粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法，粉末狀陶瓷材料的表面合金化是在一個(gè)加弧輝光離子滲鍍裝置中進(jìn)行的，所述加弧輝光離子滲鍍裝置具有一個(gè)傾斜設(shè)置在底部的、可旋轉(zhuǎn)的陰極座，陰極座上固定有用于容置陶瓷粉末的料筒，陽(yáng)極靶座位于陰極座的對(duì)側(cè)，與陰極座同軸設(shè)置，在陽(yáng)極靶座上固定有復(fù)合靶滲鍍?cè)?，電弧極固定在復(fù)合靶滲鍍?cè)吹闹苓?，通過(guò)合理的加弧輝光離子滲鍍工藝，制成鈦-銅-鋁／陶瓷粉末復(fù)合材料。本發(fā)明的有益效果是：制備工藝先進(jìn)合理，連續(xù)緊湊，制備的陶瓷粉末復(fù)合材料離子滲鍍均勻，性能優(yōu)良，可供高【技術(shù)領(lǐng)域】陶瓷材料使用。
【專利說(shuō)明】粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法，屬陶瓷材料表面金屬化【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷材料由于具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨損以及抗絕緣性好等優(yōu)點(diǎn)，在高溫結(jié)構(gòu)領(lǐng)域中占有非常特殊的地位；基于其所具有的某些獨(dú)特的物理性能，被廣泛用作傳感器的功能元件。
[0003]粉末狀陶瓷通過(guò)粉末冶金方法可以制成陶瓷復(fù)合材料。該方法具有溫度低，顆粒與基體的混合比較均勻，偏析或結(jié)團(tuán)現(xiàn)象不太嚴(yán)重等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，粉末冶金還可以按照復(fù)合材料的性能要求，任意調(diào)整增強(qiáng)物的加入比例，氣體霧化快速凝固使合金粉末的顯微結(jié)構(gòu)細(xì)化，平均晶粒尺寸可達(dá)50 μ m,因此，粉末冶金法合成的陶瓷復(fù)合材料機(jī)械性能較高。
[0004]但是，由于陶瓷與金屬的熱物理性能差異較大，陶瓷材料與金屬在1000°C以下時(shí)的接觸角均大于90°，致使兩者間潤(rùn)濕性很差，因此在較低溫度下制備復(fù)合材料時(shí)，陶瓷與金屬的界面結(jié)合強(qiáng)度較差。目前通過(guò)加弧輝光滲鍍的方法，已經(jīng)成功在塊狀陶瓷材料表面鍍上Ti等金屬元素。Ti具有很高的化學(xué)活性，能與許多元素發(fā)生反應(yīng)?；钚越饘賂i與陶瓷材料發(fā)生反應(yīng)，生成的金屬間化合物與金屬性能接近，從而能有效改善陶瓷與金屬的潤(rùn)濕性，增加界面結(jié)合強(qiáng)度。
[0005]然而，采用加弧輝光滲鍍方法在陶瓷粉末表面進(jìn)行滲鍍還存在一定的困難。與塊狀陶瓷滲鍍相比，首先，陶瓷粉末表面滲鍍的粉末尺寸達(dá)到了微米級(jí)，尺寸大大的減小，增加了滲鍍的難度。其次，塊狀陶瓷滲鍍是在二維平面上進(jìn)行滲鍍，陶瓷粉末滲鍍是在三維顆粒上滲鍍，對(duì)于如何使陶瓷粉末滲鍍均勻，鍍層厚度的控制等方面都有一定的難度。另外，粉末在滲鍍的過(guò)程中，對(duì)工藝參數(shù)的把握也存在著一定的難度，與塊狀陶瓷滲鍍相比，粉末在滲鍍的過(guò)程中是不斷運(yùn)動(dòng)著的，復(fù)合靶與粉末的距離以及粉末在滲鍍過(guò)程中速度的控制有一定的難度，如何做到保證滲鍍質(zhì)量的同時(shí)又提高了滲鍍的效率，上述問(wèn)題都是加弧輝光滲鍍方法在陶瓷粉末表面進(jìn)行滲鍍的技術(shù)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法，利用加弧輝光表面復(fù)合滲鍍技術(shù)對(duì)陶瓷粉末材料進(jìn)行表面改性，以制成性能優(yōu)良的陶瓷粉末復(fù)合材料。
[0007]本發(fā)明提供的粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法是在一個(gè)加弧輝光離子滲鍍裝置中進(jìn)行的，所述加弧輝光離子滲鍍裝置具有一個(gè)傾斜設(shè)置在底部的、可旋轉(zhuǎn)的陰極座，機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)部分采用變速系統(tǒng)來(lái) 控制粉末在滲鍍過(guò)程中的運(yùn)動(dòng)速度，陰極座上固定有用于容置陶瓷粉末的料筒，料筒內(nèi)壁上斜向設(shè)置有若干條彼此平行的板條，內(nèi)部采用螺旋式結(jié)構(gòu)，陽(yáng)極靶座位于陰極座的對(duì)側(cè)，與陰極座同軸設(shè)置，在陽(yáng)極靶座上固定有復(fù)合靶滲鍍?cè)?，電弧極固定在復(fù)合靶滲鍍?cè)吹闹苓?，包括如下步驟:[0008](I)將陶瓷粉末材料置于料筒內(nèi)，關(guān)閉加弧輝光離子滲鍍裝置，
[0009](2)保持裝置中為工作氣壓15Pa的氬氣氣氛，
[0010](3)在料筒旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下，在陽(yáng)極靶座與陰極座之間施加輝光電壓，并逐漸增壓至400V，持續(xù)陰極霧化作用10-20min，
[0011](4)在陽(yáng)極靶座與電弧極之間通以電弧電流，調(diào)節(jié)電弧電流至60A，對(duì)陶瓷粉末滲鍍 30-50min,
[0012](5)關(guān)閉電弧電流，保持輝光電壓下的陰極霧化作用10_20min后，
[0013](6)關(guān)閉輝光電壓，將旋轉(zhuǎn)的陶瓷材料在真空狀態(tài)下自然冷卻，得到復(fù)合滲鍍表面合金化的陶瓷材料粉末。
[0014]其中所述的步驟(2)又包括以下步驟
[0015]A接通電源，開(kāi)啟真空泵，抽取真空爐內(nèi)空氣，使真空爐中真空度達(dá)IX 10_3Pa ；
[0016]B往真空爐中充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)工作壓力達(dá)到15Pa，繼續(xù)抽真空至lX10_3Pa，再充氬，如此進(jìn)行3~5次，保持爐內(nèi)工作壓力在15Pa.[0017]其中，所述的復(fù)合靶滲鍍?cè)礊橐粋€(gè)具有鑲嵌結(jié)構(gòu)的圓柱 形復(fù)合靶，所述復(fù)合靶最外層為純鋁材料，中間層為純銅材料，中心為純鈦材料，三種材料同軸布置。所述復(fù)合靶的尺寸為Φ65ι?πιΧ40πιπι,其中中間層外徑C>45mm,中心層外徑C>30mm。
[0018]所述復(fù)合靶滲鍍?cè)磁c料筒中陶瓷粉末材料的距離保持在150_200mm。
[0019]本發(fā)明在塊狀陶瓷表面加弧輝光滲鍍的基礎(chǔ)上，針對(duì)粉末狀陶瓷材料的特性，通過(guò)對(duì)加弧輝光離子滲鍍裝置的改進(jìn)，提出了在粉末陶瓷表面進(jìn)行滲鍍合金化。本發(fā)明的有益效果是:首先，容置陶瓷粉末的料筒傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)，機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)部分采用變速系統(tǒng)來(lái)控制粉末在滲鍍過(guò)程中的運(yùn)動(dòng)速度。在料筒的內(nèi)壁上斜向設(shè)置有若干條彼此平行的板條，內(nèi)部采用螺旋式結(jié)構(gòu)陶，這樣，隨著料筒的傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)，其中的陶瓷粉末不停翻轉(zhuǎn)，加上板條的作用，保證了陶瓷粉末在滲鍍的過(guò)程中上下混合均勻，保證了滲鍍的均勻性。同時(shí)，以鈦、銅和鋁金屬制成復(fù)合靶，在真空爐中對(duì)陶瓷粉末材料進(jìn)行表面改性，制成鈦-銅-鋁/陶瓷粉末復(fù)合材料，提高了陶瓷粉末的界面塑性。采用加弧輝光復(fù)合滲鍍技術(shù)，通過(guò)輝光的清理作用、加熱、復(fù)合滲鍍工藝，在真空狀態(tài)下制成鈦-銅-鋁/陶瓷粉末復(fù)合材料，制備工藝先進(jìn)合理，連續(xù)緊湊，制備的陶瓷粉末復(fù)合材料可供高【技術(shù)領(lǐng)域】陶瓷材料使用。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0021]圖1為本發(fā)明加弧輝光離子滲鍍裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖2為本發(fā)明所述復(fù)合靶的剖視結(jié)構(gòu)圖。
[0023]圖3為本發(fā)明所述復(fù)合靶的A向視圖。
[0024]圖4為本發(fā)明加弧輝光離子滲鍍裝置料筒的剖視結(jié)構(gòu)圖。
[0025]圖5為本發(fā)明加弧輝光離子滲鍍裝置料筒的A向視圖。
[0026]圖6為本發(fā)明加弧輝光離子滲鍍裝置料筒的側(cè)壁展開(kāi)效果圖。
[0027]圖7為本發(fā)明陶瓷粉末材料復(fù)合滲鍍工藝曲線圖。[0028]圖8為本發(fā)明加弧輝光離子滲鍍粉末界面顯微圖片。
[0029]圖中:1.陽(yáng)極靶座，2.電弧極，3.爐壁，4.夾套，5.陶瓷粉料，6.料筒，7.陰極座，8.密封墊圈，9.金屬?gòu)?fù)合靶，10.絕緣墊圈，11.密封墊圈，12.電弧電源，13.輝光電源14.純鋁材料，15.純銅材料，16.純鈦材料。
【具體實(shí)施方式】
[0030]為了能更清楚地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0031]實(shí)施例1
[0032]圖1所示為一個(gè)加弧輝光離子滲鍍裝置，由一個(gè)帶有夾套的密閉性爐壁構(gòu)成，其爐壁夾套內(nèi)通有循環(huán)水，爐壁底部分別設(shè)有抽真空口和充氬氣口。
[0033]陰極座安裝在爐壁內(nèi)的底部，傾斜設(shè)置，可沿陰極座軸旋轉(zhuǎn)。在陰極座上固定有一個(gè)圖4、圖5所示的采用304奧氏體不銹鋼制作的料筒，料筒規(guī)格Φ300mmX30mmX 1mm，如圖6所示，在料筒的內(nèi)壁上斜向設(shè)置有6條彼此平行的不銹鋼板條。料筒中放置陶瓷粉末，實(shí)施例中為B4C陶瓷粉末。
[0034]陽(yáng)極靶座固定在陰極座對(duì)側(cè)的爐壁上，與陰極座同軸設(shè)置。在陽(yáng)極靶座上固定有復(fù)合靶滲鍍?cè)?。?fù)合靶滲鍍?cè)唇Y(jié)構(gòu)如圖2、圖3，為一個(gè)具有鑲嵌結(jié)構(gòu)的圓柱形復(fù)合靶，尺寸Φ65mmX40mm,復(fù)合祀的最外層為外徑C>65mm的純招材料，中間層為外徑Φ45ι?πι純銅材料，中心為外徑Φ30πιπι純鈦材料，三種材料同軸布置，通過(guò)機(jī)械加工的方法制成鑲嵌結(jié)構(gòu)。復(fù)合靶滲鍍?cè)磁c料筒中B4C陶瓷粉末材料的距離保持在150-200mm。
[0035]電弧極固定在復(fù)合靶滲鍍?cè)吹闹苓叀Ｔ陉?yáng)極靶座與陰極座之間連接有輝光電源，陽(yáng)極靶座與電弧極之間連接有電弧電源。
[0036]將陶瓷粉末材料1000g攪拌均勻后，置于不銹鋼料筒中，將復(fù)合靶滲鍍?cè)窗惭b在加弧輝光離子滲鍍真空爐的陽(yáng)極靶座上，復(fù)合靶與不銹鋼料筒中陶瓷粉末材料的距離在保持150-200mm，關(guān)閉真空爐。
[0037]粉末狀陶瓷材料表面合金化工藝過(guò)程如圖7。
[0038]接通電源，開(kāi)啟真空泵，抽取真空爐內(nèi)空氣，使真空爐中真空度達(dá)IXKT3Pa ;往真空爐中充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)工作壓力達(dá)到15Pa，繼續(xù)抽真空至lX10_3Pa，再充氬，如此進(jìn)行3~5次，保持爐內(nèi)工作壓力在15Pa。
[0039]接通陰極座轉(zhuǎn)動(dòng)電源，使放置陶瓷粉末材料的不銹鋼容器開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，陶瓷粉末材料跟隨容器發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)；同時(shí)接通加弧輝光離子滲鍍真空爐爐壁和復(fù)合靶座上的循環(huán)冷卻水。
[0040]接通陽(yáng)極復(fù)合靶與陰極之間的輝光電源，輝光電壓600V，陰極霧化作用持續(xù)10_20min。
[0041]接通陽(yáng)極復(fù)合靶與電弧極之間的電弧電源，電弧電流60A，滲鍍時(shí)間30_50mi η。
[0042]關(guān)閉電弧電源，輝光電源再工作10_20min后，關(guān)閉輝光電源，粉末狀陶瓷材料在真空狀態(tài)下和循環(huán)水冷卻下，隨爐自然冷卻到25°C以下。
[0043]關(guān)閉真空泵，停止抽真 空；關(guān)閉循環(huán)水冷卻器，停止冷卻；開(kāi)啟真空爐，取出復(fù)合滲鍍?nèi)猅1-Cu-Al合金的粉末狀陶瓷復(fù)合材料。
[0044]將制備得到的表面合金化陶瓷粉末材料儲(chǔ)存于無(wú)色透明的玻璃容器中，置于密閉、清潔、陰涼、干燥環(huán)境，要防潮、防曬、防酸堿鹽腐蝕，儲(chǔ)存溫度20°C ±2°C，相對(duì)濕度(10%。
[0045]圖8為離子輝光滲鍍后的陶瓷界面顯微組織，由圖可知，離子在滲鍍的過(guò)程當(dāng)中均勻的滲鍍?cè)诹颂沾刹牧媳砻妗?br> [0046]實(shí)施例2
[0047]將料實(shí)施例1中所述的B4C陶瓷粉末替換成ZrO2陶瓷粉末，其他條件不變，制備完成以后，產(chǎn)品在顯微鏡下觀察，離子輝光滲鍍后的陶瓷界面顯微組織，離子在滲鍍的過(guò)程當(dāng)中己均勻的滲鍍?cè)诹?ZrO2陶瓷材料表面。
[0048]實(shí)施例3[0049]將料實(shí)施例1中所述的B4C陶瓷粉末替換成Si3N4陶瓷粉末，其他條件不變，制備完成以后，產(chǎn)品在顯微鏡下觀察，離子輝光滲鍍后的陶瓷界面顯微組織，離子在滲鍍的過(guò)程當(dāng)中已均勻的滲鍍?cè)诹?Si3N4陶瓷材料表面。
[0050]本發(fā)明涉及一種粉末狀陶瓷材料表面合金化方法，是針對(duì)粉末狀陶瓷復(fù)合材料制備，采用鋁棒、銅棒和鈦棒機(jī)械加工而成的鑲嵌結(jié)構(gòu)的復(fù)合靶作滲鍍?cè)础⑻沾煞勰┓圩鲈?，采用加弧輝光復(fù)合滲鍍離子的方法，在真空狀態(tài)下制成鋁-銅-鈦合金化陶瓷粉末材料，容器一邊轉(zhuǎn)動(dòng)一邊滲鍍，保證滲鍍的均勻性。此制備方法工藝先進(jìn)合理，連續(xù)緊湊，數(shù)據(jù)翔實(shí)準(zhǔn)確；此復(fù)合靶材料配比合理，滲鍍后陶瓷粉末材料具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性能和力學(xué)性能，可用此材料制備各種陶瓷復(fù)合材料，是十分理想的陶瓷粉末復(fù)合材料的制備方法。
[0051]以上所述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施方式，故凡依本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法，其特征在于，粉末狀陶瓷材料的表面合金化是在一個(gè)加弧輝光離子滲鍍裝置中進(jìn)行的，所述加弧輝光離子滲鍍裝置具有一個(gè)傾斜設(shè)置在底部的、可旋轉(zhuǎn)的陰極座，機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)部分采用變速系統(tǒng)來(lái)控制粉末在滲鍍過(guò)程中的運(yùn)動(dòng)速度，陰極座上固定有用于容置陶瓷粉末的料筒，料筒內(nèi)壁上斜向設(shè)置有若干條彼此平行的板條，內(nèi)部采用螺旋式結(jié)構(gòu)，陽(yáng)極靶座位于陰極座的對(duì)側(cè)，與陰極座同軸設(shè)置，在陽(yáng)極靶座上固定有復(fù)合靶滲鍍?cè)矗娀O固定在復(fù)合靶滲鍍?cè)吹闹苓?，包括如下步驟: (1)將陶瓷粉末材料置于料筒內(nèi)，關(guān)閉加弧輝光離子滲鍍裝置， (2)保持裝置中為工作氣壓15Pa的氬氣氣氛， (3)在料筒旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下，在陽(yáng)極靶座與陰極座之間施加輝光電壓，并逐漸增壓至400V，持續(xù)陰極霧化作用10-20min， (4)在陽(yáng)極靶座與電弧極之間通以電弧電流，調(diào)節(jié)電弧電流至60A，對(duì)陶瓷粉末滲鍍30_50min, (5)關(guān)閉電弧電流，保持輝光電壓下的陰極霧化作用10-20min后， (6)關(guān)閉輝光電壓，將旋轉(zhuǎn)的陶瓷材料在真空狀態(tài)下自然冷卻，得到復(fù)合滲鍍表面合金化的陶瓷材料粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法，其特征在于，所述的步驟⑵包括以下步驟 A接通電源，開(kāi)啟真空泵，抽取真空爐內(nèi)空氣，使真空爐中真空度達(dá)lX10_3Pa ； B往真空爐中充入氬氣，使?fàn)t內(nèi)工作壓力達(dá)到15Pa，繼續(xù)抽真空至lX10_3Pa，再充氬，如此進(jìn)行3~5次，保持爐內(nèi)工作壓力在15Pa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法，其特征在于，所述的復(fù)合靶滲鍍?cè)礊橐粋€(gè)具有鑲嵌結(jié)構(gòu)的圓柱形復(fù)合靶，所述復(fù)合靶最外層為純鋁材料，中間層為純銅材料，中心為純鈦材料，三種材料同軸布置，所述復(fù)合祀的尺寸為C>65mmX40mm,其中中間層外徑Φ45ι?πι，中心層外徑Φ30ι?πι。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀陶瓷材料的表面合金化方法，其特征在于，所述復(fù)合靶滲鍍?cè)磁c料筒中陶瓷粉末材料的距離保持在150-200mm。
【文檔編號(hào)】C04B41/88GK103896635SQ201410092719
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】王文先, 陳洪勝, 張紅霞, 張鵬, 李宇力 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)