一種提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)粉體材料表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種改善空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法，其特征在于使用堿性物質(zhì)溶于水中配制成一定濃度的堿性溶液，將空心玻璃微珠粉體加入到該堿性溶液中，攪拌一定時(shí)間，過(guò)濾、沖洗后烘干，得到流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。該方法無(wú)毒、成本低、操作簡(jiǎn)單，經(jīng)過(guò)本方法處理后的空心玻璃微珠粉體的流動(dòng)性得到明顯改善，同時(shí)本方法對(duì)空心玻璃微珠的真密度和耐壓強(qiáng)度影響很小。
【專利說(shuō)明】一種提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)粉體材料表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種改善空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]空心玻璃微珠是最近二三十年發(fā)展起來(lái)的一種新型無(wú)機(jī)粉體材料，主要成分為堿金屬或堿土金屬硼硅酸鹽，顆粒為空心球形結(jié)構(gòu)，粒徑在幾微米到幾百微米之間?？招牟Ａ⒅檫@種獨(dú)特的微小球形空心結(jié)構(gòu)使其具有密度小、流動(dòng)性好、導(dǎo)熱系數(shù)低、絕緣性能好、耐壓強(qiáng)度大、化學(xué)穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)異性能。因此，空心玻璃微珠已被廣泛應(yīng)用在石油化工、涂料工業(yè)、建筑材料、乳化炸藥、防火材料等領(lǐng)域，同時(shí)空心玻璃微珠在深潛探索和航天航空等尖端國(guó)防領(lǐng)域的應(yīng)用也日趨成熟。所以說(shuō)，空心玻璃微珠具有巨大的市場(chǎng)潛力和廣闊的應(yīng)用前景。理論上，球形的空心玻璃微珠顆粒具有良好的流動(dòng)性，但是由于表面存在的大量硅羥基，未經(jīng)任何處理的空心玻璃微珠產(chǎn)品在長(zhǎng)期的儲(chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程中，容易逐漸吸收空氣中的水分而逐漸失去流動(dòng)性，最終板結(jié)在一起，這將會(huì)嚴(yán)重影響空心玻璃微珠的進(jìn)一步使用，所以有必要預(yù)先對(duì)空心玻璃微珠進(jìn)行一定的處理以提高其流動(dòng)性。
[0003]目前，關(guān)于提高空心玻璃微珠流動(dòng)性的研究還較少，現(xiàn)有的研究主要是通過(guò)在空心玻璃微珠表面包覆一層有機(jī)物來(lái)實(shí)現(xiàn)的。中國(guó)專利CN103232170A中公布了一種防止空心玻璃微珠吸潮結(jié)塊 的方法。該方法通過(guò)將空心玻璃微珠浸泡在三甲氧基氯硅烷溶液中，從而在空心玻璃微珠表面引入憎水性的有機(jī)基團(tuán)來(lái)達(dá)到防止空心玻璃微珠吸潮并提高其流動(dòng)性的目的。但是該方法存在所用有機(jī)物存在一定毒性、成本較高和操作相對(duì)復(fù)雜等不足，所以有必要尋求一種更加簡(jiǎn)單高效的提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法。
[0004]空心玻璃微珠進(jìn)行表面功能化的過(guò)程中，堿溶液也會(huì)被用來(lái)對(duì)空心玻璃微珠粉體進(jìn)行預(yù)處理，如中國(guó)專利CN103566977A、CN102964878A和CN102311233A，但它們的目的只是為了去除空心玻璃微珠表面的油污或增加表面的活性羥基的數(shù)量，而不是提高空心玻璃微珠粉體的流動(dòng)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在改善空心玻璃微珠流動(dòng)性時(shí)所用有機(jī)物存在一定毒性、成本較高和操作相對(duì)復(fù)雜的缺陷，提供一種能夠提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法，該方法無(wú)毒、成本低、操作簡(jiǎn)單，經(jīng)過(guò)本方法處理后的空心玻璃微珠粉體的流動(dòng)性得到明顯改善，同時(shí)本方法對(duì)空心玻璃微珠的真密度和耐壓強(qiáng)度影響很小。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的:
[0007]一種提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法，其特征是，使用堿性物質(zhì)溶于水中配制成一定濃度的堿性溶液，將空心玻璃微珠粉體加入到該堿性溶液中，攪拌一定時(shí)間，過(guò)濾、沖洗后放入烘箱中烘干一定時(shí)間，得到流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0008]本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是，將空心玻璃微珠加入到配制好的堿性溶液中，溫度維持在20~30°C，以600~1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌5~30分鐘，再用800目以上的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用溶劑如水、甲醇、乙醇或丙酮等沖洗1-20次，放入烘箱中升溫至50~120°C，保溫0.5小時(shí)以上至烘干溶劑，烘干后得到流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0009]所述的堿性物質(zhì)為堿性較強(qiáng)的氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀和氫氧化鈣等。配制的堿性溶液的摩爾濃度宜在0.05~0.5摩爾/升之間，濃度太低，處理效果不明顯；濃度過(guò)高容易造成空心玻璃微珠顆粒的破碎及耐壓強(qiáng)度的下降。
[0010]所述的空心玻璃微珠粉體指的是低堿含量的空心玻璃微珠粉體，不包括粉煤灰和高堿含量的普通空心玻璃微珠粉體。
[0011]所述的空心玻璃微珠粉體的流動(dòng)性是通過(guò)粉體的休止角的大小來(lái)衡量的，所述的空心玻璃微珠粉體良好的流動(dòng)性要求其休止角小于30°。本發(fā)明參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6609.23中規(guī)定的注入法來(lái)測(cè)試空心玻璃微珠粉體的休止角。
[0012]經(jīng)過(guò)本發(fā)明處理后的空心玻璃微珠粉體除了具有良好的流動(dòng)性外，空心玻璃微珠的密度和耐壓強(qiáng)度幾乎沒(méi)有變化。本發(fā)明中空心玻璃微珠的真密度和耐壓強(qiáng)度測(cè)試均按照國(guó)軍標(biāo)GJB3594中的規(guī)定進(jìn)行。
[0013]本發(fā)明的有益效果:
[0014]由于空心玻璃微珠的主要成分是硼硅酸鹽，所以通常認(rèn)為堿溶液會(huì)對(duì)空心玻璃微珠產(chǎn)生一定的刻蝕作用， 降低空心玻璃微珠的耐壓強(qiáng)度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于發(fā)現(xiàn)使用合適濃度的堿溶液對(duì)空心玻璃微珠浸泡一定的時(shí)間，并不會(huì)對(duì)空心玻璃微珠的真密度和耐壓強(qiáng)度產(chǎn)生明顯的影響，同時(shí)空心玻璃微珠粉體的流動(dòng)性獲得了明顯的提高。
[0015]根據(jù)《陶瓷學(xué)》雜志2010年第54卷235頁(yè)的文章(Kouassi, S.S., J.Andji, etal.Ceramics-Silikaty.2010,54:235.)對(duì)堿與硅酸鹽玻璃之間反應(yīng)機(jī)理的研究，堿溶液中的0H—在破壞空心玻璃微珠中的S1-O-Si網(wǎng)絡(luò)后會(huì)在溶液中形成一些不溶物，主要是堿土金屬的硅酸鹽和碳酸鹽，這些不溶物會(huì)進(jìn)一步沉積在玻璃表面形成一層包覆膜。通過(guò)進(jìn)一步的紅外光譜表征，研究發(fā)現(xiàn)這層包覆膜的親水性比玻璃的原表面差。因此，通過(guò)堿溶液處理空心玻璃微珠后可以降低空心玻璃微珠顆粒表面的吸濕性，減小空心玻璃微珠顆粒間的粘著力，進(jìn)而提高空心玻璃微珠粉體的流動(dòng)性。
[0016]本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、效率高、成本低，經(jīng)過(guò)本方法處理后的空心玻璃微珠粉體的流動(dòng)性得到明顯提高，同時(shí)本方法對(duì)空心玻璃微珠的真密度和耐壓強(qiáng)度影響很小。經(jīng)過(guò)本發(fā)明處理的空心玻璃微珠產(chǎn)品可以經(jīng)受住長(zhǎng)期的儲(chǔ)存運(yùn)輸過(guò)程而不發(fā)生吸潮結(jié)塊。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明但并非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0018]實(shí)施例1
[0019]將50克中科院理化所制備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.05摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中，溫度維持在約25°C，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用去離子水沖洗I次，放入烘箱中升溫至120°C，保溫2小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為24°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。[0020]實(shí)施例2
[0021]將50克中科院理化所制備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.1摩爾/升的氫氧化鉀水溶液中，溫度維持在約25°C，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用甲醇沖洗5次，放入烘箱中升溫至100°C，保溫0.5小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為23°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0022]實(shí)施例3
[0023]將50克中科院理化所制備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.2摩爾/升的氫氧化鋰水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌15分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用乙醇沖洗10次，放入烘箱中升溫至80°C，保溫I小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為23.5°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0024]實(shí)施例4
[0025]將50克 中科院理化所制備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中，溫度維持在約25°C，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用丙酮沖洗5次，放入烘箱中升溫至80°C，保溫I小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為22.5°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0026]實(shí)施例5
[0027]將50克中科院理化所制備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.05摩爾/升的氫氧化鉀水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用去離子水沖洗3次，放入烘箱中升溫至120°C，保溫2小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為24.5°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0028]實(shí)施例6
[0029]將50克中科院理化所制備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.3摩爾/升的氫氧化鋰水溶液中，溫度維持在約25V,以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用丙酮沖洗15次，放入烘箱中升溫至50°C，保溫0.5小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為23.5°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0030]實(shí)施例7
[0031]將50克中科院理化所制備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.25摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用丙酮沖洗15次，放入烘箱中升溫至50°C，保溫0.5小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為23.5°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0032]實(shí)施例8
[0033]將50克中科院理化所制備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.1摩爾/升的氫氧化鉀水溶液中，溫度維持在約25°C，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用甲醇沖洗5次，放入烘箱中升溫至85°C，保溫0.5小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為23°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0034]實(shí)施例9
[0035]將50克中科院理化所制備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.2摩爾/升的氫氧化鋰水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用乙醇沖洗15次，放入烘箱中升溫至60°C，保溫1.5小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為24.5°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0036]實(shí)施例10
[0037]將50克中科院理化所制備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中，溫度維持在約25°C，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用去離子水沖洗5次，放入烘箱中升溫至100°C，保溫2.5小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為23.5°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0038]實(shí)施例11
[0039]將50克中科院理化所制備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.5摩爾/升的氫氧化鉀水溶液中，溫度維持在約25°C，以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌5分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用乙醇沖洗20次，放入烘箱中升溫至80°C，保溫2.5小時(shí)至 烘干溶劑，烘干后得到休止角為23°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0040]實(shí)施例12
[0041]將50克中科院理化所制備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.5摩爾/升的氫氧化鋰水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，再用800目的濾網(wǎng)將空心玻璃微珠濾出，然后使用甲醇沖洗20次，放入烘箱中升溫至50°C，保溫2小時(shí)至烘干溶劑，烘干后得到休止角為23.5°的流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0042]實(shí)施例13
[0043]為了表征空心玻璃微珠樣品在堿溶液處理前后流動(dòng)性的變化，實(shí)驗(yàn)使用粉體綜合性能測(cè)試儀測(cè)定了空心玻璃微珠樣品在堿性溶液處理前后的休止角，測(cè)試結(jié)果如表1和表2所示。從表1中可以看出T30系列高性能空心玻璃微珠在經(jīng)過(guò)實(shí)施例1至6所述的堿溶液處理后，其粉體休止角由32.5°減小到了 22.5° -24.5°之間；從表2中可以看出T40系列高性能空心玻璃微珠在經(jīng)過(guò)實(shí)施例7至12所述的堿溶液處理后，其粉體休止角由33.5°減小到了 23° -24.5°之間。這說(shuō)明所選的T30和T40系列高性能空心玻璃微珠在經(jīng)過(guò)本發(fā)明所述的堿溶液處理后，其流動(dòng)性均得到了明顯提高。
[0044]為了驗(yàn)證本發(fā)明中的堿溶液處理沒(méi)有對(duì)空心玻璃微珠造成明顯的刻蝕作用，實(shí)驗(yàn)測(cè)定了空心玻璃微珠樣品在堿溶液處理前后的真密度和12兆帕靜水壓下的破損率，結(jié)果見(jiàn)表1和表2。從其中的測(cè)試結(jié)果可以看出T30和T40系列空心玻璃微珠樣品在經(jīng)過(guò)本發(fā)明所述的堿溶液處理后，它們的真密度和破損率的變化都很小，這說(shuō)明本發(fā)明所述的堿溶液處理過(guò)程并未造成明顯的空心玻璃微珠顆粒的破碎及空心玻璃微珠顆粒耐壓強(qiáng)度的明
顯變化。
[0045]表1堿溶液處理前后T30系列高性能空心玻璃微珠粉體的休止角、真密度、12兆帕
靜水壓下的破損率
[0046]
【權(quán)利要求】
1.一種提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法，其特征在于使用堿性物質(zhì)溶于水中配制成一定濃度的堿性溶液，將空心玻璃微珠粉體加入到該堿性溶液中，攪拌一定時(shí)間，過(guò)濾、沖洗后烘干，得到流動(dòng)性良好的空心玻璃微珠粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法，其特征在于所述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀或氫氧化鈣；配制的堿性溶液的摩爾濃度為0.05~0.5摩爾/升。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法，其特征在于所述將空心玻璃微珠粉體加入到該堿性溶液中，溫度維持在20~30°C，攪拌時(shí)間5~30分鐘。
4.根據(jù)權(quán) 利要求1所述的提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法，其特征在于所述沖洗溶劑為水、甲醇、乙醇或丙酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高空心玻璃微珠粉體流動(dòng)性的方法，其特征在于所述烘干溫度為50~120°C。
【文檔編號(hào)】C03C23/00GK103964707SQ201410196965
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月12日
【發(fā)明者】鐘舜, 張敬杰, 嚴(yán)開(kāi)祺, 楊巖峰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所