專利名稱：彩色墨粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電子照相方式的復(fù)印機以及打印機所使用的彩色墨粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
彩色墨粉(又稱彩色碳粉)是彩色激光打印、彩色數(shù)碼復(fù)印所需的關(guān)鍵耗材，主要由樹脂、顔料、添加劑等組成。彩色墨粉的傳統(tǒng)制備方法是“熔融法”，即樹脂(主要為苯こ烯-丙烯酸丁酯共聚物)、著色劑(顔料或染料)、添加劑(電荷調(diào)節(jié)劑、離型劑等)經(jīng)過熔融混合、低溫機械粉碎、氣流粉碎、分級等エ序，得到粒度約ΙΟμπι的彩色墨粉。然而，這種制備方法存在著色劑不易在樹脂中均勻分散、制備的彩色墨粉顆粒大小及形狀均一性差、粒徑較大等缺陷，導(dǎo)致打印、復(fù)印時易粘輥、分辨率低、色澤差、廢粉率較高。而以Canon公司為代表提出的“懸浮聚合法”有效地控制了彩色墨粉顆粒的大小，使色粉的流動性能、荷電性能得到顯著改善，提高了色粉定影的穩(wěn)定性、固結(jié)性能，有效地抑制透印現(xiàn)象。然而“懸浮聚合法”的不足之處是墨粉粒度分布較寬使打印、復(fù)印分辨率和色澤欠佳，墨粉顆粒太圓導(dǎo)致殘留在感光體上的墨粉的回收與清潔非常困難。以Fuji Xerox、Konica-Minolta為代表的公司開發(fā)了 “乳液聚合/共絮凝法”，通過表面活性剤、剪切速率的調(diào)整可使粉體粒度小 到5 μ m,甚至納米尺度，其尺寸分布變窄，通過控制絮凝、熱處理過程可以有效地控制粉體的形狀，從而提高了彩色打印、復(fù)印的分辨率和色澤，墨粉顆粒的非球形結(jié)構(gòu)有利于感光體上的墨粉回收與清潔。然而，在乳液聚合/共絮凝法”制備彩色墨粉時，聚合物乳液和著色乳液在混合、絮凝、熱處理很難使樹脂粒子與著色粒子彼此均勻分散和黏附；另一方面，為提高彩色墨粉的抗偏印性能需要提高蠟的用量，但同時導(dǎo)致蠟易于遷移到墨粉粒子表面而污染載體和顯影套筒，并且使著色劑在墨粉中分布不均，導(dǎo)致打印、復(fù)印質(zhì)量難以提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題，提供ー種エ藝簡單、可靠性好，制造的彩色墨粉性能穩(wěn)定，具有很好的顯影密度、很高的帶電量、較窄的帶電量分布，打印中的底灰、廢粉率很低，消耗量也較低，有較高的分辨率。本發(fā)明方法為，將經(jīng)表面處理的著色劑為引發(fā)劑，進行ATRP法聚合，制備出聚合物接枝的著色劑粒子，然后將著色劑粒子分散到含有表面活性劑的水溶液中制備含著色劑的乳液A ;將經(jīng)表面處理的蠟為引發(fā)劑，進行ATRP法聚合，制備出聚合物接枝的蠟粒子，然后將蠟粒子分散到含有表面活性劑的水溶液中制備含蠟的乳液B ;將含著色劑的乳液A及含蠟的乳液B凝集得到彩色墨粉。所述凝集時還加入了乳液C，乳液C是以聚合性單體為原料經(jīng)乳液聚合法制備的聚合物乳液。所述凝集時含著色劑的乳液A占10-60%、含蠟的乳液B占10-60%、乳液C占O 一 80%，合計重量百分?jǐn)?shù)為100%。由于在對著色劑和蠟進行聚合物改性的過程中，聚合物的量和著色劑或者蠟的比例是可以合理控制的，當(dāng)在改性中使用的聚合單體多，接枝到著色劑或者蠟表面的聚合物就多，相應(yīng)的在凝集的過程中需要使用的乳液C就少或者不用，所述彩色墨粉中優(yōu)選著色劑粒子含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3-10%，蠟粒子含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3-15%，因此本領(lǐng)域技術(shù)人員可以參照這個方式來計算具體添加的乳液C的量。優(yōu)選所述含有著色劑的乳液A中著色劑粒子的質(zhì)量百分比為5-50% ;優(yōu)選為10-30%，所述含有著色劑的乳液B中蠟粒子的質(zhì)量百分比為5-50% ;優(yōu)選為10-30%。所述著色劑的表面處理方法為將著色劑加入到溶劑中，然后進行高速分散，在高速分散的同時逐漸滴加改性劑進行表面改性，改性完后將產(chǎn)物洗滌、過濾、干燥制得；所述蠟的表面處理方法為將蠟加入到溶劑中，然后進行高速分散，在高速分散的同時逐漸滴加改性劑進行表面改性，改性完后將產(chǎn)物洗滌、過濾、干燥制得。 所述表面處理方法中的溶劑可以根據(jù)使用的著色劑或蠟進行合理選擇，優(yōu)選為甲苯、ニ氯甲烷、四氫呋喃中的至少ー種；所述改性劑優(yōu)選為氯丙烯酰氯、溴丙烯酰溴或其衍生物。所述含著色劑的乳液A和含臘的乳液B的粒徑優(yōu)選均在IOOnm到500nm之間,最優(yōu)選的是在150nm到300nm之間，粒徑過大會導(dǎo)致著色淺，蠟分布不均勻。粒徑過小會導(dǎo)致分散成本過高，著色劑和蠟不能很好的被聚合物均勻包覆。本發(fā)明還提供ー種彩色墨粉，由上述制備方法制得。本發(fā)明研究者經(jīng)過精心研究，采用改性劑對著色劑表面和蠟表面進行改性(即表面處理)，然后再采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合法(ATRP法)分別將著色劑與聚合物、蠟與聚合物化學(xué)的連接起來，從而能有效改善著色劑和蠟在墨粉中的分散性的問題，用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合法可以將聚合物接枝到著色劑和蠟的表面，利用鍵連接完全避免了采用物理包覆方法帶來的后期使用過程中聚合物脫落等問題。也避免了在運用普通的乳液聚合法制備化學(xué)墨粉時，著色劑和蠟，尤其是低溫蠟在凝聚后的球形化階段外漏到墨粉表面的問題，解決了長期以來存在于化學(xué)墨粉制備過程中著色劑和蠟外漏從而導(dǎo)致墨粉的帶電量和帶電量分布不穩(wěn)定、打印效果差的問題。原子轉(zhuǎn)移自由基聚合法(ATRP法)為將經(jīng)表面處理后的著色劑、聚合性単體和反應(yīng)催化劑分別加入到溶劑中，進行高速分散，然后脫氣進行ATRP反應(yīng)，即得到聚合物接枝改性的著色劑粒子；同時，將經(jīng)表面處理后蠟、聚合性単體和反應(yīng)催化劑分別加入到溶劑中，進行高速分散，然后脫氣進行ATRP反應(yīng)，即得到聚合物接枝改性的蠟粒子。其中，ATRP法中所述溶劑可以為N，N-ニ甲基甲酰胺及其衍生物、甲醇、こ醇或碳鏈長度不大于十二的直鏈和支鏈醇中的至少ー種。所述反應(yīng)催化劑可以使用過渡金屬化合物與含氮化合物或含磷化合物形成的配合物，所述過渡金屬化合物為Cu、Fe的南化物、硫酸鹽、硝酸鹽或醋酸鹽；所述含氮化合物可以列舉出2，2’ ー聯(lián)ニ吡啶及其衍生物、N，N’ 一四甲基こニ胺、N，N’，N’’ 一五甲基ニこ烯基三胺，含磷化合物為三苯基膦或三丁基膦。所述聚合物単體的添加量是對應(yīng)的表面處理后的著色劑(或者是表面處理后的蠟)的2-9倍，反應(yīng)催化劑的添加量為單體質(zhì)量的O. 1%-1%。所述ATRP法中所使用的溶劑可以例舉出甲醇、こ醇、N，N- ニ甲基甲酰胺
O所述聚合性単體可以列舉出苯こ烯、α -甲基苯こ烯、丙烯酸こ酷、丙烯酸正丁酷、丙烯酸異丁酷、丙烯酸特丁酷、丙烯酸正己酷、丙烯酸2-こ基己酷、丙烯酸月桂酷、甲基丙烯酸甲酷、甲基丙烯酸こ酷、甲基丙烯酸正丁酷、甲基丙烯酸異丁酷、甲基丙烯酸特丁酷、甲基丙烯酸正己酷、1，3-丁ニ烯、1，2-丁ニ烯等；優(yōu)選苯こ烯、丙烯酸丁酷?？墒褂玫臉O性聚合性単體有丙烯酸、甲基丙烯酸、富馬酸、馬來酸、巴豆酸、衣康酸等；優(yōu)選丙烯酸、甲基丙烯酸。本發(fā)明中所使用的蠟可以是低分子量聚こ烯蠟、馬來酸酐改性聚こ烯蠟、低分子量聚丙烯蠟、低分子量共聚烯烴蠟、石蠟、氧化石蠟、微晶蠟等碳?xì)浠衔锵?、二十ニ酸二十ニ酷、十八酸十八酷、巴西棕櫚蠟、蜜蠟等天然系蠟、油酸酰胺、硬脂酸酰胺等高級脂?br> 酸酰胺等。本發(fā)明中所使用的著色劑可以為無機顔料或有機顔料、有機染料的任ー種，也可以是其組合?？梢粤信e的青色著色劑有顏料藍15 :3、顏料藍15 :4等；黃色著色劑有顏料黃74、顏料黃93、顏料黃94、顏料黃155、溶劑黃162、顏料黃180、顏料黃185等；品紅著色劑有顏料紅31、顏料紅122、顏料紅150、顏料紅184、顏料紅185、顏料紅57 :1、顏料紅238、顏料紅269等；黑色著色劑有碳黒、磁鐵礦等。本發(fā)明所述表面活性劑可以為陰離子表面活性剤、陽離子表面活性劑或者非離子表面活性劑或者其組合物。所述表面活性的使用量本領(lǐng)域技術(shù)人員可以參考現(xiàn)有技術(shù)合理調(diào)制，優(yōu)選添加量為分散的物料(聚合物接枝的著色劑粒子或聚合物接枝的蠟粒子)質(zhì)量的5-20%ο陽離子表面活性劑為胺鹽型表面活性劑或季銨鹽型表面活性劑中至少ー種，胺鹽型表面活性劑如伯胺鹽、仲胺鹽、叔胺鹽型表面活性剤、羥基胺、ニ胺或多胺、含?；陌?、胍衍生物；可以列舉的季銨鹽型表面活性劑有十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基ニ甲基芐基氯化銨、十六烷基ニ甲基芐基氯化銨、十八烷基ニ甲基芐基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、十二烷基ニ甲基芐基溴化銨、十六烷基ニ甲基芐基溴化銨、十八烷基ニ甲基芐基溴化銨、十六烷基ニ甲基烯丙基氯化銨、氯化N，N-ニ甲基-N-芐基-3-(硬脂酰胺基)丙胺、ニ芐基ニ (十八酰胺こ基)氯化銨等。優(yōu)選季銨鹽型表面活性剤，更優(yōu)選烷基ニ甲基芐基氯化銨。陰離子表面活性劑可以為羧酸鹽類、磺酸鹽類、硫酸酯鹽類和結(jié)構(gòu)混合型表面活性劑中至少ー種，也可以是其組合。可以列舉的有脂肪醇聚氧こ烯醚羧酸鹽、硬脂酸鈉、直鏈烷基苯磺酸鈉、支鏈烷基苯磺酸鈉、ニ異丙基萘磺酸鈉、ニ丁基萘磺酸鈉、烷基磺酸鈉、α -烯烴磺酸鈉、α -磺基脂肪酸酷、直鏈烷基硫酸鹽、支鏈烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧こ烯醚硫酸鹽等。優(yōu)選直鏈烷基硫酸鹽、脂肪醇聚氧こ烯醚硫酸鹽。非離子表面活性劑可以列舉的有脂肪醇聚氧こ烯醚、烷基酚聚氧こ烯醚、脂肪酸聚氧こ烯酯、烷醇酰胺、聚氧こ烯烷醇酰胺等。優(yōu)選烷基酚聚氧こ烯醚，更優(yōu)選帶有8 10個碳原子的烷基酚聚氧こ烯醚。本發(fā)明墨粉凝集過程還可以根據(jù)需要使用絮凝劑，包括各種能起到絮凝作用的無機鹽，如氯化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉、氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、硫酸鋁、聚合氯化鋁、六偏磷酸鈉、磷酸鈉，絮凝劑可以是其中的一種或者多種的組合。優(yōu)點本發(fā)明エ藝簡單、可靠性高，采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合法(ATRP法)分別將著色劑與聚合物、蠟與聚合物化學(xué)的連接起來，從而能有效改善著色劑和蠟在墨粉中的分散性的問題，解決了長期以來存在于化學(xué)墨粉制備過程中著色劑和蠟外漏從而導(dǎo)致墨粉的帶電量和帶電量分布不穩(wěn)定、打印效果差的問題，制備的墨粉有很好的顯影密度及分辯率，并具有很高的帶電量及窄的帶電量分布，打印中的底灰、廢粉率低，消耗量低。
具體實施例方式含著色劑的乳液的制備例Al將IOOg炭黑加入高速分散機中，然后加入500gN，N-ニ甲基甲酰胺，在高速分散機中分散15min，然后向其中加入20g氯こ酰氯，反應(yīng)Ih后將產(chǎn)物進行過濾、洗滌干燥，得到改性的炭黑，將改性后的著色劑100g、甲醇1000g、苯こ烯650g、丙烯酸丁酯200g、丙烯酸叔丁酷50g和溴化亞銅10g、N，N’，N’’ 一五甲基ニこ烯基三胺20g依次加入4L的反應(yīng)瓶中，進行高速分散，然后脫氣升溫到80°C進行反應(yīng)，5h后將溫度降到40°C以下，將得到的物料緩緩的加入6000g水和IOg十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中，在18000rpm的轉(zhuǎn)速下分散2h即得到含著色劑的乳液Al，乳液的粒徑為205nm。

含著色劑的乳液的制備例A2將300g藍色顏料15 :3加入高速分散機中，然后加入500g甲苯中，在高速分散機中分散15min，然后向其中加入15g溴こ酰溴，反應(yīng)Ih后將產(chǎn)物進行過濾、洗滌干燥，得到改性的藍色著色劑，將改性后的著色劑300g、甲醇1000g、苯こ烯550g、丙烯酸丁酯100g、丙烯酸叔丁酯50g和溴化亞銅10g、N, N’，N’ ’ 一五甲基ニこ烯基三胺20g依次加入4L的反應(yīng)瓶中，進行高速分散，然后脫氣升溫到80°C進行反應(yīng)，5h后將溫度降到40°C以下，將得到的物料緩緩的加入6000g水和20g十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中，在18000rpm的轉(zhuǎn)速下分散2h即得到含著色劑的乳液A2，乳液的粒徑為182nm。含著色劑的乳液的制備例A3將IOOg黃色顏料PY93加入高速分散機中，然后加入500g四氫呋喃，在高速分散機中分散15min，然后向其中加入30g的2-溴丙酰溴，反應(yīng)Ih后將產(chǎn)物進行過濾、洗滌干燥，得到改性黃色著色劑，將改性后的著色劑100g、甲醇1000g、苯こ烯650g、丙烯酸丁酯200g、丙烯酸叔丁酯50g和溴化亞銅10g、2，2’ー聯(lián)ニ吡啶20g依次加入4L的反應(yīng)瓶中，進行高速分散，然后脫氣升溫到80°C進行反應(yīng)，5h后將溫度降到40°C以下，將得到的物料緩緩的加入5000g水和12g十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中，在18000rpm的轉(zhuǎn)速下分散2h即得到含著色劑的乳液A3，乳液的粒徑為210nm。含著色劑的乳液的制備例A4將200g顏料紅122加入高速分散機中，然后加入500g甲苯中，在高速分散機中分散15min，然后向其中加入25g的2-氯丙酰氯，反應(yīng)Ih后將產(chǎn)物進行過濾、洗滌干燥，得到改性的紅色著色劑，將改性后的著色劑200g、こ醇1000g、苯こ烯600g、丙烯酸丁酯150g、丙烯酸叔丁酯50g和氯化亞鐵8g、三苯基磷32g依次加入4L的反應(yīng)瓶中，進行高速分散，然后脫氣升溫到80°C進行反應(yīng)，8h后將溫度降到40°C以下，將得到的物料緩緩的加入5000g水和15g十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中，在18000rpm的轉(zhuǎn)速下分散2h即得到含著色劑的乳液A4，乳液的粒徑為193nm。含蠟的乳液的制備例BI 將IOOg氧化石蠟加入高速分散機中，然后加入500gN，N-ニ甲基甲酰胺，在高速分散機中分散15min，然后向其中加入20g氯こ酰氯，反應(yīng)Ih后將產(chǎn)物進行過濾、洗滌干燥，得到改性的氧化石臘，將改性后的石臘100g、丁醇lOOOg、苯こ烯600g、丙烯酸丁酯240g、丙烯酸叔丁酯60g和溴化亞銅10g、N, N’，N’ ’ 一五甲基ニこ烯基三胺20g依次加入4L的反應(yīng)瓶中，進行高速分散，然后脫氣升溫到80°C進行反應(yīng)，5h后將溫度降到40°C以下，將得到的物料緩緩的加入6000g水和IOg十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中，在18000rpm的轉(zhuǎn)速下分散2h即得到含氧化石蠟的乳液BI，乳液的粒徑為212nm。含蠟的乳液的制備例B2將300g馬來酸酐改性聚こ烯蠟加入高速分散機中，然后加入500gN，N- ニ甲基甲酰胺，在高速分散機中分散15min，然后向其中加入40g溴丙酰溴，反應(yīng)Ih后將產(chǎn)物進行過濾、洗滌干燥，得到改性的馬來酸酐改性聚こ烯蠟，將此改性蠟300g、甲醇1000g、苯こ烯500g、丙烯酸丁酯150g、丙烯酸叔丁酯50g和溴化亞銅10g、N, N’，N’’ 一五甲基ニこ烯基三胺20g依次加入4L的反應(yīng)瓶中，進行高速分散，然后脫氣升溫到80°C進行反應(yīng)，5h后將溫度降到40°C以下，將得到的物料緩緩的加入5000g水和IOg十二烷基苯磺酸鈉的水溶液中，在18000rpm的轉(zhuǎn)速下分散2h即得到含氧化石蠟的乳液B2，乳液的粒徑為230nm。 乳液C的制備將6g的十二烷基硫酸鈉溶于800水中，然后向其中加入180g的苯こ烯、15g丙烯酸丁酯和5g丙烯酸的混合物，攪拌勻后加入3g過硫酸鉀溶于IOg水中的水溶液，然后將體系的溫度升到80度保溫6h得到乳液C。墨粉制備例I將Al乳液120g、Bl乳液80g在500rpm攪拌下加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入2gl0%的聚合氯化鋁，調(diào)節(jié)體系的pH為3，攪拌30min后開始升溫，通過30min將體系的溫度升到60°C，然后將體系的攪拌速度降低到200rpm，然后開始檢測體系的粒徑的變化，當(dāng)凝集粒子的粒徑増大到時，向反應(yīng)體系中加入氨水將體系的pH調(diào)節(jié)到7，然后向體系中加入非離子表面活性劑X-405，然后將攪拌速度増加到400rpm，升溫到95°C進行球形化，當(dāng)粒子的球形度到達0. 96 (使用FPIA-3000測定)以上吋，冷卻，使用離心分離機過濾、用水洗浄、加熱減壓干燥。對干燥后粒子加入外添劑處理即得墨粉。得到的墨粉稱為墨粉Tl。墨粉制備例2將Al乳液80g、BI乳液120g在500rpm攪拌下加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入2gl0%的聚合氯化鋁，調(diào)節(jié)體系的pH為2. 6，攪拌30min后開始升溫，通過30min將體系的溫度升到60°C，然后將體系的攪拌速度降低到200rpm，然后開始檢測體系的粒徑的變化，當(dāng)凝集粒子的粒徑増大到7Mm吋，向反應(yīng)體系中加入氨水將體系的pH調(diào)節(jié)到7. 1，然后向體系中加入非離子表面活性劑X-405，然后將攪拌速度増加到400rpm，升溫到95°C進行球形化，當(dāng)粒子的球形度到達0. 96 (使用FPIA-3000測定)以上吋，冷卻，使用離心分離機過濾、用水洗浄、加熱減壓干燥。對干燥后粒子加入外添劑處理即得墨粉。得到的墨粉稱為墨粉T2。墨粉制備例3 將Al乳液100g、Bl乳液80g和C乳液20g在500rpm攪拌下加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入2. 5gl0%的硫酸鋁，調(diào)節(jié)體系的pH為3，攪拌30min后開始升溫，通過30min將體系的溫度升到60°C，然后將體系的攪拌速度降低到200rpm，然后開始檢測體系的粒徑的變化，當(dāng)凝集粒子的粒徑增大到7Mm時，向反應(yīng)體系中加入氨水將體系的pH調(diào)節(jié)到7,然后向體系中加入非離子表面活性劑X-405，然后將攪拌速度増加到400rpm，升溫到95°C進行球形化，當(dāng)粒子的球形度到達O. 96 (使用FPIA-3000測定)以上吋，冷卻，使用離心分離機過濾、用水洗浄、加熱減壓干燥。對干燥后粒子加入外添劑處理即得墨粉。得到的墨粉稱為墨粉T3。墨粉制備例4將A2乳液30g、BI乳液270g在500rpm攪拌 下加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入5g20%的硫酸鎂，調(diào)節(jié)體系的pH為8. 5，攪拌30min后開始升溫，通過30min將體系的溫度升到80°C，然后將體系的攪拌速度降低到200rpm，然后開始檢測體系的粒徑的變化，當(dāng)粒子的粒徑增大到7Mm時，向反應(yīng)體系中加入200g水，然后向體系中加入非離子表面活性劑X-405，然后將攪拌速度増加到400rpm，升溫到95°C進行球形化，當(dāng)粒子的球形度到達
O.96 (使用FPIA-3000測定)以上時,冷卻,使用離心分離機過濾、用水洗凈、加熱減壓干燥。對干燥后粒子加入外添劑處理即得墨粉。得到的墨粉稱為墨粉T4。墨粉制備例5將Al乳液270g、B2乳液30g在500rpm攪拌下加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入6g20%的氯化鎂，調(diào)節(jié)體系的pH為9，攪拌30min后開始升溫，通過30min將體系的溫度升到80°C，然后將體系的攪拌速度降低到200rpm，然后開始檢測體系的粒徑的變化，當(dāng)粒子的粒徑增大到7Mm時，向反應(yīng)體系中加入200g水，然后向體系中加入非離子表面活性劑X-405，然后將攪拌速度增加到400rpm，升溫到95°C進行球形化，當(dāng)粒子的球形度到達O. 96(使用FPIA-3000測定)以上時,冷卻,使用離心分離機過濾、用水洗凈、加熱減壓干燥。對干燥后粒子加入外添劑處理即得墨粉。得到的墨粉稱為墨粉T5。墨粉制備例6將A3乳液100g、B2乳液60g和C乳液90g在500rpm攪拌下加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入5g20%的硫酸鎂，調(diào)節(jié)體系的pH為8，攪拌30min后開始升溫，通過30min將體系的溫度升到80°C，然后將體系的攪拌速度降低到200rpm，然后開始檢測體系的粒徑的變化，當(dāng)粒子的粒徑增大到7Mm時，向反應(yīng)體系中加入200g水，然后向體系中加入非離子表面活性劑X-405，然后將攪拌速度増加到400rpm，升溫到95°C進行球形化，當(dāng)粒子的球形度到達O. 96 (使用FPIA-3000測定)以上吋，冷卻，使用離心分離機過濾、用水洗浄、加熱減壓干燥。對干燥后粒子加入外添劑處理即得墨粉。得到的墨粉稱為墨粉T6。墨粉制備例7將A4乳液50g、B2乳液IOOg和C乳液90g在500rpm攪拌下加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入5g20%的硫酸鎂，調(diào)節(jié)體系的pH為8，攪拌30min后開始升溫，通過30min將體系的溫度升到80°C，然后將體系的攪拌速度降低到200rpm，然后開始檢測體系的粒徑的變化，當(dāng)粒子的粒徑增大到7Mm時，向反應(yīng)體系中加入200g水，然后向體系中加入非離子表面活性劑X-405，然后將攪拌速度増加到400rpm，升溫到95°C進行球形化，當(dāng)粒子的球形度到達O. 96 (使用FPIA-3000測定)以上吋，冷卻，使用離心分離機過濾、用水洗浄、加熱減壓干燥。對干燥后粒子加入外添劑處理即得墨粉。得到的墨粉稱為墨粉T7。將本發(fā)明實施例中的墨粉Tl 一 T7進行測試，并在實機上進行上機測試，其結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種彩色墨粉的制備方法，其特征在于，將經(jīng)表面處理的著色劑作為引發(fā)劑，進行ATRP法聚合，制備出聚合物接枝的著色劑粒子，然后將著色劑粒子分散到含有表面活性劑的水溶液中制備含著色劑的乳液A ;將經(jīng)表面處理的蠟作為引發(fā)劑，進行ATRP法聚合，制備出聚合物接枝的蠟粒子，然后將蠟粒子分散到含有表面活性劑的水溶液中制備含蠟的乳液B ;將含著色劑的乳液A及含蠟的乳液B凝集得到彩色墨粉。
2.如權(quán)利要求I所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，所述凝集時還加入了乳液C，乳液C是以聚合性單體為原料經(jīng)乳液聚合制備的聚合物乳液。
3.如權(quán)利要求I所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，所述彩色墨粉中著色劑粒子含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3-10%，蠟粒子含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3-15%。
4.如權(quán)利要求I或2或3所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，所述著色劑的表面處理方法為將著色劑加入到溶劑中，然后進行高速分散，在高速分散的同時逐漸滴加改性劑進行表面改性，改性完后將產(chǎn)物洗滌、過濾、干燥制得；所述蠟的表面處理方法為將蠟加入到溶劑中，然后進行高速分散，在高速分散的同時逐漸滴加改性劑進行表面改性，改性完后將產(chǎn)物洗滌、過濾、干燥制得。
5.如權(quán)利要求4所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃中的至少一種；所述改性劑為氯丙烯酰氯、溴丙烯酰溴或其衍生物。
6.如權(quán)利要求2任一項所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，所述凝集時含著色劑的乳液A占10-60%、含蠟的乳液B占10-60%、乳液C占0 — 80%，合計重量百分?jǐn)?shù)為100%。
7.權(quán)利要求I或6所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，含著色劑的乳液(A)和含蠟的乳液⑶的粒徑在均在IOOnm到500nm之間。
8.一種彩色墨粉，其特征在于，由權(quán)利要求I 一 7任一項制備方法制得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種彩色墨粉及其制備方法，解決了制備過程中著色劑和蠟外漏從而導(dǎo)致墨粉的帶電量和帶電量分布不穩(wěn)定、打印效果差的問題。技術(shù)方案包括將經(jīng)表面處理的著色劑作為引發(fā)劑，進行ATRP法聚合，制備出聚合物接枝的著色劑粒子，然后將著色劑粒子分散到含有表面活性劑的水溶液中制備含著色劑的乳液A；將經(jīng)表面處理的蠟作為引發(fā)劑，進行ATRP法聚合，制備出聚合物接枝的蠟粒子，然后將蠟粒子分散到含有表面活性劑的水溶液中制備含蠟的乳液B；將含著色劑的乳液A及含蠟的乳液B凝集得到彩色墨粉。本發(fā)明工藝簡單、可靠性好，制造的彩色墨粉性能穩(wěn)定，具有很好的顯影密度、打印中的底灰、廢粉率很低，消耗量也較低，有較高的分辨率。
文檔編號G03G9/08GK102736457SQ20121020447
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月20日
發(fā)明者朱順全, 肖桂林 申請人:湖北鼎龍化學(xué)股份有限公司