一種雙纖維復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種雙纖維復(fù)合材料的制備方法。按照原料的質(zhì)量比含量進(jìn)行配料：硅溶膠∶聚丙烯酰胺∶十二烷基苯磺酸鈉∶聚丙烯酸銨=100∶（0.5～2）∶（0.5～2）∶（0.2～1），充分混合均勻；取硅溶膠質(zhì)量比2%～10%的多晶莫來石短切纖維加入制備的溶液，然后攪拌均勻，球磨1h-3h；將鋁硅纖維氈浸漬在漿料中；將浸漬完成的鋁硅纖維氈取出，在烘箱內(nèi)進(jìn)行常壓干燥，將材料在不同溫度下進(jìn)行燒結(jié)，保溫1h～2h。本發(fā)明制備的材料內(nèi)部裂紋少，材料的抗壓強度較高，采用常壓干燥法，通過調(diào)整多晶莫來石纖維的含量和熱處理溫度，可以控制材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)，制備成本較低，為其大規(guī)模生產(chǎn)奠定了一定的基礎(chǔ)。
【專利說明】一種雙纖維復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是涉及纖維復(fù)合材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種雙纖維復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷纖維復(fù)合材料具有力學(xué)性能好、耐高溫性能優(yōu)良(一般可達(dá)1200°C以上)、熱導(dǎo)率低、原材料易獲得等優(yōu)點，因此在工廠隔熱墻、航天器隔熱瓦以及其他熱防護(hù)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
[0003]陶瓷纖維復(fù)合材料的制備一般采用浸潰法、抽濾法、凝膠注模法等。對于硅溶膠浸潰法制備陶瓷纖維復(fù)合材料，其在常壓干燥和高溫?zé)Y(jié)過程中，由于硅溶膠與纖維之間的收縮差別，硅凝膠與纖維之間會產(chǎn)生裂紋，從而會影響材料隔熱效果與力學(xué)性能。為了制備無裂紋或少裂紋的陶瓷纖維復(fù)合材料，超臨界干燥法被用于凝膠/纖維復(fù)合材料的制備，實驗證明超臨界干燥法是有效的。然而超臨界干燥儀器價格昂貴且干燥過程復(fù)雜，對其在大規(guī)模生產(chǎn)中的應(yīng)用是不現(xiàn)實的。因此尋找一種簡單經(jīng)濟(jì)的方法制備少裂紋硅溶膠/鋁硅纖維復(fù)合材料是非常迫切的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的，是針對目前利用硅溶膠浸潰法制備陶瓷纖維復(fù)合材料干燥成本較高、制備過程比較復(fù)雜， 提供一種可以簡單易行、成本較低的方法來制備性能優(yōu)良的陶瓷纖維復(fù)合材料。
[0005]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。具體步驟如下:
[0006](I)按照原料的質(zhì)量比含量進(jìn)行配料:硅溶膠:聚丙烯酰胺:十二烷基苯磺酸鈉:聚丙烯酸銨=100: (0.5~2): (0.5~2): (0.2~1)，充分混合均勻；
[0007](2)取(I)中硅溶膠質(zhì)量比2%~10%的多晶莫來石短切纖維加入(I)中制備的溶液，然后攪拌均勻，球磨lh_3h ；
[0008](3)將尺寸為4X4X0.7cm3鋁硅纖維氈浸潰在(2)制備的漿料中，浸潰0.3h~Ih ；
[0009](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在烘箱內(nèi)進(jìn)行常壓干燥，干燥溫度為20°C~70 0C ；
[0010](5)干燥完成后，將材料在不同溫度下進(jìn)行燒結(jié)，燒成制度為:室溫至200°C升溫速率2°C /min，高于200°C時，升溫速率5°C /min，燒結(jié)溫度為900°C~1200°C，保溫Ih~2h。
[0011]所述步驟(1)的硅溶膠為采用離子交換法、單質(zhì)硅水解法或溶膠法的方法制備硅溶膠中的任意一種的任意一種。
[0012]所述步驟(2)的多晶莫來石短切纖維也是其他材質(zhì)的短切纖維。
[0013]所述步驟(2)的纖維氈是莫來石纖維氈、二氧化硅纖維中的任意一種。[0014]所述步驟(1)中的硅溶膠可以自行制備，可采用離子交換法、直接酸中和法、電解電滲析法等；也可以購買商用硅溶膠。
[0015]所述步驟(1)中的分散劑的酸堿性應(yīng)和硅溶膠的酸堿性保持一致。
[0016]所述步驟(2)中的多晶莫來石纖維應(yīng)該在進(jìn)行充分球磨，粒徑越小浸潰結(jié)果越好，對材料內(nèi)部裂紋填充效果越好。
[0017]所述步驟(3)中的鋁硅纖維不局限于鋁硅纖維，其他陶瓷纖維如二氧化硅纖維、莫來石纖維同樣適用。
[0018]所述步驟(5)中的燒結(jié)溫度取決于產(chǎn)品使用條件，產(chǎn)品適用條件需要的剛度越大，則溫度越高；反之，則溫度越低。
[0019]通過添加多晶莫來石纖維制備出了雙陶瓷纖維復(fù)合材料，
[0020]本發(fā)明利用雙纖維法制備了性能優(yōu)良的陶瓷纖維復(fù)合材料，制備的材料內(nèi)部裂紋少，材料的抗壓強度較高，采用常壓干燥法，通過調(diào)整多晶莫來石纖維的含量和熱處理溫度，可以控制材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)，制備成本較低，為其大規(guī)模生產(chǎn)奠定了一定的基礎(chǔ)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是實施例1制備的雙纖維復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡圖片；
[0022]圖2是實施例2制備的雙纖維復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡圖片。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0024]實施例1
[0025](1)將鋁硅纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0026](2)取100g堿性硅溶膠置于燒杯中，在硅溶膠中分別加入0.2g聚丙烯酸銨、0.5gl聚丙烯酰胺、0.5g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取2g多晶莫來石纖維加入所配溶液，充分混合均勻，然后球磨lh，然后將漿料取出。
[0027](3)將鋁硅纖維氈浸潰入所制備的漿料，保持靜置0.3h ；
[0028](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在電熱鼓風(fēng)干燥箱20°C下干燥充分；
[0029](5)將干燥好的樣品在馬弗爐中燒結(jié)至900°C，燒成制度為室溫200°C (2°C /min)到900°C (5°C /min)，保溫Ih然后降溫至常溫，制備得到了雙纖維復(fù)合材料；如圖1所示。
[0030]實施例2
[0031](I)將鋁硅纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0032](2)取100g購買的商用堿性硅溶膠置于燒杯中，在硅溶膠中分別加入0.6g聚丙烯酸銨、Ig聚丙烯酰胺、Ig十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取4g多晶莫來石纖維加入所配溶液，充分混合均勻，然后球磨1.5h，然后將漿料取出。
[0033](3)將鋁硅纖維氈浸潰入所制備的漿料，保持靜置0.6h ；
[0034](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在電熱鼓風(fēng)干燥箱40°C下干燥充分；
[0035](4)將干燥好的樣品在馬弗爐中燒結(jié)至100°C，燒成制度為室溫200°C (2°C /min)到1000°C(5°C /min)，保溫1.5h，然后降溫至常溫，制備得到了雙纖維復(fù)合材料。如圖2所
/Jn o[0036]實施例3
[0037](I)將鋁硅纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0038](2)取100g購買的商用堿性硅溶膠置于燒杯中，在硅溶膠中分別加入Ig聚丙烯酸銨、2g聚丙烯酰胺、2g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取IOg多晶莫來石纖維加入所配溶液，充分混合均勻，然后球磨3h，然后將漿料取出。
[0039](3)將鋁硅纖維氈浸潰入所制備的漿料，保持靜置Ih ；
[0040](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在電熱鼓風(fēng)干燥箱70°C下干燥充分； [0041](5)將干燥好的樣品在馬弗爐中燒結(jié)至1100°C，燒成制度為室溫200°C(2°C /min)到1200°C (5°C /min)，保溫2h，然后降溫至常溫，制備得到了雙纖維復(fù)合材料。
[0042]實施例4
[0043](I)將鋁硅纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0044](2)取100g購買的商用堿性硅溶膠置于燒杯中，在硅溶膠中分別加入Ig聚丙烯酸銨、2g聚丙烯酰胺、2g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取IOg多晶莫來石纖維加入所配溶液，充分混合均勻，然后球磨3h，然后將漿料取出。
[0045](3)將鋁硅纖維氈浸潰入所制備的漿料，保持靜置Ih ；
[0046](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在電熱鼓風(fēng)干燥箱70°C下干燥充分；
[0047](5)將干燥好的樣品在馬弗爐中燒結(jié)至1100°C，燒成制度為室溫到200°C (2°C /min)到1100°C (5°C /min)，保溫2h，然后降溫至常溫，制備得到了雙纖維復(fù)合材料。
[0048]上述實施例中，通過調(diào)整加入的多晶莫來石纖維的含量以及燒結(jié)溫度可以得到力學(xué)性能不同的復(fù)合材料，短切纖維的加入填補了連續(xù)纖維之間的孔隙，類似于鳥巢結(jié)構(gòu)，從而使得樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加密實。從實施例1和實施例2制得的樣品的SEM圖可以看到，復(fù)合材料內(nèi)部兩種纖維依靠硅凝膠緊密結(jié)合，復(fù)合材料內(nèi)部的較大孔洞比較少，復(fù)合相均勻分布。通過對復(fù)合材料的力學(xué)性能測試，雙纖維復(fù)合材料的抗壓強度與單纖維復(fù)合材料的抗壓強度相比具有很大的提高；雙纖維復(fù)合材料的壓縮回彈曲線圈包含的面積比較少，雙纖維復(fù)合材料的壓縮曲線與回彈曲線非常接近，說明壓力卸載后殘余在復(fù)合材料內(nèi)部的能量比較少，而且也表明雙纖維復(fù)合材料具有優(yōu)良的壓縮回彈性能。
[0049]本發(fā)明絕不限于以上實例，通過調(diào)整配方中各組分種類和比例，分散劑，粘結(jié)劑，調(diào)整工藝參數(shù)，都能獲得具有不同組成雙纖維復(fù)合材料；本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對于本發(fā)明做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0050]本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一進(jìn)行舉例說明。
【權(quán)利要求】
1.一種雙纖維復(fù)合材料的制備方法，具有如下步驟: (1)按照原料的質(zhì)量比含量進(jìn)行配料:硅溶膠:聚丙烯酰胺:十二烷基苯磺酸鈉:聚丙烯酸銨=100: (0.5~2): (0.5~2): (0.2~1)，充分混合均勻； (2)取(I)中硅溶膠質(zhì)量比2%~10%的多晶莫來石短切纖維加入(I)中制備的溶液，然后攪拌均勻，球磨lh_3h ；(3)將尺寸為4X4X0.7cm3鋁硅纖維氈浸潰在(2)制備的漿料中，浸潰0.3h~Ih ;(4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在烘箱內(nèi)進(jìn)行常壓干燥，干燥溫度為20°C~70°C； (5)干燥完成后，將材料在不同溫度下進(jìn)行燒結(jié)，燒成制度為:室溫至200°C升溫速率2V /min，高于200°C時，升溫速率5°C /min，燒結(jié)溫度為900°C~1200°C，保溫Ih~2h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的硅溶膠為采用離子交換法、單質(zhì)硅水解法或溶膠法的方法制備硅溶膠中的任意一種的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)的多晶莫來石短切纖維也是其他材質(zhì)的短切纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)的纖維氈是莫來石纖維氈、二氧化硅纖維中 的任意一種。
【文檔編號】C04B28/26GK103641432SQ201310652776
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】劉家臣, 田庚, 趙嵐, 王明超, 申偲伯 申請人:天津大學(xué)