專利名稱：光纖用多孔預(yù)制件的加熱玻璃化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及加熱光纖用多孔預(yù)制件而使其玻璃化的方法。本發(fā)明尤其涉及一種多孔玻璃預(yù)制件的加熱玻璃化方法的改進(jìn)，其中，預(yù)制件是在降低了壓力或真空壓力下被加熱至玻璃化的，從而長期穩(wěn)定地生產(chǎn)出含有少量汽泡和雜質(zhì)的預(yù)制件，利用這樣的預(yù)制件可生產(chǎn)出具備良好傳導(dǎo)性能的光學(xué)纖維。
在電爐中對含有由汽相淀積法制得的細(xì)小玻璃顆粒的玻璃預(yù)制件高溫加熱，使其玻璃化形成玻璃制品。上述淀積法是例如汽相軸淀積法(VAD)或外部汽相淀積法(OVD)。通常在其內(nèi)部氣體為諸如隨意包含少量囟素(尤其是氯)氣體的氦(He)的大氣壓力下進(jìn)行這樣一種加熱玻璃化的過程。這種方法可稱為區(qū)域加熱法。作為另一種方式，是將這種預(yù)制件放在加熱空間足夠大的電爐中逐步增加爐溫使其玻璃化，上述空間足以對整個預(yù)制件進(jìn)行均勻加熱。這種方法可稱之為溫度保持法。
在上述各種方法中，在對預(yù)制件進(jìn)行加熱玻璃化處理期間都存在一個問題，即在所制成的玻璃制品中均存有一些空洞(本文中將其稱之為“氣泡”)。這些氣泡是由最初封存于細(xì)小玻璃顆粒之間的和/或在加熱玻璃化期間未溶解的空氣所形成的。另外，有時在加熱玻璃化之后的高溫工序中也可能形成這類氣泡。日本專利特許公開201025/1988和275441/1989提出在減壓或真空壓力條件下使這種預(yù)制件玻璃化的方法，在這些方法中，可期望在最終形成的玻璃制品中幾乎不存在空氣(即氣泡)。這是因為降低了的或真空壓力的環(huán)境排出了光纖用多孔預(yù)制件中的氣體。本文中所采用的術(shù)語“降低了的壓力”系指低于5kPa的壓力，而“真空壓力”則指即無氣體供應(yīng)又無抽真空速度控制的低于5Pa的壓力。
圖2表示一種設(shè)備的實施例，這種設(shè)備可在降低了的壓力或真空壓力條件下用于對光纖預(yù)制件的加熱玻璃化的常規(guī)方法中。在圖2中，序號31表示爐體(或壓力容器)，32是一個馬弗管，33是加熱器，34是隔熱殼，35是氣體入口，36是氣體出口，37為真空泵。
當(dāng)光纖多孔預(yù)制件38加熱玻璃化時，且當(dāng)爐體31用真空泵37抽成真空而保持在真空壓力條件下時，多孔的預(yù)制件38便被置入馬弗管32中并將其加熱至不高于1700℃的溫度。可以通過真空泵37隨意地經(jīng)入口35和出口36從壓力容器中抽出或加入任一種所需的氣體。
為使用上述設(shè)備加熱玻璃化，在供入爐中的氣體、從爐中抽出氣體以及加熱溫度增加速度模式之間的一些關(guān)系已經(jīng)公開。
日本特許專利公開201025/1988描述的這些關(guān)系的實例如下(1)在真空壓力下的玻璃化方法溫度從室溫至1000℃ 從1000℃至1600℃溫度增加速度20℃/分 5℃/分壓力＜0.65Pa ＜1.3Pa(未控制抽真空速度)供入氣體無 無
(2)在降低壓力下玻璃化的方法溫度從室溫至1000℃ 從1000℃至1600℃溫度增加速率20℃/分 5℃/分壓力13Pa 13Pa(控制抽真空速度)供入氣體Ar 10Scc＊/分 Ar10Scc/分(＊標(biāo)準(zhǔn)立方厘米)在日本特許公開專利275441/1989中所公開的這種關(guān)系的其它例子如下(3)溫度從室溫至1600℃溫度增加速度8℃/分壓力10Pa(控制抽真空速度)供入氣體He 200Scc/分(4)溫度從室溫至1000℃， 從1000℃至1600℃增溫速度6℃/分 8℃/分壓力10Pa 10Pa(控制抽真空速度)供入氣體Cl2100Scc/分 He 100Scc/分在完成上述關(guān)系(2)、(3)和(4)的各方法中，均將氣體供入馬弗管中。
在使用常規(guī)設(shè)備進(jìn)行加熱玻璃化的工藝方法中，在控制氣體從爐中抽速的情況下向爐在供入一定量的氣體，以便使?fàn)t中壓力保持常數(shù)。
但熱處理前的預(yù)制件含有如/或吸收了大量的水和氧，這些水和氧是在預(yù)制件熱處理時在爐內(nèi)析出的，這樣由于水和氧所引起的氧化作用將會分解出通常用于馬弗管、加熱器以及加熱器的隔熱殼體的碳材料。另外，由不銹鋼制成的爐件也會退化。
這種氧化作用和/或分解在剛剛開始使用時不會造成什么問題，但當(dāng)該爐對一定數(shù)量的預(yù)制件進(jìn)行長期加熱玻璃化處理就會產(chǎn)生下列問題a.需更換已分解出碳的元件;
b.由于碳材料的分解所形成的粉末會附在玻璃預(yù)制件上，這會在預(yù)制件中產(chǎn)生氣泡;
c.由于氧化作用而形成的銹蝕使?fàn)t子退化，鐵銹可能會落入馬弗管中并混入預(yù)制件內(nèi)，這會對用于制造預(yù)制件的光學(xué)纖維的傳導(dǎo)性能產(chǎn)生不良影響;
a.與上述“C”相對應(yīng)就是要非常仔細(xì)地將鐵銹除去。
另外，在使用一種鹵素氣體或一種鹵化物氣體對這種光纖玻璃制品脫水時，便會由于這種鹵素氣體或鹵化物氣體與從預(yù)制件中所排出的水之間的反應(yīng)而產(chǎn)生一種氣體生成物。例如，當(dāng)鹵素氣體是氯氣時，生成次氯酸。與只有水的情況相比，這種氣體生成物會使碳材料或不銹鋼材料的氧化作用加劇。因此，在使用鹵素氣體或鹵化物氣體時，這個問題是非常危險的。
針對上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種方法，該方法用于對制造光學(xué)纖維的多孔玻璃預(yù)制件進(jìn)行加熱玻璃化，其中利用長期加熱預(yù)制件而使制造光纖的大量多孔玻璃預(yù)制件穩(wěn)定地玻璃化。
根據(jù)本發(fā)明，提供一種在由馬弗管組成的真空爐中在升溫模式下對預(yù)制件加熱而使光纖的多孔玻璃預(yù)制件玻璃化的方法，其中的增溫模式分為兩步，即相對時間的第一步和第二步，第一步的模式為;在降低了的壓力的環(huán)境下提高加熱溫度并向真空爐中供入至少由一種惰性氣體所組成的氣體，第二步的模式為在供入真空爐中的氣體中的惰性氣體含量低于第一步的含量的降低了壓力的環(huán)境下提高加熱溫度，或在無氣體供入真空爐的真空壓力環(huán)境下提高加熱溫度。
在本發(fā)明中，術(shù)語“降低了的壓力”和真空壓力”與上述的壓力、供入氣體和抽真空速度控制的含意相同。“降低了的壓力”和真空壓力”之間的區(qū)別并不很嚴(yán)格，因而兩者可有局部的相互重疊。另外，每一步中加熱溫度提高模式最好程序化，如以每分鐘某一百分溫度的度數(shù)的程度增加加熱溫度。


圖1示意性地表示本發(fā)明對預(yù)制件加熱玻璃化的裝置;
圖2示意地表示常用的預(yù)制件加熱玻璃化的裝置。
下面將對本發(fā)明予以詳細(xì)描述。
根據(jù)本發(fā)明，在加熱溫度增加模式的第一步中，當(dāng)將已經(jīng)被吸收于或包含于預(yù)制件中的氣體排出時，對于制造光纖的多孔玻璃預(yù)制件(以后將稱之為“預(yù)制件”進(jìn)行加熱。在加熱溫度增加模式的第二步中，對預(yù)制件進(jìn)行玻璃化。第一步和第二步之間的溫度區(qū)間最好設(shè)置于大約1100℃和1450℃之間的范圍內(nèi)。
第一步和第二步之間的區(qū)間不必是一個瞬時周期，但可以是一個確定的周期且可連續(xù)地或逐步地在該周期中減少對真空爐的供氣。
第一步的目的是除去從預(yù)制件，爐件表面排到爐中的以及殘留于爐中的氧氣和水。真空爐中的壓力最好不低于20Pa，不低于50Pa更好，且最好不高于5kPa，不高于1kPa更好，如100Pa左右。
為了盡可能地從真空爐抽出所排出的氣體，最好不對抽真空裝置(如一有真空泵)的抽真空能力進(jìn)行控制(或調(diào)整)，但為實現(xiàn)上述壓力，最好以這種裝置的最大能力進(jìn)行抽真空并且最好對供入氣體的流速予以控制。
在進(jìn)行第一步時，控制供入氣體流而將爐內(nèi)壓力控制為常量或氣體流速為常量均無危險。
根據(jù)本發(fā)明，最好這樣選擇供入爐中的氣體流速，即完成本發(fā)明方法的爐內(nèi)壓力最好為這樣一種爐內(nèi)壓力的五倍或更高，所述的爐內(nèi)壓力是指，在與除不供入氣體的現(xiàn)有方法相同的溫度增加速度模式下，對一個預(yù)制件進(jìn)行加熱的爐內(nèi)壓力，這里所說的預(yù)制件同樣是一個被玻璃化的預(yù)制件。這種壓力的上限是5kPa，在可以接受的氣體消耗成本下，可以選擇任一個低于該上限的壓力。
因為氦不會產(chǎn)生氣泡問題并且也不會對由最終形成的預(yù)制件所制成的光纖的傳導(dǎo)性能產(chǎn)生不良的影響，因而氦是一種最多推薦的在第一步中供入爐中的氣體。
在將所需量的氦全部供入馬弗管內(nèi)時，氦將在接近真空壓力的壓力下以極高的速度流動，最終可能會由高速的氦氣將玻璃預(yù)制件弄碎。因此，最好是在真空爐中將氦氣供入馬弗管之外，僅有部分氦氣供入馬弗管之內(nèi)并在馬弗管的外面保持平衡。
第二步中，幾乎沒有氣體從預(yù)制件中逸出。這時如果爐內(nèi)壓力高，則容易在玻璃化后的預(yù)制件中形成氣泡。因此，最好是在氣流速度低于第一步中的速度或不供入氣體的條件下完成玻璃化。
在第二步中，爐內(nèi)壓力最好低于100Pa，象第一步一樣，最好不對氣體抽真空能力予以控制。
在對用于單一形式的光纖維芯的預(yù)制件進(jìn)行熱處理時，時常將鹵素或囟化物氣體如氯化氣體，SiCl4氣體或CCl4氣體類的鹵化物氣體與氦氣配合使用，以便同時進(jìn)行對預(yù)制件的脫水處理。在這種情況下，最好僅在第一步的一定時期中使用鹵素氣體或鹵化物氣體，這是由于這種氣體會增加如上所述的爐和馬弗管的氧化和退化。
因而限定在一定時期供入鹵素氣體或鹵化物氣體，此時的溫度是足以由鹵素氣體或鹵化物氣體使預(yù)制件脫水，且低于使預(yù)制件收縮從而將其中的鹵素氣體或鹵化物氣體排出的溫度。實際上，鹵素氣體或鹵化物氣體的供入最好是根據(jù)溫度增加速度模式在1000℃-1200℃范圍內(nèi)的溫度下完成。
在供入鹵素氣體或鹵化物氣體時，爐中鹵素氣體或鹵化物氣體的局部壓力最好保持不低于某一確定壓力。實際上這種局部壓力是例如不低于200Pa，不高于5kPa。為增加反應(yīng)的鹵素氣體或鹵化物氣體的比率，最好對從真空爐中的抽氣能力予以控制。
但應(yīng)注意到，第一步的其余部分和第二步最好在最大的氣體抽真空能力，即無任何抽真空控制的條件下來完成。
盡可能多地將鹵素氣體或鹵化物氣體供至預(yù)制件的周圍，并盡可能地供入馬弗管外面，最好是僅將鹵素氣體或鹵化物氣體供入馬弗管內(nèi)并將氦氣送至真空爐的馬弗管之外，或僅將部分氦氣送入馬弗管并將剩余部分送至馬弗管之外。
下面將解釋用于預(yù)制件的本加熱玻璃化的作用和效果(1)在第一步中，在爐體中構(gòu)成元件的碳的氧化作用和/或分解，以及由于附著于預(yù)制件和爐件上的水和氧氣而使在爐內(nèi)不銹鋼制的元件的氧化作用和/或誘蝕受到遏制。
取得上述效果的原因是下述(ⅰ)至(ⅴ)
(ⅰ)在馬弗管件中，氣流變成在5Pa以上壓力下的粘性流。在這種壓力范圍內(nèi)，傳導(dǎo)系數(shù)與一個壓力和以下式表示的所抽出的氣量Q成比例。
QOCP(Pf-Pp)其中Pf是爐內(nèi)壓力，Pp是在一臺真空泵入口處的壓力，且P＝(Pf+Pp)/2。由于較大的Pf使Pf-Pp變得較大，最終使抽真空量按以上比率增加。這就意味著，壓力越高，在爐中諸如水(潮氣)和氧類所形成的氣體的駐留時間就越短，因而使這類氣體與構(gòu)成爐件和爐體的碳發(fā)生反應(yīng)的可能性被降低。當(dāng)為增加爐壓而對抽真空能力進(jìn)行控制(或限制)時，便不能取得這種效果，并且會使所制成的玻璃的駐留時間變長，這會產(chǎn)生負(fù)作用。
(ⅱ)就抽真空率和一個抽真空系統(tǒng)的壓力而言，壓力越高，在一個抽真空系統(tǒng)中在約100Pa壓力范圍抽真空體積率Qr(Qr＝Q/P)便越高，所述的抽真空系統(tǒng)最好采用本方法中的諸如由一個旋轉(zhuǎn)泵組成的抽真空系統(tǒng)和一種由機械增壓泵和旋轉(zhuǎn)泵組成的抽真空系統(tǒng)。
由旋轉(zhuǎn)泵構(gòu)成的抽真空系統(tǒng)在100Pa至與5kPa的壓力范圍與約至100Pa的壓力范圍是一樣的。這樣，便使所生成的氣體在爐中的駐留時間象上述(ⅰ)那樣被減少，從而使所生成的氣體和構(gòu)成爐件與爐體的碳反應(yīng)的可能性減小。
在由機械增壓泵構(gòu)成的抽真空系統(tǒng)中，當(dāng)壓力在100Pa以上時，抽真空率下降，因此不能取得上述效果。
(ⅲ)當(dāng)氣體從分子流變成粘性流時，便出現(xiàn)從爐內(nèi)至排氣通路的氣流。因而更易于在不與構(gòu)成爐件和爐體的碳相接觸的情況下抽出所生成的氣體。
(ⅳ)就碳制件和不銹鋼制件與所生成的氣體的反應(yīng)而言，當(dāng)附著于爐件表面的所生成的氣體較少時，這種反應(yīng)的可能性降低了。因而利用增加爐內(nèi)惰性氣體的局部壓力，便可增加附著于爐件表面上的這種惰性氣體的量，并由此而遏制所生成的潮氣和氧氣與碳制件和不銹鋼制件的反應(yīng)。
(ⅴ)利用主要向馬弗管外供入惰性氣體，便防止從馬弗管內(nèi)向其外的所生成的氣流，從而遏制碳和不銹鋼與所生成的氣體的反應(yīng)。
(2)在第二步中，不供入惰性氣體或減少供入的惰性氣體，從而節(jié)約氣體消耗并防止在預(yù)制件中形成氣泡。換句話說就是，由于減少預(yù)制件中氣泡的原因之一是在玻璃化期間在預(yù)制件中所保持的氣體，為防止產(chǎn)生氣泡，為減少爐中氣流速度而減少爐中壓力是非常有效的。
減少氣泡的另一個原因就是碳末在預(yù)制件上沉淀，這是在玻璃化步驟中由碳制件的分解作用所形成的。當(dāng)爐內(nèi)壓力降低且氣流速度降低通常為0時，便防止碳末隨氣流在爐中浮動，由此而遏制氣泡的形成。
(3)由于氦最不易于在預(yù)制件中形成氣泡，便采用氦作為惰性氣體，如日本特許公開專利201025/1988所公開的那樣。
(4)即使采用鹵素氣體或鹵化物氣體，在控制抽真空能力條件下對使預(yù)制件脫水的壓力條件進(jìn)行優(yōu)選，并將加熱溫度限定在對預(yù)制件有效脫水的溫度范圍內(nèi)，也應(yīng)使碳制件和不銹鋼制件的分解和氧化作用被降至最小，這些作用是由于在鹵素氣體和鹵化物氣體與水之間的反應(yīng)(例如當(dāng)以氯氣作為鹵素氣體使用時的次氯酸)所產(chǎn)生的氣體造成的。
下面將參照附圖對本發(fā)明的一個優(yōu)選實例予以描述。
圖1示意地表示了一種加熱裝置的實施例，該裝置適用于對預(yù)制件加熱玻璃化的本方法。
參見圖1，馬弗管1設(shè)置于爐體4內(nèi)，并由加熱器2和隔熱殼3所包圍。利用支承桿6將一個多孔預(yù)制件5置入馬弗管1中，并用上蓋7將馬弗管1的上開口1a蓋住。在爐體4的頂部與馬弗管1的上開口1a相對應(yīng)設(shè)有一個開口4a，在爐體4上設(shè)置前腔8并通過開口4a使之與馬弗管1相連接。前腔8上有一個門9，該門用于將預(yù)制件從前腔中取出或置入。為打開或關(guān)閉開口4a，在前腔8和與馬弗管1之間設(shè)有一個閘閥(隔離裝置)10。
馬弗管1由高純度碳制成，并由一部11、中部12和下部13組裝而成。
多孔預(yù)制件5包括一個晶種桿14，該桿連在支承桿6的端部，一個連接在晶種桿14端部的玻璃芯15和設(shè)置于玻璃芯15外面的多孔玻璃層16。
圖1中的實施例表示對一個預(yù)制件進(jìn)行玻璃化以便形成由該預(yù)制件所制成的光學(xué)纖維的圓柱部分。多孔預(yù)制件5包括一個不帶玻璃芯5的多孔玻璃體，該玻璃體完全由多孔玻璃構(gòu)成并在最終由該預(yù)制件形成光學(xué)纖維中心部時，接在晶種桿4的端部，圖1中序號17表示與前腔18相連接的前腔真空泵，18表示爐體真空泵，19表示從爐體通至標(biāo)準(zhǔn)壓力的排氣管，20是向爐體供氣的供氣入口，21是馬弗管的供氣入口，22表示從馬弗管向外的玻璃所產(chǎn)生的氣體出口。
由于圖1所示裝置包括與馬弗管分開的可抽至真空(降低了的)壓力的前腔，因而將預(yù)制件置于前腔中，在閘閥10關(guān)閉時前腔抽至真空壓力并將馬弗管保持在升高的溫度下，然后在打開閘閥后將預(yù)制件插入馬弗管，即可在真空壓力下在500至1000℃加熱溫度范圍內(nèi)預(yù)制件開始加熱玻璃化。也就是說，由于前腔所確定的空間與由馬弗管所確定的空間被閘閥所分離，因而不必在每次玻璃化結(jié)束時將馬弗管中的溫度降至室溫，且在馬弗管中保持高溫時，只需減少前腔溫度。
下面將參考以下例子對本發(fā)明予以描述。在下述每個例子中，加熱都是在800℃的加熱溫度和真空壓力的條件下開始。
例例1采用圖1所示裝置，在下述條件下對15個用于光學(xué)纖維圓柱部分的多孔預(yù)制件進(jìn)行加熱而使其玻璃化。
第一步 第二步溫度800℃至1300℃ 1300℃至1600℃增溫速度6℃/分 5℃/分壓力約90Pa 0.5至1.5Pa(第一和二步中均無抽真空控制)供入氣體He 3SLM＊無(＊標(biāo)準(zhǔn)升/分)在15個預(yù)制件玻璃化后，測得馬弗管的重量損失為2克。這種重量損失似乎是由于預(yù)制件吸收水和氧氣而使得構(gòu)成馬弗管的元件中的高純度石墨(碳)的分解和氧化作用所形成的。
所獲得的玻璃化預(yù)制件無氣泡。
比較例1不用氦氣重復(fù)例1，用于玻璃化的條件如下第一步 第二步溫度800℃至1300℃ 1300℃至1600℃增溫速度6℃/分 5℃/分壓力范圍1.5至12Pa 0.5至1.5Pa(在第一和二步中均無抽真空控制)供入氣體無 無在15個預(yù)制件玻璃化后測得馬弗管重量損失8克。即，在比較例1中的氧化和分解作用速度是例1的4倍。
所生成的預(yù)制件無氣泡。
當(dāng)加熱溫度為1300℃時，壓力減至約1.5Pa，這可能意味著此時由玻璃預(yù)制件所吸收的氣體幾乎已排完。
比較例2在僅供入少量氦并通過控制抽真空速度而將爐內(nèi)壓力保持恒定的條件下重復(fù)例1。操作條件如下第一步 第二步溫度800℃至1300℃ 1300℃至1600℃增溫速度6℃/分 5℃/分壓力范圍100Pa±5Pa 0.5至1.5Pa
(1300℃以下控制抽真空速度，以后不控制)供入氣體氦300Scc/分鐘 無(全部氦供至馬弗管之外)在15個預(yù)制件玻璃化之后，測得馬弗管重量損失為7克，這意味著分解和氧化作用速度與比較例1幾乎一樣。
所取預(yù)制件無氣泡。
比較例3為確定氣體種類、氣壓和氣體供入溫度的影響而完成本例，操作條件如下第一步 第二步溫度800℃至1300℃ 1300℃至1600℃增溫速度6℃/分 5℃/分壓力300Pa±5Pa 300Pa±5Pa(無抽真空速度控制)供入氣體氬Scc/分 氬500Scc/分(氣體供至馬弗管之外)所取得的玻璃化預(yù)制件中含有數(shù)十個微小的氣泡。
當(dāng)在上述比較例3改用氦氣時，末見氣泡產(chǎn)生。
當(dāng)在1300℃溫度下停止供入氬氣時，在預(yù)制件中發(fā)現(xiàn)兩個微小的氣泡。
當(dāng)以300Scc/分的速度、約1300℃溫度下，且無氣體抽真空速度控制(即最大抽真空速度)的情況下供入氣體氬時，爐中壓力是25Pa。在這種條件下制出的預(yù)制件中含有兩個微小的氣泡。
從以上一系列試驗可以看出，以氦為供入氣體最好，且在1300℃左右的溫度下最好減少或停止供入氣體。
例2通過在以下條件下對用于光學(xué)纖維的中心部分的多孔玻璃預(yù)制件加熱而對其進(jìn)行玻璃化處理。
第一步 第二步溫度800℃至1300℃ 1300℃至1600℃增溫速度6℃/分 5℃/分壓力300Pa±5Pa 300Pa±5Pa(無抽真空速度控制)供入氣體馬弗管內(nèi)Cl2200Scc/分無馬弗管外He 500Scc/分 無(1300℃以下進(jìn)行抽真空速度控制，以上不控制)所生產(chǎn)的玻璃化預(yù)制件中無氣泡。
用所生產(chǎn)的預(yù)制件制成光學(xué)纖維，以1.55μm波長測量其傳導(dǎo)損失，發(fā)現(xiàn)結(jié)果很好，即損失低于0.22dB/km。
在15個預(yù)制件玻璃化后，馬弗管重量損失為11克。
例3在下列條件下重復(fù)例2
第一步溫度800℃1100℃至1100℃至1100℃1300℃增溫速度6℃／分0(30分鐘)6℃／分壓力約90Pa 300Pa±5Pa 約90Pa供入氣體馬弗管外無 Cl2200Scc/分無馬弗管外HeSLM He500Scc/分He3SLM第一步溫度1300℃至1600℃增溫速度5℃/分壓力0.5～2Pa供入氣體馬弗管內(nèi)無馬弗管外無(1100℃以下帶抽真空速度控制，其它溫度不控制)所獲得的玻璃化預(yù)制件無氣泡。
用所生成的預(yù)制件制成光學(xué)纖維，并以1.55μm波長測量其傳導(dǎo)損失，發(fā)現(xiàn)結(jié)果良好，即損失低于0.22dB/km。
15個預(yù)制件玻璃化之后馬弗管重量損失為6克。
從上述結(jié)果可知，在供入鹵素氣體或鹵化物氣體的情況下，采用僅在第一步中，最好是僅在第一步的某一部分中供入氣體，并僅在這個時期控制爐中的抽真空速度、在其它時期不控制的方式即可減少馬弗管的重量損失。
根據(jù)本發(fā)明，如參考以上例子所述的那樣，由吸附于預(yù)制件中的水和氧氣所形成的，以及由水與鹵素氣體或鹵化物氣體的反應(yīng)所生成的氣體所產(chǎn)生的構(gòu)成爐內(nèi)碳制元件的分解和氧化作用均受到抑制。
另外，節(jié)約了供入氣體并在第二步中防止產(chǎn)生氣泡。
此外，由于防止了爐中碳材料的分解和氧化作用而延長了爐的壽命。還預(yù)防了構(gòu)成爐件的不銹鋼的氧化和銹蝕，這將減少了對爐子的維修次數(shù)并使維修得以簡化。
權(quán)利要求
1.一種在真空爐內(nèi)于增加模式的加熱溫度下對制造光纖的多孔玻璃預(yù)制件加熱使其玻璃化的方法，所述爐中包括一個馬弗管，其特征在于，增加模式根據(jù)時間被分成由第一步和第二步組成的兩步，第一步的模式為在降低了的壓力環(huán)境中增加加熱溫度并在降低了的壓力環(huán)境中將至少由一種惰性氣體組成的氣體送入真空爐內(nèi)；第二步的模式為在供入爐中的惰性氣體含量小于第一步中的含量的降低了的壓力環(huán)境中增加加熱溫度或在無氣體供入真空爐中的真空壓力環(huán)境中增加加熱溫度。
2.如權(quán)利要求1所述的玻璃化的方法，其特征在于，第一步和第二步之間的區(qū)間設(shè)置于1100℃和1450℃之間的溫度處。
3.如權(quán)利要求1所述的玻璃化的方法，其特征在于，在第一步中，真空爐內(nèi)的壓力不低于20Pa。
4.如權(quán)利要求1所述的玻璃化的方法，其特征在于，第二步中，真空爐內(nèi)的壓力不高于100Pa。
5.如權(quán)利要求1所述的玻璃化的方法，其特征在于，利用對供入真空爐的氣體量的控制而不是利用對用于真空爐的抽真空裝置的抽真空能力的限制來調(diào)整真空爐中的壓力。
6.如權(quán)利要求1所述的玻璃化的方法，其特征在于，這樣選擇第一步中在真空爐中所建立的壓力，即在無任何氣體供應(yīng)的真空壓力下對預(yù)制件加熱進(jìn)行玻璃化時，使所選定的壓力比從預(yù)制件和真空爐中所排出的總的氣體壓力高5倍或更多。
7.如權(quán)利要求1所述的玻璃化的方法，其特征在于，包括至少一種惰性氣體的氣體是氦氣。
8.如權(quán)利要求7所述的玻璃化的方法，其特征在于，將氦氣供至真空爐的馬弗管之外。
9.如權(quán)利要求7所述的玻璃化的方法，其特征在于，將氦氣供至真空爐的馬弗管之內(nèi)和之外。
10.如權(quán)利要求1所述的玻璃化的方法，其特征在于，在第一步中，將氦氣和鹵素氣體或鹵化物氣體作為包括至少一種惰性氣體的氣體使用，在第二步中以氦作為惰性氣體使用。
11.如權(quán)利要求10所述的玻璃化的方法，其特征在于，當(dāng)在整個第一步中使用氦氣時，僅在第一步的部分供應(yīng)鹵素氣體或鹵化物氣體。
12.如權(quán)利要求10所述的玻璃化的方法，其特征在于，當(dāng)供入鹵素氣體或鹵化物氣體時，利用對供入氣體量，從真空爐中抽真空裝置的抽真空能力的控制來調(diào)整真空爐中的壓力;當(dāng)不供入鹵素氣體或鹵化物氣體時，僅利用對供入氣體量的控制來調(diào)整爐內(nèi)壓力。
13.如權(quán)利要求11所述的玻璃化的方法，其特征在于，當(dāng)供入鹵素氣體或鹵化物氣體時，利用對供入氣體量、從真空爐中抽真空裝置的抽真空能力的控制來調(diào)整真空爐中的壓力;當(dāng)不供入鹵素氣體或鹵化物氣體時，僅利用對供入量的控制系統(tǒng)來調(diào)整爐內(nèi)壓力。
14.如權(quán)利要求10所述的玻璃化的方法，其特征在于，將鹵素氣體或鹵化物氣體供入馬弗管之內(nèi)，將氦氣供入馬弗管之外。
15.如權(quán)利要求10所述的玻璃化的方法，其特征在于，將鹵素氣體或鹵化物氣體供入馬弗管之內(nèi)，將氦氣供入馬弗管之內(nèi)和之外。
16.如權(quán)利要求1所述的玻璃化的方法，其特征在于，在第一步和第二步之間的邊界具有一定的時期，且在該時期中包括至少一種惰性氣體的一定量的氣體被逐步地或分段地減少。
全文摘要
一種在包含馬費管的真空爐內(nèi)在增加模式的加熱溫度下對用于制造光纖的多孔玻璃預(yù)制件加熱使其玻璃化的方法，其特征在于增加模式根據(jù)時間被分成由第一步和第二步組成的兩步，第一步的模式為在降低了的壓力環(huán)境中增加加熱溫度并在降低了的壓力環(huán)境中將包括至少一種惰性氣體的氣體送入真空爐內(nèi)；第二步的模式為在供入爐中的惰性氣體含量小于第一步中的含量的降低了的壓力環(huán)境中增加加熱溫度或在無氣體供入真空爐中的真空壓力環(huán)境中增加加熱溫度。
文檔編號C03B37/014GK1076430SQ9211526
公開日1993年9月22日 申請日期1992年12月16日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月16日
發(fā)明者士星一郎, 彈俊雄, 伊藤真澄 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社