專利名稱：石英玻璃組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種石英玻璃組合物，更具體地說是關(guān)于通過溶膠一凝膠工藝過程來制備石英玻璃的組合物。
一般石英玻璃是透明的，在化學(xué)上是惰性的并具有優(yōu)良的特性如熱穩(wěn)定性或強度以及具有低的熱膨脹系數(shù)。這些特性使得石英玻璃可有效地用于光學(xué)器件例如光學(xué)纖維或光學(xué)透鏡。
有一種光學(xué)纖維主要是由核芯和折光率不同于核芯的包覆層組成，這樣使總的光反射發(fā)生于核芯中。與總的光反射相聯(lián)系，包覆層的折光率比核芯的折光率低約1％。通常所使用的核芯，具有折光率1.47，而包覆層具有折光率1.46。
為了生產(chǎn)光學(xué)纖維，首先制作由一種芯棒和圍繞著芯棒的外包管所組成的光學(xué)纖維預(yù)制坯型。然后將光學(xué)纖維預(yù)制坯型進行熱處理和拉長而形成光學(xué)纖維。
下面簡述使用溶膠一凝膠工藝過程生產(chǎn)由石英玻璃形成外包管的方法。
首先，將石英顆粒與去離子水和分散劑一起混合。然后向混合物中加入粘合劑和增塑劑，再充分混合以形成溶膠。
將該溶膠進行預(yù)定時間的熟化處理。從熟化處理后的溶膠中除去氣泡，向其中加入膠凝劑，然后注入模具中。
當凝膠化作用完成之后，將得到的凝膠從模具中取出，然后干燥。
此后將干燥了的凝膠進行熱處理以除去凝膠中的有機物質(zhì)，然后對得到的凝膠進行脫羥基和燒結(jié)，以此完成由石英玻璃形成外包管。
在上述生產(chǎn)過程中，主要是使用聚乙基噁唑啉(polyethyloxazoline)作為粘合劑。然而，由于這種化合物是對人體有害的并且價錢昂貴，因而需要另一種材料作為這種材料的代用品。而且，用聚乙基噁唑啉所制得的濕凝膠強度不夠好，在隨后的工藝過程中不易處理。
用作石英玻璃組合物的粘合劑需滿足以下要求第一，粘合劑必需在溶膠分散介質(zhì)中是高度可溶性的。
第二，粘合劑應(yīng)當以少量使用并均勻分散在各顆粒之間。如果粘合劑使用過多，會在石英玻璃中產(chǎn)生很多的孔隙，這是不希望的。
本發(fā)明的目的是提供一種石英玻璃組合物，其中含有一種粘合劑而能改進濕凝膠的強度，該粘合劑對人體無害，不像普通用的乙基噁唑啉那樣對人體有害，該粘合劑價錢便宜。
相應(yīng)地，為了達到第一個目的，本發(fā)明提供了一種具有二氧化硅和粘合劑的石英玻璃組合物，其粘合劑是甲基纖維素或者一種聚合物含有以化學(xué)式(1)所表示的重復(fù)單元
式中R是C1-C12烷基或者乙酰基團。
本發(fā)明的石英玻璃組合物包含有二氧化硅和一種粘合劑，以及甲基纖維素或具有以下式為代表的重復(fù)單元的一種聚合物，特別是聚乙酸乙烯酯，用作粘合劑。
式中R是C1-C12烷基或者乙酰基團。
式(1)所示的聚合物的重均分子量較佳為50,000至500,000，這是因為在此范圍內(nèi)聚合物表現(xiàn)出優(yōu)良的溶解性、熱分解性及在溶膠懸浮液中的分散性。
粘合劑在組合物中的含量，按照二氧化硅(石英)重量計算，優(yōu)選0.05(重量)％至1.0(重量)％，更佳為0.1(重量)％至0.6(重量)％。如果粘合劑的含量大于1.0(重量)％，便會得到不良透明度的石英玻璃。反之，如果粘合劑的含量小于0.05(重量)％，則在干燥后在石英玻璃中容易產(chǎn)生裂紋。這兩種情況都是不希望的。
該組合物還包括一種分散劑、一種增塑劑、一種粘合劑、一種膠凝劑以及一種溶劑，也像普通玻璃組合物那樣。本發(fā)明組合物中的分散劑、增塑劑、粘合劑、膠凝劑及溶劑沒有專門限定，但一般用于制備石英玻璃的材料均可使用。各種材料的用量也采用通常的用量。
作為分散劑，是使用季銨氫氧化物，例如氫氧化四甲基銨或氫氧化四乙基銨。這些材料有助于二氧化硅均勻地分布于組合物中，并使分散的二氧化硅溶膠在靜電學(xué)上穩(wěn)定化。
作為增塑劑，是使用多元醇，例如甘油、乙二醇或2-甲基丙-1,2,3-三醇。
膠凝劑是一種酸的水性脂肪酸酯，酸是選自一組包括甲酸、乳酸及乙醇酸。其中，本發(fā)明優(yōu)先使用乳酸乙酯或乳酸甲酸作為膠凝劑。如果這些物質(zhì)與所述的粘合劑一起使用，則使溶膠變成凝膠所需的時間容易調(diào)節(jié)，在模制之前能夠很快從溶膠中除去氣泡，以此減少干燥后產(chǎn)生裂紋的幾率，以及減少總收縮比例。結(jié)果可以生產(chǎn)出一種高密度的石英玻璃管并在燒結(jié)后產(chǎn)生很少的孔隙。
下面將結(jié)合實施例進一步描述本發(fā)明，但本發(fā)明不限于這些實施例。實施例1將10.4毫升氫氧化四甲基銨(TMAH)水溶液(25(重量)％在水中)加入到100克的熱解法二氧化硅(得自德國Degussa公司)和117.39克去離子水中(此處熱解法二氧化硅與去離子水的混合重量比為46∶54)，然后將所得產(chǎn)物用一混合器均勻混合。
將1.3克甘油和0.2克甲基纖維素加入到混合物中，然后在勻化器中以8000rpm的轉(zhuǎn)速混合3分鐘，以制備溶膠。
此后，將此溶膠在冷凍箱中保持溫度6-10℃經(jīng)過20小時進行熟化處理。
將1.35毫升乳酸甲酯加入到溶膠中，然后均勻混合。此后除去溶膠中的氣泡。再將得到的產(chǎn)物注入到一壓模中。
在凝膠化作用完成后，將濕凝膠從壓模中分離出來，在一控制在30℃和85％相對濕度的恒溫恒濕干燥箱中干燥數(shù)天，然后在120℃溫度下干燥5小時以除去其中的水分。
在干燥之后，將得到的凝膠進行熱處理以除去有機物質(zhì)，然后利用氯氣(Cl2)在約800℃從凝膠中除去羥基。之后，將殘留的氯氣用氧氣除去。
將所得產(chǎn)物在約1300℃燒結(jié)，以此完成石英玻璃外包管的制作。實施例2本實施例的進行方法與實施例1所述的相同，不同之處僅在于使用0.5克甲基纖維素來代替0.2克甲基纖維素，來完成石英玻璃外包管的制作。實施例3本實施例的進行方法與實施例1所述的相同，不同之處僅在于使用0.2克重均分子量為52700的聚乙酸乙烯酯來代替0.2克甲基纖維素。實施例4本實施例的進行方法與實施例1所述的相同，不同之處僅在于使用0.5克的重均分子量為5270的聚乙酸乙烯酯來代替0.2克甲基纖維素。比較實施例本實施例的進行方法與實施例1中所述相同，不同之處在于使用了聚乙基噁唑啉作為粘合劑來代替甲基纖維素。
曾經(jīng)測量了實施例1至4及比較實施例中所制得的濕凝膠的強度。
結(jié)果，可以看出按照實施例1至4所制得的濕凝膠的強度，大于在比較實施例中所制得的凝膠，并且能夠容易處理。
而且按照實施例1到4制得的凝膠的粘度小于按照比較例制得的凝膠的粘度，因而增強了氣泡的脫除效率，并且溶膠中的固體含量能夠相應(yīng)增加。
本發(fā)明的石英玻璃組合物包括一種粘合劑，它比普通聚乙基噁唑啉價錢便宜，對人體無害。因而，通過減低溶膠的粘度可增加氣泡的脫除效率，并且通過使用本發(fā)明的石英玻璃組合物能夠增加溶膠中的固體含量。
還有，濕溶膠的強度增加，這樣在隨后的工藝過程中容易處理。
而且，本發(fā)明的石英玻璃化合物可以用來制作半導(dǎo)體器件，光學(xué)透鏡以及光纖包管用的石英玻璃。
權(quán)利要求
1.一種含有二氧化硅和粘合劑的石英玻璃組合物，其特征在于其中的粘合劑是甲基纖維素或者一種含有如下化學(xué)式(1)所表示的重復(fù)單元的一種聚合物
式中R是C1-C12烷基或者乙酰基團。
2.如權(quán)利要求1所述的石英玻璃組合物，其特征在于其中的以化學(xué)式(1)為代表的聚合物是聚乙酸乙烯酯。
3.如權(quán)利要求1所述的石英玻璃組合物，其特征在于其中以化學(xué)式(1)為代表的聚合物的重均分子量為50,000至500,000。
4.如權(quán)利要求1所述的石英玻璃組合物，其特征在于其中粘合劑的含量按照二氧化硅重量計算為0.05(重量)％至1.0(重量)％。
全文摘要
一種含有二氧化硅和粘合劑的石英玻璃組合物。粘合劑是甲基纖維素或含有以化學(xué)式(1)所表示的重復(fù)單元的聚合物:式中R是C
文檔編號C03B37/016GK1215703SQ9812047
公開日1999年5月5日 申請日期1998年10月26日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月29日
發(fā)明者鄭源日, 白永珉 申請人:三星電子株式會社