M型鈣鑭鈷永磁鐵氧體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種M型鈣鑭鈷永磁鐵氧體，包括A，R，Ca，F(xiàn)e和M等元素的六角型鐵氧體主相，并具有以下特征的分子式：A1-x-yCaxRyFe2n-zMzO19，其中，A為Sr或者Ba或者Sr和Ba的組合，R為La，M為Ni和Zn中的至少一種與Co的組合；x，y，z表示各主要金屬元素的添加摩爾量，x的取值范圍為0.05-0.19，y為0.2-0.29，z為0.10-0.24，n為5.80-5.90。同時還公開了一種M型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法，該方法在燒結(jié)步驟之前設(shè)置了烘干步驟、一次預(yù)燒步驟及二次預(yù)燒步驟。本發(fā)明提供的M型鈣鑭鈷永磁鐵氧體具有較高的綜合磁性能，且該制備方法能在預(yù)燒溫度為1150℃或更低時在矯頑力不降低的情況下，有效提升樣品的剩磁，從而獲得更優(yōu)異的綜合磁性能。
【專利說明】Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及永磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鐵氧體按照其特性和用途，一般分為永磁、軟磁、矩磁、旋磁和壓磁鐵氧體等五類。
[0003] 永磁鐵氧體的最終磁性能，一般是由剩磁Br，內(nèi)稟矯頑力HCJ來衡量。其中，高性 能永磁鐵氧體通常是指具有較高的剩余磁感應(yīng)強度、較強的抗退磁性能以及制造成本低廉 等優(yōu)勢的鐵氧體。由于高性能永磁鐵氧體具有這些優(yōu)勢，因而廣泛地應(yīng)用于電子、信息、摩 托車、汽車、電動工具等行業(yè)。
[0004] 大量使用的傳統(tǒng)的鐵氧體材料，是具有Μ型磁鉛石結(jié)構(gòu)Sr鐵氧體（SrFe120 19)和Ba 鐵氧體（BaFe12019)，這些鐵氧體是以氧化鐵和Sr或Ba的碳酸鹽為原料，用粉末冶金法制造 而成。其具體的制備方法為：首先，將氧化鐵、碳酸鍶或碳酸鋇等原料進行混合，通過預(yù)燒， 發(fā)生完全的固相反應(yīng)，得到預(yù)燒料塊（或料球），將其粗破碎，然后以水為介質(zhì)，將其細粉碎 到平均粒徑為0. 5?0. 7μ m的顆粒。在細粉碎過程中，通常加入可以控制產(chǎn)品晶粒生長、 提高產(chǎn)品致密度從而改善材料磁性能的添加劑，然后，將磨好的料漿在磁場中成型，將所得 的坯體燒結(jié)、打磨，制成永磁鐵氧體。
[0005] 近年來，隨著各種電機向輕量、小型化、高效率化方向發(fā)展，對其關(guān)鍵材料-永磁 鐵氧體的制備工藝和性能提出了更高的要求，要求磁體體積越來越小，綜合磁性能更高，即 要求永磁鐵氧體在保持高剩磁Br的同時，也要具有更強的抗退磁能力（即材料的內(nèi)稟矯頑 力Hcj要求高)。而傳統(tǒng)的Μ型磁鉛石結(jié)構(gòu)Sr鐵氧體和Ba鐵氧體已經(jīng)滿足不了這些要求。
[0006] La、La-Co、Ca-La-Co等稀土元素的摻雜取代能大幅度提高材料的內(nèi)稟屬性，所以 摻雜取代能有效提高樣品磁性能。但矯頑力Hcj等對微觀結(jié)構(gòu)靈敏的參數(shù)不僅與摻雜有 關(guān)，而且與晶粒的微觀形貌有關(guān)，對Μ型六角鐵氧體樣品晶粒形貌有重要影響的因素包括： 粉末細化后的平均粒度及粒度分布、CaC0 3和Si02作為燒結(jié)助劑對晶粒的調(diào)控作用、燒結(jié) 制度的優(yōu)化等。研究發(fā)現(xiàn)，隨著LaCo摻雜量的增加，燒結(jié)樣品的矩形比（Hk/Hcj)會降低， 降低的矩形比主要是因為摻雜取代后，預(yù)燒料的不完全反應(yīng)和預(yù)燒料晶粒存在不同程度的 摻雜取代，使晶粒尺寸存在差異，而Hcj與晶粒尺寸緊密相關(guān)，不同的尺寸的晶粒有不同的 Hcj，因而抗退磁能力不同，最終導(dǎo)致Hk/Hcj和綜合磁性能的下降。這很難通過二次工藝去 彌補，因此如何保證晶粒在預(yù)燒階段完全鐵氧體化，并且晶粒均勻細小成為得到高性能產(chǎn) 品的關(guān)鍵。
[0007] 因此，為了獲得性能優(yōu)異的永磁鐵氧體，以提高電機整機的性能，需大力發(fā)展永磁 鐵氧體材料的配方及其制備技術(shù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體及其制備方法，以提高Μ型鈣 鑭鈷永磁鐵氧體的性能。
[0009] 為解決上述問題，本發(fā)明提出一種Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體，該Μ型鈣鑭鈷永磁 鐵氧體包括A，R，Ca，F(xiàn)e和Μ等元素的六角型鐵氧體主相，并具有以下特征的分子式 ： Α]_-X-yC&x RyFe2n_zMz019,其中，
[0010] A為Sr或者Ba或者Sr和Ba的組合，
[0011] R 為 La，
[0012] Μ為Ni和Zn中的至少一種與Co的組合；
[0013] X，y，ζ，η表示各主要金屬元素的添加比例，
[0014] X的取值范圍為0· 05-0. 19，
[0015] y 為 0.2-0. 29，
[0016] z 為 0.10-0. 24，
[0017] η 為 5. 80-5. 90。
[0018] 較佳地，所述Α全部為Sr。
[0019] 較佳地，所述Μ為Ni與Co的組合。
[0020] 較佳地，所述Μ為Zn與Co的組合。
[0021] 較佳地，所述Μ為Ni和Zn與Co的組合。
[0022] 較佳地，所述Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體中除外，還包括有添加劑， 添加劑的組分為 H3B03、Si02、CaC03、La 203、Co304 和 SrC03，其各組分占 重 量百分比為 0 彡 H3B03 彡 0· 5%，0 彡 Si02 彡 1. 0%，0· 1% 彡 CaC03 彡 1. 2%，0 彡 La203 彡 1. 0%， 0 < C〇304 < 1. 0%，0 < SrC03 < 0· 8%。
[0023] 同時，為解決上述問題，本發(fā)明還提出一種上述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備 方法，包括如下步驟：
[0024] 配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式AmCa^Fe^AC^的組成要求配制主料粉末；按重量百分比 添加添加劑 H3B03、Si02、CaC03、La 203、Co304 以及 SrC03，其各組分占 的重 量百分比為 0 彡 H3B03 彡 0· 5%，0 彡 Si02 彡 1. 0%，0· 1% 彡 CaC03 彡 1. 2%，0 彡 La203 彡 1. 0%， 0 < C〇304 < 1. 0%，0< SrC03 < 0. 8% ;并將所述主料粉末與所述添加劑混合攪拌成料粉；
[0025] -次球磨：將料粉投入球磨機中進行研磨，研磨時在球磨機中加入直徑為6mm的 鋼球以及水，其中水、料粉以及鋼球的重量比為水：料粉：鋼球=1 :1 :8 ;在球磨機中進行混 合攪拌0. 5-5小時，得到懸浮顆粒平均粒徑小于1 μ mm的混料；
[0026] 烘干：將經(jīng)球磨機研磨后的漿料進行烘干，烘干溫度為105°C _125°C ;
[0027] -次預(yù)燒：將烘干后的料體進行一次預(yù)燒，生成鈣鑭鈷永磁鐵氧體一次預(yù)燒料； 其中，一次預(yù)燒的溫度為ll〇〇°C -1300°C，預(yù)燒時間為1-3小時；
[0028] 二次預(yù)燒：將一次預(yù)燒步驟后的樣品進行再次球磨烘干，并進行第二次預(yù)燒，以 保證反應(yīng)完全，生成鈣鑭鈷永磁鐵氧體二次預(yù)燒料；其中，二次預(yù)燒的溫度為1120°C? 1160°C，保溫 20 ?30°C /min ;
[0029] 二次球磨：稱取上述鈣鑭鈷永磁鐵氧體二次預(yù)燒料，并以質(zhì)量配比方式加入二次 添加料和分散劑，將所得的混合物采用濕法方式球磨，球磨至漿料顆粒的平均粒度〇. 6um ; 其中，所述的二次添加料包括 A1203、Cr203、H3B0 3、Si02、CaC03、La203、C〇 304 和 SrC03，且各二 次添加料顆粒的平均粒度不超過2. Oum，所述二次添加料的添加量為：0彡A1203彡1. 0%， 0 彡 Cr203 彡 1·0%，0 彡 H3B03 彡 0·5%，0 彡 Si02 彡 1·0%，0·1% 彡 CaC03 彡 1.2%， 0彡La203彡1· 0%，0彡C〇304彡1· 0%，0彡SrC03彡0· 8% ;所述分散劑為葡萄糖酸鈣、聚乙烯 醇、山梨糖醇中的一種或多種，且分散劑的添加量為總成分重量的〇. 2-1. 2wt% ;
[0030] 壓制生坯：將二次球磨后得到的樣品在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓強為 7MPa，取向磁場大小為5-15k0e ;
[0031] 燒結(jié)：將生坯在1000-1300°C下的空氣氧化性氛圍中進行燒結(jié)得到成品，燒結(jié)時 間為0. 5-3小時，升溫速率為30-80°C /h。
[0032] 較佳地，所述主料粉末的原料為：
[0033] Fe203粉末，其純度彡99. 3wt%、顆粒的原始平均粒度為0. 75um ;
[0034] SrC03粉末，其純度彡99%、顆粒的原始平均粒度為1. Oum ;
[0035] La203粉末，其純度彡99%、顆粒的原始平均粒度為2. Oum ;
[0036] C〇304粉末，其純度彡99. 3%、顆粒的原始平均粒度為0. 8um ;
[0037] CaC03粉末，其純度彡99. 9%、顆粒的原始平均粒度為2um ;
[0038] NiO粉末，其純度彡99. 9%、顆粒的原始平均粒度為1. Oum。
[0039] 較佳地，所述一次預(yù)燒為微波預(yù)燒。
[0040] 較佳地，所述二次預(yù)燒為微波預(yù)燒。
[0041] 本發(fā)明由于采用以上技術(shù)方案，使之與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的優(yōu)點和積極效 果：
[0042] 1)本發(fā)明提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法，其一次預(yù)燒和/或二次預(yù)燒 采用微波預(yù)燒，相對于傳統(tǒng)的馬弗爐預(yù)燒，本發(fā)明的微波預(yù)燒能顯著地提高鈣鑭鈷永磁鐵 氧體的最終磁性能，特別的是矯頑力和矩形比等；這是因為采用傳統(tǒng)的馬弗爐預(yù)燒方法很 難在降低晶粒尺寸方面做出改進，這就導(dǎo)致二次球磨時間較長，二次球磨后粒度分布較寬， 因而影響制得的鈣鑭鈷永磁鐵氧體的最終磁性能。
[0043] 2)本發(fā)明提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體由于采用了上述的配方，使其與傳統(tǒng)的永 磁鐵氧體相比，只含有少量的Sr和/或Ba，在1150°C或更低的燒結(jié)溫度下，剩磁的值達到 450mT-460mT，Hcj的值達到400-420kA/m ;因而本發(fā)明能夠在不降低矯頑力的基礎(chǔ)上，有效 提升樣品的剩磁，從而獲得更優(yōu)異的綜合磁性能；
[0044] 3)本發(fā)明提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法，通過設(shè)置一次預(yù)燒步驟生成 鈣鑭鈷永磁鐵氧體一次預(yù)燒料；通過設(shè)置二次預(yù)燒步驟使料體中的各組分反應(yīng)完全，生成 鈣鑭鈷永磁鐵氧體二次預(yù)燒料；這些步驟的設(shè)置能保證在預(yù)燒后得到反應(yīng)完全的預(yù)燒料， 有利于磁性能的提商。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0045] 圖1為本發(fā)明實施例提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法的流程圖。

【具體實施方式】
[0046] 以下結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明提出的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體及其制備方 法作進一步詳細說明。根據(jù)下面說明和權(quán)利要求書，本發(fā)明的優(yōu)點和特征將更清楚。需說 明的是，附圖均采用非常簡化的形式且均使用非精準的比率，僅用于方便、明晰地輔助說明 本發(fā)明實施例的目的。
[0047] 本發(fā)明實施例提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體包括A，R，Ca，F(xiàn)e和Μ等元素的六角 型鐵氧體主相，并具有以下特征的分子式，其中，
[0048] A為Sr或者Ba或者Sr和Ba的組合，
[0049] R 為 La，
[0050] Μ為Ni和Zn中的至少一種與Co的組合；
[0051] X，y，ζ，η表示各主要金屬元素的添加比例，
[0052] X 的取值范圍為 0· 05-0. 19, y 為 0· 2-0. 29, ζ 為 0· 10-0. 24, η 為 5. 80-5. 90。
[0053] 在一些實施例中，所述Α全部為Sr。
[0054] 在一些實施例中，所述Μ為Ni與Co的組合。
[0055] 在一些實施例中，所述Μ為Zn與Co的組合。
[0056] 在一些實施例中，所述Μ為Ni和Zn與Co的組合。
[0057] 作為優(yōu)選的，所述Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體中除A^CaAFeiAC^夕卜，還包 括有添加劑，添加劑的組分為H3B03、Si02、CaC03、La 203、C〇304和SrC03，其各組分占 Ah-yCaxRyFeiAC^ 重量百分比為 0 彡 H3B03 彡 0· 5%，0 彡 Si02 彡 1· 0%，0· 1% 彡 CaC03 彡 1· 2%， 0 < La203 < 1. 0%，0 < C〇304 < 1. 0%，0< SrC03 < 0· 8%。
[0058] 請參考圖1，圖1為本發(fā)明實施例提供的M型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法的流程 圖，如圖1所示，本發(fā)明提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：
[0059] S1、配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式AmCaxRyFe^AC^的組成要求配制主料粉末；按重量百 分比添加添加劑 H3B03、Si02、CaC03、La 203、C〇304 以及 SrC03，其各組分占 AmCa^Fe^MAg 的重量百分比為0彡H3B03彡0· 5%，0彡Si02彡1· 0%，0· 1%彡CaC03彡1· 2%， 0彡La203彡1. 0%，0彡C〇304彡1. 0%，0彡SrC03彡0· 8% ;并將所述主料粉末與所述添加劑 混合；
[0060] S2、一次球磨：將料粉投入球磨機中進行研磨，研磨時在球磨機中加入直徑為6mm 的鋼球以及水，其中水、料粉以及鋼球的重量比為水：料粉：鋼球=1 :1 :8 ;在球磨機中進行 混合攪拌〇. 5-5小時；
[0061] S3、烘干：將經(jīng)球磨機研磨后的漿料進行烘干，烘干溫度為115°C ;
[0062] S4、一次預(yù)燒：將烘干后的料體進行一次預(yù)燒，生成鈣永磁鐵氧體一次預(yù)燒料；其 中，一次預(yù)燒的溫度為1100°c -1300°c，預(yù)燒時間為1-3小時；
[0063] S5、二次預(yù)燒：將一次預(yù)燒步驟后的樣品進行再次球磨烘干，并進行第二次預(yù) 燒，以保證反應(yīng)完全，生成鈣永磁鐵氧體二次預(yù)燒料；其中，二次預(yù)燒的溫度為1120°C? 1160°C，保溫 20 ?30°C /min ;
[0064] S6、二次球磨：稱取上述鈣鑭鈷永磁鐵氧體二次預(yù)燒料，并以質(zhì)量配比方式 加入二次添加料和分散劑，將所得的混合物采用濕法方式球磨，球磨至漿料顆粒的平 均粒度為〇· 6um ;其中，所述的二次添加料包括A1203、Cr203、H 3B03、Si02、CaC03、La20 3、 C〇304和SrC03，且各二次添加料顆粒的平均粒度不超過2. Oum，所述二次添加料的添 力口量為：〇 彡 A1203 彡 1. 0%，0 彡 Cr203 彡 1. 0%，0 彡 H3B03 彡 0· 5%，0 彡 Si02 彡 1. 0%， 0· 1% 彡 CaC03 彡 1. 2%，0 彡 La203 彡 1. 0%，0 彡 C〇304 彡 1. 0%，0 彡 SrC03 彡 0· 8% ;所述分散 劑為葡萄糖酸鈣、聚乙烯醇、山梨糖醇中的一種或多種，且分散劑的添加量為總成分重量的 0. 2_1. 2wt% ；
[0065] S7、壓制生坯：將二次球磨后得到的樣品在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓強為 7MPa，取向磁場大小為5-15k0e ;
[0066] S8、燒結(jié)：將生坯在1000-1300°C下的空氣氧化性氛圍中進行燒結(jié)得到成品，燒結(jié) 時間為〇. 5-3小時，升溫速率為30-80°C /h。
[0067] 在一些實施例中，所述一次預(yù)燒為微波預(yù)燒。
[0068] 在一些實施例中，所述二次預(yù)燒為微波預(yù)燒。
[0069] 以下給出幾個具體實施例對本發(fā)明提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的配方進行說 明。
[0070] 實施例1
[0071] 本實施例提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體包括A，R，Ca，F(xiàn)e和Μ等元素的六角型鐵 氧體主相，并具有以下特征的分子式，其中，Α為Sr，R為La，Μ為Ni與 Co的組合，X的取值為0. 05, y為0. 25, z為0. 13, η為5. 80。即本實施例提供的Μ型鈣鑭 鈷永磁鐵氧體的特征分子式為SruCa^La^Fen.jNi^COd.JOu。
[0072] 實施例2
[0073] 本實施例提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體包括A，R，Ca，F(xiàn)e和Μ等元素的六角型鐵 氧體主相，并具有以下特征的分子式，其中，Α為Ba，R為La，Μ為Ni與 Co的組合，X的取值為0. 05, y為0. 25, z為0. 13, η為5. 80。即本實施例提供的Μ型鈣鑭 鈷永磁鐵氧體的特征分子式為BauCa^La^Fen.jNi^Coa.dOu。
[0074] 實施例3
[0075] 本實施例提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體包括A，R，Ca，F(xiàn)e和Μ等元素的六角型鐵 氧體主相，并具有以下特征的分子式，其中，Α為Sr和Ba的組合，R為 La，Μ為Zn與Co的組合，X的取值為0. 10, y為0. 29, z為0. 11，η為5. 85。即本實施例提 供的Μ型|丐鑭鈷永磁鐵氧體的特征分子式為（SrdjBad.dCa^La^Fen.JZnd.cuCOd.dOu。
[0076] 實施例4
[0077] 本實施例提供的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體包括A，R，Ca，F(xiàn)e和Μ等元素的六角型鐵 氧體主相，并具有以下特征的分子式，其中，Α為Sr，R為La，Μ為Ni和 Zn與Co的組合，X的取值為0. 19, y為0. 25, z為0. 20, η為5. 90。即本實施例提供的Μ型 鈣鑭鈷永磁鐵氧體的特征分子式為Sr^CaugLa^Fen.jNi^Zn^Co^Oig。
[0078] 上述各實施例得到的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的剩余磁感應(yīng)強度（Br)、矯頑力 (Hcb)、內(nèi)秉矯頑力（Hcj)、最大磁能積（BH)max、矩形比（H k/Hcj)的值請參見表1 :
[0079] 表1 :實施例1至實施例4得到的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的性能
[0080]

【權(quán)利要求】
1. 一種Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體，其特征在于，該Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體包括A，R，Ca， Fe和Μ等元素的六角型鐵氧體主相，并具有以下特征的分子式，其中， A為Sr或者Ba或者Sr和Ba的組合， R 為 La, Μ為Ni和Zn中的至少一種與Co的組合； X，y，z, η表示各主要金屬元素的添加比例， X的取值范圍為0.05-0. 19， y 為 0· 2-0. 29， z 為 0· 10-0. 24， η 為 5. 80-5. 90。
2. 如權(quán)利要求1所述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體，其特征在于，所述Α全部為Sr。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體，其特征在于，所述Μ為Ni與Co的 組合。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體，其特征在于，所述Μ為Zn與Co的 組合。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體，其特征在于，所述Μ為Ni和Zn與 Co的組合。
6. 如權(quán)利要求1所述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體，其特征在于，所述Μ型鈣鑭鈷永磁 鐵氧體中除外，還包括有添加劑，添加劑的組分為H 3B03、Si02、CaC03、 La203、C〇304 和 SrC03，其各組分占 AhiCaAFe^MzC^ 重量百分比為 0 < Η3Β03 < 0· 5%， 0 彡 Si02 彡 1·0%，0·1% 彡 CaC03 彡 1·2%，0 彡 La203 彡 1·0%，0 彡 C〇304 彡 1.0%， 0 彡 SrC03 彡 0· 8%。
7. -種如權(quán)利要求1所述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，包括如下 步驟： 配料：按化學(xué)結(jié)構(gòu)式的組成要求配制主料粉末；按重量百分比添加 添加劑 H3B03、Si02、CaC03、La 203、C〇304 以及 SrC03，其各組分占 的重量 百分比為 0 彡 H3B03 彡 0· 5%，0 彡 Si02 彡 1· 0%，0· 1% 彡 CaC03 彡 1· 2%，0 彡 La203 彡 1· 0%， 0 ^ Co3〇4 ^ 1. 〇%, 〇 ^ SrC03 ^ 0. 8% ； 一次球磨：將料粉投入球磨機中進行研磨，研磨介質(zhì)采用6mm的鋼球，其中水、料粉以 及鋼球的重量比為水：料粉：鋼球=1 :1 :8 ;在球磨機中進行混合攪拌0. 5-5小時； 烘干：將球磨機研磨后的漿料進行烘干，烘干溫度為l〇5°C -125°C ; 一次預(yù)燒：將烘干后的料體進行一次預(yù)燒，生成鈣鑭鈷永磁鐵氧體一次預(yù)燒料；其中， 一次預(yù)燒的溫度為ll〇〇°C -1300°C，預(yù)燒時間為1-3小時； 二次預(yù)燒：將一次預(yù)燒步驟后的樣品進行再次球磨烘干，并進行第二次預(yù)燒，以保證反 應(yīng)完全，生成鈣鑭鈷永磁鐵氧體二次預(yù)燒料；其中，二次預(yù)燒的溫度為1120°C?1160°C，保 溫 20 ?30°C /min ; 二次球磨：稱取上述鈣鑭鈷永磁鐵氧體二次預(yù)燒料，并以質(zhì)量配比方式加入二次添加 料和分散劑，將所得的混合物采用濕法方式球磨，球磨至漿料顆粒的平均粒度約〇. 6um ;其 中，所述的二次添加料包括 A1203、Cr203、H3B0 3、Si02、CaC03、La203、C〇 304 和 SrC03，且各二 次添加料顆粒的平均粒度不超過2. Oum，所述二次添加料的添加量為：0彡A1203彡1. 0%， 0 ^ Cr203 ^ 1.0%, 0 ^ H3B〇3 ^ 0. 5%,0 ^ Si02 ^ 1.0%, 0.1% ^ CaC03 ^ 1.2%, 0彡La203彡1. 0%，0彡C〇304彡1. 0%，0彡SrC03彡0· 8% ;所述分散劑為葡萄糖酸鈣、聚乙烯 醇、山梨糖醇中的一種或多種，且分散劑的添加量為總成分重量的〇. 2-1. 2wt% ; 壓制生坯：將二次球磨后得到的樣品在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓強為7MPa，取 向磁場大小為5-15k0e ; 燒結(jié)：將生坯在1000-1300°C下的空氣氧化性氛圍中進行燒結(jié)得到成品，燒結(jié)時間為 0· 5-3小時，升溫速率為30-80°C /h。
8. 如權(quán)利要求7所述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述主料粉末 的原料為： Fe203粉末，其純度彡99. 3wt%、顆粒的原始平均粒度為0. 75um ; SrC03粉末，其純度彡99%、顆粒的原始平均粒度為1. Oum ; La203粉末，其純度> 99%、顆粒的原始平均粒度為2. Oum ; C〇304粉末，其純度彡99. 3%、顆粒的原始平均粒度為0. 8um ; CaC03粉末，其純度> 99. 9%、顆粒的原始平均粒度為2um ; NiO粉末，其純度彡99. 9%、顆粒的原始平均粒度為1. Oum。
9. 如權(quán)利要求7所述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述一次預(yù)燒 為微波預(yù)燒。
10. 如權(quán)利要求7或9所述的Μ型鈣鑭鈷永磁鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述二 次預(yù)燒為微波預(yù)燒。
【文檔編號】C04B35/622GK104230323SQ201310254242
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月24日
【發(fā)明者】汪南東, 陳中艷, 王凡, 馮則坤, 詹振華 申請人:廣東江粉磁材股份有限公司