本發(fā)明涉及一種功能性纖維，具體涉及一種錦綸阻燃纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
作為合成纖維，錦綸纖維不具有阻燃性，其存在著易燃的隱患。針對(duì)這一問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外有專利公開(kāi)了一些解決方法。
如國(guó)內(nèi)申請(qǐng)?zhí)枮?0134149.9的發(fā)明專利公開(kāi)了錦綸-6阻燃纖維及其制作方法，其提供了一種具有阻燃性能和良好服飾性的錦綸纖維及其制作方法。其方法是：一，阻燃功能母粒的制備：按重量比功能粉體：載體切片：分散劑：抗氧劑：熱穩(wěn)定劑＝20:79.5:0.2:0.2:0.1。用擠出機(jī)擠出造粒，得阻燃功能母粒。二，錦綸-6阻燃纖維的制備：(按重量比)阻燃功能母粒：錦綸-6切片＝1：(8～13)；將混合物采用3800～4000m/min的紡絲速度進(jìn)行紡絲，繞絲，即為錦綸-6阻燃纖維。國(guó)內(nèi)申請(qǐng)?zhí)枮?01510555763.7的發(fā)明專利公開(kāi)了一種阻燃錦綸纖維及其制備方法，按照重量份計(jì)，包括50～80份錦綸切片，30～50份膨脹型阻燃劑，0.5～2份抗氧劑，2～10份納米級(jí)無(wú)機(jī)剛性粒子，膨脹型阻燃劑的加入增加了錦綸纖維的阻燃性能，納米級(jí)無(wú)機(jī)剛性粒子在提高韌性的同時(shí)提高阻燃錦綸纖維的強(qiáng)度、剛性和耐熱性。
但是上述方法的錦綸阻燃纖維在提高阻燃效果的同時(shí)，使得纖維的力學(xué)性能下降，影響纖維的整體使用效果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種錦綸阻燃纖維及其制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的或者其他目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明公開(kāi)了一種錦綸阻燃纖維，所述錦綸阻燃纖維包括以下原料組分及重量份：
錦綸6切片100重量份
碳納米管15～25重量份
三聚氰胺5～15重量份。
優(yōu)選地，所述錦綸6切片為粘度是3～5dl/g的紡絲級(jí)錦綸切片。
優(yōu)選地，所述碳納米管為胺基化碳納米管。更優(yōu)選地，所述胺基化碳納米管通過(guò)以下方法制備獲得的：
1)將碳納米管與濃硫酸和濃硝酸進(jìn)行反應(yīng)，得到羧基化碳納米管；
2)將羧基化碳納米管與酰氯在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到酰氯化碳納米管；
3)將酰氯化碳納米管與乙二胺反應(yīng)，得到胺基化碳納米管。
優(yōu)選地，步驟1)中濃硫酸與濃硝酸的體積比為(3～7)：1。所述碳納米管的質(zhì)量與所述濃硫酸和濃硝酸的體積比為(3～6)g：100ml。步驟1)中反應(yīng)溫度為60～80℃。步驟1)中反應(yīng)時(shí)間為10～12h。
優(yōu)選地，步驟2)中所述酰氯為乙酰氯和硫酰氯中的一種或兩種。所述羧基化碳納米管與所述酰氯的質(zhì)量比為1：(40～50)。步驟2)中的有機(jī)溶劑為dmf。有機(jī)溶劑的用量沒(méi)有特殊限制。步驟2)中，反應(yīng)溫度為65～75℃。反應(yīng)時(shí)間為至少4h。
優(yōu)選地，步驟3)中酰氯化碳納米管的質(zhì)量與乙二胺的體積比為(5～8)g:100ml。優(yōu)選地，步驟3)中反應(yīng)溫度為90～100℃，反應(yīng)時(shí)間為至少24h。
一種制備錦綸阻燃纖維的方法，包括如下步驟：
1)按照重量份稱取各原料組分，然后加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出；
2)熔融混合；
3)紡絲；
4)環(huán)吹風(fēng)；
5)牽伸；
6)熱定型；
7)上油；
8)卷繞。
優(yōu)選地，步驟2)中熔融溫度為220～260℃。優(yōu)選地，步驟3)中，熔融紡絲的速度為
1000～1500m/min。優(yōu)選地，牽伸倍數(shù)為3.0～3.5倍。優(yōu)選地，牽伸速度為300～350m/min。
優(yōu)選地，所述上油所采用的油劑包含以下重量份的原料組分：
平滑劑40～55重量份；
抗靜電劑5～10重量份。
優(yōu)選地，平滑劑為型號(hào)是115a的非離子有機(jī)硅高分子混合物。
優(yōu)選地，抗靜電劑為烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鹽。
優(yōu)選地，所述油劑的上油率為0.7～0.9％。更優(yōu)選地，上油過(guò)程中，集束位置與噴絲板
的距離為1.3～1.35m。
本發(fā)明還提供了一種由上述方法制備獲得的錦綸阻燃纖維。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明中采用碳納米管與三聚氰胺一起加入到錦綸纖維中協(xié)同作用增加了錦綸纖維的阻燃性能，而且提高了阻燃錦綸纖維的強(qiáng)度和耐熱性，并且采用本發(fā)明中公開(kāi)的制備方法獲得的錦綸纖維具有很好的可紡性和服飾性，適合大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
以下通過(guò)特定的具體實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說(shuō)明書(shū)所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過(guò)另外不同的具體實(shí)施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說(shuō)明書(shū)中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒(méi)有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
在進(jìn)一步描述本發(fā)明具體實(shí)施方式之前，應(yīng)理解，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于下述特定的具體實(shí)施方案；還應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明實(shí)施例中使用的術(shù)語(yǔ)是為了描述特定的具體實(shí)施方案，而不是為了限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的試驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或者按照各制造商所建議的條件。
當(dāng)實(shí)施例給出數(shù)值范圍時(shí)，應(yīng)理解，除非本發(fā)明另有說(shuō)明，每個(gè)數(shù)值范圍的兩個(gè)端點(diǎn)以及兩個(gè)端點(diǎn)之間任何一個(gè)數(shù)值均可選用。除非另外定義，本發(fā)明中使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的意義相同。除實(shí)施例中使用的具體方法、設(shè)備、材料外，根據(jù)本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的掌握及本發(fā)明的記載，還可以使用與本發(fā)明實(shí)施例中所述的方法、設(shè)備、材料相似或等同的現(xiàn)有技術(shù)的任何方法、設(shè)備和材料來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
實(shí)施例1
本實(shí)施例中錦綸阻燃纖維，所述錦綸阻燃纖維包括以下原料組分及重量份：
錦綸6切片100重量份
碳納米管15重量份
三聚氰胺10重量份。
本實(shí)施例中，所述錦綸6切片為粘度是3dl/g的紡絲級(jí)錦綸切片。
本實(shí)施例中，所述碳納米管為胺基化碳納米管。所述胺基化碳納米管通過(guò)以下方法制備獲得的：
1)將碳納米管與濃硫酸和濃硝酸進(jìn)行反應(yīng)，得到羧基化碳納米管；
2)將羧基化碳納米管與酰氯在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到酰氯化碳納米管；
3)將酰氯化碳納米管與乙二胺反應(yīng)，得到胺基化碳納米管。
步驟1)中濃硫酸與濃硝酸的體積比為3：1。所述碳納米管的質(zhì)量與所述濃硫酸和濃硝酸的體積比為5g：100ml。步驟1)中反應(yīng)溫度為80℃。步驟1)中反應(yīng)時(shí)間為10h。
步驟2)中所述酰氯為乙酰氯和硫酰氯中的兩種，前者與后者的質(zhì)量比為1:2。所述羧基化碳納米管與所述酰氯的質(zhì)量比為1：40。步驟2)中的有機(jī)溶劑為dmf。有機(jī)溶劑的用量沒(méi)有特殊限制。步驟2)中，反應(yīng)溫度為70℃。反應(yīng)時(shí)間為至少4h。
步驟3)中酰氯化碳納米管的質(zhì)量與乙二胺的體積比為5g:100ml。步驟3)中反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)時(shí)間為至少24h。
本發(fā)明還公開(kāi)了一種制備錦綸阻燃纖維的方法，包括如下步驟：
1)按照重量份稱取各原料組分，然后加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出；
2)熔融混合；
3)紡絲；
4)環(huán)吹風(fēng)；
5)牽伸；
6)熱定型；
7)上油；
8)卷繞。
步驟2)中熔融溫度為220～230℃。優(yōu)選地，熔融紡絲的速度為1000～1100m/min。牽
伸倍數(shù)為3.0倍。牽伸速度為300～320m/min。
所述上油所采用的油劑包含以下重量份的原料組分：
平滑劑40重量份；
抗靜電劑5重量份。
平滑劑為型號(hào)是115a的非離子有機(jī)硅高分子混合物。
抗靜電劑為烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鹽。
所述油劑的上油率為0.9％。上油過(guò)程中，集束位置與噴絲板的距離為1.3m。
本實(shí)施例中得到的錦綸阻燃纖維的單絲強(qiáng)度為6.89cn/dtex，體積電阻率為5.314×1015ω·cm；達(dá)到ul94v-0級(jí)別的要求。
對(duì)比例1中原料組分不含有碳納米管，其他與實(shí)施例1相同。
對(duì)比文件1中獲得的錦綸阻燃纖維的單絲強(qiáng)度為5.63cn/dtex，體積電阻率為6.258×1016ω·cm；未能達(dá)到ul94v-0級(jí)別的要求，符合ul94-v1級(jí)別。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中錦綸阻燃纖維，所述錦綸阻燃纖維包括以下原料組分及重量份：
錦綸6切片100重量份
碳納米管20重量份
三聚氰胺15重量份。
本實(shí)施例中，所述錦綸6切片為粘度是3～5dl/g的紡絲級(jí)錦綸切片。
本實(shí)施例中，所述碳納米管為胺基化碳納米管。所述胺基化碳納米管通過(guò)以下方法制備獲得的：
a)將碳納米管與濃硫酸和濃硝酸進(jìn)行反應(yīng)，得到羧基化碳納米管；
b)將羧基化碳納米管與酰氯在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到酰氯化碳納米管；
c)將酰氯化碳納米管與乙二胺反應(yīng)，得到胺基化碳納米管。
步驟a)中濃硫酸與濃硝酸的體積比為7：1。所述碳納米管的質(zhì)量與所述濃硫酸和濃硝酸的體積比為6g：100ml。步驟1)中反應(yīng)溫度為80℃。步驟a)中反應(yīng)時(shí)間為10h。
步驟b)中所述酰氯為硫酰氯。所述羧基化碳納米管與所述酰氯的質(zhì)量比為1：50。步驟b)中的有機(jī)溶劑為dmf。有機(jī)溶劑的用量沒(méi)有特殊限制。步驟2)中，反應(yīng)溫度為75℃。反應(yīng)時(shí)間為至少4h。
步驟c)中酰氯化碳納米管的質(zhì)量與乙二胺的體積比為8g:100ml。步驟c)中反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間為至少24h。
本實(shí)施例中一種制備錦綸阻燃纖維的方法，包括如下步驟：
1)按照重量份稱取各原料組分，然后加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出；
2)熔融混合；
3)紡絲；
4)環(huán)吹風(fēng)；
5)牽伸；
6)熱定型；
7)上油；
8)卷繞。
步驟2)中熔融溫度為250～260℃。步驟3)中，熔融紡絲的速度為1300～1500m/min。
牽伸倍數(shù)為3.5倍。牽伸速度為330～350m/min。
所述上油所采用的油劑包含以下重量份的原料組分：
平滑劑55重量份；
抗靜電劑5重量份。
平滑劑為型號(hào)是115a的非離子有機(jī)硅高分子混合物。
抗靜電劑為烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鹽。
所述油劑的上油率為0.7％。上油過(guò)程中，集束位置與噴絲板的距離為1.35m。
本實(shí)施例中得到的錦綸阻燃纖維的單絲強(qiáng)度為6.75cn/dtex，體積電阻率為6.082×1015ω·cm；達(dá)到ul94v-0級(jí)別的要求。
對(duì)比例1中原料組分不含有碳納米管，其他與實(shí)施例1相同。
對(duì)比文件1中獲得的錦綸阻燃纖維的單絲強(qiáng)度為5.23cn/dtex，體積電阻率為5.123×1016ω·cm；未能達(dá)到ul94v-0級(jí)別的要求，符合ul94-v1級(jí)別。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中錦綸阻燃纖維，所述錦綸阻燃纖維包括以下原料組分及重量份：
錦綸6切片100重量份
碳納米管25重量份
三聚氰胺5重量份。
本實(shí)施例中，所述錦綸6切片為粘度是3～5dl/g的紡絲級(jí)錦綸切片。
本實(shí)施例中，所述碳納米管為胺基化碳納米管。所述胺基化碳納米管通過(guò)以下方法制備獲得的：
a)將碳納米管與濃硫酸和濃硝酸進(jìn)行反應(yīng)，得到羧基化碳納米管；
b)將羧基化碳納米管與酰氯在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到酰氯化碳納米管；
c)將酰氯化碳納米管與乙二胺反應(yīng)，得到胺基化碳納米管。
步驟a)中濃硫酸與濃硝酸的體積比為5：1。所述碳納米管的質(zhì)量與所述濃硫酸和濃硝酸的體積比為5g：100ml。步驟1)中反應(yīng)溫度為80℃。步驟a)中反應(yīng)時(shí)間為12h。
步驟b)中所述酰氯為乙酰氯和硫酰氯的混合物，兩者的混合質(zhì)量比為1：1。所述羧基化碳納米管與所述酰氯的質(zhì)量比為1：40。步驟b)中的有機(jī)溶劑為dmf。有機(jī)溶劑的用量沒(méi)有特殊限制。步驟b)中，反應(yīng)溫度為75℃。反應(yīng)時(shí)間為至少4h。
步驟c)中酰氯化碳納米管的質(zhì)量與乙二胺的體積比為7g:100ml。步驟c)中反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)時(shí)間為至少24h。
一種制備錦綸阻燃纖維的方法，包括如下步驟：
1)按照重量份稱取各原料組分，然后加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出；
2)熔融混合；
3)紡絲；
4)環(huán)吹風(fēng)；
5)牽伸；
6)熱定型；
7)上油；
8)卷繞。
步驟2)中熔融溫度為220～230℃。步驟3)中，熔融紡絲的速度為1400～1500m/min。
牽伸倍數(shù)為3.0倍。牽伸速度為320m/min。
所述上油所采用的油劑包含以下重量份的原料組分：
平滑劑45重量份；
抗靜電劑5重量份。
平滑劑為型號(hào)是115a的非離子有機(jī)硅高分子混合物。
抗靜電劑為烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鹽。
所述油劑的上油率為0.7～0.9％。上油過(guò)程中，集束位置與噴絲板的距離為1.35m。
本實(shí)施例中得到的錦綸阻燃纖維的單絲強(qiáng)度為7.03cn/dtex，體積電阻率為6.801×1015ω·cm；達(dá)到ul94v-0級(jí)別的要求。
對(duì)比例1中原料組分不含有碳納米管，其他與實(shí)施例1相同。
對(duì)比文件1中獲得的錦綸阻燃纖維的單絲強(qiáng)度為6.13cn/dtex，體積電阻率為5.523×1016ω·cm；未能達(dá)到ul94v-0級(jí)別的要求，符合ul94-v1級(jí)別。
實(shí)施例4
本實(shí)施例中錦綸阻燃纖維，所述錦綸阻燃纖維包括以下原料組分及重量份：
錦綸6切片100重量份
碳納米管25重量份
三聚氰胺5重量份。
本實(shí)施例中，所述錦綸6切片為粘度是3～5dl/g的紡絲級(jí)錦綸切片。
本實(shí)施例中，所述碳納米管為胺基化碳納米管。所述胺基化碳納米管通過(guò)以下方法制備獲得的：
a)將碳納米管與濃硫酸和濃硝酸進(jìn)行反應(yīng)，得到羧基化碳納米管；
b)將羧基化碳納米管與酰氯在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，得到酰氯化碳納米管；
c)將酰氯化碳納米管與乙二胺反應(yīng)，得到胺基化碳納米管。
步驟a)中濃硫酸與濃硝酸的體積比為6：1。所述碳納米管的質(zhì)量與所述濃硫酸和濃硝酸的體積比為5g：100ml。步驟1)中反應(yīng)溫度為70℃。步驟a)中反應(yīng)時(shí)間為11h。
步驟b)中所述酰氯為乙酰氯。所述羧基化碳納米管與所述酰氯的質(zhì)量比為1：45。步驟b)中的有機(jī)溶劑為dmf。有機(jī)溶劑的用量沒(méi)有特殊限制。步驟b)中，反應(yīng)溫度為70℃。反應(yīng)時(shí)間為至少4h。
步驟c)中酰氯化碳納米管的質(zhì)量與乙二胺的體積比為7g:100ml。步驟c)中反應(yīng)溫度為95℃，反應(yīng)時(shí)間為至少24h。
一種制備錦綸阻燃纖維的方法，包括如下步驟：
1)按照重量份稱取各原料組分，然后加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出；
2)熔融混合；
3)紡絲；
4)環(huán)吹風(fēng)；
5)牽伸；
6)熱定型；
7)上油；
8)卷繞。
步驟2)中熔融溫度為240～260℃。步驟3)中，熔融紡絲的速度為1400～1500m/min。
牽伸倍數(shù)為3.0倍。牽伸速度為350m/min。
所述上油所采用的油劑包含以下重量份的原料組分：
平滑劑40重量份；
抗靜電劑10重量份。
平滑劑為型號(hào)是115a的非離子有機(jī)硅高分子混合物。
抗靜電劑為烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯鹽。
所述油劑的上油率為0.8％。上油過(guò)程中，集束位置與噴絲板的距離為1.3m。
本實(shí)施例中得到的錦綸阻燃纖維的單絲強(qiáng)度為6.25cn/dtex，體積電阻率為6.854×1015ω·cm；達(dá)到ul94v-0級(jí)別的要求。
對(duì)比例1中原料組分不含有碳納米管，其他與實(shí)施例1相同。
對(duì)比文件1中獲得的錦綸阻燃纖維的單絲強(qiáng)度為5.52cn/dtex，體積電阻率為5.621×1016ω·cm；未能達(dá)到ul94v-0級(jí)別的要求，符合ul94-v1級(jí)別。
以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明任何形式上和實(shí)質(zhì)上的限制，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還將可以做出若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，當(dāng)可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而做出的些許更動(dòng)、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實(shí)施例；同時(shí)，凡依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)對(duì)上述實(shí)施例所作的任何等同變化的更動(dòng)、修飾與演變，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。