一種玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁及其制備方法，所述碳化硅陶瓷模仁采用碳化硅為基底，在基底上依次設(shè)置有金屬過渡層、和類金剛石層，其中所述類金剛石層的材質(zhì)為無氫類金剛石碳膜。
【專利說明】一種玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于工程陶瓷材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁及 其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)玻璃加工需要經(jīng)過粗磨、精磨、拋光、磨邊、定心等一系列復(fù)雜工序，產(chǎn)品合格 率低，且由人工操作，成本高。由此玻璃模造工藝產(chǎn)生，玻璃模造工藝是在加溫加壓和保護(hù) 性氣氛下，將低熔點(diǎn)的玻璃硝材放在高精度的模具中，一次性壓制出達(dá)到使用要求的產(chǎn)品。 玻璃模造技術(shù)能夠制造出高解析度、穩(wěn)定性佳，且成本低廉的玻璃制品。其核心技術(shù)在于高 精度模仁制造工藝。其中模仁的表面光學(xué)質(zhì)量、精度和使用壽命直接關(guān)系到鏡片的合格率 和與制造成本。成功的玻璃模造技術(shù)除了具有精密穩(wěn)定的玻璃模造機(jī)臺(tái)、超硬模具的精密 加工技術(shù)、最佳化的模造參數(shù)設(shè)計(jì)等基本能力外；對(duì)于如何能夠延長(zhǎng)模具的使用壽命，降低 玻璃制品的生產(chǎn)成本，更是玻璃模造技術(shù)需要不斷完善的關(guān)鍵。
[0003] 玻璃模造用模仁需要具備如下兩個(gè)主要特征： (1) 表面無缺陷，能夠研磨成無氣孔、光滑的光學(xué)表面質(zhì)量； (2) 在高溫條件下具有高強(qiáng)度、硬度和良好的抗氧化性能，表面質(zhì)量穩(wěn)定，面形精度和 光潔度保持不變，與光學(xué)玻璃發(fā)生反應(yīng)、粘結(jié)等現(xiàn)象，脫模性能良好。
[0004] 為了提高模仁基材的性能，逐步開始發(fā)展高性能陶瓷材料，如碳化硅陶瓷材料。碳 化硅陶瓷具有高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)、耐高溫、抗氧化等優(yōu)異性能，能夠降低熱循環(huán)作用 下模具精度變化，被認(rèn)為是最具潛力的模仁材料。
[0005] WO 2013141234A1提供了一種玻璃模造用模仁。其與光學(xué)玻璃接觸面為玻璃碳材 料，通過反應(yīng)浸硅工藝原位生成碳化硅陶瓷作為基體。但該工藝制造的碳化硅陶瓷和玻璃 碳結(jié)合強(qiáng)度一般，并且玻璃碳材料作為模仁保護(hù)膜來說硬度和使用壽命有限。
[0006] JP 2002255570提供了一種碳化硅陶瓷模仁，采用化學(xué)氣相沉積工藝制備。JP 2005112672提供了一種碳化硅陶瓷模仁，但其基材和薄膜之間采用金屬擴(kuò)散焊的工藝連 接，造成二者之間存在較大的熱膨脹失配，抗熱震性能較差，使用壽命不高。
[0007] CN 200410052270. 3提供了一種碳化硅陶瓷模仁，其基材為碳化硅，表面改性膜為 鉬銥、鈀銥或其混合組分，中間層為氮化硅或氮化鋁。由于過渡層的厚度為lnm-5nm，該工藝 對(duì)過渡層的制備要求比較高，工藝復(fù)雜，成本高。
[0008] 因而，本領(lǐng)域迫切需要一種高性能的碳化硅陶瓷模仁及其制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有碳化硅陶瓷模仁在性能方面的缺陷，本發(fā)明提供了一種玻璃 模造用碳化硅陶瓷模仁及其制備方法。
[0010] 本發(fā)明提供了一種玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁，所述碳化硅陶瓷模仁采用碳化硅 為基底，在基底上依次設(shè)置有金屬過渡層、和類金剛石層，其中所述類金剛石層的材質(zhì)為無 氫類金剛石碳膜。
[0011] 較佳地，所述金屬過渡層中金屬為鈦、鉻或者鎢，厚度為0.05?Ιμπι。
[0012] 較佳地，所述類金剛石層的厚度為0. 05-5 μ m。
[0013] 又，本發(fā)明還提供了一種上述碳化硅陶瓷模仁的制備方法，所述方法包括： 1) 將碳化硅基底的表面進(jìn)行處理，使其表面粗糙度Ra < 10nm ; 2) 采用磁控濺射工藝，在步驟1)中制備的經(jīng)表面處理的碳化硅基底上鍍上金屬過渡 層； 3) 采用離子束輔助氣相沉積工藝，在步驟2)中制備的金屬過渡層上沉積類金剛石層。
[0014] 較佳地，步驟2)中，磁控濺射工藝的參數(shù)：濺射電壓600V，濺射電流3. 2A。
[0015] 較佳地，步驟3)中，離子束輔助氣相沉積工藝的參數(shù)為：電壓1900V，電流150A，偏 壓 1400V，真空度 5. 5*1(T3/T0R。
[0016] 本發(fā)明的有益效果： 1、 碳化硅陶瓷做模仁基底材料，熱膨脹系數(shù)小、熱導(dǎo)率高、耐高溫、抗氧化性能好，模仁 的使用壽命久，對(duì)其表面改性將會(huì)提高碳化硅陶瓷模仁的使用壽命； 2、 制備金屬過渡層使用的磁控濺射技術(shù)和制備保護(hù)膜的離子束輔助沉積工藝都是已 經(jīng)非常成熟的制備工藝，成本低，鍍膜效果好； 3、 在基底與保護(hù)膜之間鍍金屬過渡層，這樣會(huì)提高基底與保護(hù)膜之間的結(jié)合力，使碳 化硅模仁強(qiáng)度更高，提高模仁使用壽命； 4、 用這種技術(shù)方案改性后的的碳化硅陶瓷模仁加工精度更高、壽命更長(zhǎng)，是一種可以 拓展應(yīng)用的技術(shù)方案。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中作為基底的常壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的顯 微結(jié)構(gòu)； 圖2示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中常壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷基底拋光后的AFM圖； 圖3示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中制備的以Cr為過渡層金屬的常壓固相燒結(jié)碳化 硅陶瓷模仁斷面SEM照片。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式 僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0019] 本發(fā)明提供了一種做玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁的表面改性的方法，以改善碳化 硅陶瓷在作為模具材料時(shí)所存在的缺陷問題，如表面粗糙、脆性問題等。本發(fā)明提供的改 性方法主要包括：（1)選擇碳化硅陶瓷基底，在拋光好的碳化硅陶瓷基底上鍍硬質(zhì)類金剛 石（Diamond-like carbon，DLC)保護(hù)膜；（2)在基底與保護(hù)膜之間鍍過渡層如鈦、鉻或者鎢 等，實(shí)現(xiàn)對(duì)類金剛石硬質(zhì)薄膜與基底之間進(jìn)行摻雜另類元素改善其性能。本發(fā)明使用碳化 硅陶瓷基材，顯著提高了玻璃模造過程中升降溫速率，擴(kuò)大了可生產(chǎn)的鏡片的種類，提高了 鏡片生產(chǎn)率。采用過渡層設(shè)計(jì)，改善保護(hù)膜與基底的結(jié)合力，改善模仁與光學(xué)玻璃的脫模性 能。在碳化硅表面鍍硬質(zhì)薄膜改善模仁與光學(xué)玻璃的脫模性能，與貴金屬保護(hù)膜相比，能夠 降低鏡片的生產(chǎn)成本。本發(fā)明提供的碳化硅陶瓷模仁具有耐高溫、抗氧化、精度高、壽命長(zhǎng) 的特點(diǎn)，適用于高溫玻璃鏡片的模造，加大了模仁的可應(yīng)用范圍。
[0020] 碳化硅陶瓷基底的表面經(jīng)過拋光加工后，表面粗糙度要小于等于l〇nm，具有良好 的表面光學(xué)加工質(zhì)量。
[0021] 該保護(hù)膜成分主要為類金剛石。
[0022] 該保護(hù)膜的厚度為0· 05-5 μ m。
[0023] 該保護(hù)膜和基材之間存在著金屬過渡層，該過渡層的成分為鈦、鉻或鎢。
[0024] 該金屬過渡層的厚度為〇· 05?1 μ m。
[0025] 所述的玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁，能夠適用各種玻璃加工的氣氛，如氮?dú)?、氬?及空氣等氣氛氛圍。
[0026] 所述的玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁，能夠耐高溫使用，加工溫度可以達(dá)到1200°C。
[0027] 選擇碳化硅陶瓷為基底，類金剛石做硬質(zhì)合金保護(hù)，模仁選擇碳化硅陶瓷為基底， 類金剛石為硬質(zhì)合金保護(hù)膜，在中間添加過渡層，此發(fā)明設(shè)計(jì)的玻璃模造用碳化硅模仁的 耐高溫、抗氧化、壽命長(zhǎng)，能夠大大降低加工成本，是一種非常有潛力的玻璃模造用模仁，其 應(yīng)用范圍也更加廣泛。
[0028] 本發(fā)明的技術(shù)方案采用的具體步驟是： 步驟1、采用碳化硅陶瓷為基底，采用研磨拋光或者非球面加工機(jī)結(jié)合磁流變拋光對(duì)基 底進(jìn)行表面拋光處理，使碳化硅基底的表面粗糙度Ra < 10nm ; 步驟2、采用磁控濺射工藝在步驟1拋光處理好的碳化硅表面鍍金屬過渡層Cr、Ti、W 等可改善基底與薄膜結(jié)合力的金屬，并控制金屬過渡層厚度為〇. 05-lum ; 步驟3、采用離子束輔助氣相沉積工藝在步驟2中處理好的基底上沉積類金剛石薄膜， 并控制薄膜厚度在〇. 〇5um-5um。
[0029] 本發(fā)明的特點(diǎn)： 1、 碳化硅陶瓷做模仁基底材料，熱脹系數(shù)小、熱導(dǎo)率高、耐高溫、抗氧化性能好，模仁的 使用壽命久，對(duì)其表面改性將會(huì)提高碳化硅陶瓷模仁的使用壽命； 2、 制備金屬過渡層使用的磁控濺射技術(shù)和制備保護(hù)膜的離子束輔助沉積工藝都是已 經(jīng)非常成熟的制備工藝，成本低，鍍膜效果好； 3、 在基底與保護(hù)膜之間鍍金屬過渡層，這樣會(huì)提高基底與保護(hù)膜之間的結(jié)合力，使碳 化硅模仁強(qiáng)度更高，提高模仁使用壽命； 4、 用這種技術(shù)方案改性后的的碳化硅陶瓷模仁加工精度更高、壽命更長(zhǎng)，是一種可以 拓展應(yīng)用的技術(shù)方案。
[0030] 以下進(jìn)一步列舉出一些示例性的實(shí)施例以更好地說明本發(fā)明。應(yīng)理解，本發(fā)明詳 述的上述實(shí)施方式，及以下實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，本領(lǐng)域 的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù) 范圍。另外，下述工藝參數(shù)中的具體配比、時(shí)間、溫度等也僅是示例性，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以 在上述限定的范圍內(nèi)選擇合適的值。
[0031] 實(shí)施例1 : 步驟1、以常壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷做基底，采用不同粒度的金剛石研磨膏對(duì)碳化硅 陶瓷進(jìn)行表面拋光，模仁表面為平面，使其表面粗糙度Ra為5nm，垂直度和底面平行度為 1. Ο μ m ； 步驟2、采用磁控濺射工藝在步驟1中拋光好的碳化硅陶瓷平面上鍍上Ti金屬過渡層， 厚度控制為0. 05 μ m，磁控濺射工藝的參數(shù)：濺射電壓600V，濺射電流3. 2A ; 步驟3、采用離子束輔助氣相沉積工藝在步驟2已經(jīng)鍍好的金屬過渡層上沉積類金剛 石硬質(zhì)薄膜（材質(zhì)為無氫類金剛石碳膜），控制厚度為〇. 1 μ m，離子束輔助氣相沉積工藝的 參數(shù)為：電壓1900V，電流150A，偏壓1400V，真空度5. 5*l(T3/TOR。
[0032] 實(shí)施例2 : 步驟1、以常壓液相燒結(jié)碳化硅陶瓷做基底，采用不同粒度的金剛石研磨膏對(duì)碳化硅陶 瓷進(jìn)行表面拋光，模仁表面為平面，使其表面粗糙度達(dá)到Ra為10nm，垂直度和底面平行度 為 1. Ο μ m ; 步驟2、如實(shí)施例1中步驟2相同的工藝在步驟1準(zhǔn)備好的碳化硅基底表面鍍金屬過 渡層Ti，控制金屬過渡層的厚度為0. 2 μ m，磁控濺射工藝的參數(shù)：濺射電壓600V，濺射電流 3. 2A ； 步驟3、如實(shí)施例1中步驟3相同的步驟在步驟2制備好的碳化硅基底鍍保護(hù)膜類金剛 石，并控制保護(hù)膜類金剛石薄膜（材質(zhì)為無氫類金剛石碳膜）厚度為0. 8 μ m，離子束輔助氣 相沉積工藝的參數(shù)為：電壓1900V，電流150A，偏壓1400V，真空度5. 5*10_3/T0R。
[0033] 實(shí)施例3 : 步驟1、以熱壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷做基底，采用非球面加工機(jī)車床輔助磁流變拋光進(jìn) 行拋光，拋光面為球面，使其表面粗糙度達(dá)到Ra為8nm，垂直度和底面平行度為1. Ο μ m ; 步驟2、如實(shí)施例1中步驟2相同的工藝在步驟1準(zhǔn)備好的碳化硅基底表面鍍金屬過渡 層Cr，控制金屬過渡層的厚度為0. 05 μ m，磁控濺射工藝的參數(shù)：濺射電壓600V，濺射電流 3. 2A ； 步驟3、如實(shí)施例1中步驟3相同的步驟在步驟2制備好的碳化硅基底鍍保護(hù)膜類金剛 石，并控制保護(hù)膜類金剛石薄膜（材質(zhì)為無氫類金剛石碳膜）厚度為0. 4 μ m，離子束輔助氣 相沉積工藝的參數(shù)為：電壓1900V，電流150A，偏壓1400V，真空度5. 5*10_3/T0R ; 圖1示出了本實(shí)施例中作為基底的常壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)； 圖2示出了本實(shí)施例中常壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷基底拋光后的AFM圖； 圖3示出了本實(shí)施例中制備的以Cr為過渡層金屬的常壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷模仁斷 面SEM照片。
[0034] 實(shí)施例4 : 步驟1、以熱壓液相燒結(jié)碳化硅陶瓷做基底，采用非球面加工機(jī)車床輔助磁流變拋光進(jìn) 行拋光，拋光面為球面，使其表面粗糙度達(dá)到Ra為5nm，垂直度和底面平行度為0. 5 μ m ; 步驟2、如實(shí)施例1中步驟2相同的工藝在步驟1準(zhǔn)備好的碳化硅基底表面鍍金屬過 渡層Cr，控制金屬過渡層的厚度為0. 2 μ m，磁控濺射工藝的參數(shù)：濺射電壓600V，濺射電流 3. 2A ； 步驟3、如實(shí)施例1中步驟3相同的步驟在步驟2制備好的碳化硅基底鍍保護(hù)膜類金剛 石，并控制保護(hù)膜類金剛石薄膜（材質(zhì)為無氫類金剛石碳膜）的厚度為0. Ιμπι，離子束輔助 氣相沉積工藝的參數(shù)為：電壓1900V，電流150A，偏壓1400V，真空度5. 5*10_3/T0R。
[0035] 實(shí)施例5 : 步驟1、以反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷做基底，采用非球面加工機(jī)車床輔助磁流變拋光進(jìn)行拋 光，拋光面為非球面，使其表面粗糙度達(dá)到Ra為10nm，垂直度和底面平行度為0. 6 μ m ; 步驟2、如實(shí)施例1中步驟2相同的工藝在步驟1準(zhǔn)備好的碳化硅基底表面鍍金屬過 渡層W，控制金屬過渡層的厚度為0. 05 μ m，磁控濺射工藝的參數(shù)：濺射電壓600V，濺射電流 3. 2A ； 步驟3、如實(shí)施例1中步驟3相同的步驟在步驟2制備好的碳化硅基底鍍保護(hù)膜類金剛 石，并控制保護(hù)膜類金剛石薄膜（材質(zhì)為無氫類金剛石碳膜）的厚度為0. 8 μ m，離子束輔助 氣相沉積工藝的參數(shù)為：電壓1900V，電流150A，偏壓1400V，真空度5. 5*10_3/T0R。
[0036] 實(shí)施例6 : 步驟1、以反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷做基底，采用非球面加工機(jī)車床輔助磁流變拋光進(jìn)行拋 光，拋光面為非球面，使其表面粗糙度達(dá)到Ra為8nm，垂直度和底面平行度為0. 5 μ m ; 步驟2、如實(shí)施例1中步驟2相同的工藝在步驟1準(zhǔn)備好的碳化硅基底表面鍍金屬過 渡層W，控制金屬過渡層的厚度為0. 2 μ m，磁控濺射工藝的參數(shù)：濺射電壓600V，濺射電流 3. 2A ； 步驟3、如實(shí)施例1中步驟3相同的步驟在步驟2制備好的碳化硅基底鍍保護(hù)膜類金剛 石，并控制保護(hù)膜類金剛石薄膜（材質(zhì)為無氫類金剛石碳膜）的厚度為0. 4 μ m，離子束輔助 氣相沉積工藝的參數(shù)為：電壓1900V，電流150A，偏壓1400V，真空度5. 5*10_3/T0R。
【權(quán)利要求】
1. 一種玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁，其特征在于，所述碳化硅陶瓷模仁采用碳化硅為 基底，在基底上依次設(shè)置有金屬過渡層、和類金剛石層，其中所述類金剛石層的材質(zhì)為無氫 類金剛石碳膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅陶瓷模仁，其特征在于，所述金屬過渡層中金屬為鈦、 鉻或者鎢，厚度為0.05-1 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅陶瓷模仁，其特征在于，所述類金剛石層的厚度為 0. 05-5 μ m〇
4. 一種權(quán)利要求1-3中任一所述碳化硅陶瓷模仁的制備方法，其特征在于，所述方法 包括： 1) 將碳化硅基底的表面進(jìn)行處理，使其表面粗糙度Ra < 10nm ; 2) 采用磁控濺射工藝，在步驟1)中制備的經(jīng)表面處理的碳化硅基底上鍍上金屬過渡 層； 3) 采用離子束輔助氣相沉積工藝，在步驟2)中制備的金屬過渡層上沉積類金剛石層。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，磁控濺射工藝的參數(shù)：濺 射電壓600V，濺射電流3. 2A。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，離子束輔助氣相沉積 工藝的參數(shù)為：電壓1900V，電流150A，偏壓1400V，真空度5. 5X 1(T3/T0R。
【文檔編號(hào)】C04B41/90GK104193422SQ201410451803
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】黃政仁, 王鳳艷, 閆永杰, 劉學(xué)健, 陳忠明 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所