專利名稱：空穴遷移材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有優(yōu)異成膜性、柔軟性、光電功能等性能的空穴遷移材料。
本發(fā)明的空穴遷移材料作為一種有機(jī)空穴遷移材料，它能用于電子照相感光器，有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光裝置，薄膜晶體管，整流裝置等方面。
背景技術(shù)：
一般說(shuō)來(lái)，具有空穴漂移性的材料，例如，一種低分子色素分散在粘合樹(shù)脂中成為一種空穴遷移材料，可用于電子照相感光器等方面。但是，這一方法往往由于色素的沉淀和/或結(jié)晶而引起性能下降。
由于有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光器件需要很高的空穴漂移性，色素等是用真空沉積法而不是用粘合樹(shù)脂來(lái)成膜的。但是這一方法需要大尺寸的真空設(shè)備，生產(chǎn)效率低。并且這一方法還會(huì)遇到因?yàn)樯亟Y(jié)晶而導(dǎo)致性能下降的問(wèn)題。
已在進(jìn)行的研究是要發(fā)現(xiàn)沒(méi)有前述缺點(diǎn)的空穴遷移聚合物材料，即可以減少性能的下降并容易成膜。由于聚硅烷的空穴漂移性，作為有希望的待選物已經(jīng)引起人們的注意并一直被研究著。
但是，一般的聚硅烷例如甲基苯基聚硅烷，雖然顯示了優(yōu)良的空穴漂移性(高達(dá)10-4cm2/V.s)，但這些聚硅烷也有很高的電離勢(shì)，這又引起了一個(gè)問(wèn)題。在制造一個(gè)有用的器件結(jié)構(gòu)時(shí)，空穴不能從電荷發(fā)生層或者電極(例如ITO電極)正確地引入聚硅烷層。在室溫下具有很高的空穴漂移性的聚硅烷僅限于那些側(cè)鏈帶芳基例如苯基的聚硅烷。帶有苯基或類似基團(tuán)的聚硅烷帶來(lái)的一個(gè)問(wèn)題是由于它們?cè)谛纬杀∧r(shí)的剛度而使其成膜性較差，并且因柔性低而容易開(kāi)裂，因而不能顯示很好的空穴漂移性。
鑒于上述各種問(wèn)題，用聚硅烷來(lái)生產(chǎn)電子照相感光器，有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光器等還沒(méi)有商業(yè)化。
附圖的簡(jiǎn)要說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1中制備的二氯硅烷的紅外光譜圖；圖2是實(shí)施例1中制備的二氯硅烷的1H核磁共振譜圖；圖3是實(shí)施例1中制備的聚硅烷的1H核磁共振譜圖；圖4是實(shí)施例1中制備的聚硅烷的29Si核磁共振譜圖。
本發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的主要目的是提供聚硅烷型空穴遷移材料，用于電子照相感光器、有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光器或其它相關(guān)制品。
本發(fā)明人對(duì)前述的技術(shù)問(wèn)題進(jìn)行了廣泛的研究，并發(fā)現(xiàn)如下當(dāng)把乙基引到聚硅烷的側(cè)鏈苯基的對(duì)位時(shí)，由于側(cè)鏈間的內(nèi)聚力，使硅主鏈成為可控制的骨架結(jié)構(gòu)，因此也降低了電離勢(shì)，導(dǎo)致了光電子功能的提高，例如可從電荷發(fā)生層或電極適當(dāng)引入空穴。同時(shí)，乙基的柔軟性起到了改進(jìn)聚硅烷的成膜性、柔軟性及其它性能的作用。根據(jù)這些發(fā)現(xiàn)，發(fā)明人在顯著地減輕或大大避免一般的空穴遷移材料所存在的問(wèn)題方面，取得了成功。
按照本發(fā)明，可以提供下列空穴遷移材料1．一種空穴遷移材料，它有下列式(1)所代表的結(jié)構(gòu)，并且在成膜性和空穴遷移性方面是優(yōu)異的。

式中R1是氫原子和烷基，R1可以是相同的或者至少它們中的兩種可能彼此是不同的，n在10-20000之間(以下稱作“第一個(gè)發(fā)明”)；以及2．一種空穴遷移材料，它具有下列式(2)所代表的結(jié)構(gòu)，并且在成膜性和空穴遷移性方面是優(yōu)異的。

式中R1是氫原子和烷基，R2和R3是氫原子、烷基、芳基、烷氧基、氨基和硅烷基，R1、R2和R3可以是相同，或者至少它們中的兩個(gè)是彼此不同的，l是一個(gè)正數(shù)，m是零或是一個(gè)正數(shù)，l+m=10-20000(以下稱作“第二個(gè)發(fā)明”)。
第一個(gè)和第二個(gè)發(fā)明將在下面作更詳細(xì)的描述。
第一個(gè)發(fā)明的空穴遷移材料是由式(1)所代表的聚硅烷。在式(1)中，R1是氫原子和碳原子數(shù)為1-10的烷基，鄰接硅原子的碳原子是一級(jí)或二級(jí)碳原子。更優(yōu)選的烷基具有1-6個(gè)碳原子，最優(yōu)選的是甲基。符號(hào)n在10-20000之間，更優(yōu)選是在15-5000，最優(yōu)選是20-1000。
式(1)的聚硅烷可以相應(yīng)的硅烷單體作原料，例如用下列方法來(lái)制備。方法的具體例子包括(a)二氯硅烷在堿金屬存在下發(fā)生脫氯縮聚的方法[“Kipping法”，J.Am.Chem.Soc,103(1981)7352.]；(b)二氯硅烷因電化學(xué)還原而發(fā)生脫氯縮聚的方法[J.Chem.Soc.Chem.Commun.,897(1992),Chemistry andIndustry,45,1107(1992)，日本未審定公開(kāi)專利，平5-306340.]；(c)二氯硅烷在金屬催化劑存在下發(fā)生脫氯縮聚的方法(Chem.Lett.,913(1991)和(d)二氯硅烷用特定的金屬在特定的鋰鹽和金屬鹵化物存在下進(jìn)行還原聚合的方法。方法(a)-(c)是已知的，而化學(xué)聚合法(d)是新的，發(fā)表于日本專利申請(qǐng)?zhí)柶?-2325說(shuō)明書(shū)中。
新的化學(xué)聚合法(d)可敘述如下按照這一方法，鎂或鎂合金在惰性溶劑中，在特定的鋰鹽和金屬鹵化物存在下，至少同一種二鹵硅烷起反應(yīng)，生成聚硅烷。二鹵硅烷被鎂或鎂合金還原并聚合成聚硅烷。鎂或鎂合金被消耗變成鹵化鎂。
惰性溶劑的例子包括極性溶劑，例如四氯呋喃，1,2-二甲氧基乙烷，1,2-丙二醇環(huán)碳酸酯，乙腈，二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，雙(2-甲氧乙基)醚，1,4-二氧六環(huán)，和二氯甲烷；和非極性溶劑，例如甲苯，二甲苯，苯，正戊烷，正己烷，正辛烷，正癸烷和環(huán)己烷。這些熔劑既可單獨(dú)使用，也可混合使用。優(yōu)選的溶劑是單獨(dú)使用一個(gè)極性溶劑，至少兩種不同極性溶劑的混合物，和極性與非極性溶劑的混合物。優(yōu)選的極性和非極性溶劑的混合物其前者與后者之比接近1∶0.01-20。作為可單獨(dú)或者與其它溶劑混合使用的極性溶劑，更優(yōu)選的是四氫呋喃和1,2-二甲氧基乙烷。二鹵硅烷在溶劑中的濃度一般大約是0.5-20mol/L，優(yōu)選是約0.2-15mol/L，更優(yōu)選是約0.3-13mol/L。
鋰鹽的例子是LiCl、LiNO3、Li2CO3、LiClO4等。這些鋰鹽能夠單獨(dú)使用，或者混合使用。其中LiCl是最優(yōu)選的。
鋰鹽在溶劑中的濃度一般為0.05-5mol/L，優(yōu)選是約0.1-3mol/L，更優(yōu)選是約0.15-3mol/L。
金屬鹵化物的優(yōu)選例子是FeCl2、FeCl3、FeBr2、FeBr3、AlCl3、AlBe3、ZnCl2、CoCl2、VCl3、TiCl4、PdCl2、SmCl2、SmI2等，其中更優(yōu)選的是FeCl2。金屬鹵化物在溶劑中的濃度一般大約是0.01-6mol/L，較優(yōu)選是約0.03-4mol/L，更優(yōu)選是約0.05-3mol/L。
鎂或鎂合金的形狀沒(méi)有什么限制，只要對(duì)反應(yīng)有利，包括粉末、顆粒、帶狀、切片、燒結(jié)塊、棒狀、平板狀等等。其中較好的是那些具有大的表面積的形狀，例如粉末、顆粒、碎片、切片等。關(guān)于鎂和鎂合金的用量，一般是每克分子二鹵硅烷使用2克分子或更多的鎂，鎂合金的用量則根據(jù)其中鎂的含量使每克分子二鹵硅烷使用2克分子或更多的鎂，當(dāng)每克分子二鹵硅烷所使用的鎂或所用鎂合金中鎂的含量多于2克分子時(shí)，反應(yīng)時(shí)間將會(huì)縮短。因此更優(yōu)選是最少使用3克分子，并且最優(yōu)選是至少用5克分子。
化學(xué)聚合方法進(jìn)行如下。例如，二鹵硅烷、鋰鹽、金屬鹵化物和鎂或鎂合金，用溶劑一起放入一密封的反應(yīng)器中，混合物最好用機(jī)械或電磁攪拌以進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)器的形狀沒(méi)有限制，只是它有保證密封的結(jié)構(gòu)。
反應(yīng)時(shí)間決定于所用鎂或鎂合金、鋰鹽及金屬鹵化物的量，一般最少是30分鐘。反應(yīng)產(chǎn)物的分子量能用反應(yīng)時(shí)間來(lái)調(diào)控。在化學(xué)聚合方法中達(dá)到的聚合度以5-1000為好。
反應(yīng)溫度范圍可從-20℃到所用溶劑的沸點(diǎn)，優(yōu)選是-10℃-50℃，更優(yōu)選是-5-30℃。
當(dāng)二氯硅烷用來(lái)作為合成式(1)的聚硅烷的硅烷單體時(shí)，使烷基三氯硅烷和對(duì)乙基溴苯進(jìn)行格氏反應(yīng)，可容易地制得烷基-(對(duì)乙基苯基)二氯硅烷。另一方面，當(dāng)二氫硅烷用作硅烷單體時(shí)，可使烷基氯二氫硅烷與對(duì)-乙基溴苯進(jìn)行格氏反應(yīng)，以制得烷基-對(duì)-乙基苯基二氫硅烷。
第二個(gè)發(fā)明的空穴遷移材料是以式(2)為代表的聚硅烷。第二個(gè)發(fā)明與第一個(gè)發(fā)明是基本相同的，只是式(2)的聚硅烷是一個(gè)帶對(duì)-乙基苯基和R1側(cè)基的硅原子與另一個(gè)硅原子所組成的共聚物。
在另一個(gè)硅原子上的R1和R3是氫原子、具有1-10個(gè)碳原子的烷基、芳基、烷氧基、氨基和硅烷基。
式(2)中的R1、R2和R3可能是彼此不同的，或者其中至少有兩上是相同的。烷基的例子是具有1-10個(gè)碳原子的烷基，其中具有1-6個(gè)碳原子的烷基更優(yōu)選。芳基的例子是苯基、萘基對(duì)-烷氧苯基等。烷氧基的例子是具有1-10個(gè)碳原子的烷氧基，其中具有1-6個(gè)碳原子的烷氧基更優(yōu)選。當(dāng)R1、R2和R3是烷基、芳基、烷氧基、氨基和硅烷基時(shí)，氫原子因此可用其它官能基例如烷基、芳基或烷氧基(具有與上述相同的碳原子數(shù))所取代。
在式(2)中，l是個(gè)正數(shù)，m是零或一個(gè)正數(shù)。l+m在10-20000之間，更優(yōu)選是在15-5000，最優(yōu)選是在20-1000之間。假若在l/m中l(wèi)太小，對(duì)位乙基的效果就不能充分產(chǎn)生。因此，l/m至少是0.3為好，0.5則更好。
式(2)的聚硅烷可用式(1)相同的方法，通過(guò)選擇相應(yīng)的硅烷單體作為起始原料來(lái)制備。本發(fā)明的效果按照本發(fā)明將會(huì)得到如下顯著的效果。
(a)本發(fā)明的空穴遷移材料可以從電荷發(fā)生層或電極適當(dāng)?shù)匾肟昭?。因此，生產(chǎn)的電子照相感光器將明顯改進(jìn)其光敏性，生產(chǎn)的有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光器會(huì)提高光的發(fā)射效率。
(b)本發(fā)明的聚硅烷可容易地形成薄膜，因此能形成具有很好成膜性和很高柔軟性的空穴遷移層。
實(shí)施本發(fā)明的最佳模式下列實(shí)施例將進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特點(diǎn)。
實(shí)施例1二氯硅烷的合成50ml三口瓶中的空氣用氬氣置換。1.4g鎂(加10ml THF)放入三口瓶中，滴加10g對(duì)溴乙基苯(加20ml THF)以制備格氏試劑。然后9.7g甲基三氯硅烷(加THF 25ml)放入100ml三口瓶中，并用超過(guò)30分鐘的時(shí)間往里滴加剛制備的格氏試劑，加完后繼續(xù)攪拌3小時(shí)。
往反應(yīng)混合物中加入60ml己烷，鹽析出白色沉淀。把白色沉淀濾掉，蒸出溶劑，再次加入60ml己烷進(jìn)行鹽析，再濾掉白色沉淀，再蒸出溶劑，剩余物減壓蒸餾(沸點(diǎn)為80℃/2mm汞柱)，得5.8g(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷。所得二氯硅烷的紅外及1H-核磁性共振譜圖分別示于圖1及圖2。
聚硅烷的合成0.4g無(wú)水氯化鋰和0.24g無(wú)水氯化亞鐵放入30ml三口瓶中(下面稱作“反應(yīng)器”)，反應(yīng)器上裝有三通活塞，鎂陽(yáng)極(直徑1cm×5cm)和一不銹鋼(“SUS 304”)陰極(1×1×5cm)?；旌衔锛訜岬?0℃并減壓到1mm汞柱以干燥氧化鋰和氯化亞鐵。然后引入除氧的干燥氮?dú)猓⒓尤?5ml經(jīng)二苯酮羰基鈉干燥過(guò)的四氫呋喃。然后再用注射器加入2.2g(10mmols)經(jīng)蒸餾純化過(guò)的(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷。反應(yīng)混合物用一電磁攪拌器攪拌，從一恒定功率的電源通入電流，同時(shí)用水浴使反應(yīng)器維持在室溫。通電約21.3小時(shí)，以使通過(guò)電流達(dá)到4.0F每克分子二氯硅烷。
反應(yīng)完成后，反應(yīng)混合物中加入20ml 1N鹽酸，再加入80ml蒸餾水?；旌衔镉?00ml乙醚提取，再加入80ml不良溶劑乙醇和4ml良溶劑四氫呋喃沉淀。
上述操作所得的(對(duì)乙基苯基)甲基聚硅烷，重均分子量為21300，產(chǎn)率49％。所得聚硅烷的1H-NMR和29Si-NMR譜圖分別示于圖3和圖4。
所得聚硅烷作為空穴遷移材料用下述方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。其結(jié)果與其它實(shí)施例及比較例的評(píng)價(jià)結(jié)果一起列于表1。在表1中例1-7所得的聚硅烷分別是樣品1-7，而比較例1-4所得的聚硅烷分別是樣品8-11。
成膜性和柔軟性的評(píng)價(jià)10重量％(以下略作％)的聚硅烷甲苯溶液涂在100μm厚的鋁片上。該鋁片用旋轉(zhuǎn)泵減壓下在55℃干燥2小時(shí)。聚硅烷膜的厚度約為25μm。把涂有聚硅烷的鋁片彎曲，觀察是否發(fā)生開(kāi)裂，并依此來(lái)評(píng)價(jià)成膜性和柔軟性。
空穴遷移特性的評(píng)價(jià)25％的聚硅烷甲苯溶液旋轉(zhuǎn)涂敷在噴涂鋁的玻璃上。涂層用旋轉(zhuǎn)泵減壓下在55℃干燥2小時(shí)，得一厚度約為5μm的聚硅烷薄膜。用DC濺射法可得一半透明的金膜作為頂層電極。
所得樣品的飛行時(shí)間用氮脈沖激光(波長(zhǎng)337nm)的直接激光并測(cè)定通過(guò)的脈沖波形在輸送中是分散還是不分散來(lái)測(cè)量的?？昭ㄆ菩砸部梢詮臏y(cè)量中進(jìn)行評(píng)價(jià)。
電子照相性能的評(píng)價(jià)用球磨機(jī)分散酞菁氧鈦、聚乙烯醇縮丁醛和醋酸溶纖劑的混合物，其重量比為1∶1∶8，制得一種溶液。把該溶液輥涂在100μm厚的鋁片上，干燥后形成一個(gè)厚度為0.5μm的電荷發(fā)生層。把30％的聚硅烷甲苯溶液輥涂在該電荷發(fā)生層上。薄膜在空氣循環(huán)烘箱中100℃加熱約1小時(shí)。
所得樣品的半衰減曝光采用Kawaguchi Denki有限公司生產(chǎn)的“EPA-8200”來(lái)進(jìn)行靜態(tài)電子照相測(cè)量。
場(chǎng)致發(fā)光性能的評(píng)價(jià)
5％聚硅烷甲苯溶液旋轉(zhuǎn)涂敷在沉積ITO的玻璃上，成為厚度1500埃的空穴引入層。Alq3[叁(8-羥基喹啉)鋁(Ⅲ)]光發(fā)射層(500埃)用真空沉積法做成，這樣就構(gòu)成了場(chǎng)致發(fā)光器。
對(duì)器件加上15V的電源。發(fā)射光的輸出用PIN光電二極管測(cè)量。
實(shí)施例2二氯硅烷用實(shí)施例1相同的方法制備。然后聚硅烷用所得的二氯硅烷作為原料通過(guò)kipping結(jié)合成而得。
聚硅烷的合成三口瓶上裝有機(jī)械攪拌器和回流冷凝管。反應(yīng)器內(nèi)部的空氣用氬氣取代。往反應(yīng)器中加入9.3克40％的鈉分散液(Aldrich化學(xué)藥品有限公司生產(chǎn))，83毫升干燥甲苯和24毫升二乙二醇二甲醚。混合物用油浴(浴溫130℃)加熱，隨后加入17.6克(80毫克分子)(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷?；旌衔镌?10℃連續(xù)加熱5小時(shí)。停止加熱后，繼續(xù)攪拌過(guò)夜。往反應(yīng)混合物中加入25毫升異丙醇，再加入160毫升1N鹽酸和640毫升蒸餾水?；旌衔镉?00毫升乙醚提取，再用320毫升不良溶劑乙醇和16毫升良溶劑四氫呋喃再沉淀。
上述操作制得的(對(duì)-乙基苯基)甲基聚硅烷的重均分子量為34300，產(chǎn)率22％。
實(shí)施例3裝有三通活塞的100毫升茄形瓶中，加入6.0克鎂粒，1.6克無(wú)水氯化鋰(LiCl)和0.96克無(wú)水氯化亞鐵(FeCl2)?；旌衔锛訜岬?0℃并把壓力減到1毫米汞柱以干燥反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)物。然后在反應(yīng)器中充入干燥氬氣，再加入用二苯酮羧基鈉干燥過(guò)的60毫升四氫呋喃，室溫?cái)嚢杓s30分鐘。再用注射器加入蒸餾純化過(guò)的8.8克(40毫克分子)(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷，室溫?cái)嚢杓s12小時(shí)。反應(yīng)完成后，反應(yīng)混合物倒入50毫升1N鹽酸中，再用100毫升乙醚提取。醚層用50毫升純水洗兩次，用無(wú)水硫酸鎂干燥，再蒸出乙醚，得到含有低分子成分的粗制聚硅烷。粗制聚硅烷用20毫升良溶液四氫呋喃和400毫升不良溶劑乙醇再沉淀。
上述方法制得的(對(duì)-乙基苯基)甲基聚硅烷的重均分子量為15600，產(chǎn)率49％。
實(shí)施例4合成聚硅烷的反應(yīng)以實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行，只是用2.3克(10毫克分子)(對(duì)-乙基苯基)乙基二氯硅烷代替了2.2克(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷。這一方法制得的(對(duì)-乙基苯基)乙基聚硅烷的重均分子為16400，產(chǎn)率40％。
實(shí)施例5合成聚硅烷的反應(yīng)以實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行，只是用1.1克(5毫克分子)的(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷代替了0.96克(5毫克分子)的甲基苯基二氯硅烷的混合物來(lái)代替2.2克的(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷。這一方法所得的(對(duì)-乙基苯基)甲基-甲基苯基共聚硅烷的重均分子量為14300，產(chǎn)率47％。
實(shí)施例6合成聚硅烷的反應(yīng)以實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行，只是用1.1克(5毫克分子)的(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷和0.99克(5毫克分子)環(huán)己基甲基二氯硅烷的混合物代替2.2克的(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷。這一方法所得的(對(duì)-乙基苯基)甲基-環(huán)己基甲基共聚硅烷的重均分子量為19600，產(chǎn)率37％。
實(shí)施例7合成聚硅烷的反應(yīng)以實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行，只是用1.1克(5毫克分子)的(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷和1.3克(5毫克分子)二正己基二氯硅烷的混合物代替2.2克的(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷。這一方法所得的(對(duì)-乙基苯基)甲基-二正己基共聚硅烷的重均分子量為14400，產(chǎn)率33％。
比較例1合成聚硅烷的反應(yīng)以實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行，只是用1.9克(10毫克分子)甲基苯基二氯硅烷代替2.2克(對(duì)-7基苯基)甲基二氯硅烷。這一方法所得的甲基苯基聚硅烷的重均分子量為17800，產(chǎn)率51％。
比較例2合成聚硅烷的反應(yīng)以實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行，只是用2.5克(10毫克分子)(對(duì)-叔丁基苯基)甲基二氯硅烷代替2.2克(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷。這一方法所得的(對(duì)-叔丁基苯基)甲基聚硅烷的重均分子量為13700，產(chǎn)率18％。
比較例3合成聚硅烷的反應(yīng)以實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行，只是用2.1克(10毫克分子)(對(duì)-甲基苯基)甲基二氯硅烷代替2.2克(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷。這一方法所得的(對(duì)-甲基苯基)甲基聚硅烷的重均分子量為19900，產(chǎn)率40％。
比較例4合成聚硅烷的反應(yīng)以實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行，除了用2.7克(10毫克分子)(對(duì)-聯(lián)苯基)甲基二氯硅烷代替了2.2克(對(duì)-乙基苯基)甲基二氯硅烷。這一方法所得的(對(duì)-聯(lián)苯基)甲基聚硅烷的重均分子量為10700，產(chǎn)率17％。
表1

注(1)樣品1-7是分別在實(shí)施例1-7中制備的，樣品8-11是分別在比較例1-4中制備的。
(2)成膜性和柔軟性按下列標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)A彎曲后沒(méi)有開(kāi)裂；B彎曲前沒(méi)有開(kāi)裂，但彎曲后產(chǎn)生開(kāi)裂；C彎曲前變開(kāi)裂。
(3)脈沖形態(tài)A非分散型；B分散型。
(4)發(fā)射光輸出把樣品1的輸出作為100的相對(duì)數(shù)值。
權(quán)利要求
1．一種空穴遷移材料，它具有下式(1)所代表的結(jié)構(gòu)，并且在成膜性和空穴遷移性方面是優(yōu)異的，
式中R1是氫原子和烷基，R1可以是相同的或者至少它們中至少有兩個(gè)可能是彼此不同的，n的數(shù)值在10-20000之間。
2．一種空穴遷移材料，它具有式(2)所代表的結(jié)構(gòu)，并且在成膜性和空穴遷移性方面是優(yōu)異的，
式中R1是氫原子和烷基，R2和R3是氫原子、烷基、芳基、烷氧基、氨基和硅烷基，R1、R2和R3可以是相同的，或者至少它們中的兩個(gè)是彼此不同的，l是一個(gè)正數(shù)，m是零或是一個(gè)正數(shù)，l+m=10-20000之間。
全文摘要
一種空穴遷移材料具有下式(1)或式(2)所代表的結(jié)構(gòu),并在成膜性和空穴遷移性方面是優(yōu)異的。式(1)中R
文檔編號(hào)G03G5/07GK1221498SQ97195222
公開(kāi)日1999年6月30日 申請(qǐng)日期1997年6月6日 優(yōu)先權(quán)日1996年6月7日
發(fā)明者西田亮一, 川崎真一, 村瀨裕明, 藤木剛 申請(qǐng)人:大阪瓦斯株式會(huì)社