一種薄膜應變計及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種薄膜應變計及其制備方法，包括合金基板的表面處理，在合金基板上沉積NiCrAlY過渡層，Al2O3聯(lián)接層的制備，設置Al2O3陶瓷絕緣層，設置薄膜應變計功能層和熱氧化Al2O3保護層，最后設置Al2O3陶瓷保護層。本發(fā)明采用NiCrAlY合金為功能層，由于NiCrAlY合金薄膜表面經(jīng)過析鋁、氧化形成的Al2O3保護層更致密、穩(wěn)定，對應變計功能層有更好的防護作用；而且功能層和過渡層均采用相同的NiCrAlY合金材料和處理工藝，具有相同的熱膨脹系數(shù)，不會產(chǎn)生溫度應力，在高溫工作環(huán)境下不容易脫落，延長了薄膜應變計的使用壽命。
【專利說明】一種薄膜應變計及其制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于薄膜傳感器設計及生產(chǎn)【技術(shù)領域】，特別涉及一種以待測渦輪發(fā)動機葉片作為基板制成的薄膜應變計及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)代航空發(fā)動機技術(shù)中，葉片是渦輪發(fā)動機的核心部件。當渦輪發(fā)動機運作時，由于葉片的高速運轉(zhuǎn)、燃料燃燒會使發(fā)動機內(nèi)產(chǎn)生高溫、高壓等。因此，葉片在運行時將承受聞的尚心力、熱應力、聞振動、聞溫等綜合作用，容易使葉片損壞，發(fā)動機發(fā)生故障。而眾多對葉片造成損傷的因素中，振動對葉片的影響較大，由于葉片損壞而產(chǎn)生的故障也大多是因為葉片振動過大引起的，因此準確測試渦輪葉片由振動產(chǎn)生的應變大小成為航空發(fā)動機研制中的關(guān)鍵部分。
[0003]傳統(tǒng)對航空發(fā)動機渦輪葉片應變測試的方法主要采用貼片電阻應變片進行測量。這種方法是將絲式或箔式應變片用粘貼的方式固定在待測葉片表面，當葉片振動時使貼于葉片表面的應變片發(fā)生形變，從而應變片的電阻值發(fā)生改變，電阻變化的大小反映應變的大小，這種測試方法在葉片運行的惡劣環(huán)境下，粘貼膠的力學性能會變化，使應變片測量準確度下降，蠕變與遲滯增大，甚至脫離，不能長久使用，所以應變片測試方法不能滿足渦輪葉片應變測量的要求。
[0004]目前通常采用薄膜應變計滿足渦輪葉片應變測量需求，它是指在葉片等金屬基板上，首先制備一層絕緣層，絕緣層通常采用NiCrAH熱障材料作為過渡層，經(jīng)析鋁氧化后形成致密的Al2O3絕緣層；然后在絕緣層上制備薄膜應變計功能層；最后在功能層表面制備Al2O3等保護層。
[0005]目前采用的薄膜應變計功能層材料主要有NiCr、PdCr> TaN等合金或陶瓷材料,這些材料在高溫環(huán)境下都存在各自的缺點。李偉等在2011年10月《火箭推進》(JOURNAL OFROCKET PROPULS I O)上發(fā)表的“合金薄膜高溫壓力傳感器研究進展”中提到=NiCr系合金薄膜應變計在高溫下部分金屬原子與氧結(jié)合成氧化物，會發(fā)生有序一無序的變化，即K狀態(tài)，導致電阻不穩(wěn)定，給應變測試帶來較大誤差，而且其靜態(tài)應用溫度范圍一般為-269?+350°C，僅僅適用于中、低溫環(huán)境下的壓力測量。文章還指出，對于1997年Jih-Fen Lei等人使用的PdCr合金薄膜應變材料，雖然能夠在1000°C范圍內(nèi)工作，但它也存在使用壽命較短的問題。對于TaN陶瓷材料，當TaN薄膜被氧化時,氧原子將與TaN反應生成Ta2O5,TaO, TaO2等氧化物，其電阻值會增大，對TaN薄膜工作的穩(wěn)定性影響很大，同時氧化的存在也使得TCR(電阻溫度系數(shù))和GF(應變因子)發(fā)生改變，影響應變計測量精度。另一方面，NiCr、PdCr、TaN等材料在氧化后形成的氧化物疏松，影響薄膜應變計與金屬基底間的附著力，也使得薄膜應變計在使用過程中極易脫落。目前抑制應變計高溫氧化的主要方法是專利號為CN102212823B的中國專利“在合金基板上設置薄膜傳感器的方法”里提到的，在Al2O3陶瓷絕緣層及傳感器功能層表面按常規(guī)方法、在真空氣氛及500-60(TC溫度下、采用電子束蒸發(fā)的方法在Al2O3絕緣層和薄膜傳感器功能層的表面蒸鍍上Al2O3保護層、至Al2O3保護層的上表面到薄膜傳感器上表面的厚度為1.0-2.0 μ m止，以對薄膜應變計進行保護。但是用電子束蒸發(fā)方法制備的Al2O3薄膜中不可避免存在導通通道，不可能把應變計功能層和環(huán)境完全隔離，在長時間的高溫使用環(huán)境下，由于應變計功能層材料的氧化而導致的失效現(xiàn)象依然嚴重。因此，目前采用的薄膜應變計存在以下缺陷:一是常用的薄膜應變計功能層材料NiCr、PdCr> TaN等在高溫下容易氧化,使得薄膜應變計在長時間高溫測試下抗氧化能力較弱，功能層氧化失效，可靠性、使用壽命以及穩(wěn)定性都不能滿足高溫應變測試的要求；二是在長時間的高溫環(huán)境下，由于功能層材料和過渡層材料的熱膨脹系數(shù)不一樣，極易產(chǎn)生脫落，進而影響薄膜應變計的使用壽命；三是傳統(tǒng)的采用在功能層表面蒸鍍Al2O3保護層，由于蒸鍍的Al2O3薄膜中不可避免存在導通通道，使得薄膜應變計在長時間高溫環(huán)境下存在由于應變計功能層材料的氧化而導致較嚴重的失效現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對【背景技術(shù)】存在的缺陷，提出了一種薄膜應變計及其制備方法，以實現(xiàn)在薄膜應變計與待測部件一體化的基礎上，有效提高薄膜應變計在1000°c左右工作環(huán)境下使用的可靠性和使用壽命，并且降低由于熱膨脹系數(shù)差異導致脫落的現(xiàn)象等目的。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0008]一種薄膜應變計，包括七層結(jié)構(gòu)，從下往上依次是合金基板1、NiCrAlY過渡層2、Al2O3聯(lián)接層3、A1203陶瓷絕緣層4、A1203陶瓷保護層5、薄膜應變計功能層6和熱氧化Al2O3保護層7，其中，薄膜應變計功能層6為NiCrAH合金層，熱氧化Al2O3保護層7覆蓋于薄膜應變計功能層6表面，Al2O3陶瓷保護層5覆蓋于薄膜應變計功能層6上的熱氧化Al2O3保護層7和Al2O3陶瓷絕緣層4表面。
[0009]一種薄膜應變計的制備方法，包括以下步驟:
[0010]步驟1:合金基板的表面處理:依次采用丙酮、乙醇和去離子水對合金基板表面進行清洗，清洗后采用氮氣吹干備用；
[0011]步驟2:在合金基板上沉積NiCrAH過渡層:采用常規(guī)磁控濺射方法將NiCrAH合金沉積于步驟I處理后的合金基板上作為過渡層，NiCrAH的沉積厚度為10?15 μ m，得到帶NiCrAH合金過渡層的復合基板；
[0012]步驟3 =Al2O3聯(lián)接層的制備:將步驟2所得的復合基板置于真空管式爐內(nèi)，在10_3-10_5Pa真空及900?1300°C溫度條件下，加熱至金屬鋁析出的厚度達I?2 μ m后，在氧氣氣氛下，勻速升溫至900?1100°C后、恒溫4_6h,使金屬招層完全氧化為Al2O3后、冷卻至室溫，得到帶NiCrAH合金過渡層及Al2O3聯(lián)接層的復合基板；
[0013]步驟4 =Al2O3陶瓷絕緣層的制備:采用電子束蒸發(fā)方法，將步驟3中得到的復合基板置于真空氣氛及400?500°C下，采用高純度Al2O3為原料，在復合基板的Al2O3聯(lián)接層表面沉積10?15 μ m厚的Al2O3，冷卻至室溫；然后，將冷卻后的復合基板放入真空退火爐中，在10_4-10_5Pa真空條件下升溫至850°C退火I?2h,冷卻至室溫；最后在大氣環(huán)境中加熱至900°C，退火4?5h，得到Al2O3陶瓷絕緣層；
[0014]步驟5 =NiCrAlY合金功能層的制備:將經(jīng)步驟4處理后的復合基板置于真空氣氛下，采用磁控濺射或電子束蒸發(fā)方法在Al2O3陶瓷絕緣層上制備厚度為2?5 μ m的NiCrAH合金功能層；
[0015]步驟6:熱氧化Al2O3保護層的制備:將步驟5中得到的復合基板置于真空管式爐內(nèi)，在10_3-10_5Pa真空及900?1300°C溫度條件下，加熱至金屬鋁析出的厚度達200?500nm后,在氧氣氣氛下,勻速升溫至900?1100°C后、恒溫2_3h,使金屬招層完全氧化為Al2O3后、冷卻至室溫，得到NiCrAH合金功能層表面帶熱氧化Al2O3保護層的復合基板；
[0016]步驟7:將步驟6得到的復合基板在真空氣氛及400?500°C溫度下，采用電子束蒸發(fā)的方法在Al2O3陶瓷絕緣層及覆蓋于功能層上的熱氧化Al2O3保護層的表面蒸鍍Al2O3陶瓷保護層、至Al2O3陶瓷保護層的上表面到覆蓋于功能層上的熱氧化Al2O3層表面的厚度為I?2 μ m止；從而得到所述薄膜應變計。
[0017]其中，步驟I中所述的合金基板為Ni基合金板或不銹鋼基板；步驟I中基板表面進行拋光處理，拋光面為鏡面。步驟2中所述常規(guī)磁控濺射方法為直流磁控濺射法，具體過程為:在背底真空度為10_3?10_4Pa、濺射氣壓為0.3?0.5Pa、濺射功率為200?500W、200?600°C的溫度條件下，以NiCrAH合金為靶材，以體積百分比計純度為不低于99.999%的氬氣作為反應介質(zhì)，在合金基板上沉積厚度為10?15μπι的NiCrAH合金過渡層。步驟3和步驟6中所述的氧氣氣氛為以體積百分比計純度不低于99.5%的氧氣。步驟4中所述的真空氣氛的真空度為10_3?10_4Pa，所采用的高純度Al2O3原料的純度不低于99.99wt%。步驟5中所述的磁控濺射方法為直流磁控濺射，在背底真空為10_3?10_4Pa、濺射氣壓為0.3?0.5Pa、200?600°C溫度范圍內(nèi)、濺射功率為200?500W，以NiCrAH合金為靶材，以體積百分比計純度不低于99.999%的氬氣作為濺射介質(zhì)進行濺射處理。
[0018]本發(fā)明的有益效果為:
[0019]1、本發(fā)明采用NiCrAH合金為功能層，由于NiCrAH合金薄膜表面經(jīng)過析鋁、氧化形成的Al2O3保護層比采用一般電子束蒸發(fā)或濺射方法制備的Al2O3保護層更致密、穩(wěn)定，具有更好的連續(xù)性，附著力和抗氧化性，對應變計功能層具有更好的防護作用，提高了薄膜應變計在1000°C左右高溫工作環(huán)境下的抗氧化能力、穩(wěn)定性和可靠性。
[0020]2、本發(fā)明中功能層和過渡層均采用相同的NiCrAH合金材料和處理工藝，具有相同的熱膨脹系數(shù)，不會產(chǎn)生溫度應力，在高溫工作環(huán)境下不容易脫落。因此，可以大幅度提高應變計在高溫環(huán)境下的附著強度，并且多次熱循環(huán)后不會出現(xiàn)因熱膨脹系數(shù)不一致導致的裂紋、掉皮以及剝落失效的現(xiàn)象，延長了薄膜應變計的使用壽命。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明薄膜應變計結(jié)構(gòu)示意圖(A-A剖視圖)。
[0022]圖2為本發(fā)明薄膜應變計的俯視圖(B-B剖視圖)。
[0023]圖3為本發(fā)明實施例制備的薄膜應變計的電阻溫度系數(shù)(TCR)。
[0024]圖4為本發(fā)明實施例制備的薄膜應變計的應變靈敏度測試曲線。
[0025]圖中，1.合金基板，2.NiCrAlY過渡層，3.Al2O3聯(lián)接層，4.Al2O3陶瓷絕緣層，
5.Al2O3陶瓷保護層，6.薄膜應變計功能層，7.熱氧化Al2O3保護層。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明。[0027]實施例:一種薄膜應變計的制備方法，包括以下步驟:
[0028]步驟1:合金基板的表面處理:采用(長X寬X厚)30 X 95 X 5mm的鎳(Ni)基合金板為待測合金基板1，先后采用丙酮、乙醇和去離子水對待測合金基板的表面進行清洗，清洗后用氮氣吹干備用；
[0029]步驟2:在合金基板上沉積NiCrAH合金過渡層:將清洗干凈的Ni基合金基板I置于真空度為5.0X10_4Pa的真空(背底真空)環(huán)境中，以Ni67Cr22AlltlY合金為靶材，通入純度為99.999% (體積百分比)的氬氣作為濺射介質(zhì)，在500°C溫度、功率500W、濺射氣壓(工作壓力)為0.3Pa的條件下，采用直流磁控濺射方法將NiCrAH合金沉積于Ni基合金基板I上、沉積厚度為12 μ m，得到覆蓋NiCrAH合金過渡層2的復合基板；
[0030]步驟3 =Al2O3聯(lián)接層的制備:將步驟2得到的復合基板放入真空管式爐內(nèi)，在5X10_4Pa真空條件下，以10°C /min的升溫速度升至1000°C后、恒溫處理5h，然后在真空條件下隨爐冷卻至常溫，此過程將過渡層中的Al析出至表面，在過渡層表面形成一層約2μπι厚的金屬鋁層；然后將該復合基板放入氣氛燒結(jié)爐，通入純度為99.5%的氧氣、以5°C /min的升溫速度升至1000°C、恒溫處理5h，使金屬鋁層完全氧化為Al2O3后、停止加溫并繼續(xù)通氧氣直到冷卻至室溫止，得到表面覆蓋Al2O3聯(lián)接過渡層3的復合基板；
[0031]步驟4 =Al2O3陶瓷絕緣層的制備:將經(jīng)步驟3處理后的復合基板在5.0X 10_4Pa的真空條件下，采用純度為99.99wt%、直徑為I?3mm的Al2O3為蒸鍍原料，在400°C、蒸鍍電子束流為75mA的條件下、采用電子束蒸發(fā)法蒸鍍12 μ m厚的Al2O3 ;冷卻，蒸發(fā)完后，將復合基板放入真空退火爐中，在5X10_4Pa真空條件下，以5°C /min的升溫速度升溫至850°C退火處理lh，然后緩慢降溫至室溫；然后在大氣環(huán)境中加熱至900°C，退火處理4h，得到表面覆蓋有Al2O3陶瓷絕緣層4的復合基板；
[0032]步驟5:在背底真空為6.0X 10_4Pa的真空條件下，以體積百分比計純度不低于99.999%的氬氣為反應介質(zhì)，以Ni67Cr22AlltlY合金為靶材，在400°C、功率為250W、濺射氣壓為0.3Pa的條件下，采用直流磁控濺射在Al2O3陶瓷絕緣層4的表面沉積厚度為2.5 μ m的NiCrAH合金功能層6 ;
[0033]步驟6:將步驟5得到的復合基板放入真空管式爐內(nèi)，在5 X KT4Pa真空條件下、以IO0C /min的升溫速度升至1000°C、恒溫處理5h，然后在真空條件下隨爐冷卻至常溫，此過程將NiCrAH功能層中的Al析出至表面，在過渡層表面形成一層厚度為500nm的金屬鋁層；然后將該復合基板放入氣氛燒結(jié)爐，通入純度為99.5%的氧氣、以5°C /min的升溫速度升至1000°C、恒溫處理2h，將復合基板表面析出的金屬鋁層完全氧化為的Al2O3后，停止加溫并繼續(xù)通氧氣直到冷卻至室溫止，得到NiCrAH合金功能層表面帶熱氧化Al2O3保護層7的復合基板；
[0034]步驟7:然后在6.0X KT4Pa的真空條件下、采用純度為99.99被％的Al2O3為蒸鍍原料，在400°C、蒸鍍電子束流為75mA的條件下、采用常規(guī)電子束蒸發(fā)法在Al2O3陶瓷絕緣層及覆蓋于功能層上的熱氧化Al2O3保護層的表面蒸鍍Al2O3陶瓷保護層、至Al2O3陶瓷保護層的上表面到覆蓋于功能層上的熱氧化Al2O3層表面的厚度為2 μ m止；從而制得本發(fā)明所述薄膜應變計。
[0035]下面對本發(fā)明實施例得到的NiCrAH薄膜應變計的性能進行測試與分析:
[0036]圖3為本發(fā)明實施例得到的薄膜應變計的電阻溫度系數(shù)(TCR)。由圖3可知，NiCrAlY薄膜應變計的電阻與溫度呈線性關(guān)系，且電阻溫度系數(shù)TCR較小，符合高溫環(huán)境薄膜應變計的使用要求。
[0037]圖4為本發(fā)明薄膜應變計的應變靈敏度測試曲線。由圖4可知，電阻隨應力的變化呈線性關(guān)系且應變因子(GF)較大，滿足高溫環(huán)境薄膜應變計使用的要求。
[0038]綜上所述，本發(fā)明實施例得到的NiCrAH薄膜應變計在高溫環(huán)境中有很好的抗氧化作用，大大增加了薄膜應變計的可靠性和使用壽命。同時NiCrAH薄膜應變計電阻和溫度、應力呈線性關(guān)系，且有較高的GF值，完全滿足高溫環(huán)境薄膜應變計使用的要求。
【權(quán)利要求】
1.一種薄膜應變計，包括七層結(jié)構(gòu)，從下往上依次是合金基板(1)、NiCrAlY過渡層(2)、A1203聯(lián)接層(3)、Al2O3陶瓷絕緣層(4)、Al2O3陶瓷保護層(5)、薄膜應變計功能層(6)和熱氧化Al2O3保護層(7)，其中，薄膜應變計功能層(6)為NiCrAH合金層，熱氧化Al2O3保護層(7)覆蓋于薄膜應變計功能層(6)表面，Al2O3陶瓷保護層(5)覆蓋于薄膜應變計功能層(6)上的熱氧化Al2O3保護層(7)和Al2O3陶瓷絕緣層(4)表面。
2.一種薄膜應變計的制備方法，包括以下步驟: 步驟1:合金基板的表面處理:依次采用丙酮、乙醇和去離子水對合金基板表面進行清洗，清洗后用氮氣吹干備用； 步驟2:在合金基板上沉積NiCrAH過渡層:采用常規(guī)磁控濺射方法將NiCrAH合金沉積于步驟I處理后的合金基板上作為過渡層，NiCrAlY的沉積厚度為10~15 μ m，得到帶NiCrAH合金過渡層的復合基板； 步驟3 =Al2O3聯(lián)接層的制備:將步驟2所得的復合基板置于真空管式爐內(nèi)，在10_3-10_5Pa真空及900~1300°C溫度條件下，加熱至金屬鋁析出的厚度達I~2 μ m后，在氧氣氣氛下，勻速升溫至900~1100°C后、恒溫4_6h,使金屬招層完全氧化為Al2O3后、冷卻至室溫，得到帶NiCrAH合金過渡層及Al2O3聯(lián)接層的復合基板； 步驟4 =Al2O3陶瓷絕緣層的制備:采用電子束蒸發(fā)方法，將步驟3中得到的復合基板置于真空氣氛及400~500°C下，采用高純度Al2O3為原料，在復合基板的Al2O3聯(lián)接層表面沉積10~15 μ m厚的Al2O3，冷卻至室溫；然后，將冷卻后的復合基板放入真空退火爐中，在10_4-10_5Pa真空條件下升溫至850°C退火I~2h，冷卻至室溫；最后在大氣環(huán)境中加熱至9000C，退火4~5h，得到Al2O3陶瓷絕緣層； 步驟5 =NiCrAlY合金功能層的制備:將經(jīng)步驟4處理后的復合基板置于真空氣氛下，采用磁控濺射或電子束蒸發(fā)方法在Al2O3陶瓷絕緣層上制備厚度為2~5 μ m的NiCrAH合金功能層； 步驟6:熱氧化Al2O3保護層的制備:將步驟5中得到的復合基板置于真空管式爐內(nèi)，在KT3-KT5Pa真空及900~1300°C溫度條件下，加熱至金屬鋁析出的厚度達200~500nm后，在氧氣氣氛下，勻速升溫至900~1100°C后、恒溫2_3h,使金屬招層完全氧化為Al2O3后、冷卻至室溫，得到NiCrAH合金功能層表面帶熱氧化Al2O3保護層的復合基板； 步驟7:將步驟6得到的復合基板在真空氣氛及400~500°C溫度下，采用電子束蒸發(fā)的方法在Al2O3陶瓷絕緣層及覆蓋于功能層上的熱氧化Al2O3保護層的表面蒸鍍Al2O3陶瓷保護層、至Al2O3陶瓷保護層的上表面到覆蓋于功能層上的熱氧化Al2O3層表面的厚度為1~2 μ m止；從而得到所述薄膜應變計。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜應變計的制備方法，其特征在于，步驟I中所述的合金基板為Ni基合金板或不銹鋼基板。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜應變計的制備方法，其特征在于，步驟2中所述常規(guī)磁控濺射方法為直流磁控濺射法，具體過程為:在背底真空度為10_3~10_4Pa、濺射氣壓為0.3~0.5Pa、濺射功率為200~500W、200~600°C的溫度條件下，以NiCrAH合金為靶材，以體積百分比計純度為不低于99.999%的氬氣作為反應介質(zhì)，在合金基板上沉積厚度為10~15 μ m的NiCrAlY合金過渡層。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜應變計的制備方法，其特征在于，步驟3和步驟6中所述的氧氣氣氛為以體積百分比計純度不低于99.5%的氧氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜應變計的制備方法，其特征在于，步驟4中所述的真空氣氛的真空度為10_3~10_4Pa，所采用的高純度Al2O3原料的純度不低于99.99wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜應變計的制備方法，其特征在于，步驟5中所述的磁控濺射方法為直流磁控濺射，在背底真空為10_3~10_4Pa、濺射氣壓為0.3~0.5Pa、200~600°C溫度范圍內(nèi)、濺射功率為200~500W，以NiCrAH合金為靶材，以體積百分比計純度不低于`99.999%的氬氣作 為濺射介質(zhì)進行濺射處理。
【文檔編號】B32B9/04GK103921500SQ201410182300
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】蔣書文, 張潔, 蔣洪川, 張萬里 申請人:電子科技大學