一種低含水量石英玻璃體材料制備方法
【專利摘要】一種低含水量石英玻璃體材料制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。針對(duì)目前處理方法制備的玻璃樣品中存在長(zhǎng)的羥基（OH基團(tuán)）問題，提供一種能夠去除絕大部分羥基的玻璃體材料制備方法。該制備方法將正硅酸乙酯，乙醇和甲酰胺按照體積比2:3:1的比例混合，混合液中加入0.04mol/L的稀鹽酸，使水分子與正硅酸乙酯分子的摩爾比達(dá)到10:1,并充分?jǐn)嚢?，待溶膠生成后放入聚四氟乙烯的模具中，在40℃下干燥形成凝膠；干凝膠樣品經(jīng)過嚴(yán)格控制的升溫過程（1℃/min）一直灼燒到1200℃，冷卻后形成純石英玻璃樣品。采用該方法制備的石英玻璃體材料，基本可以徹底去除殘余的羥基基團(tuán)，作為優(yōu)良光學(xué)材料使用。
【專利說(shuō)明】一種低含水量石英玻璃體材料制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于玻璃材料制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]石英玻璃是半導(dǎo)體材料光刻技術(shù)中不可替代的光學(xué)材料，溶膠凝膠法是一種常用化學(xué)手段制備玻璃材料的方法，和其它制備玻璃材料的方法相比較，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低和可在較低的溫度下制備的特點(diǎn)，但制備157nm高透過率石英玻璃，存在要徹底去除樣品中長(zhǎng)的羥基(0H基團(tuán))，因?yàn)镺H基團(tuán)會(huì)在很大程度上影響材料在ISOnm以下的吸收。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種能夠制備出低OH含量的石英玻璃體材料的方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種低含水量石英玻璃體材料制備方法,將正硅酸乙酯，乙醇和甲酰胺按照體積比2:3:1的比例混合，混合液中加入0.04mol/L的稀鹽酸，使水分子與正硅酸乙酯分子的摩爾比達(dá)到10:1，并充分?jǐn)嚢?，待溶膠生成后放入聚四氟乙烯的模具中，在40°C下干燥形成凝膠；干凝膠樣品經(jīng)過嚴(yán)格控制的升溫過程(1°C /min) 一直灼燒到1200°C，，冷卻后形成純石英玻璃樣品。
[0005]所述灼燒過程中通過氧氣將四氯化碳帶入，在樣品周圍形成O2AXl4氣氛。
[0006]所述灼燒過程在溫控石英爐中進(jìn)行。
[0007]本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明采用溶膠-凝膠技術(shù)，通過特定的化學(xué)干燥方法。獲得低OH含量的玻璃體材料。

【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0009]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述方法:將正硅酸乙酯，乙醇和甲酰胺按照體積比2:3:1的比例混合，混合液中加入0.04mol/L的稀鹽酸，使水分子與正硅酸乙酯分子的摩爾比達(dá)到10:1，并充分?jǐn)嚢?，甲酰胺在這里作為干燥控制劑使用。待溶膠生成后放入聚四氟乙烯的模具中，在40°C下干燥形成凝膠，干凝膠樣品在溫控石英爐中經(jīng)過嚴(yán)格控制的升溫過程(TC /min)—直灼燒到1200°C，灼燒過程中通過氧氣將四氯化碳帶入，在樣品周圍形成O2/CCl4氣氛，由于干凝膠在微觀上是多孔結(jié)構(gòu)，利用四氯化碳與樣品空隙中殘余羥基的化學(xué)反應(yīng)可以達(dá)到徹底去除羥基的目的，灼燒冷卻后形成純石英玻璃樣品。
[0010]將玻璃樣品經(jīng)過表面打磨和拋光，測(cè)其紅外吸收譜線，算得玻璃樣品中的OH基團(tuán)含量已被降低到2.8 X 10_4，可以作為光學(xué)質(zhì)量良好的玻璃使用。
[0011]本發(fā)明實(shí)施例所述制備方法，可以制得低OH基團(tuán)的石英玻璃，可以作為優(yōu)良的光學(xué)材料使用。
[0012]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種低含水量石英玻璃體材料制備方法，其特征在于:將正硅酸乙酯，乙醇和甲酰胺按照體積比2:3:1的比例混合，混合液中加入0.04mol/L的稀鹽酸，使水分子與正硅酸乙酯分子的摩爾比達(dá)到10:1，并充分?jǐn)嚢?，待溶膠生成后放入聚四氟乙烯的模具中，在40°C下干燥形成凝膠；干凝膠樣品經(jīng)過嚴(yán)格控制的升溫過程(1°C /min)—直灼燒到1200°C，，冷卻后形成純石英玻璃樣品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述灼燒過程中通過氧氣將四氯化碳帶入，在樣品周圍形成02/CCl4氣氛。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述灼燒過程在溫控石英爐中進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】C03B8/02GK104402197SQ201410574097
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】陸強(qiáng) 申請(qǐng)人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司