專(zhuān)利名稱(chēng)：一種陽(yáng)離子型直接染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種染料及其制備方法，特別是一種陽(yáng)離子型直接染料以及制 備方法。
背景技術(shù)：
目前市場(chǎng)上的染料以染纖維織物的產(chǎn)品為主，多數(shù)是對(duì)不同的布料進(jìn)行著 色，如用陽(yáng)離子染料染腈綸，用分散染料染滌綸，用直接染料、酸性染料染羊 毛、活性染料、硫化染料或者還原染料染棉布、粘膠等等。其中有一部分的直 接染料、酸性染料、堿性染料、少量還原染料和硫化還原染料可以用來(lái)對(duì)紙張 進(jìn)行著色。但是這些染料在應(yīng)用方面各有不足直接染料雖然牢度較好，但是 上色率不高，需要加入各種助劑進(jìn)行促染和固色；酸性染料的上色率更低，一 般用于紙張的表面著色；堿性染料上色率較高，但是牢度很差，尤其是耐日曬 牢度。
陽(yáng)離子型直接染料是適用于造紙工業(yè)的新品種，分子結(jié)構(gòu)中既具有直接染 料一樣的長(zhǎng)平面分子結(jié)構(gòu)，又用堿性染料中的陽(yáng)離子基團(tuán)取代了直接染料中結(jié) 合的離子如磺酸根，這樣一來(lái)就使得陽(yáng)離子型直接染料具備了直接染料和堿性 染料的特點(diǎn)這些陽(yáng)離子基團(tuán)可以和紙漿中的陰離子產(chǎn)生鹽鍵結(jié)合，提高染料 的上色率，而分子中的長(zhǎng)平面結(jié)構(gòu)可以賦予染料更好的牢度性能，因而可以獲 得更優(yōu)異的應(yīng)用性能。如果這些陽(yáng)離子型直接染料既可以用于纖維織物的染色， 又可以用在紙張上，而且具有優(yōu)異的性能，那么無(wú)疑是對(duì)染料行業(yè)一個(gè)新貢獻(xiàn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題第一方面在于提出一種陽(yáng)離子型直接染料。該 陽(yáng)離子型直接染料既可以用于聚丙烯腈纖維、改性滌綸、陽(yáng)離子可染尼龍的染 色，也可以用于紙張的著色，具有較高的上色率和優(yōu)異的牢度性能，是一種應(yīng) 用領(lǐng)域廣泛的新染料。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題第二方面在于提出上述陽(yáng)離子型直接染料的制 備方法。
作為本發(fā)明第一方面的陽(yáng)離子型直接染料，具有以下化學(xué)結(jié)構(gòu)通式(I ):
丫R1 c i)
式中
R！為一H、 一CH3、 一CH2CH3、 一Cl、 一OCH3、 一COOCH3、 一OCH2CH3、
—CN
R2為一CH3、 ~CH2CH3、 一CH2CH2CONH2、 一CH (CH3) CH2CH2CONH2
R3為一H、 一CH3
Rt為一H、 一CH3
X—為 一元、二元、多元酸根，
n為自然數(shù)l一4。
上述一元、二元、多元酸根優(yōu)選為Cl—、 Br—、 I—、 H2P04_、 CH3COO—、草
酸根、乳酸根。更優(yōu)選為H2Por。
n為自然數(shù)優(yōu)選為l和2。
作為本發(fā)明第二方面的上述化學(xué)結(jié)構(gòu)通式(I )的陽(yáng)離子型直接染料可以 通過(guò)以下方法制備而成是將化學(xué)通式(II)的化合物
<formula>formula see original document page 6</formula><formula>formula see original document page 7</formula>
(II)
加入化學(xué)通式(III)的化合物
<formula>formula see original document page 7</formula>
(III)
中，在有機(jī)溶劑及酸存在的條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)得到；反應(yīng)溫度為20—82.5t:，
其中化學(xué)通式(n)的化合物與化學(xué)通式(in)的化合物之間摩爾比為i: o.95
1: 1.05。
在本發(fā)明制備方法的一個(gè)優(yōu)選例中，有機(jī)溶劑優(yōu)選為醇類(lèi)溶劑。更優(yōu)選為 異丙醇。
在本發(fā)明制備方法的一個(gè)優(yōu)選例中，所述酸為無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸，所述無(wú)機(jī) 酸優(yōu)選為磷酸，有機(jī)酸優(yōu)選為醋酸、甲酸、乳酸、羥基乙酸等中的一種。
在本發(fā)明置備方法的一個(gè)優(yōu)選例中，反應(yīng)溫度優(yōu)選為50-82. 5'C。 本發(fā)明的特點(diǎn)是產(chǎn)品制備簡(jiǎn)單，直接進(jìn)行縮合反應(yīng)即可，而且得到的染料用 途廣泛，在紙張上的上色率很高，可以用于漂白紙和非漂白紙的著色，呈現(xiàn)鮮 艷的色光，也可以用于聚丙烯腈、改性滌綸、陽(yáng)離子可染尼龍的染色纖維的著 色，并能與同類(lèi)染料混用。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的描述。下面實(shí)施例只是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的詳細(xì)描述，不是對(duì)本發(fā)明技術(shù)特征的限制。 實(shí)施例1:
在圓底燒瓶中安裝攪拌及回流裝置，加入80g異丙醇，開(kāi)啟攪拌后緩慢加 入12g
<formula>formula see original document page 8</formula>
攪拌得到均勻懸浮液，在15-20min內(nèi)把反應(yīng)液加熱到沸騰(80_82.5'0，保 持溶液回流，反應(yīng)2h，然后冷卻到室溫(25-30°C)。對(duì)生成的沉淀進(jìn)行過(guò)濾， 用異丙醇溶液分多次對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，然后把濾餅烘干、粉碎，得到如下染料
<formula>formula see original document page 8</formula>實(shí)施例2:
在圓底燒瓶中安裝攪拌及回流裝置， 入12g
加入80g異丙醇，開(kāi)啟攪拌后緩慢加<formula>formula see original document page 9</formula>
攪拌得到均勻懸浮液，在15-20min內(nèi)把反應(yīng)液加熱到沸騰(80 — 82.5。C)，保 持溶液回流，反應(yīng)2h，然后冷卻到室溫(25-30'C)。對(duì)生成的沉淀進(jìn)行過(guò)濾，
用異丙醇溶液分多次對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，然后把濾餅烘千、粉碎，得到如下染料:
在圓底燒瓶中安裝攪拌及回流裝置，加入80g異丙醇，開(kāi)啟攪拌后緩慢加 入12g
<formula>formula see original document page 9</formula>
和11.8g的
實(shí)施例3:<formula>formula see original document page 10</formula>
攪拌得到均勻懸浮液，在15-20min內(nèi)把反應(yīng)液加熱到沸騰(80 —82.5°C)，保 持溶液回流，反應(yīng)2h，然后冷卻到室溫(25-30°C)。對(duì)生成的沉淀進(jìn)行過(guò)濾， 用異丙醇溶液分多次對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，然后把濾餅烘干、粉碎，得到如下染料:
<formula>formula see original document page 10</formula>實(shí)施例4:
在圓底燒瓶中安裝攪拌及回流裝置，加入80g異丙醇，開(kāi)啟攪拌后緩慢加 入12g<formula>formula see original document page 10</formula>
和11.5g的
<formula>formula see original document page 10</formula>攪拌得到均勻懸浮液，在15-20min內(nèi)把反應(yīng)液加熱到沸騰(80 — 82.5")，保 持溶液回流，反應(yīng)2h，然后冷卻到室溫(25-30°C)。對(duì)生成的沉淀進(jìn)行過(guò)濾， 用異丙醇溶液分多次對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，然后把濾餅烘干、粉碎，得到如下染料
<formula>formula see original document page 11</formula>
實(shí)施例5:
在圓底燒瓶中安裝攪拌及回流裝置，加入80g異丙醇，開(kāi)啟攪拌后緩慢加 入12g
<formula>formula see original document page 11</formula>和10.7g的
<formula>formula see original document page 11</formula>
攪拌得到均勻懸浮液，在15-20min內(nèi)把反應(yīng)液加熱到沸騰(80—82.5'C)，保 持溶液回流，反應(yīng)2h，然后冷卻到室溫(25-30°C)。對(duì)生成的沉淀進(jìn)行過(guò)濾， 用異丙醇溶液分多次對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，然后把濾餅烘干、粉碎，得到如下染料<formula>formula see original document page 12</formula>
實(shí)施例6:
在圓底燒瓶中安裝攪拌及回流裝置，加入80g異丙醇，開(kāi)啟攪拌后緩慢加 入12g
和12g的
<formula>formula see original document page 12</formula>
攪拌得到均勻懸浮液，在15-20min內(nèi)把反應(yīng)液加熱到沸騰(80 — 82.5°C)，保 持溶液回流，反應(yīng)2h，然后冷卻到室溫(25-30°C)。對(duì)生成的沉淀進(jìn)行過(guò)濾， 用異丙醇溶液分多次對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，然后把濾餅烘干、粉碎，得到如下染料:<formula>formula see original document page 13</formula>
實(shí)施例7:
在反應(yīng)瓶中加入40g水和20g醋酸以及12g
CH，
、N
攪拌升溫至產(chǎn)品溶解，然后降到室溫，加入10g<formula>formula see original document page 13</formula>在25-30。C的條件下保溫反應(yīng)20-24h，然后加入醋酸和水使生成的染料溶i 并調(diào)節(jié)產(chǎn)品的強(qiáng)度，對(duì)染料進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，得到如下結(jié)構(gòu)的陽(yáng)離子染料
<formula>formula see original document page 13</formula>
權(quán)利要求
1.陽(yáng)離子型直接染料，具有以下化學(xué)結(jié)構(gòu)通式(I)式中R1為-H、-CH3、-CH2CH3、-Cl、-OCH3、-COOCH3、-OCH2CH3、-CN；R2為-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CONH2、-CH(CH3)CH2CH2CONH2；R3為-H、-CH3；R4為-H、-CH3；X-為一元、二元、多元酸根；n為自然數(shù)1-4。
2. 如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子型直接染料，其特征在于，所述的一元、二元、多元酸根為cr、 Br—、 r、 h2po4—、 ch3coct、草酸根、乳酸根中的一種。
3. 如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子型直接染料，其特征在于，所述的n為自然數(shù)l 和2。
4. 一種制備如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子型直接染料的方法，其特征在于是將化 學(xué)通式(II)的化合物<formula>formula see original document page 3</formula>(II)加入化學(xué)通式(III)的化合物<formula>formula see original document page 3</formula>(III)中，在溶劑及酸存在的條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)得到。
5. 如權(quán)利要求4所述的陽(yáng)離子型直接染料的制備方法，其特征在于，縮合反應(yīng) 溫度為20 —82.5°C。
6. 如權(quán)利要求4所述的陽(yáng)離子型直接染料的制備方法，其特征在于，縮合反應(yīng) 溫度為50—82.5°C。
7. 如權(quán)利要求4所述的陽(yáng)離子型直接染料的制備方法，其特征在于，化學(xué)通式 (II)的化合物與化學(xué)通式(III)的化合物之間摩爾比為l: 0.95 1: 1.05。
8. 如權(quán)利要求4所述的陽(yáng)離子型直接染料的制備方法，其特征在于，所述的有 機(jī)溶劑為醇類(lèi)溶劑。
9. 如權(quán)利要求4所述的陽(yáng)離子型直接染料的制備方法，其特征在于，所述的有 機(jī)溶劑為異丙醇。
10. 如權(quán)利要求4所述的陽(yáng)離子型直接染料的制備方法，其特征在于，所述酸 為無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸。
11. 如權(quán)利要求10所述的陽(yáng)離子型直接染料的制備方法，其特征在于，所述無(wú) 機(jī)酸為磷酸。
12. 如權(quán)利要求10所述的陽(yáng)離子型直接染料的制備方法，其特征在于，所述的 有機(jī)酸為醋酸、甲酸、乳酸、羥基乙酸中的一種。
13.如權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子型直接染料可以用于紙張的染色或者可以用于 聚丙烯腈纖維的染色或者可以用于改性滌綸的染色或者用于陽(yáng)離子染料可染尼龍的 染色。
14.如權(quán)利要求13所述的應(yīng)用，所述的陽(yáng)離子型直接染料單獨(dú)使用或和同類(lèi)的染料 進(jìn)行拼混使用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種陽(yáng)離子型直接染料，具有以下化學(xué)結(jié)構(gòu)通式(I)，式中R<sub>1</sub>為-H、-CH<sub>3</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>、-CL、-OCH<sub>3</sub>、-COOCH<sub>3</sub>、-OCH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>、-CN，R<sub>2</sub>為-CH<sub>3</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CONH<sub>2</sub>、-CH(CH<sub>3</sub>)CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CONH<sub>2</sub>，R<sub>3</sub>為-H、-CH<sub>3</sub>，R<sub>4</sub>為-H、-CH<sub>3</sub>，X<sup>-</sup>為CL<sup>-</sup>、Br<sup>-</sup>、I<sup>-</sup>、H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub><sup>-</sup>、CH<sub>3</sub>COO<sup>-</sup>、草酸根、乳酸根等一元二元或者多元酸根，n為自然數(shù)1-4。本發(fā)明還公開(kāi)了上述陽(yáng)離子型直接染料的制備方法。得到的陽(yáng)離子直接染料用途廣泛，特別是在紙張上的上色率很高，可以用于漂白紙和非漂白紙的著色，呈現(xiàn)鮮艷的色光，也可以用于聚丙烯腈纖維、改性滌綸和陽(yáng)離子染料可染尼龍的著色，并能與同類(lèi)染料混用。
文檔編號(hào)D21H21/28GK101280120SQ20081003378
公開(kāi)日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2008年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月22日
發(fā)明者俞伯洪, 汪旭升, 王以丹, 賈頌今 申請(qǐng)人:上海匯友精密化學(xué)品有限公司