一種抗蠕變多晶莫來(lái)石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種抗蠕變多晶莫來(lái)石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，屬于聚乙烯纖維制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚乙烯是世界上最常用的塑料聚合物，年消耗率超過(guò)每年500億鎊。超過(guò)70%的Porex產(chǎn)品使用聚乙烯，是乙烯經(jīng)聚合制得的一種熱塑性樹(shù)脂。在工業(yè)上，也包括乙烯與少量α-烯烴的共聚物。聚乙烯無(wú)臭，無(wú)毒，手感似蠟，具有優(yōu)良的耐低溫性能，最低使用溫度可達(dá)-100?70° C，化學(xué)穩(wěn)定性好，能耐大多數(shù)酸堿的侵蝕，不耐具有氧化性質(zhì)的酸。常溫下不溶于一般溶劑，吸水性小，電絕緣性優(yōu)良。是以乙烯單體聚合而成的聚合物。聚乙烯是1922年由英國(guó)ICI合成，1939年開(kāi)始工業(yè)生產(chǎn)，在美國(guó)正式工業(yè)性生產(chǎn)，大戰(zhàn)中為重要的雷達(dá)用絕緣材料和軍需用品，戰(zhàn)后，日本三井石油化學(xué)、住友化學(xué)(1958年)開(kāi)始正式生產(chǎn)，1975年14年廠年產(chǎn)140.7萬(wàn)噸，僅次于美國(guó)。聚乙烯可加工制成薄膜、電線電纜護(hù)套、管材、各種中空制品、注塑制品、纖維等。廣泛用于農(nóng)業(yè)、包裝、電子電氣、機(jī)械、汽車、日用雜品等方面。
[0003]目前國(guó)際上高性能聚乙烯纖維有兩種不同的生產(chǎn)工藝技術(shù)路線:一條是干法凝膠紡絲工藝路線，另一條是濕法凝膠紡絲工藝路線。干法路線以高揮發(fā)性十氫萘為溶劑，超高分子量聚乙烯粉末為原料，采用凍膠干法紡絲，超倍熱拉伸，溶劑回收系統(tǒng)一體化制取高性能聚乙烯纖維，紡絲原液自噴絲孔擠出后使十氫萘氣化逸出，得到干態(tài)凝膠原絲，經(jīng)高倍拉伸得高性能聚乙烯纖維。濕法路線以礦物油、白油等低揮發(fā)性物質(zhì)為溶劑制備超高分子量聚乙烯紡絲原液，紡絲原液自噴絲孔擠出后進(jìn)入水浴凝固得到含低揮發(fā)性溶劑的濕態(tài)凝膠原絲。將濕態(tài)凝膠原絲用高揮發(fā)性和優(yōu)良萃取性能的萃取劑經(jīng)連續(xù)萃取裝置多級(jí)萃取，置換入凝膠原絲中的萃取劑經(jīng)連續(xù)多級(jí)干燥裝置充分氣化逸出，得干態(tài)凝膠原絲，經(jīng)高倍拉伸得高性能聚乙烯纖維。但由于纖維耐熱性較差，導(dǎo)致該兩種方法制得的聚乙烯纖維不耐高溫，纖維的抗蠕變能力較差，在持續(xù)受力作用下易發(fā)生形變，因其結(jié)構(gòu)具有化學(xué)惰性，表面極性較低，與其它材料的粘合性能較差。因此在此基礎(chǔ)上研究出一種抗蠕變性能好的聚乙烯纖維，具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)制備的聚乙烯纖維不耐高溫，纖維的抗蠕變能力較差，在持續(xù)受力作用下易發(fā)生形變，因其結(jié)構(gòu)具有化學(xué)惰性，表面極性較低，與其它材料的粘合性能較差的弊端，提供了一種通過(guò)硅酸和正硅酸乙酯混合，制備前驅(qū)體凝膠并在離心紡絲機(jī)中紡絲制備多晶莫來(lái)石纖維，通過(guò)多晶莫來(lái)石纖維的耐高溫和抗蠕變特性，對(duì)其偶聯(lián)反應(yīng)接枝聚乙烯纖維，提高與聚乙烯纖維的結(jié)合效應(yīng)并增強(qiáng)其抗蠕變性能的方法。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品抗蠕變性好。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)按質(zhì)量比1:1，將60?80目的鋁粉，添加至質(zhì)量濃度為10%的氯化鋁溶液中，對(duì)其攪拌并加熱至80?100°C使其回流反應(yīng)2.5?3.0h,隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，對(duì)其抽濾并收集濾液得聚合氯化鋁溶液，備用；
(2)按重量份數(shù)計(jì)，選取45?65份質(zhì)量濃度為60%的硝酸溶液、25?30份正硅酸乙酯、10?25份無(wú)水乙醇，將正娃酸乙酯與無(wú)水乙醇在600?800r/min轉(zhuǎn)速下，磁力攪拌
0.5?1.0h,隨后將其緩慢添加至質(zhì)量濃度為60%的硝酸溶液中，攪拌10?15min后制備得硅酸溶液；
(3)待制得硅酸溶液后，按質(zhì)量比2:1，將硅酸溶液緩慢添加至步驟(1)制得的聚合氯化鋁溶液中，對(duì)其攪拌10?15min使其混合均勻，制備得硅酸鋁混合液，隨后，再按質(zhì)量比1:10，將冰醋酸溶液添加至硅酸鋁混合液中，并將其置于60?75°C水浴中，對(duì)其抽真空至100?200Pa，濃縮反應(yīng)1.5?2.0h，制備得前驅(qū)體凝膠液；
(4)待濃縮反應(yīng)完成后，將前驅(qū)體凝膠液置于離心紡絲機(jī)中進(jìn)行紡絲處理，機(jī)頭口徑為
0.5mm，同時(shí)設(shè)置離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000?3500r/min，濕度為50?65°C，待紡絲結(jié)束，收集凝膠纖維并置于1200?1500°C下煅燒2?3h，制備得多晶莫來(lái)石纖維；
(5)按重量份數(shù)計(jì)，選取80?90份去離子水、3?8份上述制得的多晶莫來(lái)石纖維和7?12份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，將其置于200?300W的超聲分散儀中，分散處理10?15min后，升溫至55?60°C，并在1200?1500r/min下攪拌混合20min，隨后對(duì)其抽濾并收集濾餅，將其置于75?80°C烘箱中干燥6?8h，并對(duì)其過(guò)篩制備得120?150目混合纖維；
(6)按質(zhì)量比10:1:12，將上述制備的混合纖維和偶氮二異丁腈添加至無(wú)水乙醇中，在20?30°C下混合攪拌10?15min，制備得混合纖維液，再按質(zhì)量比1:8，將混合纖維液置于超高分子量聚乙稀中，在1200?1500r/min下高速攪拌10?15min，隨后將其置于造粒機(jī)中進(jìn)行造粒制備得直徑大小為4?5_的多晶莫來(lái)石纖維改性超高分子量聚乙烯顆粒；
(7)將上述制備的多晶莫來(lái)石纖維改性超高分子量聚乙烯顆粒置于60?80°C烘箱中干燥6?8h，隨后在直徑為25_的單螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，即可制備得一種抗蠕變多晶莫來(lái)石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將抗蠕變多晶莫來(lái)石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維經(jīng)卷制、固化、脫模、涂裝制成制成試件，所得試件質(zhì)量好，測(cè)得拉伸強(qiáng)度為2200?2600MPa，可耐溫度180?200°C，線膨脹系數(shù)小，可持續(xù)使用18?22年不變形，抗蠕變和耐沖擊性強(qiáng)。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，成本低于其他成本3%以上；
(2)所得產(chǎn)品抗蠕變和耐沖擊性強(qiáng)，可耐溫度180?200°C。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先按質(zhì)量比1:1，將60?80目的鋁粉，添加至質(zhì)量濃度為10%的氯化鋁溶液中，對(duì)其攪拌并加熱至80?100°C使其回流反應(yīng)2.5?3.0h,隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，對(duì)其抽濾并收集濾液得聚合氯化鋁溶液，備用；再按重量份數(shù)計(jì)，選取45?65份質(zhì)量濃度為60%的硝酸溶液、25?30份正硅酸乙酯、10?25份無(wú)水乙醇，將正硅酸乙酯與無(wú)水乙醇在600?800r/min轉(zhuǎn)速下，磁力攪拌0.5?1.0h,隨后將其緩慢添加至質(zhì)量濃度為60%的硝酸溶液中，攪拌10?15min后制備得硅酸溶液；待制得硅酸溶液后，按質(zhì)量比2:1，將硅酸溶液緩慢添加至備用的聚合氯化鋁溶液中，對(duì)其攪拌10?15min使其混合均勻，制備得硅酸鋁混合液，隨后，再按質(zhì)量比1:10，將冰醋酸溶液添加至硅酸鋁混合液中，并將其置于60?75°C水浴中，對(duì)其抽真空至100?200Pa，濃縮反應(yīng)1.5?2.0h，制備得前驅(qū)體凝膠液；待濃縮反應(yīng)完成后，將前驅(qū)體凝膠液置于離心紡絲機(jī)中進(jìn)行紡絲處理，機(jī)頭口徑為0.5mm，同時(shí)設(shè)置離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000?3500r/min，濕度為50?65°C，待紡絲結(jié)束，收集凝膠纖維并置于1200?1500°C下煅燒2?3h，制備得多晶莫來(lái)石纖維；然后按重量份數(shù)計(jì)，選取80?90份去離子水、3?8份上述制得的多晶莫來(lái)石纖維和7?12份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，將其置于200?300W的超聲分散儀中，分散處理10?15min后，升溫至55?60°C，并在1200?1500r/min下攪拌混合20min，隨后對(duì)其抽濾并收集濾餅，將其置于75?80°C烘箱中干燥6?8h，并對(duì)其過(guò)篩制備得120?150目混合纖維；按質(zhì)量比10:1:12，將上述制備的混合纖維和偶氮二異丁腈添加至無(wú)水乙醇中，在20?30°C下混合攪拌10?15min，制備得混合纖維液，再按質(zhì)量比1: 8，將混合纖維液置于超高分子量聚乙稀中，在1200?1500r/min下高速攪拌10?15min，隨后將其置于造粒機(jī)中進(jìn)行造粒制備得直徑大小為4?5mm的多晶莫來(lái)石纖維改性超高分子量聚乙烯顆粒；最后將上述制備的多晶莫來(lái)石纖維改性超高分子量聚乙烯顆粒置于60?80°C烘箱中干燥6?8h，隨后在直徑為25_的單螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，即可制備得一種抗蠕變多晶莫來(lái)石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維。
[0009]實(shí)例 1
首先按質(zhì)量比1:1，將60目的鋁粉，添加至質(zhì)量濃度為10%的氯化鋁溶液中，對(duì)其攪拌并加熱至80°C使其回流反應(yīng)2.5h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，對(duì)其抽濾并收集濾液得聚合氯化鋁溶液，備用；再按重量份數(shù)計(jì)，選取45份質(zhì)量濃度為60%的硝酸溶液、30份正娃酸乙酯、25份無(wú)水乙醇，將正娃酸乙酯與無(wú)水乙醇在600r/min轉(zhuǎn)速下，磁力攪拌0.5h，隨后將其緩慢添加至質(zhì)量濃度為60%的硝酸溶液中，攪拌lOmin后制備得硅酸溶液；待制得硅酸溶液后，按質(zhì)量比2:1，將硅酸溶液緩慢添加至備用的聚合氯化鋁溶液中，對(duì)其攪拌lOmin使其混合均勻，制備得硅酸鋁混合液，隨后，再按質(zhì)量比1:10，將冰醋酸溶液添加至硅酸鋁混合液中，并將其置于60°C水浴中，對(duì)其抽真空至lOOPa，濃縮反應(yīng)1.5h，制備得前驅(qū)體凝膠液；待濃縮反應(yīng)完成后，將前驅(qū)體凝膠液置于離心紡絲機(jī)中進(jìn)行紡絲處理，機(jī)頭口徑為0.5mm，同時(shí)設(shè)置離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000r/min，濕度為50°C，待紡絲結(jié)束，收集凝膠纖維并置于1200°C下煅燒2h，制備得多晶莫來(lái)石纖維