一種用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，適用于大面積高深寬比X射線吸收光柵的金屬填充方法。
【背景技術(shù)】
[0002]X射線穿過(guò)物體時(shí)，由于被吸收而振幅衰減，同時(shí)由于被物體折射而使波前發(fā)生變化，從而導(dǎo)致傳播方向發(fā)生變化，在傳播過(guò)程中與同方向傳播的X射線發(fā)生干涉，最終在探測(cè)器面上形成強(qiáng)度的強(qiáng)弱變化。物體引起的X射線波前變化以強(qiáng)度的方式在探測(cè)器上顯示出來(lái)，可從其中解出物體相位信息，便得到相位襯度圖像。X射線相襯成像技術(shù)可主要應(yīng)用于有機(jī)材料及器件的檢測(cè)、生物學(xué)及醫(yī)學(xué)領(lǐng)域、工業(yè)無(wú)損檢測(cè)、火藥填充檢測(cè)等軍事領(lǐng)域。
[0003]基于光柵的X射線微分干涉相襯成像技術(shù)在諸多相襯成像技術(shù)中最具應(yīng)用潛力。該技術(shù)發(fā)展較晚，2002年在歐洲同步輻射源上首次實(shí)現(xiàn)。2003年A.Momose在日本也開始專注于該技術(shù)研究。2006年F.Pfeiffer等人證實(shí)了使用普通X射線源的可行性，從而使該技術(shù)擺脫了對(duì)同步輻射源的依賴，它對(duì)X射線相襯成像技術(shù)的發(fā)展來(lái)說(shuō)是一個(gè)標(biāo)志性的事件。Pfeiffer通過(guò)使用源光柵(吸收光柵的一種)使X射線具有了一定的空間相干性。另一方面，為探測(cè)經(jīng)過(guò)物體后的X射線信息，根據(jù)泰伯-勞干涉成像原理，需在X射線相位光柵的泰伯距離處放置與干涉條紋具有相同周期的分析光柵(吸收光柵的一種)，目的是與干涉條紋形成莫爾條紋以便于探測(cè)。Pfeiffer在2006年所得到的相襯圖像面積小，約為10mm，主要受限于該系統(tǒng)內(nèi)不可或缺的光學(xué)器件一 X射線相位光柵和分析光柵。近年來(lái)，吸收光柵的制作面積逐漸增大，這得益于X射線光學(xué)器件制作工藝的不斷進(jìn)步。但由于吸收光柵，特別是分析光柵的周期小、對(duì)深寬比要求高，在大面積的制作上存在相當(dāng)大的難度。
[0004]目前用于X射線相襯成像系統(tǒng)中的吸收光柵制作方法主要依賴LIGA技術(shù)，它主要包括X射線同步輻射光刻、電鑄制模和注模復(fù)制三個(gè)工藝步驟。目前瑞士和日本開展X射線相襯成像技術(shù)研究的單位都使用該技術(shù)制作X射線吸收光柵。原理上，LIGA工藝能夠制作大面積、高深寬比的X射線吸收光柵，但是制作設(shè)備昂貴，制作費(fèi)用高，不適合推廣應(yīng)用。除LIGA外，2007年C.David提出并實(shí)現(xiàn)的刻蝕電鍍法較為簡(jiǎn)便，其流程如圖4所示，他在4英寸面積上實(shí)現(xiàn)了吸收光柵的制作，電鍍金屬的深度為12μπι，但該方法所能夠?qū)崿F(xiàn)的深寬比十分受限。2014年我們提出的微鑄造技術(shù)在制作大面積、高深寬比結(jié)構(gòu)的分析光柵方面具有很大的優(yōu)勢(shì)，但也存在分析光柵底部填充不實(shí)的問(wèn)題。究其原因，主要是由于之前工藝僅使用一層較厚的二氧化硅作為浸潤(rùn)層，從實(shí)驗(yàn)上來(lái)看，這不足以形成足夠的浸潤(rùn)效果?；诖耍景l(fā)明從進(jìn)一步增加光柵基底表面與填充金屬之間浸潤(rùn)性的角度出發(fā)，很大程度上改善了這個(gè)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)LIGA制作吸收光柵成本高，且其他技術(shù)難以制作大面積、高深寬比吸收光柵的缺陷，提供一種基于硅基微結(jié)構(gòu)的金屬填充方法用于制作X射線吸收光柵，該方法步驟簡(jiǎn)單、填充率高、均勻性好、適用于任意面積的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，包括以下步驟:
[0007]A、預(yù)處理:對(duì)硅基微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表面改性處理，在硅基微結(jié)構(gòu)表面及其內(nèi)壁表面均得到一層二氧化硅薄膜；
[0008]B、浸潤(rùn):
[0009]配置浸潤(rùn)溶液:取浸潤(rùn)材料溶于揮發(fā)性的溶劑中，得到浸潤(rùn)溶液；
[0010]浸潤(rùn):將浸潤(rùn)溶液滴加到硅基微結(jié)構(gòu)表面，或者將硅基微結(jié)構(gòu)浸泡在浸潤(rùn)溶液中，取出待溶劑揮發(fā)，浸潤(rùn)材料附著在硅基微結(jié)構(gòu)內(nèi)壁表面形成浸潤(rùn)層；
[0011 ] C、檢查:檢查硅基微結(jié)構(gòu)浸潤(rùn)層的均勻性，如果不均勻，重復(fù)步驟B ；
[0012]D、后處理:清除硅基微結(jié)構(gòu)背面及上表面邊緣殘留的浸潤(rùn)材料；
[0013]E、X射線強(qiáng)吸收重金屬填充:在真空條件下，將步驟D得到的硅基微結(jié)構(gòu)浸入熔化的X射線強(qiáng)吸收重金屬中，加壓使得硅基微結(jié)構(gòu)內(nèi)填充所述重金屬，填充結(jié)束即得到可用作光柵的硅基金屬微結(jié)構(gòu)。
[0014]所述的用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，優(yōu)選所述步驟B中，所述浸潤(rùn)材料為X射線強(qiáng)吸收重金屬鹽。
[0015]所述的用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，優(yōu)選所述步驟B中，所述X射線強(qiáng)吸收重金屬鹽為鉍鹽、鉛鹽或金鹽。
[0016]所述的用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，所述X射線強(qiáng)吸收重金屬鹽含有結(jié)晶水、且當(dāng)硅基微結(jié)構(gòu)孔徑小于2μπι時(shí)，優(yōu)選在步驟B后，增加步驟:
[0017]BS、分解:將附著浸潤(rùn)材料的硅基微結(jié)構(gòu)在高溫下處理，使浸潤(rùn)材料失去結(jié)晶水，或在高溫下分解為與填充材料相互浸潤(rùn)的一種金屬化合物。
[0018]所述的用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，優(yōu)選所述步驟B中，所述溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙酸、甘油、氯仿、王水、沸水中的一種。
[0019]所述的用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，優(yōu)選所述步驟B中，所述浸潤(rùn)包括BI初級(jí)浸潤(rùn)步驟和Β2再次浸潤(rùn)步驟；
[0020]其中，B1、初級(jí)浸潤(rùn):
[0021]配置初級(jí)浸潤(rùn)溶液:取浸潤(rùn)材料溶于揮發(fā)性的溶劑中，得到濃度為1%-20%的初級(jí)浸潤(rùn)溶液；
[0022]初級(jí)浸潤(rùn):將初級(jí)浸潤(rùn)溶液滴加到硅基微結(jié)構(gòu)表面，使得初級(jí)浸潤(rùn)溶液進(jìn)入到硅基微結(jié)構(gòu)內(nèi)，待溶劑揮發(fā)、浸潤(rùn)材料附著在硅基微結(jié)構(gòu)內(nèi)壁表面，重復(fù)滴加至浸潤(rùn)材料均勻附著在娃基微結(jié)構(gòu)表面及其內(nèi)壁表面；
[0023]Β2、再次浸潤(rùn):
[0024]配制飽和浸潤(rùn)溶液:將浸潤(rùn)材料溶于揮發(fā)性的溶劑中，配置出飽和溶液，得到飽和浸潤(rùn)溶液；
[0025]真空浸潤(rùn):將硅基微結(jié)構(gòu)放置于真空爐內(nèi)，抽真空并維持真空狀態(tài)，接著向硅基微結(jié)構(gòu)表面覆蓋飽和浸潤(rùn)溶液至沒(méi)過(guò)其表面，取出后超聲振蕩，靜置待溶劑揮發(fā)，硅基微結(jié)構(gòu)表面及其內(nèi)壁即附著更厚一層浸潤(rùn)材料。
[0026]所述的用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，優(yōu)選所述步驟B2的真空浸潤(rùn)為:將放在容器中的硅基微結(jié)構(gòu)置于真空爐內(nèi)，打開真空栗，抽真空至10Pa以下，配制飽和浸潤(rùn)溶液，將其倒入容器中并淹沒(méi)處于真空狀態(tài)的硅基微結(jié)構(gòu)，立即關(guān)閉真空栗并向真空爐內(nèi)放氣，取出裝有硅基微結(jié)構(gòu)的容器，或者先將裝有硅基微結(jié)構(gòu)的容器從真空爐中快速取出，再將飽和浸潤(rùn)溶液倒入容器中浸沒(méi)硅基微結(jié)構(gòu)，最后置于超聲機(jī)中振蕩至少lmin，然后靜置至少Imin待溶劑揮發(fā)，硅基微結(jié)構(gòu)表面和內(nèi)壁即附著更厚一層浸潤(rùn)材料。
[0027]所述的用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，優(yōu)選所述步驟D的后處理為:采用直接擦除的方式，清除硅基微結(jié)構(gòu)背面及邊緣殘留的浸潤(rùn)材料。
[0028]所述的用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，選擇含有結(jié)晶水的鉍鹽時(shí)，優(yōu)選所述步驟BS的分解為:將附著浸潤(rùn)材料的硅基微結(jié)構(gòu)放置于高溫爐中，在500_800°C下保持5min，使浸潤(rùn)材料失去結(jié)晶水或分解形成金屬氧化物。
[0029]所述的用于光柵制作的硅基微結(jié)構(gòu)金屬填充方法，優(yōu)選所述步驟E的X射線強(qiáng)吸收重金屬填充為:將步驟E制成的帶有浸潤(rùn)材料的硅基微結(jié)構(gòu)放入到熔化的X射線強(qiáng)吸收重金屬中，并充入氮?dú)饣蚨栊詺怏w至1-50個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，加壓保持5?360min使得X射線強(qiáng)吸收重金屬進(jìn)入硅基微結(jié)構(gòu)內(nèi)部，然后將硅基微結(jié)構(gòu)提拉出熔化的X射線強(qiáng)吸收重金屬液面，待表面粘附的X射線強(qiáng)吸收重金屬完全滴落后，降溫并放氣至常溫常壓，即得可用作光柵的硅基金屬微結(jié)構(gòu)。
[0030]本發(fā)明是用于光柵