專利名稱：鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒的制備方法，屬于光觸媒制備技術(shù) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
光觸媒英文名稱為fhotocatalyst，是光“Photo” +觸媒“catalyst”的合成詞。 利用光觸媒技術(shù)可以將光能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能，將大氣、甚至是水環(huán)境中的甲醛、乙醛、氨等有 機(jī)小分子進(jìn)行分解，分解成為無毒無味的二氧化碳和水，成為環(huán)境治理的一把利器。從本質(zhì) 上說，光觸媒就是具有光催化能力的半導(dǎo)體材料，當(dāng)受到大于等于其禁帶寬度的光的照射 時(shí)，便會(huì)激發(fā)生成電子e-和空穴H+，這些電子和空穴就是光催化反應(yīng)的活性物質(zhì)，尤其是 空穴，具有非常強(qiáng)的氧化能力，不但可以氧化甲醛、苯類、氨類等污染物質(zhì)，還可以氧化并殺 滅細(xì)菌，并分解降解其尸體。所有光觸媒中，二氧化鈦為由于催化活性高，安全無毒、化學(xué)性 質(zhì)穩(wěn)定、環(huán)境友好，成本低廉，礦化率高，無二次污染等優(yōu)點(diǎn)成為環(huán)境治污領(lǐng)域最具開發(fā)前 途的環(huán)保型光催化材料。盡管如此，納米TiO2在光催化應(yīng)用中還是不可避免的存在一定的問題，例如光致 電子和空穴對(duì)的轉(zhuǎn)移速度慢，復(fù)合率高，導(dǎo)致光催化量子效率低；只能用紫外光活化，太陽 光利用率低；粉末狀TiO2在使用過程中分離、回收困難等。針對(duì)以上問題，研究者們?cè)谌绾翁岣呒{米TiO2光催化性能的問題上做了大量工 作。如采用貴金屬沉積，離子摻雜，添加適當(dāng)有機(jī)染料敏化劑等。近年來，復(fù)合半導(dǎo)體材料 作為光觸媒的研究取得了巨大進(jìn)展。鑒于這些研究，鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒，作為稀 土基的半導(dǎo)體復(fù)合材料，對(duì)于提高光觸媒光催化活性具有重大意義。鋯酸釔W2Zr2O7)在常溫下呈缺陷態(tài)螢石結(jié)構(gòu)(空間群Fm;3nK225))，屬于立方晶 系。研究表明其具有良好的電子傳輸能力、光學(xué)性質(zhì)和機(jī)械性能，其較大的比表面積使其在 增強(qiáng)TW2光催化性能方面具有巨大潛力。因此，利用YJr2O7與TW2獨(dú)特性質(zhì)，將兩者的成 功結(jié)合起來，用于光催化及其他性能研究，這對(duì)于拓展其應(yīng)用具有深遠(yuǎn)意義。本發(fā)明首次采用電子束輻照法制備鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒，具有制備工藝 簡(jiǎn)單，條件溫和，原料價(jià)廉易得，不使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。通過此方法制備的復(fù) 合光觸媒中二氧化鈦生長(zhǎng)均勻，結(jié)晶良好。另外，經(jīng)過光催化實(shí)驗(yàn)，證明所得到的材料具有 良好的光催化性能。目前還沒有鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒作為光催化劑的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒的方法。本發(fā)明利用現(xiàn)有已知技術(shù)先制備鋯酸釔粉體，然后制備鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光 觸媒。a.制備鋯酸釔粉體
以硝酸鋯(Zr (NO3)4 · XH20,99.9% )與硝酸釔(Y(NO3)3 · XH20,99. 995% )或者氧 化釔(Y2O3，99. 995% )為原料，采用甘氨酸為燃劑進(jìn)行合成，所得前驅(qū)體在1000-120(TC保 溫2-4小時(shí)進(jìn)行粉體熱處理。將粉料球磨8-20小時(shí)后篩分。b.鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒的制備(1)稱取一定量的四氯化鈦(TiCl4)或四氟化鈦(TiF4)溶解于去離子水中，然后 加入一定量的鋯酸釔粉末，超聲分散1小時(shí)，使其充分混合均勻；得到懸浮液；鋯酸釔和四 氯化鈦或四氟化鈦的質(zhì)量比為1 8-40 ；(2)將上述懸浮液放置于電子束發(fā)生裝置中，使其經(jīng)受一定劑量的電子束輻照，輻 照劑量為70-280KGy ；(3)將輻照后的懸浮液轉(zhuǎn)移至容器中，并用封口膜封口后放入60°C烘箱中，反應(yīng) 20小時(shí)，得到的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌幾次；(4)然后將產(chǎn)物在60°C下真空干燥8小時(shí)，最終得到鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒。本發(fā)明的特點(diǎn)是利用電子束輻照，使得鋯酸釔能得到更多的表面缺陷，從而有利 于二氧化鈦晶粒的生長(zhǎng)，并且晶粒均勻密集，實(shí)現(xiàn)二氧化鈦對(duì)鋯酸釔的良好包覆，使得該復(fù) 合物具有良好的光催化性能。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，條件溫和，成本低廉；工藝過程中未涉及到有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境友 好；制得的復(fù)合物中二氧化鈦結(jié)晶良好，光催化性能良好，可用于大氣及水體污染物的治理。
具體實(shí)施例方式通過以下的實(shí)施例將進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不能限定本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例a.制備鋯酸釔粉體將稱量好的硝酸釔(Y(NO3) 3 ·XH20,99. 995% )或者氧化釔(Y2O3,99. 995% )和一 定量的燃劑(甘氨酸)加入到硝酸鋯(Zr(NO3)4 .)^0,99.9% )溶液中，在磁力攪拌器上加 熱攪拌，形成澄清的混合溶液。將混合溶液轉(zhuǎn)入石英坩堝中并置于電爐上加熱，發(fā)生燃燒反 應(yīng)得到前驅(qū)粉體。將前驅(qū)粉體置于馬弗爐中1200°C煅燒2小時(shí)，得到鋯酸釔粉體。b.鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒的制備(1)稱取一定量的四氯化鈦(TiCl4)或四氟化鈦(TiF4)溶解于去離子水中，然后 加入一定量的鋯酸釔粉末，超聲分散1小時(shí)，使其充分混合均勻；得到懸浮液；鋯酸釔和四 氯化鈦或四氟化鈦的質(zhì)量比為1 8-40 ；(2)將上述懸浮液放置于電子束發(fā)生裝置中，使其經(jīng)受一定劑量的電子束輻照，輻 照劑量為70-280KGy ；(3)將輻照后的懸浮液轉(zhuǎn)移至容器中，并用封口膜封口后放入60°C烘箱中，反應(yīng) 20小時(shí)，得到的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌幾次；(4)然后將產(chǎn)物在60°C下真空干燥8小時(shí)，最終得到鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒。
權(quán)利要求
1.鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)稱取一定量的四氯化鈦(TiCl4)或四氟化鈦(TiF4)溶解于去離子水中，然后加入 一定量的鋯酸釔粉末，超聲分散1小時(shí)，使其充分混合均勻；得到懸浮液；鋯酸釔和四氯化 鈦或四氟化鈦的質(zhì)量比為1 8-40 ；(2)將上述懸浮液放置于電子束發(fā)生裝置中，使其經(jīng)受一定劑量的電子束輻照，輻照劑 量為 70-280KGy ；(3)將輻照后的懸浮液轉(zhuǎn)移至容器中，并用封口膜封口后放入60°C烘箱中，反應(yīng)20小 時(shí)，得到的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌幾次；(4)然后將產(chǎn)物在60°C下真空干燥8小時(shí)，最終得到鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，鋯酸釔粉末由燃燒法合成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，溫度不小于60°C，反應(yīng)時(shí)間 不小于20小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述方法制備的鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒的方法，屬于光觸媒制備技術(shù)領(lǐng)域。制備方法包括如下步驟(1)首先采用現(xiàn)有已知方法制備鋯酸釔粉末；(2)在四氯化鈦或四氟化鈦溶液中加入所述鋯酸釔粉末，用超聲波將體系分散成懸浮液；(3)將該懸浮液置于電子束發(fā)生裝置中，給予一定劑量的電子束輻照，輻照劑量為70-280KGy；(4)將懸浮液密封后放于烘箱，60℃反應(yīng)20小時(shí)；(5)洗滌、干燥，最終獲得鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒。本發(fā)明方法所制得的鋯酸釔基二氧化鈦復(fù)合光觸媒，通過檢測(cè)證明具有較高光催化活性。通過透射電子顯微鏡(TEM)檢測(cè)，可以看出納米態(tài)二氧化鈦結(jié)晶密集均勻負(fù)載于鋯酸釔基體上。
文檔編號(hào)A62D3/10GK102125827SQ201110001300
公開日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2011年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月5日
發(fā)明者呂偉麗, 歐松 申請(qǐng)人:上海奇葩環(huán)境科技有限公司