專利名稱：：光纖光柵傳感器膠粘劑及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于無機膠粘劑
技術領域：
，具體涉及到光纖光柵傳感器用的膠粘劑。
背景技術：
：光纖光柵傳感器作為一種新型的光無源器件，因其抗電磁干擾、體積小、重量輕、耐腐蝕、易于用波分、時分和空分飾技術組成傳感網絡^#點，己成為當今傳感領域的新興技術。光纖光柵隨外界物理量的變化，如壓強、應變和溫度的變化將弓l起反射光譜或翻光譜的中心波長漂移，通過檢測波長漂移量可實w物理量的測量。光纖光柵本身非常纖細，在惡劣的工作環(huán)境中及易斷裂損壞，因此在光纖光柵傳感器的制造中，常常需要將光纖光柵粘貼固定在基底材料上，借助基底材料的形變將外界待觀懂如溫度、壓力、應變等傳遞到光纖光柵上，實現工程測量。光纖光柵傳感器的制造中還涉及到密封技術，尤其是高溫高壓(40MPa,300°C)傳感器的密封技術是制約傳感器工程應用的技術難題。200°C以下的粘接和密封技術已有報道，如用502瞬干膠粘劑，353ND雙組分環(huán)氧膠粘劑，有機硅密封膠等。有機膠粘劑尤其是環(huán)氧基膠粘劑具有流動性好、粘接均勻、固化工藝簡單、配膠后工作時間長、膠體不易變硬、易于抽真空脫氣等優(yōu)點。但是，要求長期經受200°C以上高溫并耐壓40MPa，有機膠粘劑幾乎無法實現。無機膠粘劑雖然易于滿足長期耐高溫要求，而且粘接強度高，耐酸堿性能好，但是普遍存在不耐水的缺陷，無機膠粘劑在固化過程中收縮大，用其粘接光纖光柵，固化后容易拉斷光纖，用其密封石英材料的傳ii^，在M變化范圍較大的情況下，容易拉裂石英玻璃管。目前能夠同時滿足高溫、高壓、耐水、耐油和耐腐蝕等要求，還要具備粘接強度高、收縮率小、密封性好的膠粘劑，國內外尚無報道。
發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的一個技術問題在于克服上述無機膠粘劑的缺點，提供一種耐高溫、耐高壓、耐水、耐油和耐腐蝕、強度高、收縮率小、密封性好的光纖光柵傳感器膠粘劑。本發(fā)明所要解決的另一個技術問題在于提供一種光纖光柵傳感器膠粘劑的制備方法。解決上述技術問題戶萬采用的技術方案它是由下述重量份配比的原料組成l份0.330.50份0.0670.13份l份0.330.45份0.080.12份l份0.35份0.10份氮化硅納米二氧化硅或納米二氧化鈦納米碳化硅制備本發(fā)明膠粘劑的優(yōu)選原料重量份配比是-氮化硅納米二氧化硅或納米二氧化鈦納米碳化硅制備本發(fā)明膠粘劑的最佳原料重量份配比是-氮化硅納米二氧化硅或納米二氧化鈦納米碳化硅上述光纖光柵傳感器膠粘劑的制備方法如下-1、原料預處理取氮化硅、納fcft化鵬納fcft化鈦、納米碳化體^PB喿箱中405(TC干燥3040分鐘去除水分。上述的氮化硅由合肥健坤化工有限公司生產，二氧化硅和納米二氧化鈦由上海納米科技有限公司生產，納米碳化硅由合月巴開爾納米技術發(fā)展有限責任公司生產。2、制備水溶性固化劑稱W"氨基苯磺酸，用常規(guī)方法配制，量濃度為0.62%的對氨基苯磺酸水溶液，用濃鹽酸調整對氨基苯磺酸7jC溶液的PH值至11.2，制備成水溶液固化劑。3、配料.按上述重量份配比稱取氮化硅、納米二氧化硅或納米二氧化鈦、納米碳化硅，混合，配制成原料混合物。4、制備混合粉體以石油醚或Hn200Fl純水性分散液為分散劑，將分散劑滴入原料混合物中，分散劑與原料混合物的質量比為3:1，用功率為1600W的超聲波震蕩儀頻率為40KHz超聲波處理2030分鐘，待分散劑揮發(fā)后置于烘箱內405(TC烘烤3040分鐘，制成混合粉體。5、制備膠粘劑將水溶性固化齊咖入到混合粉體內，混合粉體與水溶液固化劑的質量比為k0.751，攪拌均勻，放入真空TM箱內室溫抽真空至-0.1MPa，反復操作36次，制成光纖光柵傳感器膠粘劑。在本發(fā)明制備光纖光柵傳感器膠粘劑工藝步驟5中，混合粉體與水溶液固化劑的最佳質量比為l:0.8。使用本發(fā)明膠粘劑的涂布工藝步驟如下1、粘接部位預處理粘接部位用800號砂紙打磨，用丙酮和蒸餾水清洗晾干。2、涂膠將配好的膠粘劑均勻涂敷在結合面，涂敷厚度為0.20.4mm。3、固化室溫放置1012小時，放入電熱瞎顯鼓風千燥箱內，8(TC保溫13小時，切斷電冷卻30分鐘，每隔4(TC保溫13小時，斷電冷卻30力H巾，直到20(TC，切斷電源冷卻至室溫。4、套接密封粘接時，工件間隙為0.20.4mm。5、粘接后的工件放入硅油中加溫至20(TC，保溫13小時，自然冷卻至室溫。采用本發(fā)明制備方法制備的光纖光柵傳繊膠粘劑，將光纖光柵粘接在基底材料上以及所封裝制成的光纖光柵，傳感器經實驗室301.8X:高溫和井下241.54°C高溫試驗，光纖光柵與基底材料粘接牢固，升溫和降溫曲線的線性擬合度均在0.9980以上并且有良好的重復性。用此膠粘劑粘貼的光纖光柵壓力傳感器在實驗室測試壓力為042MPa時，升壓和降壓曲線的統性擬合度為1，粘接的壓力傳感器幾乎沒有彈性后效,能夠反復承受042MPa的壓力變化。被粘試件放入9(TC的水中浸泡96小時后，測試浸水后^販保持率均在90%以上。本發(fā)明光纖光柵傳感器膠粘劑具有耐高溫、耐高壓、耐水、耐油和耐腐蝕、強度高、收縮率小、密封性好等優(yōu)點，可用于粘接和封裝光線光柵傳感器。例(圖1是二氧化硅用量與拉伸強度的關系曲線。圖2是二氧化硅用量與剪切強度的關系曲線。圖3是本發(fā)明實施例1膠粘劑的原子力顯微鏡掃描照片。圖4是本發(fā)明實施例1膠粘劑現場測試的時間^^度曲線。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步詳細說明，但本發(fā)明不限于這些實施68.96g24.14g6.90gl份0.35份0.10份實施例1.以制備本發(fā)明膠粘劑100g為例所用的原料及其重量配比如下氮化硅納米二氧化硅納米碳化硅其制備方法如下上述膠粘劑的重量份配比為氮化硅納米二氧化硅納米碳化硅其制備方法如下1、原料預處理取氮化硅、納^ft化^g^fcft化鈦、納米碳化,^P燥箱中405(TC干燥3040分鐘去除水分。2、制備水溶性固化劑稱取對氨基苯磺酸，用常規(guī)方法配制，量濃度為0.62%的自基苯磺^7乂溶液，用濃鹽酸調對整氨基苯磺酸水溶液的PH值至11.2，制備成水溶液固化劑。3、配料按上述重量份配比稱取氮化硅、納米二氧化硅或納米二氧化鈦、納米碳化硅，混合，配制成原料混合物。4、制備混合粉體以Hn200Fl純水性分散液為分散劑，將分散劑滴入原料混^t/中，分散劑與原料混合物的質量比為3:1,用功率為1600W的超聲波震蕩儀頻率為40KHz超聲波處理2030卅中，待分散劑揮發(fā)后置于烘箱內4050。C烘烤3040溯，帝喊混合粉體。5、制備膠粘劑將水溶性固化劑加入到混合粉體內，混合粉體與水溶液固化劑的質量比為1:0.8，攪拌均勻，放入真空千燥箱內室溫抽真空至-0.1MPa，反復操作36次，制成光纖光柵傳感器膠粘劑。實施例2以制備本發(fā)明膠粘劑100g為例所用的原料及其重量配比如下氮化硅71.58g納米二氧化硅23.62g納米碳化硅4.80g其制備方法如下在制備混合粉體工藝步驟4中，所用的分散劑為Hn200Fl純水性分散液，該工藝步驟中的其它步驟與實施例1相同。在制備膠粘劑工藝步驟5中，混合粉體與水溶液固化劑的質量比為l:0.75，該工藝歩驟中的其它步驟與實施例1相同。其它步驟與實施例l相同。在本實施例的原料配比中，各原料的重量份為氮化硅'l份納米二氧化硅0.33份納米碳化硅0.067份實施例3以制備本發(fā)明膠粘劑100g為例所用的原料及其重量配比如下氮化硅61.35g納米二氧化硅30.67g納米碳化硅7.98g其制備方法如下在制備混合粉體工藝步驟4中，所用的分散劑為Hn200Fl純水性分散液，該工l份0.50份0.13份68.49g22.60g8.91g藝步驟中的其它步驟與實施例1相同。在制備膠粘劑工藝步驟5中，混合粉體與水溶液固化劑的質量比為l:1，該工藝步驟中的其它步驟與實施例1相同。其它步驟與實施例l相同。在本實施例的原料配比中，各原料的重量份為氮化硅納米二氧化硅納米碳化硅實施例4以制備本發(fā)明膠粘劑100g為例所用的原料及其重量配比如下氮化硅納米二氧化硅納米碳化硅其制備方法與實施例1相同。在本實施例的原料配比中，各原料的重量份為氮化硅納米二氧化硅納米碳化硅實施例5以制備本發(fā)明膠粘劑100g為例所用的原料及其重量配比如下氮化硅納米二氧化硅納米碳化硅其制備方法與實施例l相同。在本實施例的原料配比中，各原料的重量份為氮化硅納米二氧化硅納米碳化硅實施例6以制備本發(fā)明膠粘劑100g為例所用的原料及其重量配比如下l份0.33份0.13份63.82g31.91g4.27gl份0.50份0.067份氮化硅70.92g納米二氧化硅23.41g納米碳化硅5.67g其制備方法與實施例l相同。在本實施例的原料配比中，各原料的重量份為氮化硅l份納米二氧化硅0.33份份納米碳化硅0.08實施例7以制備本發(fā)明膠粘劑100g為例所用的原料及其重量配比如下氮化硅63.69g納米二氧化硅28.66g納米碳化硅7.65g其制備方法與實施例1相同。在本實施例的原料配比中，各原料的重量份為氮化硅1份納米二氧化硅0.45份納米碳化硅0.12份實施例8以制備本發(fā)明膠粘劑100g為例所用的原料及其重量配比如下在以上的實施例17中，所用的納米二氧化硅用納米二氧化鈦替換，用量與納米二氧化硅相同，其它原料的用量與相應的實施例相同。其制備方法如下在制備混合粉體工藝步驟4中，所用的分散劑為石油醚，石油醚的用量與Hn200Fl純水性分散液相同，該工藝步驟中的其它步驟與實施例1相同。其它工藝步驟與相應的實施例相同。為了確定本發(fā)明最佳配比以及最佳工藝步驟，發(fā)明AiS行了大量的實驗室的研究試驗，各種實驗如下實驗儀器微數控一體電子萬能材料^^機，型號為QJ210-500N，由上海傾技儀器儀表禾有限公司生產；真空^P燥箱型號為DZ-1BC，由天津泰^f寺儀器有限公司生產；原子力顯微鏡，型號為AJ-m,由上海愛建納米禾根發(fā)展有限公司制造；多功能電子分析天平，型號為JD400-3G，由沈陽龍騰電子有限公司生產；超聲波清洗機，由寧波海曙五方超聲設備有限公司生產；分光光度計，由北京德斯維利學儀器技術有限公司生產；臺式電熱千燥箱，型號為202A-0，由天津泰斯特儀器有限公司生產；光譜分析儀，型號為MS9710C，由日本安立公司生產；寬帶光源，型號為ASE-CL，由深圳朗光禾根有限公司生產；高溫高壓反應釜，型號為GY-l,由南通華興石油儀器有限公司生產；波長計，型號為AQ6140，由日本橫河公司生產。1、分散劑的選擇取氮化硅(Si晶)5g，納米二氧化硅(Si02)1.8g，納米碳化硅(SiC)0.4g去除7jC分后制成混^^體，分別用Na2Si03、NaOH、CH3CH2OH、CH3COCH3、Hn200Fl和石油醚配置成0.3%漿液，定溶于10ml的容量瓶中，然后用超聲波分散處理20辦中，用吸管分別從容量瓶中吸取O.35ml的漿液定溶于10ml比色皿中，用VIS-7220分光光度計測量其透光率。用PH試紙測出PH値。測試結果見表1。表l分散劑對膠粘劑透光率的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表1可見，Hn200Fl和石油醚分散劑在超聲波分散處理20分鐘后，PH値為6IO透光率基本相同，分散和穩(wěn)定性最好。2、不同原料配比對膠粘劑抗拉強度的影口向用氮化硅10:000g、納米二氧化硅3.500g、納米碳化硅l.OOOg按本發(fā)明制備方法制成試樣l,氮化硅與納米二氧化硅、納米碳化硅的質量比為l:0.35:0.10;用氮化硅IO.000g、納米二氧化鈦3.500g、納米碳化硅l.000g按本發(fā)明制備方法制成試樣2，氮化硅與納米二氧化鈦、納米碳化硅的質量比為l:0.35:0.10;用氮化硅IO.OOOg、納米二氧化硅2.400g、納米二氧化鈦2.400g按本發(fā)明制備方法制成試樣3，氮化硅與納米二氧化硅、納米二氧化鈦的質量比為l:0.24:0.24;用氮化硅10.000g、納米二氧化硅3.000g、納米二氧化鈦l.000g、納米碳化硅O.800g按本發(fā)明制備方法制成試樣4，氮化硅與納米二氧化硅、納米二氧化鈦、納米碳化硅的質量比為l:0.30:0.10:0.08。i辦寬度10mm，厚度5咖，試^jl度5nm/min，驗25'C，用微鵬一體電子萬能材料試驗鵬戰(zhàn)樣品進行抗拉破微，按照無機膠粘劑套接壓縮剪切3艘i離方法(GB/T11177—1989)進行觀賦。測試結果見表2。表2不同原料配比膠粘劑的抗拉強度<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由表2可見，試樣1原料配比膠粘齊啲抗拉強度平均值最大，其值為45.OlMPa。3、不同原料配比對膠粘齊鵬切強度的影響用1Grl8Ni9Ti不銹鋼材料，參照國標GB/T11177—1989制成兩個套接i式件1和套接試件2，兩試件配合間隙為0.20.4mm。用800號砂紙打磨粗糙兩結合面，用丙酮和蒸溜水清洗表面，晾干。按實驗1配好4種膠粘劑，將膠粘劑均勻涂敷在試件l、試件2的結合面上，固化后的試件室溫放置48小時。用微數控一體電子萬能材料試驗禾腿行套接剪切強度測試，環(huán)境驗為23.5'C，相贈顯度為47%，測試時，采用專用支撐夾具支撐試件，實驗機以10mni/min速度加載，保^i辦軸線與加載方向一致，按照GB/T11177—1989方法進行測試。測試結果見表3。表3不同原料配比膠粘劑剪切強度<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由表3可見試樣1原料配比膠粘劑的剪切5破平均值最大，其值為44.34MPa。4、自粘接和互粘接剪切強度試驗用氮化硅IO.000g、納米二氧化硅3.500g、納米碳化硅l.000g，按本發(fā)明制備工藝步驟制成膠粘劑，測試膠粘劑對于金屬與金屬，非金屬與非金屬，金屬與非金屬之間的套接剪切強度。A試件插AB試件中，兩試件為套接結合。A試件分別用不銹鋼、石英和氧化鋁制成，B試件分別用不銹鋼和石英制成，試驗中采用專用支撐夾具支撐試件。試件制作參照國標GB/T11177—1989，兩試件的配合間隙為0.20.4mm。試件A和B分別用800號砂紙打磨，用丙酮和蒸溜水清洗表面，晾干。將膠粘劑均勻涂敷在試件1和試件2的結合面上，固化后的i辦室^^置48小時。用電子萬能材料試驗mia行套接剪切3驢測試，環(huán)境驗為21.5-C，相贈破為49%，測試時試驗機以10mm/min速度加載，保賊樣軸線與加載方向一致，按照GB/T11177一1989方法進行測試。測試結果見表4。表4自粘接和互粘接剪切強度試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實驗結果表明，本發(fā)明膠粘劑對于金屬與金屬套接剪切強度的平均值為44.25，非金屬與非金屬套接剪切強度的平均值大于43.31M^，金屬與非金屬套接剪切強度的平均值大于44.32。5、二氧化硅用量對膠粘劑強度的影響參照實驗2中試樣1的制備方法，氮化硅10,000g、納米碳化硅1.000g，改變納米二氧化硅的用量分別取0.000g、0.500g、1.000g、1.500g、2.000g、2.500g、3.000g、3.500g、4.000g、4.500g、5.000g、5.500g、6.000g制成試樣，試驗二氧化硅的用量與所配制膠粘劑的拉伸卩鵬和剪切強度的關系，試驗曲線見圖1和圖2，從圖1、2中可以看出，二氧化硅的用量在3.300g5.000g時，對膠粘劑的強度影響不大，但以3.500gB躬破最大，其最大拉伸強度為45.04阪，最大剪切強度為44.25Nfe。6、耐水性能試驗耐水性能試驗分為外觀對比試驗和浸水前后保持率試驗。(1)耐水性能外觀對比試驗樣品1雙組分無機膠粘劑，顏色灰白色，北京市天山新材料技術公司生產；樣品2雙組分無機膠粘劑，顏色黑色，湖北回天膠業(yè)股份有限公司生產；樣品3雙組分無機膠粘劑，顏色灰色，美國奧賽羅集團公司生產；樣品4本發(fā)明膠粘劑，顏色灰白色，發(fā)明人提供。樣品l、2、3按使用說明配好，樣品4按本發(fā)明實施例1重量配比以及制備方法配制。取長76.3mm、寬25.4mm、厚度l咖的帆船牌載玻片，用800號砂紙沿與長邊成45°角的方向打磨載玻片，使載玻片表面粗糙。先用丙酮再用蒸溜水清洗載玻片。將上述4種膠粘劑均勻的涂敷在載玻片表面，涂敷面積為200mmX100mm，厚度為0.2mm,按各自的固化工藝進行固化制成試件。將4^件放入盛有23.5°C(室溫)水的容器中浸泡90分鐘，取出試樣觀察對比，用剝離紙剝離試驗。將樣片放入盛有水的容器中，用溫控電爐加熱至水沸騰，樣片在沸水中浸泡40分鐘，取出樣片觀察，用剝離紙剝離試驗。耐水性能外觀對比結果見表5。表5耐水性能外觀對比測試<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>從表5可以看出，本發(fā)明膠粘劑與樣品1、2、3膠粘劑相比，無論在冷水還是在沸水中浸泡，膠粘劑都不會脫落。將本發(fā)明膠粘齊U,方從300號硅油中加驢260'C，保溫13小時，制成的試件在沸水中浸泡90分鐘，膠體仍然不會脫落。(2)浸水前后保持率試驗用氮化硅10.000g、納米碳化硅1.OOOg，納米二氧化硅的用量分別取2.500g、3.000g、3.500g，和4.000g，按本發(fā)明制備工藝步驟配好膠粘劑。取乂U^f鋼片，用800號砂紙打磨粗糙，先用丙酮再用蒸溜水清洗表面，晾干。將配好的膠粘劑分別均勻刮涂在每對鋼片表面，涂層厚度為0.35mm，將每對鋼片搭接在一起并施力口0.5MPa壓力后固化，固化后的樣片室^^置48小時洞種配比的膠粘劑制成兩^i式件，共組成兩組試件)。第一組試件，用微數控一體電子萬能材料試驗機直接測試其拉伸剪切強度。第二組試件，先方JCA9(TC的水中浸泡96小時，取出冷卻晾干，再測試其拉伸剪切強度，計算浸水前后拉伸剪切強度的比值，該值為強度保持率(％)。測試與計算結果見表6。表6浸水前后保持率測試結果納米Si02用量(g)2.5003.0003.5004.000浸水前拉伸剪切強度(MPa)37.5042.9643.0643.81浸水后拉伸剪切強度(MPa)33.6738.8539.2039.78保持率(%)89.890.491.090.8從表6可見，本發(fā)明膠粘劑浸水后的拉伸剪切強度下降不多，最多只下降了10.2%。為了驗證本發(fā)明的有益效果，采用本發(fā)明實施例1制備的光纖光柵傳感器膠粘劑對光纖光柵傳感器進行了試用試驗，試驗情況如下1、用本發(fā)明粘貼光纖光柵溫度傳感器將鋁第IJ工件豎直固定在專用平臺上，平臺底部加工有小孔，工件可以在平臺上x、y、z三個方向移動。將一根摻鍺光纖光柵豎直穿ML并置于工件的中部，中心波長在22.5。C時為1547.800nm。離工件兩端25ram處，光纖被專用夾具固定，微調夾具使光纖光柵位于工件的軸線位置，調整夾具上的鼓輪給光纖光柵加預應力使中心波長漂移0.3nm。用配好的膠粘劑涂在光纖與鋁圓柱體中孔的結合部，膠粘劑的涂覆呈圓錐型，堆起高度為1.5咖，按涂布工藝步驟3固化。將專用平臺翻轉，使圓柱體的底端向上，重復涂膠粘劑和固化過程。將封裝好的光纖光柵溫度傳感器置于盛有300號硅油的容器中容器置于溫箱中，i^控精度0.rC，光纖光柵通過尾纖經3db耦合器接入光譜分析儀，從室溫開始每隔約2(TC記錄一次光纖光柵反射譜的波長，加溫至301.8'C。實驗結果見表7。表7光纖光柵鵬專^|試結果<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>由表7可見，實驗過程中數據的變化符合線性規(guī)律，,超過20(TC時中心波長沒有突然變化現象，而且升溫和降溫曲線的線性度均在0.9980以上，溫度在311.5"C時光纖光柵溫度傳感器工作正常。2、用本發(fā)明粘貼光纖光柵壓力傳感器用時效處理后的50GrVA彈辭岡為基底材料，加工成內徑11土0.2咖，壁厚1±0.05mm，長度65mm的薄壁筒，用800號砂紙沿軸向打磨粘貼光纖光M位及管口與堵頭結合處，按照按涂布工藝步驟清洗工件，將工件水平固定在專用平臺上，平臺的兩側裝有可升降的光纖夾頭，一根由深圳太辰，^tW限公司生產的摻鍺光纖光柵水平穿過薄壁筒，固定在離平臺兩側30mm的光纖夾頭上，調整平臺和夾頭的位置，使光纖光柵緊貼薄壁筒，給光纖光柵加預應力使中心波長漂移0.3nm，用膠粘劑均勻涂覆在光纖光柵與基底材料上，涂覆厚度為0.150.2咖，固化。將封裝好的光纖光柵壓力傳^置于高溫高壓反應釜中，反應釜的壓力范圍為0100MPa，壓力表精度0.1級，鵬范圍為0400。C，控溫精度O.rC。用波長計檢測光纖光柵反射譜的峰值波長，波長計的精度為lpm，從0MPa開始每隔2MPa記錄一次數據，加壓至42MPa，再減壓至0MPa,重復測量3次，對3次測量結果取平均，再對波長隨壓力變化禾1傭最小二乘法進行擬合，得到光纖光柵壓力傳感器波長與壓力的線性關系式Y=—0.0294X+1542.7(1)式中Y為光纖光柵壓力傳感器波長，X為壓力。由上式計算得到的線性度為1。實驗和計算結果見表8。表8光纖光柵壓力傳感^i試數據<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>由表8可見，本發(fā)明希U備的膠粘劑適合粘接光纖光柵壓力傳繊，該傳繊能夠反復承受042MPa的壓力變化。3、用本發(fā)明粘貼光纖光柵溫度傳感器生產現場測試用本發(fā)明粘接的光纖光柵溫度傳感器經實驗室測試后，于2007年10月至11月在遼河石油勘探總公司所屬觀測井進行了溫度測試。用波長計檢測光纖光柵反射譜的峰值波長，波長計的精度為lpm，井下鵬測試曲線與電類傳感翻賦曲線非常吻合，井下最高纟鵬為241.54-C。將本發(fā)明膠粘劑粘貼光纖光柵驗傳感器在現場超過20(TC的鵬環(huán)境中反復j頓，性能仍保持穩(wěn)定。實驗結果見表9，湖賦曲線見圖4。表9現場離測試數據<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>權利要求1、一種光纖光柵傳感器膠粘劑，其特征在于它是由下述重量份配比的原料組成氮化硅1份納米二氧化硅或納米二氧化鈦0.33～0.50份納米碳化硅0.067～0.13份2、按照權利要求1所述的光纖光柵傳繊膠粘劑，其特征在于所說的原料重量份配比是氮化硅1份納米二氧化硅或納米二氧化鈦0.330.45份納米碳化硅0.080.12份3、按照權利要求1所述的光纖光柵傳1膠粘劑，其特征在于所說的原料重量份配比是氮化硅1份納米二氧化硅或納米二氧化鈦0.35份納米碳化硅0.10份4、一種權利要求1光纖光柵傳,膠粘劑的制備方法，其特征在于該制備方法步驟如下(1)原料預處理取氮化硅、納fcft化0內fc^化鈦、納米劍^g^B喿箱中405(TC干燥3040分鐘去除水分；(2)制備水溶性固化劑稱W"氨基苯磺酸，用常規(guī)方法配制^M量濃度為0.62%的對氨基苯磺酸水溶液，用濃鹽酸調整對氨基苯磺酸水溶液的PH值至11.2，制備成水溶液固化劑；(3)配料按上述重量份配比稱取氮化硅、納米二氧化硅或納米二氧化鈦、納米碳化硅，混合，配制成原料混合物；(4)制備混合粉體以石油醚或Hn200Fl純水性分敞液為分散劑，將分散劑滴入原料混合物中，分散劑與原料混合物的質量比為3:1，用功率為1600W的超聲波震蕩儀頻率為40KHz超聲波處理2030射中，待分散機揮發(fā)后置于烘箱內4050。C烘烤3040分鐘，制成混合粉體；(5)制備光纖光柵傳感器膠粘劑將水溶性固化劑加入到混合粉體內，混合粉體與水溶液固化劑的質量比為1:0.751，攪拌均勻，放入真空千燥箱內室溫抽真空至-0.1MPa，反復操作36次，制成光纖光柵傳感器膠粘劑。5、按照權利要求4所述的光纖光柵傳自膠粘劑的制備方法，其特征在于-所說的在制備光纖光柵傳感器膠粘劑工藝步驟(5)中，混合粉體與水溶液固化劑的質量比為l:0.8。全文摘要一種光纖光柵傳感器膠粘劑，由氮化硅1份、納米二氧化硅或納米二氧化鈦0.33～0.50份、納米碳化硅0.067～0.13份的原料制成。制備方法包括原料預處理、制備水溶性固化劑、配料、制備混合粉體、制備光纖光柵傳感器膠粘劑工藝步驟。采用本發(fā)明制備方法制備的光纖光柵傳感器膠粘劑，將光纖光柵粘貼在基底上以及所封裝制成的光纖光柵傳感溫度感器經實驗室301.8℃高溫和井下最高241.54℃試驗，光纖光柵與基底材料粘接牢固，升溫和降溫曲線的線性擬合度均在0.9980以上并且有良好的重復性。用此膠粘劑粘貼的光纖光柵壓力傳感器在實驗室測試壓力為0～42MPa時，升壓和降壓曲線的線性擬合度為1，能夠承受0～42MPa的壓力變化。文檔編號G02B6/02GK101338166SQ20081015062公開日2009年1月7日申請日期2008年8月14日優(yōu)先權日2008年8月14日發(fā)明者喬學光,馮德全,紅周,李娟妮,王宏亮申請人:西安石油大學