專利名稱：碳化硅晶須原料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳化硅晶須的制備，特別是涉及碳化硅晶須原料-硅膠與碳的混合物的制備方法。
美國專利US4500504公開了一種碳化硅晶須的制備方法，在該方法中，碳化硅晶須原料-硅膠與炭黑粉末的混合物的制備采用順加料法，工程流程如下(1)將無機(jī)酸加入硅酸鈉溶液反應(yīng)生成硅膠，并將凝結(jié)狀硅膠過濾、水洗、烘干、磨細(xì)和過150目篩;(2)用催化劑浸泡硅膠并將浸泡后的硅膠烘干;(3)將浸泡并烘干的硅膠與炭黑粉末混合。此種方法雖然能得到符合要求的碳化硅晶須原料，但卻存在以下不足(1)所生成的硅膠抽濾困難，干燥后必須經(jīng)磨細(xì)、過150目篩才能滿足要求;(2)工藝煩瑣;(3)烘干后的硅膠與炭黑粉末采用機(jī)械干法混合既不易混合均勻又污染環(huán)境。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的碳化硅晶須原料的制備方法，采用此方法不僅工藝簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好，而且能減少環(huán)境污染。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的以無機(jī)酸、硅酸鈉和炭黑粉末為主要原料，采用硅酸鈉溶液滴入無機(jī)酸溶液的反加料法，把硅膠與炭黑粉末濕法混合，其工藝流程如下(1)首先將炭黑粉末加入無機(jī)酸溶液中攪拌均勻;
(2)在攪拌下將配制好的硅酸鈉溶液緩慢地滴入無機(jī)酸和炭黑粉末的混合料液中;
(3)用堿液調(diào)節(jié)混合料液的pH值至8～9并加熱至40°～50℃反應(yīng)30分鐘;
(4)將沉淀的硅膠與炭黑粉末的混合物過濾、洗滌、干燥即可得到符合要求的產(chǎn)品。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點1、工藝簡單，一步到位同時完成了硅膠的生成和硅膠與炭黑粉末的混合;
2、所生成的硅膠粒度小，使碳化硅晶須原料的松裝密度下降，空隙率提高，給碳化硅晶須的生長留下了較大的生長空間;
3、硅膠與炭黑粉末濕法混合同采用機(jī)械干法混合相比，不僅混料時間大幅度縮短，由幾十小時變?yōu)榱?小時左右，而且均勻度提高，活性增大，因而可使碳化硅晶須合成反應(yīng)的溫度降低，能耗降低;
4、硅膠與炭黑粉末濕法混合極大地抑制了炭黑粉末所產(chǎn)生的粉塵污染，改善了工作環(huán)境;
5、該方法不需要磨細(xì)、篩分、混碾設(shè)備，可使成本進(jìn)一步降低。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
下面結(jié)合圖1詳細(xì)說明依據(jù)本發(fā)明所提供的工藝流程。
實施例如圖1所示，首先向反應(yīng)容器中加入水和鹽酸(或硫酸)配成稀鹽酸(或稀硫酸)，再加入炭黑粉末攪拌均勻并加熱至40°～50℃;與此同時向另一個容器中加入水并將水升溫至60°～80℃再加入硅酸鈉配制硅酸鈉溶液;繼后在攪拌下將硅酸鈉溶液緩慢地滴入盛有鹽酸和炭黑粉末混合料液的反應(yīng)容器中，所滴入的硅酸鈉與鹽酸等當(dāng)量;加入稀氨水(或NaOH溶液)調(diào)節(jié)混合料液的pH值至8～9并加熱至40°～50℃反應(yīng)30分鐘;將沉淀的硅膠與炭黑粉末的混合物過濾、水洗、烘干、配料時，炭黑粉末的加入量以Si/C比等于1∶5～10計算。
根據(jù)本發(fā)明所提供的方法，炭黑粉末也可以在硅酸鈉溶液滴入無機(jī)酸溶液時或滴入無機(jī)酸溶液后加入。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅晶須原料的制備方法，包括無機(jī)酸與硅酸鈉反應(yīng)生成硅膠及硅膠與炭黑粉末的混合，其特征在于采用硅酸鈉溶液滴入無機(jī)酸溶液的反加料法，把硅膠與炭黑粉末濕法混合，工藝流程如下(1)首先將炭黑粉末加入無機(jī)酸溶液中攪拌均勻，(2)在攪拌下將配制好的硅酸鈉溶液緩慢地滴入無機(jī)酸和炭黑粉末的混合料液中，(3)用堿液調(diào)節(jié)混合料液的pH值至8～9并加熱至40°～50℃反應(yīng)30分鐘，(4)將沉淀的硅膠與炭黑粉末混合物過濾、洗滌、干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所滴入的硅酸鈉與無機(jī)酸等當(dāng)量，炭黑粉末的加入量以Si/C比等于1∶5～10計算。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磁化硅晶須原料的制備方法，該方法以無機(jī)酸、硅酸鈉和炭黑粉末為主要原料，采用反加料法，把硅膠與炭黑粉末濕法混合，其工藝流程包括(1)首先將炭黑粉末加入無機(jī)酸中攪拌均勻；(2)在攪拌下將硅酸鈉溶液緩慢滴入無機(jī)酸與炭黑粉末的混合料液中；(3)調(diào)節(jié)混合料液的pH值至8～9；(4)過濾、洗滌、干燥。該方法不僅工藝簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好，而且能降低成本，節(jié)能能源，抑制炭黑粉末所產(chǎn)生的粉塵污染，改善工作環(huán)境。
文檔編號C04B35/56GK1078507SQ9210812
公開日1993年11月17日 申請日期1992年5月8日 優(yōu)先權(quán)日1992年5月8日
發(fā)明者鄭昌瓊, 李家杰, 冉均國, 黃杰, 鄧杰, 衛(wèi)志全 申請人:成都科技大學(xué), 自貢硬質(zhì)合金廠