專利名稱：光波導(dǎo)材料及其制備方法和制備所用設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光增強(qiáng)型光學(xué)材料的制備方法，所述方法包括至少通過霧化氣體將至少一種液體形式的反應(yīng)物霧化成液滴，將所述液滴和/或其氣態(tài)產(chǎn)物引入到火焰中，氧化所述至少一種反應(yīng)物形成一種或多種氧化物，將所述一種或多種氧化物冷凝形成顆粒，收集至少部分所述顆粒，以及將所述顆粒熔融在一起形成所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料。本發(fā)明還涉及用于制備所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料的設(shè)備以及含有所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料的光波導(dǎo)。
背景技術(shù)：
形成小顆粒在光增強(qiáng)型光波導(dǎo)的制備中是重要的步驟，所述光增強(qiáng)型光波導(dǎo)通過輻射的受激發(fā)射使光增強(qiáng)。這些波導(dǎo)的光增強(qiáng)性質(zhì)通過用合適的摻雜劑，例如鉺，摻雜例如無定形石英玻璃來獲得。
可以通過在火焰中合成以形成小顆粒來制備摻雜石英玻璃。美國專利No.6565823公開了用于通過液體反應(yīng)物的燃燒而形成熔融氧化硅的方法和裝置。將液體硅氧烷進(jìn)料以液體溶液形式輸送到轉(zhuǎn)變位置，該位置可以是例如甲烷-氧氣火焰。進(jìn)料借助氣體霧化，以形成液滴的分散體。液滴揮發(fā)，硅氧烷在火焰中分解和氧化，以形成超飽和氧化硅蒸氣。即使在火焰的高溫下，氧化硅飽和蒸氣壓依然低。結(jié)果，超飽和蒸汽快速成核和冷凝，生成大量的小氧化硅顆粒。顆粒收集在心軸(mandrel)上形成波導(dǎo)預(yù)制體。隨后，通過包括加熱和拉制的工藝由所述預(yù)制體制備波導(dǎo)。
由于所需反應(yīng)物的飽和蒸氣壓之間存在著差異，所以向火焰中引入霧化液滴形式的、飽和蒸氣壓低的反應(yīng)物可能有利。通過空氣動力學(xué)和/或通過氣流作用在液體表面上產(chǎn)生的剪切力來形成小液滴的過程，稱作霧化。
可以采用高速霧化氣體制備小液滴，這在霧化領(lǐng)域中是公知的事實(shí)。但是，在光增強(qiáng)型材料的制備領(lǐng)域中，公知的是對于材料的光學(xué)和機(jī)械性質(zhì)而言，關(guān)鍵的是所制備的材料顆粒的性質(zhì)要盡可能均勻。因而，顆粒通常在火焰中合成，火焰在溫度和局部氣體組成方面沒有大的空間和時(shí)間上的變化。所以，趨勢是使火焰的紊流度最小化，以獲得在空間和時(shí)間上均勻并優(yōu)選是層流的反應(yīng)區(qū)。已知?dú)怏w速度高會誘發(fā)紊流，而紊流進(jìn)而導(dǎo)致溫度和局部氣體組成出現(xiàn)雜亂無章的空間和時(shí)間上的變化。對火焰獲得良好受控的均勻性質(zhì)的要求，已經(jīng)為霧化氣體的速度設(shè)置了限制。
另一方面是已知在火焰中停留時(shí)間長有利于完成液滴的蒸發(fā)和確保反應(yīng)時(shí)間長得足以氧化和形成所需的化合物。已知停留時(shí)間和火焰長度成比例，和氣體或者液滴的速度成反比例。
美國專利No.6565823教導(dǎo)了在最優(yōu)選的實(shí)施方案中，采用高速氣體霧化液體進(jìn)料，所述氣體制備出速度為0.5-50m/s的霧化液體噴出物。另外，當(dāng)采用在所述專利的第10欄第1-11行標(biāo)明的氣體流速和最小直徑值時(shí)，對于所述霧化高速氣體而言，可以計(jì)算出速度為大約50m/s。
專利申請PCT/FI99/00818以相似方式教導(dǎo)了為了有效地霧化，優(yōu)選使噴射氣體的速度盡可能的高。但是，沒有給出所述速度的數(shù)字值。
美國專利No.6672106公開了美國專利No.6565823所述系統(tǒng)的變體。美國專利No.6672106教導(dǎo)通過采用所述變體和采用氧氣作為霧化氣體，霧化氣流的速度可以下降至少50％。
另外，美國專利No.6672106教導(dǎo)通過采用較低的霧化氣體速度，反應(yīng)區(qū)的紊流減弱，因此顆粒沉積速度顯著提高。還教導(dǎo)了通過降低氣體速度來減少所謂的空白缺陷，該缺陷對于所制備的波導(dǎo)的光學(xué)性質(zhì)和機(jī)械性質(zhì)而言是有害的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目標(biāo)在于制備具有均勻組成和小尺寸的光增強(qiáng)型光學(xué)材料。本發(fā)明的另一目標(biāo)是增強(qiáng)對制備所述材料所用的工藝的控制。
為了實(shí)現(xiàn)這些目標(biāo)，本發(fā)明的方法和設(shè)備主要特征在于，用于霧化液體形式的反應(yīng)物的霧化氣體以聲速的0.3-1.5倍的速度排放。本發(fā)明的光增強(qiáng)型光波導(dǎo)主要特征在于霧化氣體以聲速的0.3-1.5倍的速度排放，以及簇狀鉺離子在所制光增強(qiáng)型光波導(dǎo)材料中的濃度比所述光增強(qiáng)型光波導(dǎo)中所有鉺離子的濃度的平方乘以6×10-27m3小。本發(fā)明的其它優(yōu)選實(shí)施方案描述在從屬權(quán)利要求中。
根據(jù)本發(fā)明，通過使火焰中的紊流最大化，獲得了適于制備光波導(dǎo)的均勻顆粒。因此，本發(fā)明的方法和現(xiàn)有技術(shù)所用方法不同。
火焰變得高度紊流，混合、加熱和冷卻速度顯著增加。由于高效的混合，所以熱量的生成、反應(yīng)和顆粒冷凝都快速發(fā)生，并且基本上發(fā)生在火焰內(nèi)的相同容積內(nèi)，這增強(qiáng)了對顆粒制備工藝的控制。
通過應(yīng)用高速霧化氣體，出現(xiàn)了一些有利效果由于霧化氣體的速度高，所以霧化液滴的平均尺寸變小。霧化液滴被快速轉(zhuǎn)移到火焰中。霧化氣體的高速度增強(qiáng)了火焰中的紊流以及反應(yīng)物的混合。由于高效的混合，所以反應(yīng)速率高。高速燃燒導(dǎo)致燃燒溫度高，這進(jìn)而使氧化和摻雜反應(yīng)的速度變快，并使火焰中的氣體速度變快。由于溫度高和液滴尺寸小，所以液滴在火焰中快速蒸發(fā)。由于反應(yīng)速度高，所以火焰尺寸收縮。紊流也促進(jìn)冷氣體混合到反應(yīng)氣體中，從而更進(jìn)一步縮短了有效停留時(shí)間。由于氣體速度高和尺寸小，物質(zhì)在火焰中的停留時(shí)間縮短。停留時(shí)間短使得液滴和所制備顆粒的附聚減少。
紊流態(tài)火焰對干擾不敏感。所以，通過設(shè)置多個(gè)設(shè)備互相相鄰運(yùn)行，可以使得本發(fā)明設(shè)備和方法的生產(chǎn)能力成比例增加。
反應(yīng)產(chǎn)物在火焰中的停留時(shí)間短。因此，可以制備含有非平衡化學(xué)產(chǎn)物的顆粒。例如，以下兩種情況都降到最小，從而提高了所制顆粒的均勻性不同相在所制備材料中的分離以及不希望出現(xiàn)的鉺離子成簇。
在制備適于生產(chǎn)光增強(qiáng)型光波導(dǎo)的顆粒中，這尤其有利。例如，在用鉺摻雜時(shí)，目標(biāo)是在材料中具有單一的、孤立的鉺離子。鉺的成簇形式對于增強(qiáng)光而言無效。如果有充分時(shí)間能達(dá)到熱力學(xué)平衡，那么鉺有在氣相中形成Er2O3的趨勢。在Al-Si-O系統(tǒng)中，鉺分別有形成Al5Er3O12-Al2O3的趨勢。根據(jù)本發(fā)明，通過施加高速霧化氣體來限制顆粒在火焰中的停留時(shí)間，可以使鉺離子簇的形成降到最小。
由于基本實(shí)現(xiàn)了活性離子成簇現(xiàn)象的最小化，所以能夠提高所述離子在所制備光增強(qiáng)型材料中的濃度，因此獲得高的量子轉(zhuǎn)化效率。因此，根據(jù)本發(fā)明制備的鉺摻雜型光波導(dǎo)具有優(yōu)異的光增強(qiáng)性質(zhì)。例如，發(fā)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明制備的鉺摻雜型纖維提供的量子轉(zhuǎn)化效率為65％。


圖1a示出了根據(jù)本發(fā)明的燃燒器組件的示意性側(cè)視剖面圖，圖1b示出了圖1a的燃燒器組件的示意性軸向圖，圖2示意性示出了根據(jù)本發(fā)明制備和收集顆粒，圖3a是用于制備光波導(dǎo)預(yù)制體的設(shè)備的示意圖，圖3b示意性示出了由光波導(dǎo)預(yù)制體拉制光波導(dǎo)，圖4是根據(jù)本發(fā)明制備光波導(dǎo)的流程圖，圖5示出了具有環(huán)形Laval噴嘴的燃燒器組件的又一實(shí)施方案的示意性側(cè)視剖面圖，圖6a示出了具有Laval噴嘴和兩個(gè)橫向液體噴嘴的燃燒器組件的又一實(shí)施方案的示意性側(cè)視剖面圖，圖6b示出了圖6a的燃燒器組件的示意性軸向圖，圖7a示出了具有多個(gè)液體噴嘴的燃燒器組件的又一實(shí)施方案的示意性側(cè)視剖面圖，圖7b示出了圖7a的燃燒器組件的示意性軸向圖，圖8示出了具有又一擴(kuò)張型噴嘴的燃燒器組件的又一實(shí)施方案的示意性側(cè)視剖面圖，和圖9示出了具有渦流形成元件的燃燒器組件的又一實(shí)施方案。
具體實(shí)施例方式
用于制備光增強(qiáng)型光學(xué)材料的設(shè)備至少包括燃燒器組件，該組件用于制備鉺摻雜型石英玻璃的顆粒。
參見圖1a和1b，燃燒器組件600包括四個(gè)管子11、21、31、41，這四個(gè)管子限定了四個(gè)同心噴嘴12、22、32、42。最里面的噴嘴在本文中稱作液體噴嘴，用于輸送液體反應(yīng)物10。管子11的外表面和管子21的內(nèi)表面一起限定了環(huán)形霧化氣體噴嘴22，由該噴嘴排放霧化氣體20。霧化氣體通過作用在噴嘴22上方的壓差進(jìn)行加速。霧化氣體20的速度可以通過噴嘴22的縮頸24進(jìn)一步增加。也可以通過擴(kuò)大液體反應(yīng)物管子11的外表面來縮減所述橫截面，替代管子21的縮頸24。燃燒器組件600也可以包括例如比圖1a所示更多的噴嘴來輸送惰性氣體。
參見圖2，在液體噴嘴12處具有液體表面14。霧化氣體流20產(chǎn)生的剪切力和空氣動力將液滴15從液體表面14上拉下來，導(dǎo)致霧化。液滴可以由于紊流而進(jìn)一步碎裂。液滴被夾帶在氣體噴流中，加速到高速度，并進(jìn)一步被夾帶在火焰100中。
噴嘴12、22、32、42輸送的反應(yīng)物通過紊流和擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)混合。反應(yīng)物的放熱反應(yīng)，尤其是氫的氧化，提供了火焰100所需的熱量。獲得了高溫?；鹧娴陌l(fā)源點(diǎn)和如下位置相關(guān)在該位置中，火焰相對于氣體傳播的速度基本等于氣體的速度。
由于被周圍氣體大量稀釋，霧化的液滴15在霧化后開始蒸發(fā)。在與火焰100中的熱燃燒氣體混合之后，蒸發(fā)速率顯著提高。反應(yīng)物10、20、30在火焰100中反應(yīng)和氧化，形成氧化物和其它化合物。氧化硅和鉺氧化物的飽和蒸氣壓如此之低以至于它們快速形核和冷凝形成經(jīng)摻雜的氧化硅顆粒50。冷凝通過周圍冷氣體和熱反應(yīng)氣體的紊流混合而得到進(jìn)一步促進(jìn)，這使得氣體的平均溫度快速下降。
優(yōu)選地，靠近液體表面14的霧化氣體20的速度是聲速的0.3-1.5倍。霧化氣體的最優(yōu)選速度基本等于聲速。
聲速Vs由下式給出VS=pγρ,---(1)]]>其中p表示氣壓，ρ表示氣體密度，常數(shù)γ由下式給出γ=cpcv.---(2)]]>其中Cp表示氣體在恒壓下的熱容，Cv表示氣體在恒容下的熱容。聲速Vs取決于氣體溫度和氣體類型。
和速度V相應(yīng)的雷諾數(shù)ReD定義如下ReD=VDv,---(3)]]>其中D是液體噴嘴12的外直徑，v是霧化氣體噴嘴22的出口端處的霧化氣體的動力學(xué)速度。
已知高的雷諾數(shù)促進(jìn)紊流。為了獲得小液滴15，有利的做法是選擇小直徑的液體噴嘴12，根據(jù)等式(3)，這就要求霧化氣體20的速度V高。
壓力比R定義為R=pip0,---(4)]]>其中pi是霧化氣體噴嘴22里面的霧化氣體20的靜壓，po是霧化氣體噴嘴外面的靜壓。已知當(dāng)縮頸24(圖1)上方的壓力比R為大約2時(shí)，可以基本達(dá)到聲音的速度，即聲速。
采用恒定橫截面或會聚型橫截面的噴嘴，僅僅能獲得不超過聲速的速度。實(shí)現(xiàn)大于聲速的速度要求擴(kuò)張型噴嘴。
為了制備鉺摻雜型氧化硅材料，通過噴嘴12輸送的液體反應(yīng)物優(yōu)選是溶解在甲醇中的氯化鉺和氯化鋁。通過霧化氣體噴嘴22輸送的霧化氣體是氫氣。通過環(huán)形噴嘴32(圖1)輸送四氯化硅，通過環(huán)形噴嘴42(圖1)輸送的是氧氣。氯化鋁用于提高鉺在所制石英玻璃中的溶解度。
而且，在制備鉺摻雜型氧化硅中可用的流速如下——通過液體噴嘴12的液體流速3.6-4.5g/min。
——通過霧化氣體噴嘴22的氣體流速35-60SLPM。
——通過噴嘴32的氣體流速0-15SLPM。
——通過噴嘴42的氣體流速10-40SLPM。
SLPM表示標(biāo)升每分。
在鉺摻雜型氧化硅的制備中，噴嘴12、22的可用直徑基本是毫米量級。
反應(yīng)物10、20、30、40的流速、反應(yīng)物10、20、30、40的組成、噴嘴12、22、32、42的尺寸的最優(yōu)組合，應(yīng)該根據(jù)光增強(qiáng)型光學(xué)材料的預(yù)定目標(biāo)性質(zhì)而進(jìn)行最優(yōu)化。例如，可以設(shè)置鉺離子的預(yù)定目標(biāo)濃度，以對應(yīng)10dB/m、20dB/m或者另一預(yù)定值的吸收值。優(yōu)選方法是由本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的試驗(yàn)步驟來確定最優(yōu)的流速、組成和尺寸。要強(qiáng)調(diào)的是，需要確定的方法來產(chǎn)生聲速左右的霧化氣體速度。通常，必須進(jìn)行一系列的試驗(yàn)，即，采用高霧化氣體速度的單一試驗(yàn)不可能提供最優(yōu)參數(shù)。
一般而言，為了獲得最終產(chǎn)物的所需光增強(qiáng)性質(zhì)，液體反應(yīng)物10可以包括化合物，所述化合物可以包含至少一種選自元素周期表中IA、IB IIA、IIB IIIA、IIIB、IVA、IVB、VA族和稀土元素系列的至少一種金屬。尤其是，液體反應(yīng)物10可以包含鉺、鐿、釹和/或銩。形成氧化硅的化合物也可以以液體形式引入，例如，通過引入硅氧烷。在一些應(yīng)用中，反應(yīng)物之一可以是清潔室氣體。霧化氣體20可以是可燃性氣體和氧化氣體的經(jīng)過預(yù)混的混合物，尤其是氫氣和氧氣的預(yù)混混合物。
液體反應(yīng)物10的流速由計(jì)量泵控制。液體反應(yīng)物10的流動可以部分由霧化氣體流20所產(chǎn)生的文丘里(venturi)效應(yīng)來輔助。霧化氣體和氣體反應(yīng)物20、30、40的流速由熱物質(zhì)流動控制器來控制。通過氣體擴(kuò)散器將四氯化硅引入到反應(yīng)物30中。
參見圖3a，用于制備光波導(dǎo)預(yù)制體的設(shè)備1000包括燃燒器組件600、旋轉(zhuǎn)心軸710、和使心軸710相對于燃燒器組件600旋轉(zhuǎn)和移動的操縱器800。摻雜型玻璃顆粒在火焰100中合成，收集到心軸710上形成預(yù)制體720。同樣，可以在預(yù)制體上收集另外的玻璃材料以提供用于制備光波導(dǎo)覆層的材料。
取出心軸，隨后將預(yù)制體710插入到爐子(未示出)中進(jìn)行提純和燒結(jié)。參見圖3b，最終采用光纖制備領(lǐng)域的技術(shù)人員所公知的方法和設(shè)備將預(yù)制體加熱并拉制形成光波導(dǎo)750。
通過本發(fā)明的方法，可以制備至少具有下列參數(shù)的光增強(qiáng)型光纖——在1530nm波長處測得的峰值吸收為20dB/m。
——芯部直徑為6微米，覆層直徑為125微米。
——在芯部材料中成簇鉺離子的百分比是大約6.5％。
可以基于采用高密度光源測量的光學(xué)材料的光譜透射率和采用低密度光源測量的光學(xué)材料的光譜透射率之間的比值，確定成簇鉺離子的百分比。在波長為978nm處進(jìn)行測量。
成簇鉺離子的濃度也可以以更一般的方式表達(dá)。發(fā)現(xiàn)成簇鉺離子的百分比取決于在所制備光增強(qiáng)型材料中所有鉺離子的濃度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在本發(fā)明所制備光增強(qiáng)型光學(xué)材料中，鉺簇的百分比通常等于或者小于鉺離子的濃度與4.85×10-25m3的乘積。因此，考慮到通常的誤差容限為20％，所以在所制備光增強(qiáng)型光波導(dǎo)材料中可以獲得的成簇鉺離子濃度小于所述光增強(qiáng)型光波導(dǎo)中所有鉺離子的濃度平方與6×10-27m3的乘積。
在操作過程中，襯底200和/或燃燒器組件600可以以線性、曲線、或者旋轉(zhuǎn)方式移動以收集所制備的顆粒50。所制顆粒50的收集主要基于熱泳作用(thermoforesis)。但是，靜電力實(shí)現(xiàn)慣性撞擊或者收集的原理也可以被用來收集所制顆粒50。設(shè)備可以容納在外殼中，以保持所制備產(chǎn)物的高純度。
設(shè)備1000也可以用來制備和在平整表面上收集光增強(qiáng)型材料，以形成平整的也即基本為二維的波導(dǎo)結(jié)構(gòu)，其中所述平整表面比如圖2所示的襯底200。
可以將多個(gè)含有光增強(qiáng)型材料的管子或者縱向棒互相相鄰排列，以經(jīng)過加熱和拉制來形成所謂的光子光學(xué)結(jié)構(gòu)。
可以制備含有所述光增強(qiáng)型材料的光學(xué)部件。例如，光增強(qiáng)型棒可以通過熔融、研磨和拋光工藝制備，以在激光器設(shè)備中用作安裝式或者獨(dú)立式部件。
圖4是本發(fā)明方法的流程圖。在霧化步驟410中采用霧化氣體20將液體反應(yīng)物10霧化410成液滴50。液滴50在引入到火焰100(圖2)之前，在蒸發(fā)步驟420中在火焰100中蒸發(fā)。在氧化步驟440中，蒸發(fā)產(chǎn)物、其它氣體反應(yīng)物30和氧化氣體40被混合到氣體中導(dǎo)致氧化。在摻雜反應(yīng)步驟450中，發(fā)生摻雜反應(yīng)。氧化釋放熱量110，該熱量維持了火焰100(圖2)的溫度并有助于液滴50的蒸發(fā)、氧化反應(yīng)和摻雜反應(yīng)450。形成超飽和氣相氧化物，該氣相氧化物在冷凝步驟460中快速形成核和冷凝成顆粒。在進(jìn)一步冷凝步驟470中，可以允許外部冷氣體120和熱反應(yīng)氣體混合以進(jìn)一步促進(jìn)冷凝。所制備顆粒50在分離步驟480中與氣體分離，在收集步驟490中收集到襯底200上。分離步驟480和收集步驟490主要通過熱泳作用發(fā)生。
需要強(qiáng)調(diào)的是，由于在火焰100(圖2)中的高效混合，所以尤其氧化步驟440、摻雜反應(yīng)步驟450和冷凝步驟460、470以非?？斓乃俣仍谛∪莘e的火焰中發(fā)生。結(jié)果，反應(yīng)物10、20、30、40、反應(yīng)產(chǎn)物和顆粒50在火焰中的停留時(shí)間很短，以至于導(dǎo)致鉺離子成簇的反應(yīng)和導(dǎo)致?lián)诫s型石英玻璃的不同相發(fā)生分離的反應(yīng)沒有達(dá)到平衡。如同前面所指出的那樣，這對于所制備摻雜型氧化硅的光增強(qiáng)性質(zhì)而言特別有利。
參見在圖5中示出的又一實(shí)施方案，可以通過采用環(huán)形霧化氣體噴嘴22進(jìn)一步提高霧化氣體噴流的速度，所述噴嘴具有擴(kuò)張型橫截面，例如具有錐形外擴(kuò)內(nèi)表面的部分。所述噴嘴也可以包括收縮段24。優(yōu)選地，噴嘴22具有Laval噴嘴形式，也即圖5所示的形式。已知采用Laval噴嘴可以將氣體加速到超音速。超音速意味著高于聲速的速度。所謂的沖擊波常常存在于超音速流中?；鹧?00(圖2)的發(fā)源點(diǎn)，也即靠近噴嘴的火焰邊界，可以穩(wěn)定到某個(gè)位置，該位置和沖擊波的位置相吻合。
圖6a和6b示出了另一實(shí)施方案，具有相對于霧化氣體噴嘴22以垂直幾何形狀排列的一個(gè)或多個(gè)液體噴嘴12。
圖7a和7b示出了又一實(shí)施方案，具有排列在一個(gè)霧化氣體噴嘴22內(nèi)的多個(gè)液體噴嘴12?？梢詫⒁粋€(gè)或者多個(gè)供應(yīng)氣體反應(yīng)物的噴嘴設(shè)置在霧化氣體噴嘴22內(nèi)。當(dāng)按比例放大根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備1000時(shí)，這種設(shè)置很有利。
圖8示出了又一實(shí)施方案，包括連接到燃燒器組件600上的又一擴(kuò)張型噴嘴80。所述又一擴(kuò)張型噴嘴80優(yōu)選是Laval噴嘴。燃燒氣體的速度進(jìn)一步增加，從而減少了反應(yīng)時(shí)間并導(dǎo)致形成更小、更均勻的顆粒50。同樣，氣體溫度的絕熱下降可以發(fā)生在沖擊波SW中。例如，對于顆粒50的冷凝和終止導(dǎo)致形成離子簇的化學(xué)反應(yīng)而言，沖擊波SW的溫度下降是有利的?？梢栽跀U(kuò)張型噴嘴80的前面采用分離的燃燒室(圖中未示出)。
火焰100是強(qiáng)熱源。結(jié)果，噴嘴12、22、32(圖2)、42(圖2)、80可以配有冷卻裝置，以防止材料受損和/或以確保反應(yīng)物毫無故障的流動?？梢酝ㄟ^熱轉(zhuǎn)移介質(zhì)例如氣體或水來實(shí)現(xiàn)冷卻。所述冷卻也可以基于輻射冷卻。
參見圖9，噴嘴12、22、32、42的一個(gè)或多個(gè)可以具有元件26，元件26具有角度取向以誘導(dǎo)氣體形成渦流，即，旋轉(zhuǎn)運(yùn)動。所述渦流形成元件的例子是具有傾斜槽或者傾斜孔的葉片或者法蘭，以改變氣流的方向。噴嘴也可以包括帶孔的或者網(wǎng)格狀的元件來增強(qiáng)紊流。
可以通過采用外殼和氣體泵來改變設(shè)備1000外面的壓力po，以影響氣體速度、顆粒收集效率、傳熱速率和/或化學(xué)反應(yīng)平衡。例如可以在該方法中結(jié)合氣體清潔系統(tǒng)，以從廢氣中去除含氯的物質(zhì)。
通過本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的設(shè)備和部件來控制溫度、流速、壓力、噴嘴位置和襯底200的位置(圖2)?？梢酝ㄟ^熱電偶和傳感器基于發(fā)射或吸收的光譜輻射對襯底200和氣體的溫度進(jìn)行監(jiān)控?；鹧?00(圖2)的正確形式和對稱性可以通過光學(xué)成像系統(tǒng)監(jiān)控。采用短曝光時(shí)間獲取圖像序列可以有助于監(jiān)控火焰100的紊流度以及監(jiān)控霧化過程。可以在線監(jiān)控襯底200或者所制備材料的光譜性質(zhì)和熒光性質(zhì)，以幫助控制顆粒50的制備。
霧化氣體20和/或反應(yīng)物可以通過熱等離子體設(shè)備，例如通過采用能夠強(qiáng)氣體加速到極高速度和/或高溫的直流非轉(zhuǎn)移式等離子體焰炬(direct-current non-transferred plasma torch)，來供給。所述等離子體焰炬在例如等離子噴射領(lǐng)域中是公知的。
對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，顯然可以領(lǐng)會對本發(fā)明設(shè)備、方法和光增強(qiáng)型波導(dǎo)的改變和修改。上面結(jié)合附圖描述的具體實(shí)施方案僅僅用于示例，不是對本發(fā)明范圍的限制，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1.用于制備光增強(qiáng)型光學(xué)材料的方法，所述方法至少包括下列步驟——排放霧化氣體(20)，——由所述霧化氣體(20)霧化至少一種液體形式的反應(yīng)物(10)以形成液滴(15)，——將所述液滴(15)引入到火焰(100)中，——氧化所述至少一種反應(yīng)物(10)以形成一種或多種氧化物，——冷凝所述一種或多種氧化物以制備顆粒(50)，——收集至少部分所述顆粒(50)，和——將所述顆粒(50)熔融在一起以形成所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料，特征在于所述霧化氣體(20)以聲速的0.3-1.5倍的速度排放。
2.權(quán)利要求1的方法，特征在于所述方法進(jìn)一步包括將至少一種至少含有硅和/或其化合物的反應(yīng)物引入到所述火焰的步驟。
3.權(quán)利要求2的方法，特征在于所述硅化合物是氣態(tài)四氯化硅。
4.前述權(quán)利要求1-3任一的方法，特征在于所述方法進(jìn)一步包括將含有至少一種金屬和/或其化合物的至少一種反應(yīng)物引入到所述火焰的步驟，所述至少一種金屬選自元素周期表的LA、IB IIA、IIB IIIA、IIIB、IVA、IVB、VA族和稀有元素系列。
5.權(quán)利要求4的方法，特征在于所述至少一種金屬是鉺、鐿、釹或者銩。
6.前述權(quán)利要求1-5任一的方法，特征在于所述霧化氣體(20)以相對于所述至少一種液體形式反應(yīng)物(10)成同心或者基本同心的方式引入到所述火焰(100)中。
7.前述權(quán)利要求1-6任一的方法，特征在于所述霧化氣體(20)引入到至少一個(gè)霧化氣體噴嘴(22)中，所述噴嘴包括至少具有收縮型橫截面的部分(24)，所述霧化氣體(20)的速度通過所述收縮型橫截面得到增加。
8.前述權(quán)利要求1-7任一的方法，特征在于將至少所述霧化氣體(20)引入到噴嘴(22)中，所述噴嘴包括至少具有擴(kuò)張型橫截面的部分，所述霧化氣體(20)的速度通過所述包括至少所述具有擴(kuò)張型橫截面的部分的噴嘴(22)得到增加。
9.權(quán)利要求8的方法，特征在于所述噴嘴(22)是Laval噴嘴。
10.前述權(quán)利要求1-9任一的方法，特征在于所述霧化氣體(20)至少包含可燃性氣體和氧化性氣體的混合物。
11.前述權(quán)利要求1-10任一的方法，特征在于所述霧化氣體(20)和/或其它氣體物質(zhì)(30、40)通過至少一個(gè)渦流形成元件(26)引入到所述火焰中。
12.前述權(quán)利要求1-11任一的方法，特征在于所述方法進(jìn)一步至少包括制備光波導(dǎo)預(yù)制體(720)的步驟，所述預(yù)制體至少包含所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料。
13.前述權(quán)利要求1-11任一的方法，特征在于所述方法進(jìn)一步至少包括制備光增強(qiáng)型對象的步驟，所述對象至少包含所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料。
14.前述權(quán)利要求1-11任一的方法，特征在于所述方法進(jìn)一步至少包括制備光增強(qiáng)型光波導(dǎo)(750)的步驟，所述光波導(dǎo)至少包含所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料。
15.前述權(quán)利要求1-11任一的方法，特征在于所述方法進(jìn)一步至少包括制備平整光波導(dǎo)的步驟，所述光波導(dǎo)至少包含所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料。
16.前述權(quán)利要求1-11任一的方法，特征在于所述方法進(jìn)一步至少包括制備光子結(jié)構(gòu)的步驟，所述光子結(jié)構(gòu)至少包括所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料。
17.用于制備光增強(qiáng)型材料的設(shè)備，所述設(shè)備(1000)包括用于輸送至少一種液體形式反應(yīng)物(10)的至少一個(gè)液體噴嘴(12)和至少一個(gè)霧化氣體噴嘴(22)，——所述至少一個(gè)霧化氣體噴嘴(22)用于排放霧化氣體(20)以使所述液體形式的至少一種反應(yīng)物(10)霧化形成液滴(15)，——所述液滴(15)用于引入到火焰(100)中，——所述至少一種液體形式的反應(yīng)物(10)用于在所述火焰(100)中氧化形成一種或多種氧化物，和——所述一種或多種氧化物被用于冷凝以制備由光增強(qiáng)型材料組成的顆粒(50)，特征在于所述至少一種霧化氣體噴嘴(22)用于以聲速的0.3-1.5倍的速度排放所述霧化氣體(20)。
18.權(quán)利要求17的設(shè)備，特征在于所述至少一種至少含有硅和/或其化合物的反應(yīng)物被用于引入到所述火焰(100)中。
19.權(quán)利要求18的設(shè)備，特征在于所述硅化合物是氣態(tài)四氯化硅。
20.前述權(quán)利要求17-19任一的設(shè)備，特征在于含有至少一種金屬和/或其化合物的至少一種反應(yīng)物被用于引入到所述火焰中，所述至少一種金屬選自元素周期表的IA、IB IIA、IIB IIIA、IIIB、IVA、IVB、VA族和稀有元素系列。
21.權(quán)利要求20的設(shè)備，特征在于所述至少一種金屬是鉺、鐿、釹或者銩。
22.前述權(quán)利要求17-21任一的設(shè)備，特征在于所述霧化氣體噴嘴(22)至少包括具有收縮型橫截面的部分(24)，所述部分(24)被用于提高霧化氣體的速度。
23.前述權(quán)利要求17-22任一的設(shè)備，特征在于所述設(shè)備(1000)進(jìn)一步包括至少一個(gè)噴嘴(22)，所述噴嘴至少包括具有擴(kuò)張型橫截面的部分，所述部分用于增加氣體速度。
24.權(quán)利要求23的設(shè)備，特征在于所述具有至少一個(gè)擴(kuò)張型橫截面的至少一個(gè)段的噴嘴(22)是Laval噴嘴。
25.前述權(quán)利要求17-24任一的設(shè)備，特征在于所述至少一個(gè)液體噴嘴(12)和所述至少一個(gè)霧化氣體噴嘴(22)是同心或者基本同心的。
26.前述權(quán)利要求17-25任一的設(shè)備，特征在于所述設(shè)備(1000)進(jìn)一步包括至少一個(gè)裝置以將可燃性氣體和氧化性氣體的混合物輸送到所述至少一個(gè)霧化氣體噴嘴(22)。
27.前述權(quán)利要求17-26任一的設(shè)備，特征在于所述設(shè)備(1000)進(jìn)一步包括至少一個(gè)渦流形成元件(26)。
28.含有至少鉺摻雜型氧化硅的光增強(qiáng)型光波導(dǎo)，所述材料通過至少包括下列步驟的方法獲得——通過顆粒制備方法制備顆粒(50)，——收集所述顆粒(50)，和——將所述顆粒(50)熔融在一起以形成所述光增強(qiáng)型光學(xué)材料，所述顆粒制備方法進(jìn)而包括至少下列步驟——排放霧化氣體(20)，——通過所述霧化氣體(20)霧化至少一種液體形式的反應(yīng)物(10)以形成液滴(15)，——將所述液滴(15)引入到火焰(100)中，——氧化所述至少一種反應(yīng)物(10)以形成一種或多種氧化物，和——冷凝所述一種或多種氧化物以制備顆粒(50)，特征在于所述霧化氣體(20)以聲速的0.3-1.5倍的速度排放，在所制備光增強(qiáng)型光波導(dǎo)材料中的成簇餌離子濃度小于所述光增強(qiáng)型光波導(dǎo)中所有鉺離子的濃度平方與6×10-27m3的乘積。
29.權(quán)利要求28的材料，特征在于所述方法進(jìn)一步包括將氣態(tài)四氯化硅引入到所述火焰(100)中。
全文摘要
本發(fā)明涉及光增強(qiáng)型光學(xué)材料的制備。采用高速氣體(20)將液體反應(yīng)物(10)霧化成液滴(15)。隨后將液滴(15)引入火焰(100)中。反應(yīng)物(10，30)在火焰(100)中氧化和通過形成小顆粒(50)而冷凝。收集至少部分所述顆粒(50)并熔融形成光波導(dǎo)材料，所述光波導(dǎo)材料隨后拉制形成光波導(dǎo)(750)。根據(jù)本發(fā)明，霧化氣體(20)流的速度是聲速的0.3－1.5倍。所述高速增強(qiáng)了霧化，并提高了在火焰(100)中的反應(yīng)速度。停留時(shí)間下降到使所制備的顆粒(50)中不希望出現(xiàn)的相變基本降到最低的程度。結(jié)果制備了非常均勻的材料。尤其是在制備鉺摻雜型氧化硅中，獲得了低百分比的成簇鉺離子。
文檔編號G02B6/02GK1984851SQ200580022597
公開日2007年6月20日 申請日期2005年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月2日
發(fā)明者K·詹卡, M·拉賈拉, J·蒂卡南 申請人:利基有限公司