KoKai 60-157725的文摘也介紹了在含有氣態(tài)烴的氣體中濺鍍聚烴化合物膜的方法。一般來(lái)說(shuō)，這樣的聚合膜不夠堅(jiān)硬，不能滿(mǎn)足當(dāng)前對(duì)于磁薄膜記錄介質(zhì)保護(hù)層的特性要求。
本發(fā)明指出了現(xiàn)有技術(shù)的上述及其他缺陷。
因此，本發(fā)明的目的之一是提出一種容易控制和高效率的濺鍍介電膜，例如碳膜的裝置和方法；本發(fā)明的目的之二是提高交流磁控管濺射方法鍍介質(zhì)膜的速度；本發(fā)明的目的之三是減小濺鍍介質(zhì)膜時(shí)產(chǎn)生飛弧的可能性；本發(fā)明的目的之四是使濺射鍍膜的性能容易修正；按照本發(fā)明提供的裝置和方法可以實(shí)現(xiàn)這些和其他目的。在本發(fā)明中，相鄰的磁控管以交流電源的頻率相繼作為濺射陰極和陽(yáng)極；等離子體中的電子經(jīng)由磁控管間的開(kāi)孔擋板朝陽(yáng)極的方向到達(dá)濺射靶。
按照本發(fā)明的濺射裝置包括一對(duì)帶靶子的磁控管，該磁控管置于濺射艙中，靶子相互鄰近放置，作為鍍膜的公共濺射區(qū)域；一個(gè)與磁控管相接的交流電源，以便使靶對(duì)中的每個(gè)靶子能以交流電的頻率交替作為濺射陰極和陽(yáng)極；一個(gè)放置于磁控管之間的屏蔽裝置，它有開(kāi)孔，使靶子交替作為濺射陰極和陽(yáng)極時(shí)，電子能夠通過(guò)到達(dá)陽(yáng)極。
按照本發(fā)明的方法包括提供一種含碳的靶子，并將它并列置于真空環(huán)境中；向真空環(huán)境中流入氣體，以產(chǎn)生維持鍍膜的壓力；靶子周期性往介質(zhì)上濺射，形成碳膜；靶子之間的開(kāi)孔用以加速濺射過(guò)程中電子在靶間的運(yùn)動(dòng)。
參考附圖可以能好地理解本發(fā)明創(chuàng)造，其中相同的數(shù)字標(biāo)號(hào)始終標(biāo)注相同的部分。其中

圖1A是按照本發(fā)明的濺射裝置的橫截面圖；圖1B是按照本發(fā)明的裝置的開(kāi)孔屏蔽裝置的側(cè)視圖；圖2是拉曼G波段等值隨氣流速度和壓力變化的曲線；圖3是碳膜厚度隨氣流速度和壓力變化的曲線；圖4描述了溫度對(duì)磁記錄盤(pán)的CSS性能的影響。
介質(zhì)膜可以使用根據(jù)本發(fā)明(如圖1A和1B所示)的濺射裝置制造。
一般，這樣的裝置10包括傳統(tǒng)的磁控管濺射元件，例如濺射艙12；一對(duì)或多對(duì)磁控管14，它們有靶子16，靶子由將要鍍膜層的材料構(gòu)成并且并列放置在艙的側(cè)面；氣體分配管路18，用來(lái)按要求引入濺射氣體；還包括屏蔽裝置20，是作為優(yōu)選方案，也可以不包括它。它是用來(lái)在小角度濺射通量沉積到位于載體24上的基片22之前將它們攔截住，這一方案在theHandbook of Thin Film Deposition Processes and Techniques(edited by Klaus Schuegraf，Noyes Publications，1988，pages 291-317)中有介紹。也可以在濺射艙中放置附加磁控管，屏蔽裝置和分配氣體管路(圖1A中未示出)，以便在基體的雙面鍍膜。
在根據(jù)本發(fā)明的裝置中，磁控管彼此相鄰，也就是并列放置于艙的側(cè)面，每對(duì)磁控管與交流電源26相連。由于供給磁控管對(duì)的電流是周期性的，一對(duì)磁控管中的每個(gè)靶子在一個(gè)周期的前半時(shí)間被發(fā)生濺射，即磁控管作為陰極，在周期的后半段時(shí)間內(nèi)，磁控管作為陽(yáng)極，釋放掉積累的電荷。最好交流電源的頻率既足夠高，以便電荷積累的時(shí)間非常短，從而減小發(fā)生飛弧現(xiàn)象的可能性；但也不要太高，以至于需要象對(duì)于射頻或其他高頻電源所進(jìn)行徹底的屏蔽。一種適中的電源是由Advanced Energy Company of Fort Collins，CO.生產(chǎn)的10KW中頻PE10K型電源。使用這種電源，濺射艙不需屏蔽來(lái)自電源的干擾。
除了攔截小角度通量的屏蔽裝置外，根據(jù)本發(fā)明的濺射裝置還具有一個(gè)有許多開(kāi)孔的屏蔽板28，如圖1B所示。例如開(kāi)孔屏蔽板28可以通過(guò)支架32固定在濺射艙的門(mén)34上，并將它放置在靶對(duì)之間，并與靶子定位在同一平面內(nèi)。這些孔與開(kāi)孔屏蔽板的垂直軸相交，這樣在磁控管之間提供通道，使電子通過(guò)該通道在一個(gè)周期的給定時(shí)間內(nèi)運(yùn)動(dòng)到磁控管對(duì)中的作為陽(yáng)極的靶子上。
屏蔽板尺寸以及開(kāi)孔的數(shù)目取決于所用磁控管的尺寸和所希望達(dá)到的屏蔽效果。對(duì)一個(gè)尺寸為12.8cm×5.0cm×86.5cm(長(zhǎng)×寬×高)的開(kāi)孔屏蔽板，沿其長(zhǎng)度方向開(kāi)七個(gè)1.9cm×9.6cm的孔是適宜的，可以為電子在靶間運(yùn)動(dòng)提供通道。開(kāi)孔屏蔽板可以采用例如不銹鋼這樣的材料制作。
可以在靜止的基體上鍍膜，也可以在移動(dòng)經(jīng)過(guò)磁控管的基體上鍍膜。
濺射膜的性能受工藝參數(shù)的影響，比如氣流速度和濺射壓力。在表1中總結(jié)了這些工藝參數(shù)變化對(duì)碳膜性能的影響。表1中的碳膜鍍?cè)?5mm的鍍鎳鋁盤(pán)上，該盤(pán)預(yù)先在190℃條件下鍍了1100A°Cr膜和520A°CoCrTa膜。
膜層的耐磨性能似乎與拉曼G譜段峰值位置有關(guān)。多晶石墨的工作譜段大約在1357cm-1--1580cm-1之間測(cè)試數(shù)據(jù)表明G譜段峰值位于1357cm-1至1580cm-1之間的膜層具有很好的CSS性能，如表1所示。模型研究結(jié)果表明G譜段峰值受氣體流速和壓力影響，如圖2所示，但是比溫度的影響程度小。
圖3示出了氣體流速和濺射壓力的變化對(duì)碳膜厚度的影響的定性模型研究的結(jié)果。從圖中可見(jiàn)，通過(guò)提高氣體流速可以大大提高在相同時(shí)間所鍍膜的厚度，增大壓力將減小鍍層速度。
膜層的硬度也隨著濺射工藝參數(shù)而變化。碳膜中含大約15-50V％的氫可以使它作為磁薄膜記錄介質(zhì)的保護(hù)膜，具有足夠的硬度。(這些數(shù)據(jù)是根據(jù)使用N&K Carbon Film Analyzer測(cè)量、分析光學(xué)性質(zhì)與氫含量的關(guān)系得出的)。對(duì)于用碳膜作磁薄膜記錄介質(zhì)的保護(hù)膜，這一特性是十分吸引人的。由此希望在除了惰性氣體，通常為氬氣以外，還可在氫氣或氣態(tài)烴的條件下進(jìn)行濺射鍍膜。尤其是在含有15％乙烯的氬氣中，使用本發(fā)明的交流磁控管濺射方法制取氫化碳膜。
膜層的內(nèi)部壓力對(duì)濺射膜的應(yīng)用有重要影響。例如為了使膜層作為磁薄膜記錄介質(zhì)具有合適的性能，希望既沒(méi)有強(qiáng)的壓應(yīng)力，也沒(méi)有強(qiáng)的拉應(yīng)力。
鍍覆蓋碳膜的溫度很大程度上受先前鍍到基體上的膜層比如成核膜或磁薄膜記錄層對(duì)熱需求的影響。
特別是，鍍膜溫度能大大決定膜的性能。例如，可能希望在CoCrTa磁記錄層上鍍碳膜。然而，鍍制該磁性膜的溫度可能對(duì)后來(lái)鍍制碳膜有不利影響。因此，可能希望在鍍磁膜之后，鍍碳膜之前冷卻基體。
圖4描述了兩組磁記錄盤(pán)在15000次以上的相對(duì)CSS性能。第一組磁記錄盤(pán)在190℃條件下在其基體上鍍了200A的碳膜(基體是鍍鎳鎂鋁/500ACr/500ACoCrTa)；第二組記錄盤(pán)，在140℃條件下在其基體上鍍碳膜，這些盤(pán)采用18A，21A，24A，27A的PFPE層潤(rùn)滑。在140℃條件下鍍碳膜的一組記錄盤(pán)的靜摩擦力的總平均值相對(duì)較小，因此其CSS性能更吸引人。
下面的例子介紹了一種按照發(fā)明的在磁薄膜上鍍制氫化碳膜的方法。
例一 鍍膜裝置是直立串聯(lián)式濺射系統(tǒng)，在兩份美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)文件(分別為Serial No.07/68 1,866，filed 1991.4.4和Serial No.08/121，959，filed 1993.9.15)都介紹了這種系統(tǒng)。這兩件申請(qǐng)都轉(zhuǎn)讓給本發(fā)明的委托人，經(jīng)過(guò)參考在此將它們完全合并。在該系統(tǒng)的碳濺射艙中，兩個(gè)平面型磁控管(90cm×13.75cm×1.81cm)均帶有一個(gè)99.9wt％石墨靶子(該靶子用Tosoh SpecialtyMetals Div.，Inc.of Grov City，Ohio生產(chǎn))，平面磁控管沿基體運(yùn)動(dòng)的線路相鄰放置。每對(duì)靶子彼此相距6.1cm。磁控管裝有環(huán)繞的小角度屏蔽裝置，每邊有三個(gè)通氣孔。一個(gè)尺寸為12.8cm×5.0cm×86.5cm的開(kāi)孔屏蔽板放置在磁控管對(duì)之間。沿該開(kāi)孔屏蔽板長(zhǎng)度方向開(kāi)有七個(gè)1.9cm×9.6cm的孔。每對(duì)靶子都使用最大功率為10kw的先進(jìn)能量型的PE10K交流電源給靶子供電。
濺射鍍膜在填充氬和15v％乙烯的混合氣體的真空濺射艙中進(jìn)行，混合氣體以36sccm/靶子的速率流向靶子，以獲得大約10μm(10m Torr)的濺射壓力。這種混合氣體由Scott’s SpecialtyGases of Fremont，Califomia配制。以大約7KW功率，40KHz頻率給每個(gè)靶子供電。
基體是在95mm鍍鎳鋁鎂基質(zhì)盤(pán)上鍍1100A的Cr膜和530A的CoCrTa膜構(gòu)成，以2.5cm/sec的速度使該基體經(jīng)過(guò)石墨靶子。在鍍氫化碳膜前可以先將基體冷卻到大約190℃，CoCrTa膜的最佳磁特性基體溫度是大約225℃。在這些條件下，大約30秒鐘內(nèi)可以在基體的雙面鍍上300A的氫化碳膜。
雖然在本例中例舉了具體的工藝參數(shù)。熟悉這一領(lǐng)域的人明白，具體工藝參數(shù)決定于幾個(gè)因素，包括將要鍍膜層的成分和形態(tài)，所使用的具體的濺射設(shè)備。
在此不希望約束于任何操作理論，根據(jù)本發(fā)明可以相信，適合作磁記錄介質(zhì)保護(hù)膜的氫化碳膜的形成包括濺射(即動(dòng)量移動(dòng))和乙烯的分解兩個(gè)方面。乙烯分解供給與靶子濺射的碳混合的氫。拉曼譜段分析(包括如表一所示的G譜段峰值數(shù)據(jù))表明，可以選擇這樣的工藝條件使含氫的物質(zhì)和碳反應(yīng)，使很少量的氫混入膜層中。形成了一種相對(duì)較軟，基本上是聚合碳的膜層。而且，這些數(shù)據(jù)表明形成了一種更高程度的多晶碳結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)可以有優(yōu)良耐磨性能。
雖然這里是結(jié)合具體事例介紹本發(fā)明，但是我們知道，可以對(duì)它進(jìn)行各種修改。本申請(qǐng)將包含對(duì)本發(fā)明及根據(jù)本發(fā)明原理所做的各種變動(dòng)、使用和修改，包括在本發(fā)明所述技術(shù)領(lǐng)域?qū)@里公開(kāi)技術(shù)所做的公知的、傳統(tǒng)方式的修改；對(duì)上文中提出的主要特征的使用；及本發(fā)明所示的范圍和附加權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍內(nèi)。
表一濺射壓力 氣流速度 碳膜厚度 氫百分含量 G段峰值 靜摩擦力總平均值 CSS**靜摩擦力總(mTorr)(sccm/target) (A) H％*(CM-1) (g) 的平均峰值(g)830 252 15.6 15559.115.6252 12.4 1559242 17.4 15588 42292 27.9 156610.9 15.7277 26.9 1568369 39.312 30 245 19.5 155811.8 16.0236 21.4 559270 21.4 55712 42 307 35.8 15719.515.4257 29.8 571273 34.2 57010 36 268 28.2 562 9.816.1258 22.4 562289 27.7 562*是通過(guò)此時(shí)光學(xué)參數(shù)與氫的體積百分含量得出的；**是用70％MlG的磁頭飛行高度
微英寸，4.75克平均負(fù)載、平均環(huán)境溫度為69°F，相對(duì)濕度為28％的條件下，經(jīng)過(guò)10.000多個(gè)周期測(cè)得的CSS性能。
權(quán)利要求
1.一種在磁薄膜記錄介質(zhì)上濺射碳膜的方法包括以下步驟a)將含碳的靶子并排放置在真空環(huán)境中；b)向真空注入氣體以獲得維持濺射膜層的壓力；c)靶子周期性濺射，在介質(zhì)上形成碳膜；d)在靶子之間開(kāi)孔，以提高濺射過(guò)程中電子向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng)的速度；
2.按照權(quán)利要求1的方法，其中步驟c)是在屏蔽狀態(tài)下完成的，以攔截來(lái)自靶子的傾斜入射通量；
3.按照權(quán)利要求1的方法，其中氣體含有烴；
4.按照權(quán)利要求3的方法，其中的碳膜含有來(lái)自氣態(tài)烴的氫；
5.按照權(quán)利要求1的方法，其中的氣態(tài)烴含有乙烯；
6.按照權(quán)利要求2的方法，其中氫化碳膜大體上具有象金剛石一樣的結(jié)構(gòu)；
7.按照權(quán)利要求1的方法，其中的介質(zhì)由多層構(gòu)成，濺射碳膜的步驟c)是將鍍下層膜的溫度大大降低，以此條件下進(jìn)行鍍層；
8.一種制造磁薄膜記錄介質(zhì)的方法，包括下列步驟在基體上鍍磁薄膜層；在氬和氣態(tài)烴的混合氣體中，在磁記錄薄膜上鍍氫化碳膜該烴化碳的碳源于含碳的靶子，氫來(lái)源于氣態(tài)烴。
9.一種將介電質(zhì)膜濺射到基體上的方法，包括如下步驟a)將交流電源與靶子相連，以便使靶子以交流電源的頻率相繼作為濺射陰極和陽(yáng)極；b)在有開(kāi)孔擋板屏蔽條件下移動(dòng)基體經(jīng)過(guò)靶子，以提高濺射膜的速度。屏蔽板開(kāi)孔以使電子能在靶間通過(guò)。
10.按照權(quán)利要求9的方法，其中的介質(zhì)膜含碳。
11.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中基體在含有烴氣的環(huán)境中運(yùn)動(dòng)經(jīng)過(guò)靶子；
12.一種濺射裝置，組成如下a)放置在濺射艙中的一對(duì)磁控管，它們具有靶子，而且靶子相互臨近放置，形成鍍膜用的共同濺射區(qū)域；b)與磁控管相連的交流電源，以便磁控管對(duì)中的每個(gè)靶子按照交流電的頻率交替作為濺射陰極和陽(yáng)極；c)磁控管之間的屏蔽裝置，該屏蔽裝置有開(kāi)孔，使得靶子交替作為濺射陰極和陽(yáng)極時(shí)，電子能夠到達(dá)陽(yáng)極；
13.按照權(quán)利要求12的濺射裝置，其中靶子由介電材料構(gòu)成；
14.按照權(quán)利要求12的濺射裝置，其中的介電材料含有碳；
15.按照權(quán)利要求12的濺射裝置，在濺射艙中還包含氣態(tài)烴。
全文摘要
在氬和烴氣的混合氣體中用交流磁控管濺射方法制造磁薄膜記錄介質(zhì)的氫化碳膜。靶子并列放置，以交流電的頻率周期性濺射和釋放所積累的電荷。靶子之間的屏蔽裝置使電子在給定時(shí)間內(nèi)向陽(yáng)極方向運(yùn)動(dòng)。
文檔編號(hào)H01J37/32GK1164915SQ95195233
公開(kāi)日1997年11月12日 申請(qǐng)日期1995年9月21日 優(yōu)先權(quán)日1994年9月23日
發(fā)明者金甲三, 李洪, 石耀權(quán), 約翰·布魯諾, 羅伯特·祖貝克, 丹尼斯·胡拉爾斯 申請(qǐng)人:西格特技術(shù)有限公司