專利名稱：一種高效聚合物-液晶復(fù)合光柵及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬電光功能材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種高效聚合物-液晶復(fù)合光柵及其制備方法。
背景技術(shù)：
本領(lǐng)域公知，介電常數(shù)具有正弦型調(diào)制的Bragg體光柵具有很高的衍射效率，衍 射效率與入射波長，入射角，體材料折射率調(diào)制深度(△ η)，及體光柵的厚度等參數(shù)有關(guān)。滿 足Bragg條件的入射光線理論上衍射效率可達100%。聚合物-液晶復(fù)合材料作為一種電光功能材料，由于其可電控的光學(xué)性質(zhì)，已被 應(yīng)用于制備Bragg體光柵的研究中，但是其總體效果尚不理想。主要表現(xiàn)在衍射效率不高， 小于85% .散射損耗大等，以及驅(qū)動電壓高，超過lSV/μπι等。上述問題存在的主要原因一是通常的全息制備方法中對光柵形成工藝參數(shù)控制 不夠好，如曝光強度和曝光時間。從而容易形成較大的液晶微滴。另外，驅(qū)動電壓過高，通 常認為是液晶與聚合物的相分離不好，所形成的光柵結(jié)構(gòu)中的液晶區(qū)存在聚合物及殘余的 單體。Caputo等報導(dǎo)的透射式光柵的衍射效率達到98%，光開關(guān)控制電壓為5V/y m□，其 中，通過將材料加熱到液晶清亮點以上作全息曝光，以形成所謂的聚合物-液晶層狀新結(jié) 構(gòu)(P0LYCRYPS)，較好地實現(xiàn)了液晶與聚合物的相分離。根據(jù)目前通行的光致聚合的一維反應(yīng)_擴散理論[Zhao]，單體的反應(yīng)和擴散率都 會隨著反應(yīng)中聚合物濃度的增加而呈指數(shù)下降.因此全息曝光過程的暗區(qū)(即富液晶區(qū)) 中會含有未反應(yīng)和未充分擴散的單體[maji]?？梢娔壳斑@種傳統(tǒng)的全息曝光(所謂的一步 法one step)實現(xiàn)液晶-聚合相分離的光柵結(jié)構(gòu)，存在單體反應(yīng)和擴散的不完全性的先生 不足.即便是采用Caputo的1000秒的曝光時間，也不能說暗區(qū)中的單體就不存在了。于 是全息曝光后通常還要對樣品進行紫外均勻曝光(flood)，以消除光柵中殘余的單體。在 該過程中衍射效率通常會有一定程度的下降.表明這些殘存(主要于液晶區(qū)中)的單體此 時得以聚合，其結(jié)果是一方面會改變既已形成的具有高衍射效率的聚合物-液晶光柵的結(jié) 構(gòu)，另外也在富液晶區(qū)形成一些不致密的聚合物-液晶混和的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而增加了對液 晶的錨定強度。鑒于上述問題，消除液晶區(qū)中殘存的單體，以避免形成聚合物分散液晶的混和結(jié) 構(gòu)將成為穩(wěn)定器件性能并降低驅(qū)動電壓的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高效率低驅(qū)動快響應(yīng)的聚合 物-液晶復(fù)合光柵結(jié)構(gòu)。其光柵矢量方向保持(近)正弦型介電常數(shù)調(diào)制，并實現(xiàn)液晶層 中不含未聚合反應(yīng)的單體的純相結(jié)構(gòu).該光柵結(jié)構(gòu)將可以使衍射有效集中在一階上而消 除高階損耗.同時液晶層的純相結(jié)構(gòu)可以使液晶體系在外場作用下靈活應(yīng)變，達到降低錨 定的作用，從而降低驅(qū)動電壓.并通過控制適當?shù)墓鈻藕穸纫赃_到相應(yīng)的響應(yīng)速度。
本發(fā)明的高效聚合物_液晶復(fù)合光柵通過下述方法和步驟制備，采用由多官能團的丙烯酸脂單體，膠聯(lián)劑，引發(fā)劑，協(xié)引發(fā)劑組成的混和乳液及向 列相液晶為制備材料。首先分別在兩塊導(dǎo)電玻璃表面涂布上述可光致聚合的混和乳液，然 后分別將其置于綠色激光的干涉光場內(nèi)進行全息曝光，準確控制曝光強，度和時間，然后將 兩塊導(dǎo)電玻璃在暗室中浸于適當?shù)挠袡C溶劑中，靜置10-20分鐘.將未反應(yīng)的單體溶解清 除，然后再用適當強度的紫外光對其進行適當時間的均勻曝光，再在加熱臺上對一塊導(dǎo)電 玻璃上液晶滴注，再在該導(dǎo)電玻璃上加間隔，最后將另一塊導(dǎo)電玻璃蓋于其上，并封匡成 盒，盒厚25 μ m，所制得的聚合物-液晶復(fù)合光柵的具有高衍射效率，快速驅(qū)動響應(yīng)，和低的 驅(qū)動電壓。本發(fā)明的制備材料中，上述成分含量的重量百分比如下述所述的多官能團的丙烯酸脂單體采用三官能團的丙烯酸脂單體 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA).50% -80%,所述的膠聯(lián)劑采用N-乙烯基吡咯烷酮N-vinylpyrrollidone (NVP)其成份含量為 20% -30%,所述的引發(fā)劑采用四氯四碘熒光素鈉Rose Bengal (RB)，其成份含量為 0. 4% -0. 6%,所述的協(xié)引發(fā)劑采用N-苯基甘氨酸N-phenylglycine (NPG)，其成份含量為 0. 5% -1%,所述的向列相液晶采用R0-TN-570，或E7及與E7類似的混和液晶。本發(fā)明制備方法中，曝光時間控制在5-20秒；本發(fā)明制備方法中，所述有機溶劑為乙醇或丙酮；本發(fā)明制備方法中，所述的加熱臺上導(dǎo)電玻璃加熱到液晶清亮點溫度之上，一般 為50-70°C，進行液晶滴注；本發(fā)明制備方法中，所述的在導(dǎo)電玻璃上加的間隔為塑料或玻璃襯墊，粒徑 10-30 μ Hio本發(fā)明制備方法中，所述的封匡盒的盒厚25 μ m。 本發(fā)明的制備方法適用于平面工藝，尤其是平面旋涂工藝，可進行規(guī)?；a(chǎn)。為了便于理解，以下將通過具體的實施方式對本發(fā)明進行詳細地描述。需要特別 指出的是，這些描述僅僅是示例性的描述，并不構(gòu)成對本發(fā)明范圍的限制。
具體實施例方式實施例1采用下述含量重量百分比的三官能團的丙烯酸脂單體(TMPTA).其含量為50%， 膠聯(lián)劑N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)20%，引發(fā)劑四氯四碘熒光素鈉(RB)0.4%，協(xié)引發(fā)劑 N-苯基甘氨酸(NPG)O. 5%，組成混和乳液，首先分別平面旋涂涂布在兩塊導(dǎo)電玻璃表面 上，然后分別將其置于綠色激光的干涉光場內(nèi)進行全息曝光，控制曝光強度和曝光時間為 5-20秒，然后將兩塊導(dǎo)電玻璃在暗室中浸于有機溶劑乙醇或丙酮中，靜置10-20分鐘.將 未反應(yīng)的單體溶解清除，然后再用適當強度的紫外光對其進行適當時間的均勻曝光，再在 加熱臺上對一塊導(dǎo)電玻璃上液晶滴注，所述液晶采用R0-TN-570，或E7及與E7類似的混和液晶；導(dǎo)電玻璃加熱到液晶清亮點溫度之上，溫度為50-70°C，再在該導(dǎo)電玻璃上加粒徑 10-30 μ m的塑料或玻璃襯墊間隔，最后將另一塊導(dǎo)電玻璃蓋于其上，并封匡成厚25 μ m的 盒，所制得的聚合物_液晶復(fù)合光柵的具有高衍射效率，快速驅(qū)動響應(yīng)，和低的驅(qū)動電壓。實施例2采用下述含量重量百分比的三官能團的丙烯酸脂單體(TMPTA).其含量為80%， 膠聯(lián)劑N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)30%，引發(fā)劑四氯四碘熒光素鈉(RB)0.6%，協(xié)引發(fā)劑 N-苯基甘氨酸(NPG) 1 %，組成混和乳液，首先分別平面旋涂涂布在兩塊導(dǎo)電玻璃表面上， 然后分別將其置于綠色激光的干涉光場內(nèi)進行全息曝光，控制曝光強度和曝光時間為5-20 秒，然后將兩塊導(dǎo)電玻璃在暗室中浸于有機溶劑乙醇或丙酮中，靜置10-20分鐘.將未反 應(yīng)的單體溶解清除，然后再用適當強度的紫外光對其進行適當時間的均勻曝光，再在加 熱臺上對一塊導(dǎo)電玻璃上液晶滴注，所述液晶采用R0-TN-570，或E7及與E7類似的混和 液晶；導(dǎo)電玻璃加熱到液晶清亮點溫度之上，溫度為50-70°C，再在該導(dǎo)電玻璃上加粒徑 10-30 μ m的塑料或玻璃襯墊間隔，最后將另一塊導(dǎo)電玻璃蓋于其上，并封匡成厚25 μ m的 盒，所制得的聚合物_液晶復(fù)合光柵的具有高衍射效率，快速驅(qū)動響應(yīng)，和低的驅(qū)動電壓。實施例3采用下述含量重量百分比的三官能團的丙烯酸脂單體(TMPTA).其含量為70%， 膠聯(lián)劑N-乙烯基吡咯烷酮(NVP) 28.4%，引發(fā)劑四氯四碘熒光素鈉(RB)0.6%，協(xié)引發(fā) 劑N-苯基甘氨酸(NPG) 1 %，組成混和乳液，首先分別平面旋涂涂布在兩塊導(dǎo)電玻璃表面 上，然后分別將其置于綠色激光的干涉光場內(nèi)進行全息曝光，控制曝光強度和曝光時間為 5-20秒，然后將兩塊導(dǎo)電玻璃在暗室中浸于有機溶劑乙醇或丙酮中，靜置10-20分鐘.將 未反應(yīng)的單體溶解清除，然后再用適當強度的紫外光對其進行適當時間的均勻曝光，再在 加熱臺上對一塊導(dǎo)電玻璃上液晶滴注，所述液晶采用R0-TN-570，或E7及與E7類似的混 和液晶；導(dǎo)電玻璃加熱到液晶清亮點溫度之上，溫度為50-70°C，再在該導(dǎo)電玻璃上加粒徑 10-30 μ m的塑料或玻璃襯墊間隔，最后將另一塊導(dǎo)電玻璃蓋于其上，并封匡成厚25 μ m的 盒，所制得的聚合物-液晶復(fù)合光柵的具有高衍射效率，快速驅(qū)動響應(yīng)，和低的驅(qū)動電壓。
權(quán)利要求
-種高效聚合物-液晶復(fù)合光柵，其特征是通過下述方法和步驟制備采用由多官能團的丙烯酸脂單體，膠聯(lián)劑，引發(fā)劑，協(xié)引發(fā)劑組成的混和乳液及向列相液晶為制備材料，首先分別在兩塊導(dǎo)電玻璃表面涂布上述混和乳液，然后分別將其置于綠色激光的干涉光場內(nèi)進行全息曝光，然后將兩塊導(dǎo)電玻璃在暗室中浸于有機溶劑中，靜置10-20分鐘.清除未反應(yīng)的單體溶解，然后再用紫外光對其進行均勻曝光，在加熱臺上對一塊導(dǎo)電玻璃上液晶滴注，在該導(dǎo)電玻璃上加間隔，最后將另一塊導(dǎo)電玻璃蓋于其上，封匡成盒，制得高效聚合物-液晶復(fù)合光柵。
2.按權(quán)利要求1所述的高效聚合物_液晶復(fù)合光柵，其特征是所述的制備材料中多官 能團的丙烯酸脂單體為三官能團的丙烯酸脂單體，其重量百分比為50% -80%。
3.按權(quán)利要求1所述的高效聚合物_液晶復(fù)合光柵，其特征是所述的制備材料中膠聯(lián) 劑為N-乙烯基吡咯烷酮，其重量百分比為20% -30%。
4.按權(quán)利要求1所述的高效聚合物_液晶復(fù)合光柵，其特征是所述的制備材料中引發(fā) 劑為四氯四碘熒光素鈉，其重量百分比為0. 4% -0. 6%。
5.按權(quán)利要求1所述的高效聚合物_液晶復(fù)合光柵，其特征是所述的制備材料中協(xié)引 發(fā)劑為N-苯基甘氨酸，其重量百分比為0. 5% -1%。
6.按權(quán)利要求1所述的高效聚合物_液晶復(fù)合光柵，其特征是所述的制備材料中向列 相液晶選自R0-TN-570或E7或與E7類似的混和液晶。
7.按權(quán)利要求1所述的高效聚合物_液晶復(fù)合光柵，其特征是所述的控制曝光時間為 5-20 秒。
8.按權(quán)利要求1所述的高效聚合物_液晶復(fù)合光柵，其特征是所述的有機溶劑為乙醇 或丙酮。
9.按權(quán)利要求1所述的高效聚合物_液晶復(fù)合光柵，其特征是所述的導(dǎo)電玻璃加熱溫 度為 50-70°C。
10.按權(quán)利要求1所述的高效聚合物-液晶復(fù)合光柵，其特征是所述的間隔為塑料或玻 璃襯墊，粒徑10-30 μ m。
全文摘要
本發(fā)明屬電光功能材料制備領(lǐng)域，涉及一種高效聚合物-液晶復(fù)合光柵及其制備方法。本發(fā)明采用由多官能團的丙烯酸脂單體，膠聯(lián)劑，引發(fā)劑和協(xié)引發(fā)劑組成的混和乳液及向列相液晶為制備材料，分別先在兩塊導(dǎo)電玻璃表面涂布上述混和乳液，然后分別將其置于綠色激光的干涉光場內(nèi)全息曝光后，在有機溶劑中清除未反應(yīng)的單體溶解，然后再用紫外光均勻曝光，在加熱臺上對一塊導(dǎo)電玻璃上液晶滴注，在該導(dǎo)電玻璃上加間隔，最后將另一塊導(dǎo)電玻璃蓋于其上，封匡成盒，制得高衍射效率，快速驅(qū)動響應(yīng)，和低的驅(qū)動電壓的聚合物-液晶復(fù)合光柵。
文檔編號G02F1/1334GK101825801SQ200910047119
公開日2010年9月8日 申請日期2009年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月6日
發(fā)明者劉建華, 尹德金, 戴海濤, 蒲海輝, 高洪躍 申請人:復(fù)旦大學(xué)