專(zhuān)利名稱：一種燈絲及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種燈絲及其制備方法，特別涉及一種使用碳納米管材料的燈絲及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中的電燈燈絲多用天然的多晶、無(wú)定形或非晶材料制成，但是這些材料長(zhǎng)時(shí)間處于較高溫度下會(huì)變脆而易碎。
包括絕大多數(shù)可商業(yè)應(yīng)用的金屬燈絲在內(nèi)的多晶材料，由于其晶粒邊界、錯(cuò)位、空穴和各種各樣的其它微結(jié)構(gòu)缺陷影響，特別是在較高的溫度下，會(huì)導(dǎo)致晶粒生長(zhǎng)和再結(jié)晶，從而增大金屬燈絲的易碎性而降低強(qiáng)度和使用壽命。
金屬燈絲的另一缺點(diǎn)是電阻率較低，有時(shí)為提高其電阻，需相當(dāng)長(zhǎng)的金屬燈絲，同時(shí)為減小燈泡的大小，要將金屬燈絲緊密纏繞，纏繞的部分相互糾結(jié)，因此減少了燈絲的發(fā)光面積，降低了燈絲的發(fā)光效率。金屬燈絲尤其是鎢絲還具有電阻/溫度系數(shù)較高的缺點(diǎn)，從室溫到1200℃的范圍內(nèi)，其電阻值提高六倍，從而為得到相同的發(fā)光效率，其消耗的電能更多。

發(fā)明內(nèi)容綜上所述，本發(fā)明的目的是提供一種在較高溫度下具有高穩(wěn)定性、高比表面積的燈絲。
本發(fā)明的另一目的是提供一種具有高穩(wěn)定性、高比表面積燈絲的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種燈絲，該燈絲包含有碳納米管。
為制備上述燈絲，本發(fā)明燈絲的制備方法包括如下步驟制備碳納米管陣列；從上述碳納米管陣列中拉出碳納米管絲；用均勻外力將上步得到的碳納米管絲纏繞在作為電極使用的導(dǎo)線上，得到燈絲。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的碳納米管燈絲具有低電阻率、負(fù)溫度電阻系數(shù)和高比表面積的優(yōu)點(diǎn)，為達(dá)到一特定的白熾溫度和發(fā)光亮度，本發(fā)明的碳納米管燈絲比現(xiàn)有金屬燈絲需求的電能更少，而且碳納米管具有六圓環(huán)狀的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，其在較高溫度下也不易發(fā)生變化而能穩(wěn)定存在。

圖1是本發(fā)明制備碳納米管陣列的示意截面圖；圖2是本發(fā)明從圖1所示的碳納米管陣列中拉碳納米管絲過(guò)程所示模型的示意圖。
圖3是本發(fā)明的碳納米管燈絲纏繞在鎢制導(dǎo)線后所得燈絲的示意圖。
圖4是本發(fā)明中碳納米管燈絲發(fā)光前后的I-V曲線對(duì)比圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
請(qǐng)參閱圖3，本發(fā)明的燈絲包含有碳納米管。
由于生長(zhǎng)較長(zhǎng)單根碳納米管所需的條件較為苛刻，因此不易得到較長(zhǎng)的單根碳納米管并將其作為燈絲使用，因此本發(fā)明提供一種碳納米管燈絲的制備方法，其包括如下步驟步驟1請(qǐng)參閱圖1，制備碳納米管陣列20，具體過(guò)程如下。
準(zhǔn)備基底22，該基底22包括一個(gè)直徑為5.1cm、厚為350μm的硅晶片222，該硅晶片222其上面有800nm厚的二氧化硅層224，該二氧化硅層224的表面被處理成平整光滑以適合生長(zhǎng)大規(guī)模碳納米管陣列；用電子束沉積方法于基底22上形成一層厚為5nm的鐵薄膜24，隨后在溫度300～400℃之間退火處理約10小時(shí)形成鐵的氧化物膜24，再用氫氣或氨氣將此鐵的氧化物膜24還原為單質(zhì)鐵膜24作催化劑使用；將該沉積有催化劑鐵膜24的基底22切成矩形小塊，將其中的一塊放入石英反應(yīng)舟，再將此石英反應(yīng)舟送至2.54cm石英反應(yīng)爐的中心；通入氬氣，同時(shí)加熱反應(yīng)爐至650～700℃；然后通入30sccm乙炔與300sccm氬氣的混合氣體；反應(yīng)5～30分鐘后，將反應(yīng)爐冷卻至室溫，碳納米管陣列20于該基底22上生成。
步驟2請(qǐng)參閱圖2，從上述碳納米管陣列20中拉出碳納米管絲204，制得碳納米管陣列20后，用抽拉工具如鑷子(圖未示)，夾住一束碳納米管202抽拉，由于碳納米管之間的范德華力作用，碳納米管束202端部首尾連接在一起，形成碳納米管絲204。
步驟3請(qǐng)參閱圖3，用均勻外力將碳納米管絲204纏繞在作為電極使用彼此相距1cm的兩根鎢制導(dǎo)線30上，然后在碳納米管絲204與鎢制導(dǎo)線30相接觸處點(diǎn)上銀點(diǎn)膠32以降低接觸點(diǎn)的電阻，即獲得在外加電壓下可發(fā)光的燈絲206。
要獲得能抽拉出碳納米管絲204的碳納米管陣列20，需滿足如下的三個(gè)生長(zhǎng)條件a.基底表面平整光滑；b.碳納米管的生長(zhǎng)速率高；c.碳源氣的分壓低。
基底表面平整光滑利于生長(zhǎng)出較高密度的碳納米管陣列，從而近距離碳納米管間的范德華力可保證碳納米管聚集成束并拉成絲。而具有多孔結(jié)構(gòu)的基底由于其上催化劑之間的距離較遠(yuǎn)因此其不適合作為生長(zhǎng)高密度碳納米管陣列所用的基底。
生長(zhǎng)條件b和c能保證在提高碳納米管生長(zhǎng)速率的同時(shí)降低無(wú)定型碳的生長(zhǎng)速率，因此可避免在生長(zhǎng)碳納米管的同時(shí)在其管壁上生長(zhǎng)出無(wú)定型碳而減小碳納米管間的范德華力。因碳納米管的生長(zhǎng)速率與反應(yīng)爐和催化劑的溫差成正比，所以需要溫差足夠大以提高碳納米管的生長(zhǎng)速率，通常至少要控制反應(yīng)爐和催化劑的溫差在50℃以上。操作時(shí)，催化劑的溫度可通過(guò)碳源氣的流速流量來(lái)控制，而反應(yīng)爐的溫度可直接控制。碳源氣的分壓可通過(guò)調(diào)整碳源氣和氬氣的流速流量比來(lái)控制，通常碳源氣的分壓不高于0.2，優(yōu)選不高于0.1。
碳納米管絲204的寬度由抽拉工具的尖端尺寸決定，尖端尺寸越小，獲得的碳納米管絲204寬度越小。抽拉碳納米管絲204用力的大小由碳納米管絲204的寬度決定，寬度越大，所需的力越大。碳納米管絲204的長(zhǎng)度取決于碳納米管陣列20的面積。
另外生長(zhǎng)碳納米管陣列20時(shí)也可用其它惰性氣體，如氮?dú)?、氦氣等?lái)代替氬氣作為保護(hù)氣使用，也可用其它過(guò)渡金屬，如鈷，鎳等代替鐵作為催化劑使用，也可用其它碳?xì)浠衔?，如甲烷，乙烯等代替乙炔作為碳源氣使用?br> 將由上述步驟3得到的燈絲置于一個(gè)壓力為5×10-3pa的真空系統(tǒng)中，在兩根鎢制導(dǎo)線30間外加電壓后，碳納米管燈絲206開(kāi)始發(fā)出白熾光，并隨著電壓的增加，發(fā)光亮度增加，電流也持續(xù)增加，碳納米管燈絲206在38.8V(約10mA)時(shí)可持續(xù)發(fā)出白熾光11小時(shí)。將碳納米管燈絲206取出后，碳納米管燈絲206比未發(fā)光前更堅(jiān)硬和具有彈性。
由于發(fā)光過(guò)程中的高溫?zé)崽幚磉^(guò)程使碳納米管燈絲206的抗張強(qiáng)度和導(dǎo)電性能都有增強(qiáng)，因此可通過(guò)測(cè)量發(fā)光前后碳納米管燈絲206的I-V曲線和抗張強(qiáng)度研究碳納米管燈絲206的變化。
重復(fù)上述步驟1～3得到另一根碳納米管燈絲。請(qǐng)參閱圖4，將其在真空中未發(fā)光前的I-V曲線(如曲線A所示)用吉時(shí)利237(Keithley237)測(cè)量?jī)x記錄下來(lái)；然后，外加50V的直流電壓使其發(fā)光3小時(shí)，再次測(cè)量其I-V曲線，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有明顯變化(如曲線B所示)；再用70V的直流電壓使其發(fā)光，發(fā)光期間電流隨時(shí)間的增長(zhǎng)持續(xù)增加，發(fā)光3小時(shí)后，電流比起始增加約13％，將燈絲冷卻，再次測(cè)量它的I-V曲線，與未發(fā)光前的I-V曲線相比其導(dǎo)電性能增加約13％(如曲線C所示)。由變形測(cè)量?jī)x測(cè)得的發(fā)光前后使碳納米管燈絲206斷裂所需的力分別是1mN和6.4mN，由此表明，碳納米管燈絲206在外加70V的直流電壓發(fā)光3小時(shí)后其抗張強(qiáng)度增加約6倍。
由于發(fā)光前后碳納米管燈絲的結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，同時(shí)在發(fā)光過(guò)程中，組成碳納米管絲204的碳納米管束202的接觸處203(請(qǐng)參閱圖2)的較高電阻/溫度系數(shù)會(huì)產(chǎn)生較高的溫度，從而更易于引起結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，因此發(fā)光前后碳納米管燈絲206的導(dǎo)電性能和抗張強(qiáng)度均有所增強(qiáng)。
盡管結(jié)合優(yōu)選實(shí)施方案具體展示和介紹了本發(fā)明，但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)明白，在形式上和細(xì)節(jié)上可以對(duì)本發(fā)明做出各種變化，而不會(huì)脫離所附權(quán)利要求書(shū)所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種燈絲，其特征在于該燈絲包含有碳納米管。
2.如權(quán)利要求1所述的燈絲的制備方法，包括如下步驟制備碳納米管陣列；從上述碳納米管陣列中拉出碳納米管絲；用外力將該碳納米管絲纏繞在作為電極使用的導(dǎo)線上，得到燈絲。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，制備碳納米管陣列包括如下步驟準(zhǔn)備基底，將該基底的表面處理成平整光滑；于該基底上形成一層催化劑膜；將該沉積有催化劑膜的基底放入反應(yīng)爐；通入惰性氣體，同時(shí)加熱反應(yīng)爐至650～700℃；通入一定流速流量的碳源氣與惰性氣體的混合氣體；5～30分鐘后，將反應(yīng)爐冷卻至室溫，碳納米管陣列于該基底上生成。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，該基底包括一個(gè)硅晶片，該硅晶片上面形成有二氧化硅層，該二氧化硅層的表面被處理成平整光滑。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，該催化劑膜是先沉積一層鐵薄膜，隨后在300～400℃的溫度下退火處理10小時(shí)形成鐵的氧化物膜，再用還原性氣體將此鐵的氧化物膜還原為單質(zhì)鐵膜。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，碳源氣與惰性氣體的流速流量比不大于0.2。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，碳源氣與惰性氣體的流速流量比不大于0.1。
8.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，碳源氣是乙炔，惰性氣體是氬氣。
9.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，從上述碳納米管陣列中拉出碳納米管絲包括如下步驟用一抽拉工具抽拉一束碳納米管；碳納米管束端部首尾連接在一起，沿抽拉方向形成一碳納米管絲。
10.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，該方法進(jìn)一步包括于碳納米管絲與導(dǎo)線相接觸處點(diǎn)上銀點(diǎn)膠以降低接觸點(diǎn)的電阻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種燈絲及其制備方法。本發(fā)明的燈絲包含有碳納米管。本發(fā)明的燈絲的制備方法包括如下步驟制備碳納米管陣列；從上述碳納米管陣列中拉出碳納米管絲；用均勻外力將上步得到的碳納米管絲纏繞在作為電極使用的導(dǎo)線上，得到燈絲。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的碳納米管燈絲具有低電阻率、負(fù)溫度電阻系數(shù)和高比表面積的優(yōu)點(diǎn)，為達(dá)到一特定的白熾溫度和發(fā)光亮度，本發(fā)明的碳納米管燈絲比現(xiàn)有金屬燈絲需求的電能更少，而且碳納米管具有穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，其在較高溫度下也不易發(fā)生變化而能穩(wěn)定存在。
文檔編號(hào)H01J1/304GK1484275SQ0213476
公開(kāi)日2004年3月24日 申請(qǐng)日期2002年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月16日
發(fā)明者姜開(kāi)利, 范守善, 李群慶 申請(qǐng)人:清華大學(xué), 鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司