專利名稱：高穩(wěn)定性陽離子分散松香膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以松香或馬來松香為原料，制備得到的造紙工業(yè)施膠劑一一松香膠及其 制備方法。
背景技術(shù)：
陽離子分散松香膠是造紙工業(yè)的重要原料，目前的制備方法主要有兩種自身陽離子化 法和陽離子乳化劑乳化法。自身陽離子化法主要是通過松香與陽離子小單體共聚反應(yīng)得到，如中國專利CN101054784公開的陽離子松香中堿性施膠劑的制備方法是以松香、三甲胺為主 要原料，選擇一種含環(huán)氧基單體，反應(yīng)制得陽離子松香酯，再配合非離子型乳化劑，制得松 香乳液。陽離子乳化劑乳化法則是通過陽離子乳化劑將松香或松香溶液乳化而得到陽離子分 散松香膠，如美國專利US4943608公開了一種陽離子分散松香膠的制備方法，即利用高分子 陽離子乳化劑乳化松香，乳化劑由甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯乙烯或a—甲基苯乙烯、N— (二 甲基氨基丙基)丙烯酸、醋酸乙烯酯共聚而成，該乳化劑為帶有叔氨基的陽離子共聚物。另 一美國專利US5846308中，利用聚二烯丙基二甲基氯化銨與木素磺酸鈉形成的帶有正電荷的 復(fù)合物與溶解于氯代甲垸中的強(qiáng)化松香混合后經(jīng)均質(zhì)器乳化松香溶液，最后將氯代甲垸蒸發(fā)得到陽離子分散松香膠。中國專利CN1109489A利用石油樹脂先與馬來酸酐在200 210。C下 反應(yīng)，生成物再在同樣溫度下先后與二乙胺基丙鄰二胺和氯乙醇反應(yīng)，制得陽離子分散劑， 利用該乳化劑在高壓乳化條件下制備陽離子分散松香膠。中國專利CN1692976)的專利利用 高溫常壓逆轉(zhuǎn)工藝，通過復(fù)合陽離子乳化與分散劑將松香類施膠劑乳化后制成，所述的復(fù)合 陽離子乳化與分散劑包括以下成分占陽離子分散松香膠重量2 -30%的非離子兩親聚合物乳 液，和占陽離子分散松香膠重量0.5-20%的季銨類陽離子表面活性劑或中高電荷密度的陽離 子水溶性聚合物。中國專利CN1807755公開了一種陽離子無皂松香施膠劑的制備方法，首先 將松香通過環(huán)氧氯丙烷和三甲胺改性，再利用苯乙烯、丙烯酸酯和陽離子單體聚合，得到陽 離子高分子表面活性劑；在助溶劑和陽離子高分子表面活性劑的作用下，改性松香經(jīng)乳化分 散、蒸出溶劑及膠體磨處理后即可得到高陽離子度無皂松香施膠劑。中國專利CN1834347提 供了一種制備陽離子松香施膠劑的方法，實(shí)施過程是將松香和氯仿或乙酸己酯混溶，然后 加入松香型陽離子表面活性劑，在攪拌下再加入水進(jìn)行乳化而制得。該方法克服了高溫高壓轉(zhuǎn)型法和常壓逆轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)型法對(duì)反應(yīng)條件的高度要求，制得的施膠劑乳液穩(wěn)定性能優(yōu)良，分散性 好，中性施膠效果好。如上所述，陽離子分散松香膠的制備方法主要以陽離子乳化劑乳化法為主，自身陽離子 化法使用較少，因?yàn)樗上闩c陽離子小單體共聚需要在較高溫(310~350°C)且有氮?dú)獗Ｗo(hù)的 條件下進(jìn)行，對(duì)反應(yīng)條件要求比較高。陽離子乳化劑乳化法是通過陽離子表面活性劑對(duì)松香 乳化，并主要通過高溫高壓或常壓高溫逆轉(zhuǎn)兩種方式制得。高溫高壓方式由于需要高溫設(shè)備， 費(fèi)用高，操作難度大，目前在國內(nèi)使用較少；常壓高溫逆轉(zhuǎn)方式由于松香分子結(jié)構(gòu)的特殊性， 加上陽離子乳化劑的乳化性較差，單獨(dú)使用難以對(duì)松香進(jìn)行乳化，常需要和其他助乳化劑配 合使用，而且由于在松香熔點(diǎn)以上的較高溫度下進(jìn)行乳化，操作過程中產(chǎn)生大量的水蒸汽， 且松香乳化體系有一個(gè)由W/0型向0/W型逆轉(zhuǎn)的過程，松香膠的制備過程不容易控制。中國 專利CN1834347所公開的方法將溶劑法和乳化法合二為一，在常溫常壓下制得陽離子分散松 香膠，但產(chǎn)品中毒性較大的氯仿或乙酸己酯未用蒸餾除去，會(huì)對(duì)生產(chǎn)者或使用者的身體造成 損害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種陽離子松香膠及其制備方法，該制備 方法的原理是將松香或馬來松香的醇溶液與含陽離子化馬來松香的陽離子復(fù)合乳化劑混合， 然后通過減壓蒸餾將醇溶劑蒸出后即可得到粘稠狀的松香膠，該松香膠可用水稀釋成不同濃 度的分散松香膠。本發(fā)明的高穩(wěn)定性陽離子分散松香膠具有以下特征本發(fā)明的陽離子型松香膠外觀呈白色粘稠狀，具有高穩(wěn)定性，固含量35±1%， pH值7.5 ±0.5，黏度(25。C)20土lmPa'S，密度1.04~1.08，陽電荷12~25mV，儲(chǔ)存期大于一年不分 層，冷水中100%分散，可在常溫常壓下用水稀釋成不同濃度的分散松香膠。本發(fā)明的高穩(wěn)定性陽離子分散松香膠的制備方法，包括以下步驟和工藝(1) 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 50%松香或馬來松香的醇溶液的制備將30 50份松香或馬來松 香加入到70 50份醇溶劑中混合成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 50%松香或馬來松香的醇溶液。為加快 松香或馬來松香的溶解，可在30 60'C的溫度范圍和攪拌條件下使松香或馬來松香溶解在醇 溶劑中。(2) 陽離子化馬來松香的制備按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，將5份馬來松香、10~15份異丙醇和 0.8 1.2份NaOH依次加入到帶有攪拌器和回流冷凝管的四頸瓶中，開動(dòng)攪拌器，加熱升溫 至50 60'C，待馬來松香和NaOH固體溶解完后，再加入5~8份環(huán)氧氯丙烷和4~6份有機(jī)胺，升溫至75 9(TC，回流反應(yīng)20 30小時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中， 減壓蒸餾將異丙醇和未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷、有機(jī)胺蒸出，即可得到陽離子化馬來松香，產(chǎn)品 呈棕褐色粘稠狀，為馬來松香基季銨化陽離子表面活性劑。(3) 陽離子復(fù)合乳化劑的配制將非離子型表面活性劑(又稱非離子型乳化劑)、陽離 子表面活性劑和陽離子化馬來松香按質(zhì)量比為2:1 1. 5:1 2的比例混合，即可得到陽離子 復(fù)合乳化劑。(4) 陽離子松香膠的制備將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 50%松香或馬來松香的醇溶液與陽離子 復(fù)合乳化劑在常溫和200~500rPm/min轉(zhuǎn)速攪拌下按質(zhì)量比為1:0.2 0.5的比例混合，混 合均勻后，在減壓條件下將醇溶劑蒸出，制得陽離子松香膠。使用前將該松香膠用水稀釋后 即可得到乳白色分散松香膠，其中松香固含量可隨意調(diào)節(jié)。以上所述的松香醇溶液是普通松香或馬來松香的醇溶液。以上所述的第(1)步陽離子型分散松香膠的制備方法中，所涉及的醇溶劑為乙醇或丙 醇或異丙醇。以上所述的第(2)步陽離子化馬來松香的制備中，所涉及的有機(jī)胺為三甲胺或三乙胺。以上所述的第(3)步陽離子型分散松香膠的制備方法中，所涉及的非離子表面活性劑 為HLB值在12 18的垸基酚聚氧乙烯醚類乳化劑(又稱OP乳化劑)或HLB值在12 18 的脂肪醇聚氧乙烯醚類表面活性劑(又稱AEO乳化劑)的一種或一種以上的混合物。這些 非離子表面活性劑可以單獨(dú)使用，也可以復(fù)配使用。以上所述的第(4)步陽離子型分散松香膠的制備方法中，所涉及的陽離子表面活性劑 為十二垸基二甲基芐基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六垸基三甲基溴化銨的一種或一 種以上的混合物。這些陽離子表面活性劑可以單獨(dú)使用，也可以復(fù)配使用。與現(xiàn)有的陽離子型分散松香膠制備方法相比，本發(fā)明的特點(diǎn)是(l)乳化松香或馬來松 香所用的乳化劑為陽離子復(fù)合乳化劑，它是由非離子型表面活性劑、陽離子表面活性劑和陽 離子化馬來松香按質(zhì)量比為2:1 1.5:1 1.2的比例混合而成。由于陽離子化馬來松香的使 用， 一方面可提高松香或馬來松香的乳化效果，另一方面也可提高分散松香膠的固含量。(2) 制備松香膠所用的陽離子化馬來松香的合成和醇溶劑的回收可在不太高的溫度(低于85°C) 下進(jìn)行。(3)所制備的陽離子型松香膠呈粘稠狀，具有高穩(wěn)定性，1年內(nèi)無分層現(xiàn)象，該松 香膠可在常溫常壓下用水稀釋成不同濃度的分散松香膠。(4)所采用的有機(jī)溶劑乙醇或丙醇 或異丙醇無毒，且可回收利用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，實(shí)例中所有份數(shù)均以重量計(jì)。本發(fā)明要求保護(hù) 的范圍并不僅限于實(shí)施例所表述的范圍。所制備的陽離子分散松香膠涉及以下若干組份(1) 松香或馬來松香的醇溶液松香或馬來松香乙醇溶液、松香或馬來松香丙醇溶液、松香或馬來松香異丙醇溶液。(2) 陽離子復(fù)合乳化劑陽離子復(fù)合乳化劑A由乳化劑OP-IO、十二烷基三甲基氯化銨、陽離子化馬來松香 A復(fù)配而成。陽離子復(fù)合乳化劑B由乳化劑AEO-9、十六烷基三甲基氯化銨、陽離子化馬來松香 A復(fù)配而成。陽離子復(fù)合乳化劑C由乳化劑OP-10、 AE0-9、十二烷基三甲基氯化銨、陽離子化馬 來松香A復(fù)配而成。陽離子復(fù)合乳化劑D由乳化劑OP-IO、十二烷基三甲基氯化銨、十六垸基三甲基氯 化銨、陽離子化馬來松香B復(fù)配而成。陽離子復(fù)合乳化劑E由乳化劑AE0-9、十二垸基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯 化銨、陽離子化馬來松香B復(fù)配而成。陽離子復(fù)合乳化劑F由乳化劑OP-IO、十二浣基三甲基氯化銨、十六垸基三甲基氯 化銨、十六垸基三甲基溴化銨、陽離子化馬來松香B復(fù)配而成。陽離子復(fù)合乳化劑G由乳化劑AE0-9、十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯 化銨、十六烷基三甲基溴化銨、陽離子化馬來松香A復(fù)配而成。其中陽離子化馬來松香A由馬來松香、環(huán)氧氯丙烷、三甲胺在一定條件下反應(yīng)而成。 陽離子化馬來松香B由馬來松香、環(huán)氧氯丙烷、三乙胺在一定條件下反應(yīng)而成。實(shí)施例1:陽離子分散松香膠(I )的制備步驟l: 50%松香乙醇溶液的制備在250毫升錐形瓶中加入50份松香和50份乙醇，將此錐形瓶置于水浴中，在200 300rPm/min轉(zhuǎn)速攪拌下，將水浴溫度升高到50'C，繼續(xù)攪拌至松香溶解完為止，取出錐形瓶，冷卻至室溫，塞上塞子，保留備用。 步驟2:陽離子化馬來松香A的制備將5份馬來松香、15份乙醇和0. 8 1份NaOH依次加入到帶有攪拌器和回流冷凝管的四 頸瓶中，開動(dòng)攪拌器，加熱升溫至50 60°C，待馬來松香和NaOH固體溶解完后，再加入6 份環(huán)氧氯丙烷和5份三甲胺，升溫至75 9(TC，回流反應(yīng)20 30小時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱將 反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，減壓蒸餾將乙醇和未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷、三甲胺蒸出，即可 得到陽離子化馬來松香A。步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑A的配制在250毫升燒杯中，將2份乳化劑OP-IO， 1份十二垸基三甲基氯化銨和1份陽離子化 馬來松香A混合，用玻棒攪拌均勻即可得到陽離子復(fù)合乳化劑A。 步驟4:陽離子松香膠(I )的制備在250毫升燒杯中，將3份50%松香乙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑A在500rpm/min 轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將乙醇蒸出，制得陽離 子松香膠(I )。步驟5:陽離子分散松香膠(I )的制備在250毫升燒杯中，將1份陽離子松香膠(I )和59份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn)速攪 拌下混合即可得到乳白色分散松香膠(I )，其中游離松香含量為1%。 實(shí)施例2:陽離子分散松香膠(II)的制備 步驟l: 50%松香乙醇溶液的制備在250毫升錐形瓶中加入40份松香和60份乙醇，將此錐形瓶置于水浴中，在200 300rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下，將水浴溫度升高到5(TC，繼續(xù)攪拌至松香溶解完為止，取出錐形 瓶，冷卻至室溫，塞上塞子，保留備用。步驟2:陽離子化馬來松香A的制備(同實(shí)施例l)。步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑B的配制在250毫升燒杯中，將2份乳化劑AEO-9， 1. 5份十六垸基三甲基氯化銨和1份陽離子 化馬來松香A混合，用玻棒攪拌均勻即可得到陽離子復(fù)合乳化劑B。步驟4:陽離子松香膠(II)的制備在250毫升燒杯中，將3份50%松香乙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑B在500卬m/min 轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將乙醇蒸出，制得陽離子松香膠(11)。步驟5:陽離子分散松香膠(II)的制備 在250毫升燒杯中，將1份陽離子松香膠(II)和59份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下 混合即可得到乳白色分散松香膠(11)，其中游離松香含量為1%。實(shí)施例3:陽離子分散松香膠(m)的制備步驟l: 50%馬來松香乙醇溶液的制備在250毫升錐形瓶中加入50份馬來松香和50份乙醇，將此錐形瓶置于水浴中，在200 300rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下，將水浴溫度升高到50°C，繼續(xù)攪拌至馬來松香溶解完為止，取出 錐形瓶，冷卻至室溫，塞上塞子，保留備用。步驟2:陽離子化馬來松香A的制備(同實(shí)施例l)。步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑C的配制在250毫升燒杯中，將1份乳化劑OP-IO， 1份AE0-9， 1份十二烷基三甲基氯化銨和1. 2 份陽離子化馬來松香A混合，用玻棒攪拌均勻即可得到陽離子復(fù)合乳化劑C。 步驟4:陽離子松香膠(III)的制備在'250毫升燒杯中，將3份50%馬來松香乙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑C在 500rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將乙醇蒸 出，制得陽離子松香膠(III)。步驟5:陽離子分散松香膠(III)的制備在250毫升燒杯中，將1份陽離子松香膠(III)和59份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn)速攪 拌下混合即可得到乳白色分散松香膠(III),其中游離松香含量為1%。 實(shí)施例4:陽離子分散松香膠(IV)的制備 步驟l: 50%馬來松香異丙醇溶液的制備在250毫升錐形瓶中加入50份馬來松香和50份異丙醇，將此錐形瓶置于水浴中，在200 300rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下，將水浴溫度升高到5(TC，繼續(xù)攪拌至馬來松香溶解完為止，取出 錐形瓶，冷卻至室溫，塞上塞子，保留備用。步驟2:陽離子化馬來松香B的制備將5份馬來松香、15份異丙醇和0. 8~1份NaOH依次加入到帶有攪拌器和回流冷凝管的四頸瓶中，開動(dòng)攪拌器，加熱升溫至50 60'C,待馬來松香和NaOH固體溶解完后，再加入6份環(huán)氧氯丙垸和5份三乙胺，升溫至75 90。C，回流反應(yīng)20 30小時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱8將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，減壓蒸餾將異丙醇和未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷、三乙胺蒸出， 即可得到陽離子化馬來松香B。步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑D的配制在250毫升燒杯中，將2份乳化劑0P-10, 0.5份十二烷基三甲基氯化銨，0.5份十六垸 基三甲基氯化銨和1份陽離子化馬來松香B混合，用玻棒攪拌均勻即可得到陽離子復(fù)合乳化 劑D。步驟4:陽離子松香膠(IV)的制備在250毫升燒杯中，將3份50%松香異丙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑D在500rpm/rain 轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將異丙醇蒸出，制得陽 離子松香膠(IV)。步驟5:陽離子分散松香膠(IV)的制備在250毫升燒杯中，將1份陽離子松香膠(IV)和59份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn)速攪 拌下混合即可得到乳白色分散松香膠(IV)，其中游離松香含量為1%。 實(shí)施例5:陽離子分散松香膠(V)的制備步驟l: 50%馬來松香異丙醇溶液的制備(同實(shí)施例4)。步驟2:陽離子化馬來松香B的制備(同實(shí)施例4)。 步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑E的配制在250毫升燒杯中，將2份乳化劑AE0-9， 0. 5份十二烷基三甲基氯化銨，0. 5份十六垸 基三甲基氯化銨和1份陽離子化馬來松香B混合，用玻棒攪拌均勻即可得到陽離子復(fù)合乳化 劑E。步驟4:陽離子松香膠(V)的制備在250毫升燒杯中，將3份50%松香異丙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑E在500rpm/min 轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將異丙醇蒸出，制得陽 離子松香膠(V)。步驟5:陽離子分散松香膠(V)的制備在250毫升燒杯中，將1份陽離子松香膠(V )和59份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn)速攪 拌下混合即可得到乳白色分散松香膠(V)，其中游離松香含量為1%。 實(shí)施例6:陽離子分散松香膠(VI)的制備步驟l: 50%馬來松香乙醇溶液的制備(同實(shí)施例3)。 步驟2:陽離子化馬來松香B的制備(同實(shí)施例4)。步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑F的配制在'250毫升燒杯中，將2份乳化劑0P-10， 0.5份十二烷基三甲基氯化銨，0.25份十六 烷基三甲基氯化銨，0. 25份十六垸基三甲基溴化銨和1份陽離子化馬來松香B混合，用玻棒 攪拌均勻即可得到陽離子復(fù)合乳化劑F。步驟4:陽離子松香膠(VI)的制備在250毫升燒杯中，將3份50%松香乙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑F在500rpm/min 轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將乙醇蒸出，制得陽離 子松香膠(VI)。步驟5:陽離子分散松香膠(VI)的制備在250毫升燒杯中，將1份陽離子松香膠(VI)和59份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn)速攪 拌下混合即可得到乳白色分散松香膠(VI)，其中游離松香含量為1%。 實(shí)施例7:陽離子分散松香膠(W)的制備 步驟l: 50%松香丙醇溶液的制備在250毫升錐形瓶中加入50份松香和50份丙醇，將此錐形瓶置于水浴中，在200 300rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下，將水浴溫度升高到5(TC，繼續(xù)攪拌至松香溶解完為止，取出錐形 瓶，冷卻至室溫，塞上塞子，保留備用。步驟2:陽離子化馬來松香B的制備(同實(shí)施例4)。步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑F的配制在250毫升燒杯中，將2份乳化劑0P-10, 0.5份十二垸基三甲基氯化銨，0.25份十六 烷基三甲基氯化銨，0. 25份十六烷基三甲基溴化銨和1份陽離子化馬來松香B混合，用玻棒 攪拌均勻即可得到陽離子復(fù)合乳化劑F。步驟4:陽離子松香膠(VD的制備在250毫升燒杯中，將3份50%松香丙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑F在500rpm/min 轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將丙醇蒸出，制得陽離子松香膠(vn)。步驟5:陽離子分散松香膠(YD的制備在250毫升燒杯中，將1份陽離子松香膠(Vn)和59份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下混合即可得到乳白色分散松香膠(vn)，其中游離松香含量為1%。實(shí)施例8:陽離子分散松香膠(W)的制備 步驟l: 50%松香乙醇溶液的制備(同實(shí)施例l)。 步驟2:陽離子化馬來松香A的制備(同實(shí)施例l)。 步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑G的配制在250毫升燒杯中，將2份乳化劑AE0-9， 0. 5份十二垸基三甲基氯化銨，0. 25份十六 烷基三甲基氯化銨，0.25份十六垸基三甲基溴化銨和1份陽離子化馬來松香A混合，用玻 棒攪拌均勻即可得到陽離子復(fù)合乳化劑F。步驟4:陽離子松香膠(Vin)的制備在250毫升燒杯中，將2份50%松香乙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑G在500rpm/min 轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將乙醇蒸出，制得陽離 子松香膠(Vffl)。步驟5:陽離子分散松香膠(VIE)的制備在250毫升燒杯中，將2份陽離子松香膠(WD和98份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn)速攪 拌下混合即可得到乳白色分散松香膠(VDI)，其中游離松香含量為1%。 實(shí)施例9:陽離子分散松香膠(K)的制備 步驟l: 40%松香乙醇溶液的制備在250毫升錐形瓶中加入40份松香和60份乙醇，將此錐形瓶置于水浴中，在200 300rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下，將水浴溫度升高到5CTC，繼續(xù)攪拌至馬來松香溶解完為止，取出 錐形瓶，冷卻至室溫，塞上塞子，保留備用。步驟2:陽離子化馬來松香B的制備(同實(shí)施例4)。步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑A的配制(同實(shí)施例l)。步驟4:陽離子松香膠(IX)的制備在250毫升燒杯中，將5份40%松香乙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑A在500rpm/min 轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將乙醇蒸出，制得陽離 子松香膠(僅)。步驟5:陽離子分散松香膠(IX)的制備在250毫升燒杯中，將1. 5份陽離子松香膠(DO和98. 5份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn) 速攪拌下混合即可得到乳白色分散松香膠(IX),其中游離松香含量為1%。實(shí)施例10:陽離子分散松香膠(X)的制備 步驟l: 30%松香乙醇溶液的制備在250毫升錐形瓶中加入30份松香和70份乙醇，將此錐形瓶置于水浴中，在200 300rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下，將水浴溫度升高到50°C，繼續(xù)攪拌至馬來松香溶解完為止，取出 錐形瓶，冷卻至室溫，塞上塞子，保留備用。步驟2:陽離子化馬來松香B的制備(同實(shí)施例4)。步驟3:陽離子復(fù)合乳化劑A的配制(同實(shí)施例1)。步驟4:陽離子松香膠(X)的制備在250毫升燒杯中，將5份30%松香乙醇溶液與1份陽離子復(fù)合乳化劑A在500rpm/min 轉(zhuǎn)速攪拌下混合均勻后，將混合物轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中在減壓條件下將乙醇蒸出，制得陽離 子松香膠(X)。步驟5:陽離子分散松香膠(僅)的制備在250毫升燒杯中，將1份陽離子松香膠(K)和59份水在常溫和500rpm/min轉(zhuǎn)速攪 拌下混合即可得到乳白色分散松香膠(DO，其中游離松香含量為1%。上述實(shí)施例中所制備生產(chǎn)的陽離子分散松香膠與碳酸鈣填料的兼容性良好，在下述條件 下施膠時(shí)，施膠效果好，施膠度38 45s.施膠條件施膠劑用量1.0%,硫酸鋁用量1.0%， 助留劑(陽離子聚丙烯酰胺)用量0.6%，碳酸鈣填料用量25 40%，漿料pH8 9，逆向施 膠(先加硫酸鋁后加膠料)。在儲(chǔ)存過程中也不易產(chǎn)生霉菌繁殖。
權(quán)利要求
1、一種陽離子分散松香膠，其特征在于外觀呈乳白色粘稠狀，具有高穩(wěn)定性，固含量35±1％，pH值7.5±0.5，25℃的黏度20±1mPa·S，密度1.04～1.08，陽電荷12～25mV，儲(chǔ)存期大于1年不分層，冷水中100％分散，可在常溫常壓下用水稀釋成不同濃度的分散松香膠。
2、 如權(quán)利要求1所述的陽離子分散松香膠的制備方法，其特征在于將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 50%的松香醇溶液與陽離子復(fù)合乳化劑在常溫和200 500rpm/min轉(zhuǎn)速攪拌下按質(zhì)量比為 l:0.2 0.5的比例混合，混合均勻后，在減壓條件下將醇溶劑蒸出，制得陽離子松香膠。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的陽離子分散松香膠的制備方法，其特征在于松香醇溶液是將 30 50份松香或馬來松香加入到70 50份醇溶劑中混合成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 50%松香或馬來 松香的醇溶液。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的陽離子分散松香膠的制備方法，其特征在于陽離子復(fù)合乳 化劑是非離子型表面活性劑、陽離子表面活性劑和陽離子化馬來松香按質(zhì)量比為2:1 1. 5:1 2的比例混合得到的產(chǎn)物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽離子分散松香膠的制備方法，其特征在于陽離子化馬來 松香是按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，將5份馬來松香、10 15份異丙醇和0.8 1.2份NaOH依次加入到帶 有攪拌器和回流冷凝管的四頸瓶中，開動(dòng)攪拌器，加熱升溫至50 6(TC，待馬來松香和NaOH 固體溶解完后，再加入5 8份環(huán)氧氯丙垸和4 6份有機(jī)胺，升溫至75 90'C，回流反應(yīng)20 30小時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，減壓蒸餾將異丙醇和未反應(yīng)的環(huán) 氧氯丙院、有機(jī)胺蒸出，得到陽離子化馬來松香。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的陽離子分散松香膠的制備方法，其特征在于所述的醇溶劑 為乙醇或丙醇或異丙醇。
7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽離子分散松香膠的制備方法，其特征在于所述的陽離子 化馬來松香的制備中，所涉及的有機(jī)胺為三甲胺或三乙胺。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽離子分散松香膠的制備方法，其特征在于所述的非離子 表面活性劑為HLB值在12 18的烷基酚聚氧乙烯醚類乳化劑或HLB值在12 18的脂肪醇 聚氧乙烯醚類表面活性劑單獨(dú)的一種或多種混合物。
9、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽離子分散松香膠的制備方法，其特征在于所述的的陽離 子表面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十六垸基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化 銨單獨(dú)的一種或多種混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定性陽離子分散松香膠及其制備方法，該松香膠游離松香含量達(dá)35％以上，保質(zhì)期大于1年，用水稀釋后可得到不同濃度的乳白色分散松香膠，制備方法是先在常溫常壓下將30～50％松香或改性松香的醇溶液與陽離子型復(fù)合乳化劑(由非離子型表面活性劑、陽離子表面活性劑和陽離子化馬來松香按質(zhì)量比為2∶1～1.5∶1～1.2的比例復(fù)配而成)，然后在減壓條件下將醇類溶劑蒸餾出來。該松香膠可應(yīng)用于造紙生產(chǎn)過程中的抄紙工藝。
文檔編號(hào)D21H17/00GK101255668SQ200810073
公開日2008年9月3日 申請(qǐng)日期2008年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月9日
發(fā)明者孫果宋, 恒 阮, 龔福忠 申請(qǐng)人:廣西壯族自治區(qū)化工研究院;廣西大學(xué)