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多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑及其制備方法

文檔序號(hào):10468255閱讀:421來(lái)源:國(guó)知局
多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑及制備方法,采用不飽和酸、多元醇為原料,在帶水劑、催化劑下制備多元醇酯;接著采用氧化劑氧化不飽和酸的雙鍵,再純化產(chǎn)物,得到一種多活性官能團(tuán)組合物。通過(guò)不飽和酸和多元醇的酯化反應(yīng),以及對(duì)不飽和酸中雙鍵的氧化反應(yīng),一鍋法制備含有多環(huán)氧官能團(tuán)的產(chǎn)物;其交聯(lián)性基團(tuán)密度高,應(yīng)用于涂布紙涂料后,比常規(guī)的AZC、PAPU、醛類(lèi)涂料抗水增強(qiáng)劑,其用量少,但紙張能獲得更為優(yōu)異的耐濕摩擦性能、強(qiáng)度及抗水性能,可用于高檔紙,紙張質(zhì)量顯著提升。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
多活性官能團(tuán)涂料増強(qiáng)劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種用于造紙行業(yè)涂布紙或食品包裝紙領(lǐng)域的新型涂料增強(qiáng)劑及其 制備方法,尤其設(shè)及一種多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 涂布紙需要有一定的抗水性能,W滿(mǎn)足印刷及食品包裝等要求??顾阅艿墨@得, 一部分是原紙生產(chǎn)時(shí)漿內(nèi)或表面施膠,最直接的辦法是在涂料中加入增強(qiáng)劑,降低顏料、膠 黏劑及各種水溶性成分在干燥成膜后的水溶性,提高涂布紙的耐濕摩擦性能,干濕強(qiáng)度及 印刷適應(yīng)性,減少印刷過(guò)程中涂布紙的掉毛掉粉現(xiàn)象,獲得優(yōu)良的印刷品。
[0003] 目前常用的造紙涂布用涂料增強(qiáng)劑主要包括聚酷胺環(huán)氧樹(shù)脂類(lèi)、金屬鹽類(lèi)、氨基 樹(shù)脂、醒類(lèi)。氨基樹(shù)脂生產(chǎn)成本低,工藝簡(jiǎn)單,但由于該類(lèi)產(chǎn)品本身含有甲醒,即使經(jīng)過(guò)改 性,生產(chǎn)、使用、膽存過(guò)程中也會(huì)不斷釋放有害的甲醒氣體,將逐漸被淘汰。乙二醒樹(shù)脂成本 低,抗水性能、膽存穩(wěn)定性?xún)?yōu)良,涂布紙干濕拉毛強(qiáng)度較好,但由于乙二醒在堿性環(huán)境中會(huì) 發(fā)生歧化反應(yīng),影響其交聯(lián)性能及涂料的儲(chǔ)存性能,不適宜在高的pH下使用,限制了其應(yīng) 用。PAPU類(lèi)樹(shù)脂涂布紙干濕拉毛強(qiáng)度高,但熟化慢,且成本很高。金屬鹽類(lèi)如AZC類(lèi)用量少, 效果顯著,有微氨氣味。
[0004] 隨著環(huán)境保護(hù)要求及食品安全要求的日趨嚴(yán)格,人們對(duì)紙制品的要求也越來(lái)越 高,新型的無(wú)甲醒多功能涂料增強(qiáng)劑亟待開(kāi)發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,提供一種具有優(yōu)異抗水性能的多活性 官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的目的通過(guò)W下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0007] 多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其組分配比為:
[000引多元醇:1摩爾份;
[0009] 不飽和酸:1~6摩爾份;
[0010]醋化催化劑:1~lOg/mol醇徑基;
[0011] 帶水劑:0.1~80g/mol醇徑基;
[0012] 氧化劑:1~2mol/mol雙鍵;
[0013] 環(huán)氧化催化劑:0.1~lOg/mol雙鍵;
[0014] 溶劑:10~80g/mol醇徑基。
[0015] 進(jìn)一步地,上述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其中,所述多元醇為乙二醇、一縮二 乙二醇、丙二醇、丙S醇、S徑甲基丙烷、山梨醇、異戊四醇、含有兩個(gè)W上-OH的醇、W及上 述多元醇的多縮聚產(chǎn)物中的一種或多種。
[0016] 更進(jìn)一步地,上述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其中,所述不飽和酸為丙締酸或雙 鍵在端基的C3-C22酸。
[0017] 更進(jìn)一步地,上述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其中,所述氧化劑為雙氧水、次氯 酸鋼、過(guò)氧甲酸、過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化苯甲酸、叔下基過(guò)氧化物中的一種或多種。
[0018] 更進(jìn)一步地,上述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其中,所述醋化催化劑為對(duì)甲苯橫 酸、強(qiáng)酸型離子交換樹(shù)脂、濃硫酸、憐鶴酸季錠鹽、雜多酸催化劑等。
[0019] 更進(jìn)一步地,上述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其中,所述環(huán)氧化催化劑為憐鶴酸 季錠鹽、雜多酸催化劑、TS-I、TS-e分子篩、Ti-ZSM、改性鋼系催化劑中的一種或多種。
[0020] 更進(jìn)一步地,上述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其中,所述帶水劑為高吸水性樹(shù) 月旨、二甲苯、甲苯、苯、石油酸、環(huán)己燒、乙酸乙醋、異丙醇等中的一種或多種;
[0021 ]所述溶劑為帶水劑中的溶劑、面代燒控、水中的一種或多種,水中加入有相轉(zhuǎn)移催 化劑OP-IO或陽(yáng)離子季錠鹽。
[0022] 本發(fā)明多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑的制備方法,采用不飽和酸和多元醇為原料,加 入醋化催化劑、帶水劑,進(jìn)行醋化脫水,生成多元醇醋;繼而加入環(huán)氧化催化劑,滴加氧化 劑,氧化其中的雙鍵為環(huán)氧鍵,再純化產(chǎn)物,得到多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑。
[0023] 再進(jìn)一步地,上述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑的制備方法,在反應(yīng)蓋中加入多元 醇和不飽和酸,加入醋化催化劑、帶水劑,升溫至60~120°C,開(kāi)始醋化脫水反應(yīng),反應(yīng)4~ 她,降溫至10~60°C,加入環(huán)氧化催化劑,滴加氧化劑,滴加完畢后保溫1~化,分出未反應(yīng) 的水相,溶劑相120~150°C蒸出,過(guò)濾,得到多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑。
[0024] 再進(jìn)一步地,上述的所述多元醇至少有2個(gè)-OH,R1、R2是C鏈、或帶有-OH的碳鏈,其 結(jié)構(gòu)中至少含兩個(gè)1,2-環(huán)氧丙酸醇醋結(jié)構(gòu)
[0025]
[0026] 本發(fā)明技術(shù)方案突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步主要體現(xiàn)在:
[0027] 通過(guò)不飽和酸和多元醇的醋化反應(yīng),W及對(duì)不飽和酸中雙鍵的氧化反應(yīng),一鍋法 制備含有多環(huán)氧官能團(tuán)的產(chǎn)物;其交聯(lián)性基團(tuán)密度高,應(yīng)用于涂布紙涂料后,比常規(guī)的AZC、 PAPU、醒類(lèi)涂料抗水增強(qiáng)劑,其用量少,但紙張能獲得更為優(yōu)異的耐濕摩擦性能、強(qiáng)度及抗 水性能,可用于高檔紙,紙張質(zhì)量顯著提升。比傳統(tǒng)多元醇和環(huán)氧氯丙烷制備的方法更為環(huán) 保,成本大大降低,廢水量較少??蓱?yīng)用于造紙涂料行業(yè)W及作為各類(lèi)環(huán)氧樹(shù)脂添加劑使 用。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 本發(fā)明研發(fā)多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,產(chǎn)物環(huán)氧基團(tuán)多,交聯(lián)密度大,用量少,即 可達(dá)到較好的耐濕摩擦性能。如果環(huán)氧化反應(yīng)在水相中進(jìn)行,需加相轉(zhuǎn)移催化劑OP-IO或陽(yáng) 離子季錠鹽等。
[0029] 采用不飽和酸、多元醇為原料,在帶水劑、催化劑下制備多元醇醋;接著采用氧化 劑氧化不飽和酸的雙鍵,再純化產(chǎn)物,得到一種多活性官能團(tuán)組合物。制備的多活性官能團(tuán) 組合物交聯(lián)性基團(tuán)密度高,應(yīng)用于紙張涂料作為抗水增強(qiáng)劑,用量少,但紙張能獲得更為優(yōu) 異的耐濕摩擦性能、強(qiáng)度及抗水性能,紙張質(zhì)量顯著提升。
[0030] 實(shí)施例1
[0031] 在反應(yīng)蓋中加入1摩爾丙二醇,2.2摩爾丙締酸,再加入催化劑對(duì)甲苯橫酸8g,預(yù)活 化的高吸水性樹(shù)脂3g,升溫至105-11(TC,開(kāi)始醋化脫水反應(yīng),反應(yīng)約化,待水量達(dá)到理論 值,降溫至50°C,加入溶劑異丙醇,加入催化劑TS-P分子篩,再滴加叔下基過(guò)氧化氨(加入量 為丙締酸摩爾數(shù)的1.5倍)。滴加完畢后保溫化,靜置,分出未反應(yīng)的水相,溶劑相120°C蒸 出,過(guò)濾除去不溶物,最終得到目標(biāo)物質(zhì)。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 在反應(yīng)蓋中加入1摩爾一縮二乙二醇,加入2.5摩爾丙締酸,再加入催化劑憐鶴酸 3g,甲苯120g,升溫至110-12(TC,開(kāi)始醋化脫水反應(yīng),約反應(yīng)化,待脫水量達(dá)到理論值,降溫 至35°C,加入蒸出去的甲苯、水,表面活性劑CTAB,催化劑憐鶴酸季錠鹽,滴加過(guò)氧化氨(締 酸摩爾數(shù)的1.2倍)。滴加完畢后保溫化,分出未反應(yīng)的水相,產(chǎn)物再蒸饋,溶劑相120-130°C 蒸出,過(guò)濾除去不溶物,最終得到目標(biāo)物質(zhì)。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 在反應(yīng)蓋中加入1摩爾份一縮二乙二醇,加入2.5摩爾份十一締酸,再加入固載型 憐鶴酸3g,溶劑二甲苯i2〇g,升溫至Iior,開(kāi)始醋化脫水反應(yīng)約化。降溫至50°C,加入之前 脫出的水、二甲苯混合物,并加入催化劑憐鶴雜多酸季錠鹽Sg,加入OP-IO,滴加過(guò)氧化氨 (締酸摩爾數(shù)的2倍)。滴加完畢后保溫化,然后靜置分出水相,溶劑相140-150°C蒸出,過(guò)濾 除去不溶物,最終得到目標(biāo)物質(zhì)。
[0036] 上述實(shí)施例1~3獲得產(chǎn)品的性能測(cè)試結(jié)果如下表:
[00371 E C W一 UJ 11 /. rn \7 M
[0039]
[0040]
[0041] 由此可見(jiàn),本發(fā)明獲得的多活性官能團(tuán)組合物環(huán)氧值高,粘度小,在應(yīng)用于涂布紙 張后,涂布紙耐濕摩擦性能較目前市場(chǎng)上使用效果好的產(chǎn)品PAPU相比,具有明顯優(yōu)勢(shì)。
[0042] 綜上所述,本發(fā)明采用不飽和酸、多元醇為原料,在帶水劑、催化劑下制備如丙二 醇二丙締酸醋類(lèi)物質(zhì),接著采用氧化劑氧化其中的雙鍵為環(huán)氧鍵,再純化產(chǎn)物,得到一種新 型多活性官能團(tuán)組合物。其交聯(lián)性基團(tuán)密度高,應(yīng)用于涂布紙涂料后,比常規(guī)的AZC、PAPU、 醒類(lèi)涂料抗水增強(qiáng)劑,其用量少,但紙張能獲得更為優(yōu)異的耐濕摩擦性能、強(qiáng)度及抗水性 能。用于高檔紙,紙張質(zhì)量顯著提升。
[0043] 需要理解到的是:W上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通 技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可W作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾,運(yùn)些改進(jìn)和潤(rùn) 飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其特征在于其組分配比為: 多元醇:1摩爾份; 不飽和酸:1~6摩爾份; 酯化催化劑:1~l〇g/mol醇羥基; 帶水劑1~80g/mol醇羥基; 氧化劑:1~2mol/mol雙鍵; 環(huán)氧化催化劑:〇. 1~l〇g/mol雙鍵; 溶劑:10~80g/mol醇羥基。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其特征在于:所述多元醇為乙二 醇、一縮二乙二醇、丙二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、山梨醇、異戊四醇、含有兩個(gè)以上-OH的 醇、以及上述多元醇的多縮聚產(chǎn)物中的一種或多種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其特征在于:所述不飽和酸為丙烯 酸或雙鍵在端基的C3-C22酸。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其特征在于:所述氧化劑為雙氧 水、次氯酸鈉、過(guò)氧甲酸、過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化苯甲酸、叔丁基過(guò)氧化物中的一種或多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其特征在于:所述酯化催化劑為對(duì) 甲苯磺酸、強(qiáng)酸型離子交換樹(shù)脂、濃硫酸、磷鎢酸季銨鹽、雜多酸催化劑等。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其特征在于:所述環(huán)氧化催化劑為 磷鎢酸季銨鹽、雜多酸催化劑、TS-UTS-β分子篩、Ti-ZSM、改性鉬系催化劑中的一種或多 種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑,其特征在于:所述帶水劑為高吸水 性樹(shù)脂、二甲苯、甲苯、苯、石油醚、環(huán)己烷、乙酸乙酯、異丙醇等中的一種或多種; 所述溶劑為帶水劑中的溶劑、鹵代烷烴、水中的一種或多種,水中加入有相轉(zhuǎn)移催化劑 0P-10或陽(yáng)離子季銨鹽。8. 權(quán)利要求1所述多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑的制備方法,其特征在于:采用不飽和酸和 多元醇為原料,加入酯化催化劑、帶水劑,進(jìn)行酯化脫水,生成多元醇酯;繼而加入環(huán)氧化催 化劑,滴加氧化劑,氧化其中的雙鍵為環(huán)氧鍵,再純化產(chǎn)物,得到多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑的制備方法,其特征在于:在反應(yīng)釜 中加入多元醇和不飽和酸,加入酯化催化劑、帶水劑,升溫至60~120°C,開(kāi)始酯化脫水反 應(yīng),反應(yīng)4~8h,降溫至10~60°C,加入環(huán)氧化催化劑,滴加氧化劑,滴加完畢后保溫1~6h, 分出未反應(yīng)的水相,溶劑相120~150°C蒸出,過(guò)濾,得到多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑。10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的多活性官能團(tuán)涂料增強(qiáng)劑的制備方法,其特征在于:所述 多元醇至少有2個(gè)-OH,R1、R2是C鏈、或帶有-OH的碳鏈,其結(jié)構(gòu)中至少含兩個(gè)1,2_環(huán)氧丙酸 醇酯結(jié)構(gòu)
【文檔編號(hào)】C07D303/48GK105821707SQ201610162786
【公開(kāi)日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年3月21日
【發(fā)明人】葉洲, 張仿仿
【申請(qǐng)人】江蘇九洲環(huán)保技術(shù)有限公司
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