專利名稱：用強(qiáng)流脈沖離子束對電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到用強(qiáng)流脈沖離子束對耐高溫零部件表面的電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)，屬于材料表面改性領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著燃?xì)鉁囟鹊奶岣?，發(fā)動機(jī)中的高熱端零部件，如用于航空領(lǐng)域的渦輪葉片、導(dǎo)向葉片、及普通發(fā)動機(jī)中的活塞，面臨著十分苛刻的服役環(huán)境。例如航空發(fā)動機(jī)中的渦輪葉片，雖然在設(shè)計時選用了耐高溫性能優(yōu)良的高溫合金以及采用特殊的冷卻結(jié)構(gòu)，但是這些零部件仍舊容易在高溫腐蝕條件下失效，而其壽命往往是決定現(xiàn)代高性能噴氣發(fā)動機(jī)性能的制約因素。
近些年來，涂層作為隔離高溫和腐蝕介質(zhì)的屏障，為延長高熱端零部件的使用壽命和進(jìn)一步提高發(fā)動機(jī)的工作效率提供了一條有效的途徑。典型的應(yīng)用于高熱端零部件的涂層為雙層結(jié)構(gòu)，即由具有隔熱功能的陶瓷層和抗高溫氧化性能的金屬粘結(jié)層組成。目前，這類涂層的制備方法主要是等離子體噴涂和電子束物理氣相沉積。等離子體噴涂涂層具有層片狀結(jié)構(gòu)，陶瓷層中含有平行于基體表面的高密度微裂紋和孔洞，但隔熱性能突出；電子束物理氣相沉積涂層具有垂直于基體表面的柱狀晶結(jié)構(gòu)，高溫下柱狀晶之間可以分開以緩解陶瓷層中的熱應(yīng)力，具有優(yōu)異的熱疲勞抗力。但是，不論是等離子體噴涂涂層中不連續(xù)的孔隙和高密度裂紋，還是電子束物理氣相沉積涂層中的柱狀晶間隙都為氧向金屬粘結(jié)層的擴(kuò)散提供了途徑，使氧易于沿這些通道擴(kuò)散到金屬粘結(jié)層，在發(fā)動機(jī)中苛刻的工況條件下會促進(jìn)金屬粘結(jié)層的氧化，加速在金屬粘結(jié)層與陶瓷層之間形成的熱生長氧化物(TGO)的生長。而當(dāng)TGO厚度超過臨界值時會使涂層沿著TGO內(nèi)部、TGO與金屬粘結(jié)層界面、或TGO與陶瓷層界面處開裂，導(dǎo)致涂層的剝落失效。高制造成本的熱端零部件會因涂層性能下降而報廢，造成大的損失。
因此，采用一些處理工藝改進(jìn)高熱端零部件涂層系統(tǒng)以提高其抗高溫氧化性能，成為科研人員關(guān)注的熱點。2000年S.M.Burns等的發(fā)明專利US6042898和2005年I.Spitsberg的發(fā)明專利US6881452分別采用了離化氦、氬氣流清洗和預(yù)氧化處理對涂層中的金屬粘結(jié)層進(jìn)行預(yù)氧化處理，以抑制金屬粘結(jié)層的氧化，從而提高整個涂層的耐久性。但是，這些處理工藝是針對涂層中金屬粘結(jié)層的表面處理，沒有解決陶瓷層中氧的擴(kuò)散通道問題，而且將金屬粘結(jié)層和陶瓷層的制備分離，使工藝復(fù)雜化。
科研人員對涂層陶瓷層的處理取得了一定進(jìn)展，即在高熱端零部件基體上制備涂層后，在陶瓷層表面建立封頂層以進(jìn)一步提高涂層的使用性能。1998年，中國臺灣學(xué)者K.C.Chang等在Surface and Coatings Technology，102卷上發(fā)表了采用激光封頂?shù)入x子體噴涂涂層的論文《Oxidation behavior of thermalbarrier coatings modified by laser remelting》，具體的建立封頂層的方法是采用功率密度為18.2W/mm2的CO2激光，以2000mm/min速率進(jìn)行掃描，將陶瓷層熔化約80μm；接著將研磨處理的ZrO2漿，均勻涂覆在經(jīng)第一次激光處理后的試樣表面，隨后放入真空室中烘干，使陶瓷漿填滿裂紋縫隙；最后，將試樣預(yù)熱到950℃，用較低功率激光輻照重熔，獲得約40μm的重熔層，從而獲得了具有較少表面裂紋和燒蝕坑的致密涂層。在1200℃氧化實驗表明建立封頂層后的等離子體噴涂試樣與未處理試樣相比，具有較好的抗氧化性能。但該工藝十分復(fù)雜，而且得到的封頂層依舊存在尺寸較大的裂紋。
利用連續(xù)波長或脈沖CO2激光和Nd∶YAG激光重熔涂層表面，冷卻過程中熔化層開裂現(xiàn)象無法避免，這主要是由激光大范圍快速加熱的特點決定的。而通過封頂介質(zhì)滲入涂層陶瓷層，封閉開放性間隙和孔洞，可以得到不產(chǎn)生裂紋的致密封頂層。2002年和2005年，芬蘭人Ahmaniemi等分別在Surface andCoatings Technology，151-152卷和190卷上發(fā)表了采用磷酸鹽以及溶膠-凝膠封頂?shù)入x子體噴涂涂層的論文《Improved sealing treatments for thick thermalbarrier coatings》和《Thermal cycling resistance of modified thick thermal barriercoatings》。采用磷酸鹽溶液建立封頂層的具體步驟是將質(zhì)量百分比為1∶4.2的Al(OH)3和85％H3PO4的混和溶液，另加20wt.％的去離子水配成溶液，均勻涂覆在涂層表面；之后在300℃保溫4h，完成涂層表面封頂層的建立，得到的封頂層厚度可達(dá)300μm。采用溶膠-凝膠封頂建立封頂層的具體步驟是采用前驅(qū)體為70wt.％丙醇鋯溶于丙醇形成的混和溶液，通過加入添加劑與乙酰丙酮鈰的水化物混和，用吸管將前驅(qū)體滴到涂層表面，并使之均勻擴(kuò)展，之后將試樣在120℃保溫2h，以上步驟重復(fù)三次完成封頂層的建立。磷酸鹽和溶膠-凝膠浸入到陶瓷層的間隙或孔洞中，凝固后使陶瓷層致密化，涂層孔隙率降低15％。這種較厚的致密封頂層的優(yōu)點是能夠有效地提高涂層的抗電化學(xué)腐蝕性能，但涂層得到強(qiáng)化的同時，陶瓷層彈性模量顯著增大，韌性降低，表面產(chǎn)生很高的壓應(yīng)力，導(dǎo)致涂層的耐熱沖擊性能變差。1150±50℃循環(huán)氧化實驗表明，通過磷酸鹽和溶膠-凝膠封頂處理的涂層循環(huán)氧化壽命變短。
上述幾種建立封頂層的方法存在著下列不足①激光重熔中熔化層的貫穿性開裂和高密度裂紋的產(chǎn)生不可避免；②連續(xù)多次掃描才能完成封頂工藝，而且需借助輔助工藝才能建立相對致密的封頂層，因而增加了封頂工藝的復(fù)雜程度和成本；③磷酸鹽和溶膠-凝膠封頂層的高度致密化會誘發(fā)應(yīng)力集中，降低了涂層的熱疲勞抗力。
采用激光重熔和磷酸鹽以及溶膠-凝膠封頂方法建立封頂層的工藝都是應(yīng)用在具有層片狀結(jié)構(gòu)的等離子體噴涂涂層上，而對于具有柱狀晶結(jié)構(gòu)的電子束物理氣相沉積涂層的改性尚未見報道。但是，封閉電子束物理氣相沉積涂層陶瓷層中開放式的間隙，在陶瓷層表面形成一薄層致密組織，可封閉氧的擴(kuò)散通道，減少氧向金屬粘結(jié)層的擴(kuò)散，將有利于進(jìn)一步提高高熱端零部件涂層的抗高溫氧化性能，從而更好的保護(hù)在高溫條件下應(yīng)用的零部件基體。在航空領(lǐng)域有著重要應(yīng)用的電子束物理氣相沉積涂層，若通過陶瓷層表面改性進(jìn)一步提高表面沉積有電子束物理氣相沉積涂層的零部件的使用壽命，對于高制造成本的航空領(lǐng)域具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的和任務(wù)是要克服現(xiàn)有技術(shù)存在的①激光重熔工藝中熔化層易產(chǎn)生貫穿性開裂和高密度宏觀裂紋；②需多次連續(xù)掃描，借助輔助工藝建立致密的封頂層，工藝復(fù)雜，成本增高；③磷酸鹽和溶膠-凝膠封頂易產(chǎn)生應(yīng)力集中，降低涂層熱疲勞抗力的不足，并提供一種工藝簡單，不產(chǎn)生貫穿性裂紋，抗高溫氧化能力強(qiáng)，用強(qiáng)流脈沖離子束對電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)，特提出本發(fā)明的技術(shù)解決方案。
本發(fā)明的基本構(gòu)思是強(qiáng)流脈沖離子束作為一種新的用于材料表面改性的技術(shù)，顯示了其在表面改性領(lǐng)域中的潛力。強(qiáng)流脈沖離子束能量密度高，能量轉(zhuǎn)換效率高，束斑面積大(每個脈沖輻照的面積可達(dá)100cm2)，采用較少次數(shù)輻照即可達(dá)到改性的目的；另外，強(qiáng)流脈沖離子束能量作用在材料表層，僅使微米量級范圍重熔，避免了類似激光處理過程中貫穿性宏觀裂紋的產(chǎn)生和大范圍的應(yīng)力集中現(xiàn)象。因此，對于采用電子束物理氣相沉積工藝制備的涂層，強(qiáng)流脈沖離子束的自身特點為封閉陶瓷層中開放式的間隙，在陶瓷層表面形成一薄層致密組織提供了可能。綜合上述考慮，利用束流密度250～350A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束在幾十ns內(nèi)，輻照涂層的陶瓷層，利用瞬間高能量密度沉積，造成陶瓷層表面溫度的急劇升高，使柱狀晶晶粒的頂部發(fā)生熔化、蒸發(fā)和燒蝕，熔融的陶瓷材料被填充到晶粒間隙中，形成微米量級的連續(xù)封頂層。由于快速加熱冷卻(108～1011K/s)，燒蝕表面產(chǎn)生一定寬度和深度的網(wǎng)狀微裂紋，因此，再用束流密度為50～100A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束在幾十ns內(nèi)，焊合封頂層表面存在的網(wǎng)狀微裂紋，從而達(dá)到形成連續(xù)致密封頂層的目的，以提高電子束物理氣相沉積涂層的抗高溫氧化性能。
本發(fā)明所提出的用強(qiáng)流脈沖離子束對電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)，包括在耐高溫的零部件基體1上沉積金屬粘結(jié)層2，沉積陶瓷層3和建立陶瓷層表面的封頂層7，其特征在于對涂層陶瓷層晶粒間隙5的封頂和對封頂層表面微裂紋8的焊合，是在真空度0.8～1.1×10-2Pa的條件下，采用強(qiáng)流脈沖離子束6于室溫下直接輻照的方式進(jìn)行，其陶瓷層表面封頂技術(shù)的工藝步驟是第一步，將零部件安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結(jié)層2和陶瓷層3的零部件，安置在強(qiáng)流脈沖離子束裝置的試樣臺上，使陶瓷層3完全暴露在強(qiáng)流脈沖離子束6輻照區(qū)內(nèi)，關(guān)閉該裝置的真空室并抽真空，使真空度達(dá)到0.8～1.1×10-2Pa；第二步，建立零部件陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，采用脈沖寬度為60～70ns，束流密度為250～350A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束6對零部件陶瓷層3輻照2～10次，形成1～5μm厚的連續(xù)封頂層7；通過旋轉(zhuǎn)試樣臺，可將帶有曲面的零部件完全暴露在強(qiáng)流脈沖離子束束線輻照區(qū)內(nèi)，在整個曲面上的陶瓷層表面形成封頂層；第三步，輻照焊合零部件陶瓷層表面形成的微裂紋用強(qiáng)流脈沖離子束6輻照焊合在陶瓷層3產(chǎn)生的微裂紋8，經(jīng)第二步用強(qiáng)流脈沖離子束輻照零部件陶瓷層頂部，形成連續(xù)的封頂層7后，在其表面存在寬度不超過0.2μm，深度不超過1μm的微裂紋，為了焊合這些微裂紋8，當(dāng)?shù)诙浇Y(jié)束后，在室溫條件下，采用脈沖寬度為60～70ns，束流密度為50～100A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束，對帶有微裂紋的封頂層輻照2～3次，形成連續(xù)致密的微米量級封頂層7；第四步，停機(jī)取樣，封頂質(zhì)量檢驗關(guān)機(jī)，打開真空室，取出處理后的零部件，檢驗封頂?shù)暮穸群捅砻娲植诙龋细窈蠹纯纱谩?br> 本發(fā)明的進(jìn)一步特征在于通過調(diào)整強(qiáng)流脈沖離子束6的束流密度和輻照次數(shù)，獲得不同的封頂層7厚度，因此，根據(jù)要求的封頂層3厚度，確定所選強(qiáng)流脈沖離子束6的束流密度和輻照次數(shù)，當(dāng)要求形成的封頂層7的厚度為下限值1μm，則強(qiáng)流脈沖離子束6束流密度采用下限值為250A/cm2，輻照次數(shù)采用下限值為2次；當(dāng)要求形成的封頂層7厚度為上限值5μm，則強(qiáng)流脈沖離子束6束流密度采用上限值為350A/cm2，輻照次數(shù)采用上限值為10次；根據(jù)陶瓷層表面封頂技術(shù)第二步中封頂層7表面形成的微裂紋8的大小，確定焊合過程中所選用的強(qiáng)流脈沖離子束6的束流密度和輻照次數(shù)，當(dāng)封頂層7表面的微裂紋8深度不超過0.5μm，則焊合過程中強(qiáng)流脈沖離子束6束流密度采用下限值為50A/cm2，輻照次數(shù)采用下限值為2次；當(dāng)封頂層7表面的微裂紋8深度為1μm，則焊合過程中強(qiáng)流脈沖離子束6束流密度采用上限值為100A/cm2，輻照次數(shù)采用上限值為3次；用強(qiáng)流脈沖離子束6對電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)，所適用的零部件包括航空發(fā)動機(jī)中的高熱端零部件，如渦輪葉片和導(dǎo)向葉片，以及普通發(fā)動機(jī)中的高熱端零部件，如活塞。
本發(fā)明中所提出的用強(qiáng)流脈沖離子束封頂?shù)碾娮邮锢須庀喑练e涂層，是指應(yīng)用于高溫的零部件表面的熱障涂層，其制備方法是用電子束物理氣相沉積分別制備具有抗高溫氧化性能的金屬粘結(jié)層和隔熱功能的陶瓷層。下文中提到的電子束物理氣相沉積涂層也是這類應(yīng)用于高溫的零部件表面的熱障涂層。
對于帶有曲面的零部件，采用電子束物理氣相沉積工藝制備涂層后，應(yīng)將曲面上的陶瓷層3表面完全暴露在強(qiáng)流脈沖離子束6束線輻照區(qū)內(nèi)，在整個曲面上形成連續(xù)致密的微米量級封頂層7是通過旋轉(zhuǎn)試樣臺實現(xiàn)的。其中，所說的“完全暴露”的含義是指，用強(qiáng)流脈沖離子束輻照形成封頂層，以及焊合其表面存在的微裂紋8工藝中，強(qiáng)流脈沖離子束可照射到零部件曲面上陶瓷層表面的任何一點。
本發(fā)明所提出的“建立陶瓷層表面的封頂層”，這一封頂層7是應(yīng)用強(qiáng)流脈沖離子束6封頂零部件表面的電子束物理氣相沉積涂層形成的，強(qiáng)流脈沖離子束瞬間的高能量密度沉積使陶瓷層3柱狀晶晶粒4頂部發(fā)生熔化、蒸發(fā)和燒蝕，熔融的陶瓷材料被填充到晶粒間隙5中，形成微米量級連續(xù)封層。因此，封頂層的成分與涂層陶瓷層的成分是一致的，未發(fā)生改變。
本發(fā)明中采用強(qiáng)流脈沖離子束6輻照建立封頂層7的同時，保留了電子束物理氣相沉積涂層陶瓷層3的柱狀晶結(jié)構(gòu)，有利于在不改變涂層固有的優(yōu)異熱疲勞抗力的同時，進(jìn)一步提高電子束物理氣相沉積涂層的抗高溫氧化性能；而且，連續(xù)致密的封頂層也可作為隔離腐蝕介質(zhì)的有效屏障，提高電子束物理氣相沉積涂層的抗熱腐蝕性能。強(qiáng)流脈沖離子束封頂零部件表面的電子束物理氣相沉積涂層的作用機(jī)理，主要體現(xiàn)在以下幾個方面①強(qiáng)流脈沖離子束輻照形成的封頂層封閉了氧在陶瓷層中的擴(kuò)散通道，減少了氧向金屬粘結(jié)層的擴(kuò)散，有利于進(jìn)一步提高涂層的抗高溫氧化性能，從而延長零部件的使用壽命；②涂層表面連續(xù)致密的封頂層可在一定程度上降低陶瓷層的導(dǎo)熱系數(shù)，從而提高涂層的隔熱性能；③涂層表面形成的封頂層能夠改變陶瓷層中應(yīng)力的分布狀態(tài)，從而在一定程度上促進(jìn)涂層在服役過程中的耐久性。
本發(fā)明所提出的建立封頂層的強(qiáng)流脈沖離子束參數(shù)和焊合微裂紋的強(qiáng)流脈沖離子束參數(shù)以及真空度參數(shù)使用方法如下1)建立封頂層的強(qiáng)流脈沖離子束參數(shù)使用方法陶瓷層3表面封頂技術(shù)第二步中，采用束流密度為250～350A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束6對陶瓷層輻照2～10次，建立零部件陶瓷層表面1～5μm厚的連續(xù)封頂層7。由于強(qiáng)流脈沖離子束束流密度的大小和輻照次數(shù)決定了表面熔化和燒蝕的深度，因此，通過調(diào)整強(qiáng)流脈沖離子束的束流密度和輻照次數(shù)，獲得不同厚度的封頂層，根據(jù)要求的封頂層厚度，確定所選強(qiáng)流脈沖離子束的束流密度和輻照次數(shù)。當(dāng)要求形成的封頂層厚度為下限值1μm，則強(qiáng)流脈沖離子束束流密度采用下限值為250A/cm2，輻照次數(shù)采用下限值為2次。當(dāng)要求形成的封頂層的厚度為3μm，則共有三組參數(shù)能夠建立這一厚度的封頂層，分別為①束流密度采用250A/cm2，輻照次數(shù)采用7次；②束流密度采用300A/cm2，輻照次數(shù)為5次；③束流密度采用350A/cm2，輻照次數(shù)采用4次。當(dāng)要求形成的封頂層厚度為上限值5μm，則強(qiáng)流脈沖離子束束流密度采用上限值為350A/cm2，輻照次數(shù)采用上限值為10次。本發(fā)明中強(qiáng)流脈沖離子束的能量作用深度特性決定了形成的封頂層厚度不超過5μm。
2)焊合微裂紋的強(qiáng)流脈沖離子束參數(shù)使用方法陶瓷層3表面封頂技術(shù)第三步中，采用束流密度為50～100A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束6對帶有微裂紋8的封頂層7輻照2～3次，焊合陶瓷層表面形成的微裂紋。這是由于封頂層表面微裂紋的大小取決于建立封頂層過程中強(qiáng)流脈沖離子束的束流密度和輻照次數(shù)，而強(qiáng)流脈沖離子束的小深度能量作用形成的熱影響區(qū)很小，所以封頂層表面形成的網(wǎng)狀微裂紋深度不會超過1μm。綜合上述考慮，在陶瓷層表面封頂技術(shù)第二步中根據(jù)封頂層表面微裂紋的大小，確定焊合過程中所選用的強(qiáng)流脈沖離子束的束流密度和輻照次數(shù)。當(dāng)封頂層表面的微裂紋深度不超過0.5μm，則焊合過程中強(qiáng)流脈沖離子束的束流密度采用下限值為50A/cm2，輻照次數(shù)采用下限值為2次；當(dāng)封頂層表面的微裂紋深度為0.8μm，則焊合過程中強(qiáng)流脈沖離子束的束流密度采用80A/cm2，輻照次數(shù)為2次；當(dāng)封頂層表面的微裂紋深度為1μm，則焊合過程中強(qiáng)流脈沖離子束束流密度采用上限值為100A/cm2，輻照次數(shù)采用上限值為3次；由于較低的束流密度輻照僅對封頂層頂部產(chǎn)生作用，因此，不影響要求形成的封頂層厚度。
3)強(qiáng)流脈沖離子束裝置工作的真空度參數(shù)使用方法強(qiáng)流脈沖離子束裝置工作的真空度要求達(dá)到0.8～1.1×10-2Pa，是根據(jù)強(qiáng)流脈沖離子束6的輻照次數(shù)確定裝置真空度的上下限，這是因為連續(xù)輻照時產(chǎn)生的氣體較多，采用高真空度有利于減小氣體介質(zhì)對輻照效果的影響。因此，輻照次數(shù)采用下限值為1次時，裝置真空度取上限值為1.1×10-2Pa；輻照次數(shù)為3次時，裝置真空度為1.0×10-2Pa；輻照次數(shù)采用上限值為10次時，裝置真空度取下限值為8×10-3Pa。
本發(fā)明中強(qiáng)流脈沖離子束6的脈沖寬度為60～70ns，即強(qiáng)流脈沖離子束作用在表面的持續(xù)時間介于60～70ns，這一參數(shù)是由裝置的特性決定的，而脈沖寬度在這個范圍內(nèi)變化對建立封頂層7和焊合微裂紋8沒有影響。
本發(fā)明的主要優(yōu)點是①由于強(qiáng)流脈沖離子束束斑面積大，工藝簡單，所以采用較少次數(shù)輻照即可實現(xiàn)所要求厚度的連續(xù)致密封頂層；②由于采用的強(qiáng)流脈沖離子束能量沉積在微米深度的表層，所以形成的較薄的封頂層中不會產(chǎn)生貫穿性宏觀裂紋；③由于建立封頂層過程中涂層表面突起被燒蝕掉，所以封頂層表面光滑平整；④由于封頂層封閉了陶瓷層中作為氧擴(kuò)散通道的晶粒間隙，使電子束物理氣相沉積涂層抗氧化性能提高2倍以上。


本發(fā)明共設(shè)計3個附圖，圖1是采用電子束物理氣相沉積工藝在零部件基體1上制備的涂層橫截面結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是經(jīng)高束流密度強(qiáng)流脈沖離子束6輻照，陶瓷層3形成有微裂紋8的封頂層7橫截面結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是經(jīng)低束流密度強(qiáng)流脈沖離子束輻照焊合微裂紋后，涂層呈現(xiàn)連續(xù)致密封頂層的橫截面結(jié)構(gòu)示意圖。下面通過對附圖的說明，進(jìn)一步闡明本發(fā)明的細(xì)節(jié)。
圖1是用電子束物理氣相沉積工藝在零部件基體上制備的涂層橫截面結(jié)構(gòu)示意中顯示，電子束物理氣相沉積涂層是由在零部件基體1表面沉積的金屬粘結(jié)層2和陶瓷層3組成，陶瓷層具有典型的柱狀晶結(jié)構(gòu)，柱狀晶粒4頂部存在尖角，晶粒之間存在著貫穿到金屬粘結(jié)層的晶粒間隙5。
圖2是經(jīng)高束流密度強(qiáng)流脈沖離子束輻照，陶瓷層形成有微裂紋的封頂層橫截面結(jié)構(gòu)示意中顯示，經(jīng)高束流密度強(qiáng)流脈沖離子束6輻照的陶瓷層3柱狀晶粒4尖角被燒蝕去除，熔化的陶瓷材料填充到晶粒間隙5中，將晶粒間隙頂部封閉，形成了幾微米厚的連續(xù)封頂層7。由于采用的強(qiáng)流脈沖離子束作用時間僅為60～70ns，因此極快速的加熱冷卻導(dǎo)致了封頂層表面微裂紋8的形成；但是，強(qiáng)流脈沖離子束僅對陶瓷層表面微米量級范圍內(nèi)產(chǎn)生作用，因此，形成的微裂紋的深度小于1μm。可以看到，強(qiáng)流脈沖離子束輻照僅改變了涂層陶瓷層的表層結(jié)構(gòu)，陶瓷層3內(nèi)部的柱狀晶粒結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變，晶粒間隙仍舊存在。符號1和2分別為零部件基體和金屬粘結(jié)層。
圖3是經(jīng)低束流密度強(qiáng)流脈沖離子束輻照焊合微裂紋后，涂層呈現(xiàn)連續(xù)致密封頂層的橫截面結(jié)構(gòu)示意中顯示，經(jīng)低束流密度強(qiáng)流脈沖離子束6輻照，封頂層7表面微裂紋消失，形成了幾微米厚的連續(xù)致密封頂層。焊合裂紋采用的束流密度較低，輻照次數(shù)少，僅對封頂層表面微米量級范圍內(nèi)產(chǎn)生作用，因此，能夠有效地焊合封頂層表面的微裂紋?？梢钥吹?，低束流密度的強(qiáng)流脈沖離子束輻照僅對封頂層頂部產(chǎn)生作用，不影響要求形成的封頂層厚度。其他符號同圖1。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明的細(xì)節(jié)采用具有短脈沖和高能量密度特征的強(qiáng)流脈沖離子束6，對電子束物理氣相沉積涂層表面瞬間直接輻照，在陶瓷層3表面形成一薄層連續(xù)致密封頂層7，成為一種有效地提高有電子束物理氣相沉積涂層的零部件的抗高溫氧化性能和抗熱腐蝕性能的技術(shù)。
實施例1某航空發(fā)動機(jī)公司在燃?xì)鉁u輪發(fā)動機(jī)葉片上采用電子束物理氣相沉積涂層后，要求在陶瓷層3表面形成1μm厚的連續(xù)致密封頂層7，并且要求處理后的涂層表面平整光滑，以提高涂層的抗高溫氧化性能和熱沖擊性能?，F(xiàn)采用本發(fā)明方法，其封頂工藝步驟如下第一步，將渦輪葉片安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結(jié)層和陶瓷層的渦輪葉片，安置在強(qiáng)流脈沖離子束裝置的試樣臺上，使葉片前曲面的陶瓷層表面完全暴露在強(qiáng)流脈沖離子束輻照區(qū)內(nèi)，關(guān)閉該裝置的真空室并抽真空，其真空度達(dá)到1.1×10-2Pa。
第二步，建立渦輪葉片陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，采用脈沖寬度為60ns，束流密度為250A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束，對渦輪葉片陶瓷層輻照2次，即形成1μm厚的封頂層；旋轉(zhuǎn)試樣臺，將渦輪葉片后曲面暴露在強(qiáng)流脈沖離子束輻照區(qū)域內(nèi)，采用相同參數(shù)輻照，完成渦輪葉片后曲面陶瓷層的封頂。
第三步，輻照焊合渦輪葉片陶瓷層表面形成的微裂紋經(jīng)第二步脈沖寬度為60ns，束流密度為250A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束對渦輪葉片陶瓷層輻照2次，形成連續(xù)封頂層后，在其表面仍存在深度不超過0.5μm的微裂紋。為了焊合這些微裂紋，當(dāng)?shù)诙浇Y(jié)束后，在室溫條件下，采用脈沖寬度為60ns，束流密度為50A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束，對帶有微裂紋的封頂層輻照2次，焊合封頂層表面的微裂紋。旋轉(zhuǎn)試樣臺，將渦輪葉片后曲面暴露在強(qiáng)流脈沖離子束輻照區(qū)域內(nèi)，采用如前相同參數(shù)輻照，完成渦輪葉片后曲面封頂層表面微裂紋的焊合，實現(xiàn)封頂工藝。
第四步，停機(jī)取出渦輪葉片，封頂質(zhì)量檢驗關(guān)機(jī)，打開真空室，取出渦輪葉片，經(jīng)檢驗渦輪葉片前、后曲面陶瓷層表面形成了1μm的封頂層，其表面平整光滑；對比試驗表明，抗氧化性能及抗熱沖擊性能較具有未封頂涂層的渦輪葉片增加了2倍，備用待出廠。
實施例2某公司要求對沉積有涂層的導(dǎo)向葉片進(jìn)行封頂，要求陶瓷層3表面形成3μm厚的連續(xù)致密封頂層7，以提高導(dǎo)向葉片的抗高溫氧化性能，并且要求處理后的涂層表面平整光滑，以降低導(dǎo)向葉片對燃?xì)獾淖枇?，現(xiàn)采用本發(fā)明方法，其封頂工藝步驟如下第一步，將導(dǎo)向葉片安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結(jié)層和陶瓷層的導(dǎo)向葉片，安置在強(qiáng)流脈沖離子束裝置的試樣臺上，使導(dǎo)向葉片陶瓷層表面完全暴露在強(qiáng)流脈沖離子束輻照區(qū)內(nèi)，關(guān)閉該裝置的真空室并抽真空，其真空度達(dá)到1.0×10-2Pa。
第二步，建立導(dǎo)向葉片陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，采用脈沖寬度為70ns，束流密度為300A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束，對導(dǎo)向葉片陶瓷層輻照5次，即形成3μm厚的封頂層。旋轉(zhuǎn)試樣臺，將導(dǎo)向葉片后曲面暴露在強(qiáng)流脈沖離子束輻照區(qū)域內(nèi)，采用如前相同參數(shù)輻照，完成導(dǎo)向葉片后曲面陶瓷層的封頂。
第三步，輻照焊合導(dǎo)向葉片陶瓷層表面形成的微裂紋經(jīng)第二步脈沖寬度為70ns，束流密度為300A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束對導(dǎo)向葉片陶瓷層輻照5次，形成連續(xù)封頂層7后，在其表面存在深度為0.8μm的微裂紋。為了焊合這些微裂紋，當(dāng)?shù)诙浇Y(jié)束后，在室溫條件下，采用脈沖寬度為70ns，束流密度為80A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束，對帶有微裂紋的封頂層輻照2次，焊合封頂層表面的微裂紋。旋轉(zhuǎn)試樣臺，將葉片后曲面暴露在強(qiáng)流脈沖離子束輻照區(qū)域內(nèi)，采用如前相同參數(shù)輻照，完成葉片后曲面封頂層表面微裂紋的焊合。
第四步，停機(jī)取出導(dǎo)向葉片，封頂質(zhì)量檢驗，關(guān)機(jī)，打開真空室，取出導(dǎo)向葉片，經(jīng)檢驗該導(dǎo)向葉片前、后曲面陶瓷層表面形成了3μm的封頂層，其表面平整光滑；對比試驗表明，導(dǎo)向葉片的使用壽命增加了2倍。
實施例3某柴油機(jī)生產(chǎn)單位要對沉積有涂層的柴油機(jī)活塞進(jìn)行封頂，要求陶瓷層3表面形成5μm厚的連續(xù)致密封頂層7，以提高活塞的抗高溫氧化性能和抗熱腐蝕性能，并且要求降低柴油機(jī)燃燒室熱損失，現(xiàn)采用本發(fā)明方法，其封頂工藝步驟如下
第一步，將活塞安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結(jié)層和陶瓷層的柴油機(jī)活塞，安置在強(qiáng)流脈沖離子束裝置的試樣臺上，使活塞陶瓷層表面完全暴露在強(qiáng)流脈沖離子束輻照區(qū)內(nèi)，關(guān)閉該裝置的真空室并抽真空，其真空度達(dá)到8×10-3Pa。
第二步，建立活塞陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，采用脈沖寬度為70ns，束流密度為350A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束，對活塞陶瓷層輻照10次，即形成5μm厚的封頂層。
第三步，輻照焊合活塞陶瓷層表面形成的微裂紋經(jīng)第二步脈沖寬度為70ns，束流密度為350A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束對陶瓷層輻照10次，形成連續(xù)封頂層后，在其表面存在深度為1μm的微裂紋。為了焊合這些微裂紋，當(dāng)?shù)诙浇Y(jié)束后，在室溫條件下，采用脈沖寬度為70ns，束流密度為100A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束，對帶有微裂紋的封頂層輻照3次，焊合封頂層表面的微裂紋。
第四步，停機(jī)取出活塞，封頂質(zhì)量檢驗，關(guān)機(jī)，打開真空室，取出活塞，經(jīng)檢驗該活塞陶瓷層3表面形成了5μm厚的封頂層，其表面平整光滑；對比試驗表明，封頂后活塞的使用壽命增加了3倍，柴油機(jī)燃燒室熱損失減少了30％以上。
權(quán)利要求
1.用強(qiáng)流脈沖離子束對電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)，包括在耐高溫的零部件基體[1]上沉積金屬粘結(jié)層[2]，沉積陶瓷層[3]和建立陶瓷層表面的封頂層[7]，其特征在于對零部件陶瓷層中晶粒間隙[5]的封頂和對封頂層[7]中形成的微裂紋[8]的焊合，是在真空度0.8～1.1×10-2Pa的條件下，采用強(qiáng)流脈沖離子束[6]于室溫下直接輻照的方式進(jìn)行，其陶瓷層[3]表面封頂技術(shù)的工藝步驟是第一步，將零部件安置在試樣臺上，抽真空將已沉積金屬粘結(jié)層[2]和陶瓷層[3]的零部件，安置在強(qiáng)流脈沖離子束裝置的試樣臺上，使零部件陶瓷層[3]完全暴露在強(qiáng)流脈沖離子束[6]輻照區(qū)內(nèi)，關(guān)閉該裝置的真空室并抽真空，使真空度達(dá)到0.8～1.1×10-2Pa；第二步，建立零部件陶瓷層表面的封頂層在室溫條件下，采用脈沖寬度為60～70ns，束流密度為250～350A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束[6]對零部件陶瓷層[3]輻照2～10次，形成1～5μm厚的連續(xù)封頂層[7]；第三步，輻照焊合零部件陶瓷層表面形成的微裂紋用強(qiáng)流脈沖離子束[6]輻照焊合在零部件陶瓷層[3]表面產(chǎn)生的微裂紋[8]，經(jīng)第二步用強(qiáng)流脈沖離子束輻照零部件陶瓷層頂部，形成連續(xù)的封頂層后，在其表面存在寬度不超過0.2μm，深度不超過1μm的微裂紋，為了焊合這些微裂紋[8]，當(dāng)?shù)诙浇Y(jié)束后，在室溫條件下，采用脈沖寬度為60～70ns，束流密度為50～100A/cm2的強(qiáng)流脈沖離子束[6]，對帶有微裂紋[8]的封頂層[7]輻照2～3次，形成連續(xù)致密的微米量級封頂層[7]。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用強(qiáng)流脈沖離子束對電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)，其特征在于通過調(diào)整強(qiáng)流脈沖離子束的束流密度和輻照次數(shù)獲得不同的封頂層厚度，因此，根據(jù)要求的封頂層[7]厚度，確定所選強(qiáng)流脈沖離子束[6]的束流密度和輻照次數(shù)，當(dāng)要求形成的封頂層[7]的厚度為下限值1μm，則強(qiáng)流脈沖離子束[6]束流密度采用下限值為250A/cm2，輻照次數(shù)采用下限值為2次；當(dāng)要求形成的封頂層[7]厚度為上限值5μm，則強(qiáng)流脈沖離子束[6]束流密度采用上限值為350A/cm2，輻照次數(shù)采用上限值為10次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用強(qiáng)流脈沖離子束對電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)，其特征在于根據(jù)陶瓷層表面封頂技術(shù)第二步中強(qiáng)流脈沖離子束輻照在封頂層表面形成的微裂紋的大小，確定焊合過程中所選用的強(qiáng)流脈沖離子束[6]的束流密度和輻照次數(shù)，當(dāng)封頂層[7]表面的微裂紋[8]深度不超過0.5μm，則焊合過程中強(qiáng)流脈沖離子束[6]束流密度采用下限值為50A/cm2，輻照次數(shù)采用下限值為2次；當(dāng)封頂層[7]表面的微裂紋[8]深度為1μm，則焊合過程中強(qiáng)流脈沖離子束[6]束流密度采用上限值為100A/cm2，輻照次數(shù)采用上限值為3次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用強(qiáng)流脈沖離子束對電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)，其特征在于此封頂技術(shù)適用的零部件，包括航空發(fā)動機(jī)中的高熱端零部件，如渦輪葉片和導(dǎo)向葉片，以及普通發(fā)動機(jī)中的高熱端零部件，如活塞。
全文摘要
材料表面改性領(lǐng)域中，用強(qiáng)流脈沖離子束對電子束物理氣相沉積涂層的封頂技術(shù)，包括在耐高溫的零部件基體1表面沉積金屬粘結(jié)層2，陶瓷層3和建立陶瓷層表面的封頂層7，特征在真空度0.8～1.1×10
文檔編號H01J37/317GK1948549SQ20061013432
公開日2007年4月18日 申請日期2006年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月17日
發(fā)明者雷明凱, 劉臣, 信敬平, 韓曉光, 朱小鵬 申請人:大連理工大學(xué)